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1 LINEE GUIDA METODICHE ANALITICHE Parte 2 Gruppo di Lavoro Soil Gas 9bis Sottogruppo 3 Laboratorio Antonietta De Gregorio Settore Laboratori - ARPA LOMBARDIA REMTECH settembre 2017 RemTech Expo 2017 (20, 21, 22 Settembre) FerraraFiere Ferrara Fiere Congressi, Ferrara

2 SVILUPPO DELLE LINEE GUIDA: METODICHE ANALITICHE XAD-2 CARBONI ATTIVI

3 breve premessa Lo sviluppo delle LG nasce come naturale conseguenza del lavoro svolto in sinergia con i sottogruppi 1-4 che hanno fornito gli elementi fondamentali su cui basare lo studio di messa a punto e armonizzazione delle metodiche analitiche applicate a tutte le linee di evidenza

4 breve premessa le linee di evidenza: strumento dell analisi di rischio sitospecifica in siti contaminati 1. Criterio per la definizione delle sostanze di interesse per il percorso di volatilizzazione 2. Criterio per l esclusione del percorso di volatilizzazione dal calcolo delle CSR 3. Criterio per la determinazione delle necessità di intervento

5 criteri per la definizione delle sostanze di interesse per il percorso di volatilizzazione sostanze di interesse da ricercare nelle matrici aeriformi derivanti dalle 3 diverse linee di evidenza VOCs (composti organici volatili: aromatici, alogenati) Frazioni Idrocarburiche alifatiche ed aromatiche secondo approccio MADEP IPA (volatili) Hg, Cianuri Piombo Tetraetile Fenoli Ammine Aromatiche.

6 metodi di campionamento e analisi campionamento delle matrici aeriformi di siti contaminati La caratterizzazione delle matrici aeriformi prevede l impiego di due diversi metodi: diretti e indiretti Metodi Diretti: prevedono la raccolta del gas campione in opportuni contenitori (canister) e la diretta introduzione del campione nel sistema di analisi. I canister sono dei contenitori di acciaio inox sottoposti a processo di elettropassivazione e posti sotto vuoto spinto per permettere il campionamento della fase aeriforme in modalità istantanea o mediata.

7 metodi di campionamento e analisi campionamento delle matrici aeriformi di siti contaminati Metodi Diretti per tutte le linee di evidenza

8 metodi di campionamento e analisi campionamento delle matrici aeriformi di siti contaminati La caratterizzazione delle matrici aeriformi prevede l impiego di due diversi metodi: diretti e indiretti Metodi Indiretti: prevedono l adsorbimento della matrice aeriforme su idonei supporti (fiale, tubi) dai quali il campione viene prima desorbito mediante solvente o termicamente e quindi introdotto nel sistema di analisi

9 metodi di campionamento e analisi campionamento delle matrici aeriformi di siti contaminati Metodi Indiretti per tutte le linee di evidenza: mediante substrati di captazione: attivo e diffusivo o passivo Soil gas Campionamento attivo -Aria ambiente campionamento passivo

10 Obiettivo Linee Guida Metodiche Analitiche minimizzare e rendere trascurabili le variabilità analitiche ARMONIZZAZIONE DEGLI APPROCCI ANALITICI: SUI DIVERSI TIPI DI SUPPORTO DI CAMPIONAMENTO E ANALISI SULLE MATRICI AERIFORMI PROVENIENTI DALLE DIVERSE LINEE DI EVIDENZA

11 maggiore difficoltà del sottogruppo laboratorio ricerca e studio della letteratura: estendere quanto già esistente nel campo delle emissioni, ambienti di lavoro e aria ambiente alla nascente matrice aeriforme proveniente da siti contaminati NORME TECNICHE: 1. UNI CEN/TS 13649: EPA TO NIOSH NIOSH UNI EN 14662:2005 (part 1 to part 5) 6. UNI EN ISO : UNI EN ISO : MADEP VPH REV MADEP APH REV

12 linee guida: struttura principali capitoli delle linee guida: metodiche analitiche 1. DETERMINAZIONE DI COMPOSTI ORGANICI VOLATILI Campo di applicazione Riferimenti Bibliografici Principio del metodo Trattamento del campione Analisi chimica 2. DETERMINAZIONE DI FRAZIONI IDROCARBURICHE AROMATICHE E ALIFATICHE 3. DETERMINAZIONE DI IDROCARBURI POLICICLICI AROMATICI 4. DETERMINAZIONE DI PIOMBO TETRAETILE 5. DETERMINAZIONE DI MERCURIO

13 determinazione di composti organici volatili

14 determinazione di composti organici volatili

15 linee guida: struttura principali capitoli delle linee guida: metodiche analitiche 1. DETERMINAZIONE DI COMPOSTI ORGANICI VOLATILI 2. DETERMINAZIONE DI FRAZIONI IDROCARBURICHE AROMATICHE E ALIFATICHE 3. DETERMINAZIONE DI IDROCARBURI POLICICLICI AROMATICI 4. DETERMINAZIONE DI PIOMBO TETRAETILE 5. DETERMINAZIONE DI MERCURIO

16 determinazione di frazioni idrocarburiche

17 determinazione di frazioni idrocarburiche vista la natura empirica del metodo per la determinazione e speciazione degli HC, il sottogruppo laboratorio si è trovato dinanzi alla necessita di definire in maniera univoca altri fondamentali aspetti legati alla speciazione idrocarburica. E stato posto l accento dunque su 3 particolari aspetti: 1. La tecnica di rivelazione 2. I target di quantificazione 3. Le modalità di integrazione

18 determinazione di frazioni idrocarburiche l elaborazione di questi punti ha trovato spunto e si è basata sui più recenti metodi di riferimento per l analisi e speciazione di HC in matrici acque e terre contaminate che, non dimentichiamo, costituiscono le sorgenti secondarie per garantire confrontabilità tra le diverse matrici di uno stesso sito contaminato Rif. MADEP VPH REV UNI EN ISO 16703:2011 UNI EN ISO :2002

19 determinazione di frazioni idrocarburiche

20 determinazione di frazioni idrocarburiche: 1. tecnica di rivelazione

21 Rif. MADEP VPH REV MADEP APH REV determinazione di frazioni idrocarburiche: 2. Target di quantificazione

22 Rif. MADEP VPH REV UNI EN ISO 16703:2011 determinazione di frazioni idrocarburiche: 3. Modalità di integrazione

23 armonizzazione tra approcci AZIONE COMBINATA DELLE TECNICHE Ad oggi, la complementarietà tra le tecniche e quindi approcci rimane la scelta più utile per i laboratori di analisi per una corretta ed accurata indagine analitica dei campioni di matrici aeriformi provenienti dalle diverse linee di evidenza Il desorbimento termico e criofocalizzazione su trappola permettono il raggiungimento di un livello di sensibilità che soddisfa valori di riferimento/concentrazioni soglia sempre più restrittive Il desorbimento con solvente permette di analizzare con accuratezza e precisione anche campioni provenienti da siti che per l elevato grado di contaminazione non possono essere investigati con le prime tecniche.

24 mission il Signore Dio prese l uomo e lo pose nel giardino di Eden perché lo coltivasse e lo custodisse (Genesi, 2;15) GRAZIE PER L ATTENZIONE, Dott. Antonietta De Gregorio, Dott. Laura Clerici Ente: ARPA LOMBARDIA-SETTORE LABORATORI Telefono a.degregorio@arpalombardia.it; l.clerici@arpalombardia.it