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2 2 8 Sommario Scopo della facility e attività correlate... 3 Disegno preliminare... 4 Requisiti progetto... 6 Accorgimenti e Suggerimenti... 6 Riferimenti... 7 Appence... 8

3 3 8 Scopo della facility e attività correlate o scopo della multipurpose facility" è condurre stu sul controllo e il monitoraggio della chimica del piombo per applicazioni in ead Fast Reactors e Accelerator Driven Systems, con particolare riferimento agli aspetti legati alla corrosione dei materiali strutturali e al sistema controllo e monitoraggio dell ossigeno presente nel sistema. Per quanto riguarda gli aspetti legati alla corrosione, la facility consentirà effettuare prove corrosione acciai in piombo liquido stagnante per lunghi tempi esposizione e in conzioni temperatura tipiche per questa tipologia sistemi nucleari (45-55 C). Nell immeato saranno stuati gli acciai strutturali proposti per i FR e ADS e verse tipologie coating maggior interesse. Alcune queste prove saranno incentrate sull analisi dell influenza elementi metallici in lega come inibitori corrosione (es. Ti e Zr) e della capacità inibire la corrosione meante il fenomeno "soluto/solvente" (aggiungendo nel metallo liquido uno degli elementi lega dell acciaio strutturale, ad es. Ni, per limitarne la ssoluzione). Per quanto riguarda gli aspetti legati al controllo dell ossigeno, la facility sarà progettata in modo tale da poter operare sia in conzioni alto ossigeno (saturazione, 1-3 % w/w), che in conzioni basso ossigeno (< 1-8 % w/w) sciolto nel piombo liquido. e conzioni alto e basso ossigeno saranno ottenute variando il tipo cover gas: Argon per le conzioni alto ossigeno e miscela Argon/Idrogeno per le conzioni basso ossigeno. In questo modo sarà possibile mettere a confronto la versa la resistenza alla corrosione degli acciai nelle due fferenti conzioni sperimentali, dato che l ossigeno influenza il fenomeno passivazione e quin la tendenza alla ssoluzione. In particolare per l operatività dei FR a ADS risulta notevole interesse la possibilità lavorare nelle conzioni basso ossigeno, poiché in tal modo si evita il rischio plugging generato dalla formazione degli ossi piombo quando si lavora in saturazione. Inoltre la facility sarà progettata per consentire, nell ambito questa analisi, la verifica dell efficacia degli oxygen getters (materiali fortemente affini all ossigeno, ad es. Ti e Ta), quali adtivi capaci conzionare e mantenere il bagno piombo liquido ad un basso tenore ossigeno sciolto.

4 4 8 Per quanto riguarda gli aspetti legati al monitoraggio, il sistema sarà dotato sensori per la determinazione del tenore ossigeno nel cover-gas e nel piombo liquido. Per la fase gas sarà utilizzato un oxygen gas analyzer. Quando una miscela argon/idrogeno è impiegata come cover gas, un igrometro posizionato in entrata e in uscita permette determinare inrettamente il tenore iniziale ossigeno nel gas grazie alla quantità acqua prodotta [1]. Per quanto riguarda la determinazione nel piombo liquido, saranno utilizzati dei sensori elettrochimici per ossigeno nuova produzione, dei quali dovrà essere preventivamente testata l affidabilità e l accuratezza. Tali sensori, costituiti dal sistema Pt/aria come elettrodo riferimento e da Yttria Stabilized Zirconia come elettrolita selettivo, sono stati sviluppati e costruiti dalla FER-Strumenti S.r.l. Milano in collaborazione con ENEA, allo scopo ottenere sensori per la determinazione ossigeno nelle leghe piombo liquido altamente affidabili e resistenti. In sintesi, la multipurpose facility servirà ad effettuare: 1. prove corrosione materiali: in conzioni alto e basso ossigeno sciolto, in presenza oxygen getters, in presenza soluto (effetto soluto/solvente). 2. prove per componenti del sistema: sensori per l ossigeno sciolto in piombo liquido, sensori per l ossigeno per la determinazione nella fase gas, igrometri per la determinazione acqua nella fase gas. Disegno preliminare Sulle base dell esperienza maturata nell utilizzo delle capsule sperimentali KIT per l esposizione acciai in piombo liquido [2], il aboratorio Chimica del Piombo ENEA propone per la facility in oggetto il segno preliminare seguito descritto, che prevede una struttura facility simile a quella delle capsule, come mostrato in Appence.

5 5 8 Il corpo principale è costituito da un cilindro acciaio. Un crogiolo allumina, alloggiato all interno del cilindro, serve da contenitore del piombo liquido ed evita il contatto tra il metallo e la parete acciaio del cilindro. Il riscaldamento del sistema è ottenuto per mezzo una resistenza avvolta sulla superficie esterna del cilindro. Il coperchio del cilindro è dotato fori per l inserimento all interno del piombo dei spostivi necessari per l esecuzione delle prove: portacampione (o più portacampioni), termocoppia interna per il bagno piombo, sensore elettrochimico per la determinazione dell'ossigeno in fase liquida, cannula gorgogliamento del cover gas, agitatore per l omogeneizzazione del bagno, spositivo prelievo del piombo liquido per analisi chimica, spositivi vari (oxygen getters, barrette metallo per prove soluto/solvente, ecc.). Di seguito è riportato lo schema a blocchi della facility.

6 6 8 Requisiti progetto Di seguito sono elencati i requisiti progetto della facility. Alcuni essi sono stati inviduati sulla base dell esperienza avuta con le capsule sperimentali (il cui utilizzo in relazione a taluni aspetti operativi risulta fficoltoso e poco flessibile). Possibilità testare più un campione nello stesso bagno piombo (impiego più portacampioni o un portacampione adatto all aggancio più provini), Possibilità regolazione dell altezza del portacampione, così poter variare il livello piombo nel crogiolo a seconda dell utilizzo (impiego raccor swagelock per chiusura ermetica all atmosfera) Sistema campionamento del metallo liquido (campionamento automatico oppure tramite pipette in vetro usa e getta), Sistema agitazione del bagno piombo (agitazione meccanica, gorgogliamento del gas, ), per ottimizzare la spersione dell idrogeno e la sossidazione del piombo liquido e omogeneizzare il metallo liquido in caso prelievo, Sistema controllo e circolazione del cover gas (generatore idrogeno, analizzatori gas, igrometri, flussimetri), Sistema controllo della pressione interna (monometro, valvola sicurezza in caso sovra-pressione), Struttura facilmente movimentabile (per facilitarne l utilizzo e la manutenzione), Facilità svuotamento e pulizia del crogiolo allumina (una possibile soluzione potrebbe essere l impiego un cestello in acciaio che contenga il crogiolo e permetta sollevarlo quando è pieno piombo), Sistema scarico da azionare in caso rottura accidentale del crogiolo (rubinetto). Accorgimenti e Suggerimenti Di seguito è riportato un elenco alcuni accorgimenti e suggerimenti per il progetto e la costruzione della facility:

7 7 8 Evitare il contatto retto tra piombo liquido e spositivi in acciaio, al fine evitare contaminazioni. Il contatto retto può essere evitato meante impiego allumina o acciai ricoperti con materiale insolubile (es, Ta, Ti, Al), Utilizzare crogioli allumina con le seguenti mensioni: 22mm altezza, 125mm ametro esterno, 11 ametro interno (capacità 22ml), già sponibili, Valutare la possibilità realizzare più coperchi con fori verse mensioni, per l inserimento altri spositivi prova (es. oxygen getters). Realizzare sul coperchio fori sufficientemente larghi, per facilitare l estrazione dei spositivi (in caso incrostazione da ossi piombo) o consentire l inserimento spositivi più voluminosi (ad es. piccole reti a maglie contenenti gli oxygen getters). Riferimenti [1] I. Ricapito, C. Fazio, G. Benamati, Preliminary stues on PbO reduction in liquid Pb Bi eutectic by flowing hydrogen, Journal of Nuclear Materials 31 (22) [2] Experimental Capsule for exposure of Steels to Oxygen-containing ead Alloys: Technical documentation and user instructions, Corrosion Department of Institute for Applied Materials Material Process Technology (KIT), January 213.

8 8 8 Appence Fig.1: Cilindro con valvola scarico e carrello movimentazione. Fig.2: Vista dall alto del cilindro, contenente il crogiolo allumina e il cestello per il sollevamento. Fig.3: Vista dall alto del coperchio del cilindro, con i fori per l inserimento dei componenti.

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