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1 ADPFISS P Titolo PROVE DI CREEP-RUPTURE SU MATERIAI STRUTTURAI RICOPERTI PER APPICAZIONI IN SISTEMI REFRIGERATI A METAO IQUIDO Descrittori Tipologia del documento: Rapporto Tecnico Collocazione contrattuale: Accordo programma ENEA-MSE su sicurezza nucleare e reattori IV generazione Argomenti trattati: Caratterizzazione dei materiali Tecnologie dei materiali In accordo con le attività svolte nel PAR212 P2 B1 dell ADP ENEA-MSE nel PAR213 P2 B1 dell ADP ENEA-MSE e del PAR214 P2 B1 dell ADP ENEA-MSE, che avevano come obiettivo la caratterizzazione termomeccanica a lungo termine CREEP-RUPTURE materiali strutturali convenzionali (acciai austenitici e acciai ferritici/martensitici) ricoperti a base FeAl, FeCrAl e TiN simulando le conzioni operative tipiche del sistema FR. Sono state eseguite delle prove nelle seguenti conzioni del materiale riferimento inviduato nel ADP ENEA-MSE PAR213 P2.b1_h, : 55 C; 281MPa; in aria (test preliminare) 55 C; 247MPa; in aria; 55 C; 212MPa; in aria; 55 C; 212MPa; in Pb. Autori A. Coglitore, A. Strafella Copia n. In carico a: 2 NOME FIRMA 1 NOME FIRMA EMISSIONE 26/9/216 NOME A. Coglitore A. Strafella M. Tarantino M. Tarantino FIRMA REV. DESCRIZIONE DATA REDAZIONE CONVAIDA APPROVAZIONE

2 ADPFISS P Ince 1. Introduzione Test CREEP-RUPTURE su Parametri della prova Test creep sul campione [272] PM Test creep sul campione [273] PM Test creep sul campione [274] PM Test creep sul campione [275] PM Risultati Confronto prove in aria Confronto prova in aria e prova in piombo a 212MPa Analisi delle steady-state creep rate (sscr) Conclusioni Bibliografia Allegato A... 19

3 ADPFISS P Introduzione Nell ambito del PAR215, in accordo con i rapporti tecnici dal titolo Messa a punto prove meccaniche in piombo liquido stagnante per la caratterizzazione materiali strutturali ricoperti per applicazioni nucleari relativo al PAR212 P2 B1 dell ADP ENEA-MSE e Prove CREEP-RUPTURE su materiali strutturali ricoperti per applicazioni in sistemi refrigerati a metallo liquido pesante relativo al PAR213 P2 B1 e del PAR214 P2 B1 dell ADP ENEA-MSE, che aveva come obiettivo caratterizzare con prove termomeccaniche a lungo termine CREEP-RUPTURE materiali strutturali convenzionali (acciai austenitici e acciai ferritici/martensitici) ricoperti a base FeAl, FeCrAl e TiN simulando le conzioni operative tipiche del sistema FR, ENEA ha eseguito i test in aria ed in metallo liquido per verificare quanto incide la corrosione del piombo sui materiali presi come riferimento In particolar modo, nell ambito del PAR215 è stato inviduato come materiale da testare il []. Basandosi sulle ricerche bibliografiche effettuate e su un primo test preliminare nelle conzioni, 55 C, 281MPa, in aria, si è scelto effettuare le seguenti prove, attualmente ancora in corso: 55 C; 247MPa; in aria; 55 C; 212MPa; in aria; 55 C; 212MPa; in Pb. e curve risultanti sono state quin elaborate e confrontate fra loro. 2. Test CREEP-RUPTURE su I test creep sono stati eseguiti con lo strumento MAYER & SON T.C. 2 che ha le seguenti caratteristiche: Carico max applicabile: 2kN T max 1 C Di seguito alcune foto che illustrano il posizionamento del campione nello strumento in aria (figura 1,2,3 e 4) e in piombo (figura 5 e 6).

4 ADPFISS P Figure 1, 2, 3 e 4: montaggio campioni in aria

5 ADPFISS P Figure 5 e 6: montaggio campioni in Pb 2.1 Parametri della prova I parametri principali per il test creep sono la temperatura ed il carico. a temperatura scelta è 55 C, in accordo con quanto esposto nel rapporto tecnico ADPFISS P2 66 relativo al PAR213 dell ADP ENEA-MSE. e prove a trazione sul materiale riferimento,, hanno fornito informazioni utili per l inviduazione opportuni carichi per il test Creep. In particolare, si è scelto adoperare carichi minori dello stress snervamento (σ sn = 36MPa, ve Allegato A): 281MPa 247MPa 212MPa È stato condotto anche un test in piombo: 212 MPa I risultati dei test sono riportati seguito.

6 Creep Strain [%] ADPFISS P Test creep sul campione [272] PM58112 Il primo test, preliminare e adoperato come termine confronto per stabilire i carichi dei test successivi, è stato effettuato nelle seguenti conzioni: T = 55 C σ = 281MPa Nome campione: [272] PM58112 Ambiente prova: Aria e curve risultanti dalla registrazione dei trasduttori (A e B) e la loro mea sono riportate nella figura seguente (figura 7). 7 Creep Strain A % - [281 MPa] Creep Strain B % -[281 MPa] Creep Strain Meo % - [281 MPa] rottura = 6,7% [272] T= 55 C = 281 MPa Aria t rottura =125h Figura 7: curva creep relativa al campione [272] PM58112 Per il campione in esame si è giunti sino a rottura, avvenuta a 125 h.

7 Creep Strain [%] ADPFISS P È stato quin calcolato uno dei parametri più importanti del test creep: la steady state creep rate (sscr), ossia la velocità deformazione del creep secondario che è l unica velocità costante nel tempo [272] T= 55 C = 281 MPa Aria Creep Strain Meo % - [281 MPa] Fit in2- [281 MPa] rottura = 6,7% ss =,14 [%/h] t rottura = 125 h Figura 8: fit lineare e sscr Come risulta evidente dalla figura 8, il secondario è ben definito e la sscr è stata quin calcolata con un elevata attenbilità, utilizzando il metodo del fit lineare nel secondario (tabella 1). σ [MPa] Sscr [%/h] Metodologia calcolo 281,14 fit lineare Tabella 1 Avendo avuto una rottura del campione in tempi brevi per un test creep (125h), si è deciso minuire il carico applicato al campione, nei test successivi.

8 Creep Strain [%] ADPFISS P Test creep sul campione [273] PM58212 a prova successiva è stata condotta con carico inferiore al fine avere una durata del test che superasse le 1h. In particolare: T = 55 C σ = 212MPa Nome campione: [273] PM58212 Ambiente prova: Aria a curva risultante è riportata nella figura seguente (figura 9). 1, Creep Strain Meo % - [212 MPa],9,8,7,6 [273] T= 55 C = 212 MPa Aria =,8%,5,4,3,2,1, t test =561h Figura 9: curva creep reale e curva smoothing relativa al campione [273] PM58212 Anche per questa prova è stata calcolata la sscr, meante il metodo del fit lineare (figura 1).

9 Creep Strain [%] ADPFISS P ,8,6 [273] T= 55 C = 212 MPa Aria Creep Strain Meo % - [212 MPa] Smoothed Y1 inear Fit of Y2 ss =7,43*1-5 [%/h] =,8%,4,2, t test =561h Figura 1: fit lineare e sscr σ [MPa] Sscr [%/h] Metodologia calcolo 212 7,43*1-5 fit lineare Tabella 2 Il valore della sscr trovato (tabella 2) è da verificare con il procedere della prova: si può ipotizzare, con elevata probabilità, che sia iniziata la fase del secondario; tale affermazione dovrà essere validata dopo un numero sufficientemente grande ore o a fine test. 2.4 Test creep sul campione [274] PM58312 Al fine simulare il comportamento del materiale in ambiente ostile, è stata effettuata una prova creep in Pb. Il carico applicato è stato 212MPa, analogo al campione [273] PM

10 Creep Strain [%] ADPFISS P PM Questo ha permesso valutare la variazione delle proprietà a creep dovuta alla corrosione del Pb. I parametri utilizzati per il test sono stati: T = 55 C σ = 212MPa Nome campione: [274] PM58312 Ambiente prova: Piombo e curve risultanti dalla registrazione dei trasduttori (A e B) e la loro mea sono riportate nella figura seguente (figura 11). 2, 1,8 Creep Strain B or% -[212 MPa]-Pb Creep Strain Meo % - [212 MPa]-Pb Creep Strain A % - [212 MPa]-Pb 1,6 1,4 [274] T= 55 C = 212MPa =1,4% 1,2 Pb 1,,8,6,4,2, t test =5138h Figura 11: curve creep reale relativa al campione [274] PM58312 Anche per questa prova è stata calcolata la sscr, meante il metodo del fit lineare (figura 12).

11 Creep Strain Meo [%] ADPFISS P ,6 1,4 1,2 1, [274] T= 55 C = 212MPa Pb Creep Strain Meo % - [212 MPa]-Pb inear Fit of Creep Strain Meo % - [212 MPa]-Pb II =1,73*1-4 [%/h] =1,4%,8,6,4,2, t test =5138h Figura 12: fit lineare e sscr σ [MPa]-Pb Sscr [%/h] Metodologia calcolo 212 1,73*1-4 fit lineare Tabella 3 Per il test in esame, la fase secondario è ben definita; la sscr, quin, a meno un errore dell orne 1-6, risulta attenbile (tabella 3). 2.5 Test creep sul campione [275] PM58412 Per poter validare la retta sscr-σ in aria del (ve paragrafo 3.5), si è deciso effettuare un test ad un valore intermeo σ rispetto a quelli applicati per i test precedenti. In particolare: T = 55 C σ = 247MPa nome campione: [275] PM58412 Ambiente prova: Aria

12 Creep Strain [%] Creep Mean [%] Creep Strain [%] ADPFISS P a curva risultante è riportata nella figura seguente (figura 13).,35 Creep Strain Meo % - [247 MPa],3 [275] T= 55 C = 247 MPa =,3%,25 Aria,2,15,1,5 t test =85h, Figura 13: curva creep reale relativa al campione [275] PM58412 Allo stato attuale, il test in esame ha un tempo monitoraggio sole 85h. Pertanto non è ancora possibile calcolare con un sufficiente grado certezza la sscr; tuttavia, è stato estrapolato un modello che poi verrà validato dalla curva finale: Curva creep= curva esponenziale + Retta passante per l origine (figure 14 e 15),35,3,25,2 [275] T= 55 C = 247 MPa Aria Creep Strain Meo % - [247 MPa] 1,,9,8,7,6 [275] T= 55 C = 247MPa Aria HP 275 retta da Creep Strain Meo % - [247 MPa] Exp Decay hp-retta estrapolazioni-hp c 1,4*1-3 b,15,5,4 inizio Secondario =11h a+b=c,1,3,2 a,5,1,, time[h] Figure 14 e 15: ipotesi fit lineare e sscr

13 Creep Strain [%] ADPFISS P Da questa estrapolazione, la sscr risulta essere: σ [MPa]-Pb Sscr [%/h] Metodologia calcolo 212 1,4*1-3 Estrapolazione curva e fit lineare Tabella 4 Il dato ottenuto (tabella 4), per quanto ipotetico, sembra confermare la retta sscr-σ in aria del (ve paragrafo 3.2). 3. Risultati 3.1 Confronto prove in aria a figura 16 illustra tutte le curve ottenute per i test Creep effettuati in aria [272] = 281 MPa ss = 1,4*1-2 [%/h] t rottura = 125 h rottura = 6,6 % Ttest HP 275 Creep Strain Meo % - [281 MPa] Creep Strain Meo % - [212 MPa] Creep Strain Meo % - [247 MPa] 4 T test = 55 C Aria [275] = 247 MPa t test = 14 h =,4 % HP ss =1,39E-3 [273] = 212 MPa ss =7,34*1-5 t test = 5611 h =,8 % Figura 16: confronto curve creep in aria

14 ADPFISS P I risultati sono coerenti con le aspettative. Si può infatti notare come all aumentare del carico aumentino le velocità deformazione; conseguentemente si ha che a parità tempo (es. 1h), aumenti la deformazione (da,15% per il [273] a 1,78% per il [272]) e a parità deformazione (es.,5%), il tempo minuisca (da 177h per il [273] a 2h per il [272]). Si è riusciti a portare a rottura in tempi accettabili solo il campione sottoposto a 281MPa. Gli altri due test, pur non essendo arrivati a rottura in tempi compatibili con il presente rapporto tecnico, hanno fornito importanti informazioni sul secondario. Il calcolo della steady state creep rate (sscr) è infatti coerente con le aspettative: molto lenta per sollecitazioni basse, aumenta all aumentare del carico. Nella tabella 5 sono ripotate le sscr relative alle tre prove in aria. σ [MPa] Sscr [%/h] 281 1,4* ,39* ,34*1-5 Tabella 5

15 Creep Strain [%] ADPFISS P Confronto prova in aria e prova in piombo a 212MPa a figura 17 illustra le curve ottenute per i test Creep effettuati a 212MPa in ambienti versi: aria e piombo. 2, 1,75 1,5 1,25 1,,75,5,25 T test = 55 C Creep Strain Meo % - [212 MPa]-Pb Creep Strain Meo % - [212 MPa] [274]-Pb = 212 MPa ss =1,73*1-4 t test = 5138 h = 1,4% [273]- Aria = 212 MPa ss =7,34*1-5 t test = 5611 h =,8 %, Figura 17: confronto curva creep in aria e in piombo Come evidenziato dalla figura 17, i risultati sono coerenti con le aspettative, in quanto per il test in Pb si ha un aumento della sscr quin un decremento delle proprietà a creep. Nella tabella 6 sono ripotate le sscr relative alla prove in aria e in piombo a 212MPa. σ [MPa] Sscr [%/h] Aria Piombo 212 7,34*1-5 1,73*1-4 Tabella 6 a valuzione complessiva dell effetto corrosivo del piombo sul e la sua reale influenza sulle proprietà a creep verrà fatta a valle della campagna sperimentale, attualmente in corso.

16 sscr-[%/h] ADPFISS P Analisi delle steady-state creep rate (sscr) Nel grafico bilogaritmico sscr-stress in figura 18, sono state riportate le sscr determinate per ogni singolo test effettuato, sia in aria che in Piombo. Meante fit lineare, per i test in aria, sono stati calcolati i parametri n ed A della legge Norton che è ad oggi quella più usata per lo stao secondario del creep. Viene riportata seguito: έ ss = A* σ n dove έ ss è la steady state creep rate, n è l esponente dello sforzo, A include i parametri della microstruttura del materiale e σ è lo stress applicato.,13534,1832,248 3,35463E-4 stress sscr [272] 281 1,36*1-2 [273] 212 7,34*1-5 [275] 247 1,39*1-3 [274]-Pb 212 1,73*1-4 [275]-Pb [275] [272] sscr-[%/h] retta1-aria sscr-[%/h] - Pb 4,53999E-5 6,14421E-6 [273] n sperim. 18,5 A sperim. 5,98*1-48 8,31529E-7 1,12535E-7 1,523E-8 2,6115E-9 2,78947E-1 148,41316 stress [MPa] Figura 18: grafico bilogaritmico sscr-stress n A 18,5 5,98*1-48 Tabella 7 attenbilità dei risultati ottenuti (tabella 7) è confermata da quanto trovato in letteratura per gli acciai al 9% Cr [1].

17 ADPFISS P Conclusioni Nell ambito del ADP ENEA-MSE PAR215 P2.b1 sono state svolte le seguenti attività: realizzazione ed ultimizzazione dell attrezzatura necesaria per la realizzazione della facilty prova per poter effettuare i test creep-rupture in piombo; CREEP in aria un acciaio ferritico-martensitico a tre fferenti livello carico (281, 247 e 212MPa) ; CREEP in piombo un acciaio ferritico-martensitico a 212MPa confronto dei risultati ottenuti determinazione dei parametri del secondario per i test in aria, in accordo con la legge Norton e curve ed i dati delle sscr ottenuti risultano in linea con le aspettative. Dall analisi dei risultati, è stata, inoltre, ricavata la curva sscr-stress in aria, utile per una futura progettazione con questo materiale. Il proseguimento della campagna prove prevede test in Pb, al fine ottenere una analoga curva sscr-stress in ambiente ostile.

18 ADPFISS P Bibliografia [1] Modello CDM impiegato nella previsione del comportamento a creep dell acciaio ASTM P91. Esposito,. Cipolla, A. Ruggiero -AIAS ANCONA 26 [2] New improved steel grades for the future nuclear energy production P.Gimondocongresso Vilnius 17 October 213 [3] bomet.fci.unibo.it/pal/doc_6.pdf [4] PAR213 P2 B1 ADP ENEA-MSE Prove CREEP-RUPTURE su materiali strutturali ricoperti per applicazioni in sistemi refrigerati a metallo liquido pesante ADPFISS P2 66 [5] Atlas of creep and Stress-rupture curves ASTM International-Howard E. Boyer [6] ASTM E Standard Test Methods for Conducting Creep, Creep-Rupture, and Stress-Rupture Tests of Metallic Materials [7] ASTM E8-13a Standard Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials

19 ADPFISS P Allegato A