SOTTOPORTICO DELLA CHIESA DI SAN FRANCESCO PADOVA LUNETTE AFFRESCATE INDAGINI STRATIGRAFICHE. Scuola di Squarcione. Padova,

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1 SOTTOPORTICO DELLA CHIESA DI SAN FRANCESCO PADOVA LUNETTE AFFRESCATE Scuola di Squarcione INDAGINI STRATIGRAFICHE Padova, Dr. Enrico Fiorin COMMITTENTE IVBC SAN POLO 2454/A VENEZIA

2 Finalità delle indagini e campionamento Dalle lunette in esame sono stati prelevati 3 campioni comprensivi degli strati di intonaco e colore allo scopo di identificare i materiali pittorici, determinare la tecnica esecutiva e valutare lo stato di conservazione, mediante indagini stratigrafiche. I campioni sono stati prelevati dalla decima, dalla sesta e dalla undicesima lunetta. La presente relazione riporta per ciascun campione la descrizione della zona e del punto di prelievo, la natura del campione, gli obiettivi diagnostici, le indagini eseguite, l osservazione del campione tal quale, i risultati delle analisi e il commento della stratigrafia, corredate dalla documentazione fotografica. La stratigrafia viene descritta dallo strato più interno a quello più esterno e gli spessori riportati sono espressi in micron (1µm = 0,001 mm). 1 Fig. 1a Scuola di Squarcione Decima lunetta del sottoportico della chiesa di san Francesco. con il punto di prelievo del campione 1.

3 2 Fig. 1b Scuola di Squarcione Sesta lunetta del sottoportico della chiesa di san Francesco. con il punto di prelievo del campione 2. 3 Fig. 1c Scuola di Squarcione Undicesima lunetta del sottoportico della chiesa di san Francesco. con il punto di prelievo del campione 3.

4 Metodologia d indagine I frammenti prelevati sono stati sottoposti al seguente percorso analitico-metodologico: allestimento delle sezioni stratigrafiche (sezioni lucide) inglobando in resina poliestere, polimerizzabile a freddo mediante aggiunta di un catalizzatore; osservazione delle sezioni stratigrafiche al microscopio ottico in luce visibile riflessa (con obiettivi campo scuro) e in luce UV ( nm); osservazione delle sezioni stratigrafiche al microscopio elettronico a scansione (SEM). Le foto al SEM riportate sono immagini monocromatiche in scala di grigi generate da elettroni secondari (immagini SE o morfologiche) oppure da elettroni retro diffusi o di backscattering (immagini BSE). In quest ultimo tipo di immagini i materiali appaiono bianchi, grigi o neri, a seconda che essi siano costituiti rispettivamente da elementi chimici pesanti, di peso intermedio o leggeri; microanalisi elementare sulle sezioni stratigrafiche mediante spettrometro di raggi X a dispersione di energia (EDS). Tale strumento, accoppiato al SEM, permette la determinazione della composizione chimica elementare dei materiali (cariche minerali e legante inorganico) e degli eventuali prodotti di alterazione. Inoltre, sono state acquisite le mappe degli elementi chimici ottenendo delle immagini in falsi colori della loro distribuzione.

5 Risultati delle indagini Campione 1 Punto di prelievo: dalla cornice rossa della decima lunetta, parte in basso a sinistra in corrispondenza di una lacuna. Natura del campione e osservazione macroscopica: frammento comprensivo dello strato di intonaco e dello strato di colore. Obiettivi diagnostici: studio della tecnica esecutiva, dei materiali pittorici e dello stato di conservazione. Indagini effettuate: analisi stratigrafica mediante microscopia ottica in luce VIS e UV, microanalisi SEM-EDS e mappe EDS. 1 Fig. 2a Decima lunetta. Fig. 2b Zona di campionamento con punto di prelievo. 1 Fig. 2c Dettaglio del punto di prelievo.

6 Osservazione della sezione stratigrafica in microscopia ottica ed elettronica Fig 3a Sezione stratigrafica del campione 1 in luce visibile riflessa. Fig 3b Sezione stratigrafica di Fig. 3a in luce UV.

7 Fig 4a Sezione stratigrafica del campione 1 in luce visibile riflessa, a maggiori ingrandimenti. Fig 4b Sezione stratigrafica di Fig. 4a in luce UV.

8 Fig. 4c Immagine SEM-BSE della sezione stratigrafica di Fig. 4a. Mappe EDS Fig. 5a Immagine SEM-BSE della parte centrale della sezione sottoposta a mappatura EDS degli elementi chimici. Fig. 5b Mappa EDS dello zolfo.

9 Fig. 5c Mappa EDS del calcio. Fig. 5d Mappa EDS del magnesio. Fig. 5e Mappa EDS del cloro. Fig. 5f Mappa EDS del silicio. Fig. 5g Mappa EDS dell alluminio. Fig. 5h Mappa EDS del potassio.

10 Fig. 5i Mappa EDS del ferro. Spettri EDS Fig. 6a Spettro EDX della matrice dell intonaco tra i grani di inerte. Fig. 6b Spettro EDX dello strato pittorico rosso. Fig. 6c Spettro EDX della patina di solfatazione superficiale.

11 Risultati delle analisi e commento della stratigrafia 1 strato di intonaco a base di calce debolmente magnesiaca contenente grani di quarzite e di alluminosilicati di potassio con impurezze di ferro derivanti dall impiego di sabbia, oltre a inclusioni di solfato di calcio. La mappa EDS di Fig.5b evidenzia la presenza di zolfo associato principalmente al calcio (mappa EDS di Fig. 5c). La distribuzione dello zolfo è piuttosto omogenea, dagli strati più profondi fino allo strato di colore a buon fresco, e questo è indicativo di una aggiunte intenzionale gesso come co-legante (in origine gesso semiidrato). In minor misura lo zolfo è associato anche al magnesio e ciò potrebbe indicare la presenza di solfato di magnesio formatosi dalla reazione tra il solfato di calcio e il carbonato di magnesio della calce. L intonaco contiene una abbondante quantità di cloro diffuso omogeneamente nella matrice carbonatica. Il cloro non è associato a sodio e/o potassio pertanto si esclude la sua origine da sali solubili contenuti in origine nella malta. Si esclude inoltre che il cloro possa derivare da una reazione con acido cloridrico utilizzato in un intervento di pulitura poco ortodosso, con formazione di cloruro di calcio. L immagine SEM mostra un certo grado di decoesione interno verso la superficie esterna che sembra correlato alla migrazione del solfato di calcio piuttosto che alla dissoluzione del carbonato di calcio da parte di un acido forte. Rimane l ipotesi, seppure improbabile, che il cloro possa riferirsi alla presenza di clorosilossani derivanti da un trattamento di scarsa qualità ai silossani. La mappa EDS del silicio mostra infatti una discreta concentrazione e diffusione omogenea dell elemento in tutta la matrice carbonatica. Il silicio rilevato nella matrice legante deriva in parte dall uso di sabbia, ma potrebbe essere correlato anche alla presenza di silossani. 2 strato a base di ocra rossa applicata a buon fresco. L immagine SEM (Fig. 4c) non evidenzia discontinuità tra lo strato di intonaco e quello di colore; infatti non si osserva alcuna linea di carbonatazione e le caratteristiche di radio-opacità, granulometria e tessitura della matrice carbonatica rimangono costanti. La mappa EDS del ferro evidenzia una bassa concentrazione di tale elemento, in quanto l ocra rossa è diluita in una matrice di carbonato di calcio. Per quanto riguarda la presenza di cloro e silicio valgono le stesse considerazioni dette in precedenza. 3 sottile film grigiastro discontinuo avente una fluorescenza bianca-grigiastra in luce UV. E probabile che si tratti di un protettivo organico di sintesi (vinilico?). 4 deposito superficiale di particellato carbonioso assorbito dal protettivo organico e molto solfato di calcio (cfr mappa EDS dello zolfo in Fig. 5b). Il solfato di calcio potrebbe derivare sia da processi di solfatazione in superficie che da migrazione del gesso aggiunto alla malta, attraverso processi di ridissoluzione e precipitazione in presenza di umidità. Note Il campione 1 in sezione è stato sottoposto ad estrazione in acqua distillata a 80 C per 6 ore al fine di verificare se questo trattamento estraeva sali di cloro idrosolubili. Dopo il trattamento è stata ripetuta la mappatura EDS degli elementi e si è visto che il cloro continua a permanere agli stessi livelli di distribuzione e concentrazione rilevati prima del trattamento.

12 Campione 2 Punto di prelievo: dalla veste di una figura della sesta lunetta, parte centrale in prossimità di una lacuna. Natura del campione e osservazione macroscopica: frammento comprensivo dello strato di intonaco e dello strato di colore. Obiettivi diagnostici: studio della tecnica esecutiva e dei materiali pittorici. Indagini effettuate: analisi stratigrafica mediante microscopia ottica in luce VIS e UV e microanalisi SEM-EDS. 2 Fig. 7a Sesta lunetta. Fig. 7b Zona di campionamento con punto di prelievo. 2 Fig. 7c Dettaglio del punto di prelievo.

13 Osservazione della sezione stratigrafica in microscopia ottica ed elettronica Fig. 8a Sezione stratigrafica del campione 2 in luce visibile riflessa. Fig.8b Sezione stratigrafica di Fig. 8a in luce UV.

14 Fig. 8c Immagine SEM della sezione stratigrafica di Fig.10a. Mappe EDS Fig. 9a Immagine SEM-BSE della parte centrale della sezione sottoposta a mappatura EDS degli elementi chimici. Fig. 9b Mappa EDS del calcio.

15 Fig. 9c Mappa EDS dello magnesio. Fig. 9d Mappa EDS del silicio. Fig. 9e Mappa EDS dello zolfo. Fig. 9f Mappa EDS dell alluminio. Fig. 9g Mappa EDS del potassio. Fig. 9h Mappa EDS del ferro.

16 Risultati delle analisi e commento della stratigrafia 1 strato di intonaco giallognolo, a base di calce magnesiaca contenente inclusioni di solfato di calcio, quarzite, allumino-silicati di potassio con ossidi di ferro e carbonato di calcio e magnesio (dolomia?). La mappa EDS dello zolfo (Fig. 9e) evidenzia le inclusioni di solfato di calcio come osservato nel campione precedente. Nella parte superiore dell intonaco (in media i primi 200 µm dalla superficie) sono presenti solo zolfo e calcio riferibili a solfato di calcio da solfatazione, piuttosto che a migrazione del solfato di calcio già presente nell intonaco, in quanto la materia è piuttosto decoesa come si osserva nell immagine SEM (Fig. 8c). 2 strato bianco-grigiastro, a tratti giallognolo, prevalentemente a base di solfato di calcio, poche particelle gialle a base di ossidi di ferro e poco nero carbonioso. Si tratta di una patina di solfatazione. 3 strato di deposito carbonioso misto a solfato di calcio da solfatazione.

17 Campione 3 Punto di prelievo: dalla undicesima lunetta, parte in basso a sinistra in corrispondenza di una lacuna. Natura del campione e osservazione macroscopica: frammento comprensivo dello strato di intonaco e dello strato di colore. Obiettivi diagnostici: studio della tecnica esecutiva, dei materiali pittorici e dello stato di conservazione. Indagini effettuate: analisi stratigrafica mediante microscopia ottica in luce VIS e UV, microanalisi SEM-EDS e mappe EDS. 3 Fig. 10a Undicesima lunetta. Fig. 10b Zona di campionamento con punto di prelievo. 3 Fig. 10c Dettaglio del punto di prelievo.

18 Osservazione della sezione stratigrafica in microscopia ottica ed elettronica Fig 11a Sezione stratigrafica del campione 3 in luce visibile riflessa. Fig 11b Sezione stratigrafica di Fig. 11a in luce UV.

19 Fig. 11c Immagine SEM-BSE della sezione stratigrafica di Fig. 11a. Mappe EDS Fig. 12a Immagine SEM-BSE della sezione sottoposta a mappatura EDS degli elementi chimici. Fig. 12b Mappa EDS dello zolfo.

20 Fig. 12c Mappa EDS del calcio. Fig. 12d Mappa EDS del magnesio. Fig. 12e Mappa EDS del cloro. Fig. 12f Mappa EDS del silicio. Fig. 12g Mappa EDS dell alluminio. Fig. 12h Mappa EDS del potassio.

21 Fig. 12i Mappa EDS del ferro. Risultati delle analisi e commento della stratigrafia 1 strato di intonaco avente le medesime caratteristiche di quello del campione 1, contenente molto solfato di calcio derivante dall aggiunta di gesso come co-legante. Sono presenti cloro e silicio come nel campione 1, ma in quantità inferiori. 2 strato a base di bianco di calce e tracce di pigmenti neri carboniosi. La stesura è data a secco su intonaco stanco e ciò lo si deduce sia dalla discontinuità, seppure lieve, che si riscontra nell immagine SEM e nella mappa EDS del calcio, sia dalla diversa composizione rispetto all intonaco (la stesura contiene solo tracce di solfato di calcio). 3 sottile film grigio-nero di un probabile protettivo con deposito di particellato ambientale assorbito. 4 - patina a base solfato di calcio di neoformazione con particelle carboniose sia incluse che depositate in superficie.