Analisi metallografica di leghe ferrose e non ferrose

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1 Analisi metallografica di leghe ferrose e non ferrose Esame macroscopico materiali ferrosi (UNI 3138) Esame microscopico materiali ferrosi (UNI ; ; 3245; 8449; 2955) Determinazioni inclusioni non metalliche (UNI 3244) Modalità di attacco chimico ed elettrochimico (ASTM 407) 126

2 Esame macroscopico dei materiali ferrosi (UNI 3138) Ha lo scopo di valutare soluzioni di continuità quali porosità, cricche, inclusioni macroscopiche di seconde fasi etc. Vanno eseguiti su prodotti e semilavorati tali e quali o dopo attacco della superficie Si possono mettere in evidenza particolari strutturali di dimensioni minime comprese fra 0,05 e 0,1 mm L osservazione va effettuata a occhio nudo oppure mediante una lente o microscopio a basso ingrandimento (max 50 X) Il reagente d attacco agisce mediante una dissoluzione preferenziale di diverse zone della superficie. La sensibilità di attacco può essere graduata regolando le condizioni di preparazione della superficie della provetta. Preparazione della superficie Prelievo dei saggi: solitamente è effettuato su superfici normali al senso di laminazione, utilizzando una sega metallografica in modo da non alterare termicamente la superficie da esaminare Preparazione mediante spianatura, lucidatura ed, eventualmente, lappatura; Eventuale attacco chimico per strofinamento e/o immersione Sega metallografica Lappatrice 127

3 Lista dei reagenti ed istruzioni Dopo l attacco, lavare le provette in acqua corrente, eventualmente spazzolarle, quindi asciugarle. Dopo l osservazione, si può operare una conservazione di lunga durata proteggendo le superfici attaccate mediante pellicole 128 di materia plastica oppure vernici cellulosiche

4 Esame microscopico dei materiali ferrosi (UNI 3137) Prelievo dei saggi: è effettuato con un procedimento qualunque purché questo non comporti alterazioni persistenti. Eventuale spianatura. Smerigliatura con carte abrasive a grana progressivamente decrescente fino alla 0000 oppure la 00000; passando da una carta all altra, la provetta deve essere girata di 90 in modo che le righe prodotte dalla carta successiva risultino perpendicolari; la smerigliatura di una carta deve essere prolungata finché le righe prodotte dalla carta precedente siano completamente scomparse; prima di ogni passaggio si deve effettuare un accurato lavaggio con acqua. Lucidatura meccanica oppure elettrolitica; le polveri utilizzate per la lucidatura meccanica sono allumina, ossido di cromo, ossido di ferro e, per le finiture più accurate (per esempio valutazione delle inclusioni), polvere di diamante. Attacco chimico oppure elettrochimico. Modalità di lucidatura elettrolitica 129

5 Modalità di attacco chimico 130

6 Modalità di attacco elettrochimico L elettrolita solitamente non attacca il metallo in esame se non si fa passare corrente elettrica Sistema per pulitura ed attacco elettrochimico 131

7 Esame microscopico dei materiali ferrosi: classificazione della grafite nelle ghise (UNI 3775) La preparazione della superficie è simile a quella esposta nella norma UNI 3137 Dopo un preesame a basso ingrandimento (20X) della superficie, si effettua l esame ad un ingrandimento maggiore (100X) al microscopio ottico Per definire la grafite osservata si deve indicare la forma, la distribuzione e la dimensione degli elementi osservati Quando sono presenti più forme, tipi e dimensioni di grafite si devono valutare le relative percentuali rapportando le aree occupate dalle singole varietà all area totale del campo osservato Microscopio metallografico Stereomicroscopio 132

8 Forma degli elementi di grafite I) Lamelle sottili con punte aguzze II) Noduli con accentuate ramificazioni di lamelle III)Lamelle spesse con punte arrotondate IV) Flocculi frastagliati V) Flocculi compatti VI) Noduli a contorno circolare, quasi regolare (sferoidi) 133

9 Distribuzione degli elementi di grafite A) Distribuzione uniforme B) Rosette non orientate C) Lamelle non orientate D) Lamelle in zone interdendritiche E) Lamelle interdendritiche Dimensione degli elementi di grafite 134

10 Figure di riferimento per la dimensione della grafite (segue) 135

11 Figure di riferimento per la dimensione della grafite (continuazione) 136

12 Figure di riferimento per la dimensione della grafite (continuazione) 137

13 Esame microscopico dei materiali ferrosi: determinazione della grossezza del grano austenitico o ferritico degli acciai (UNI 3245) Si definisce: - indice convenzionale di grossezza del grano: numero G positivo, nullo o eventualmente negativo, che viene ricavato a partire dal numero medio m dei grani, rilevati su un area di 1 mm 2 della sezione del campione. Per definizione, G = 1 per m = 16. Gli altri indici sono dati dalla formula: m = 8 x 2 G - segmento intersecato: segmento della linea di misura che attraversa il grano. Se N è il numero medio dei grani intersecati da una linea di lunghezza L, il valore medio del segmento intercettato (intercetta media) è L = L / N 138

14 La preparazione della superficie è quella usuale I grani ferritici vengono messi in evidenza mediante attacco sia al nital (soluzione alcolica di acido nitrico) sia al picral (soluzione alcolica di acido picrico) I grani austenitici in una struttura prevalentemente monofasica o bifasica possono essere messi in evidenza secondo uno dei seguenti metodi: - metodo Béchet-Beaujard, mediante attacco di acido picrico concentrato; - metodo Kohn, mediante ossidazione controllata in aria ad alta temperatura - metodo Mc Quaid Ehn, mediante cementazione a 925 C per 6 h, seguito da un lento raffreddamento, in modo da ottenere la precipitazione di cementite ai bordi grano; il saggio cementato viene sezionato normalmente alla sua superficie e quindi attaccata (ad esempio con nital); i bordi grano nello strato cementato verranno evidenziati da un reticolo di cementite proeutettoide La grossezza del grano può essere valutata mediante: un indice un segmento intersecato 139

15 Caratterizzazione mediante un indice L indice G viene ottenuto dalla formula m = 8 x 2 G : G = lg m / lg 2 3 = lg m / 0,301 3 Valutazione mediante confronto con immagine tipo Si confronta l immagine vista con una serie di immagini tipo ottenute ad ingrandimento x100, numerate da I a VIII e in modo tale che il loro numero è uguale all indice G. Nel caso in cui l ingrandimento g sia differente da 100, G = M + 6,64 lg (g/100) ove M è il numero dell immagine tipo più vicina Valutazione mediante conteggio La procedura permette di ottenere un indice della grossezza dal conteggio dei grani contenuti in una certa area di misura, analizzata considerando un certo ingrandimento g. Correzioni vanno considerate per quei grani che solo in parte sono nel campo di misura. 140

16 Caratterizzazione mediante segmento intersecato Si contano sulla micrografia il numero di grani attraversati dalla linea di misura, oppure il numero di intersecamenti. La linea di misura può essere retta o circolare. Metodo del segmento intersecato lineare La linea di misura è costituita da quattro porzioni di retta come in figura. L ingrandimento deve essere scelto in modo da avere almeno 50 intersecamenti per ogni singola misura. Metodo del segmento intersecato circolare La linea di misura può essere costituita sia dai tre cerchi che da un solo cerchio. Risultati Da ripetute misure del numero di intersecamenti su campi diversi si ottiene N. Se L è la lunghezza della linea di misura, si ottiene N L = N/L L intercetta media è pari a L = 1/N L Nel caso di strutture non equiassiche, si potrà determinare il numero di intersecamenti su tre sezioni ortogonali fra di loro. Il numero medio sarà: N L = 1/3 ( N x + N y + N z ). 141

17 Esame microscopico dei materiali ferrosi: valutazionedelle inclusioni non metalliche mediante immagini tipo (UNI 3244) Tale norma è destinata in particolar modoalla valutazione delle inclusioni non metalliche di solfuri e di ossidi. Le provette verranno prelevate in modo che la superficie da esaminare sia parallela alla direzione di laminazione o di fucinatura. La pulitura della superficie deve essere particolarmente accurata in modo da non avere asportazione o deformazione delle inclusioni. La pulitura va effettuata con pasta diamantata, a volte dopo una tempra La tavola delle immagini tipo comprende 10 serie (colonne) singole di immagini con inclusioni di vario tipo e forma, in nove gradi per rappresentare la diversa entità. Si distinguono: - Solfuri di forma allungata (due serie) - Ossidi frammentati allineati (tipo allumina, tre serie) - Ossidi di forma allungata (tipo silicati, tre serie) - Ossidi in forma globulare dispersa (due serie) Le provette vengono esaminate al microscopio ottico 100x Le inclusioni non metalliche osservate vengono contraddistinte con un indice costituito da due numeri separati da un punto: il primo è relativo alla serie o colonna, il secondo al grado o riga. Le valutazioni finali possono essere effettuate secondo differenti metodologie che comunque medino i risultati ottenuti considerando un numero cospicuo di rilevazioni. Nel lucido seguente si riportaad esempio il risultato di una valutazione secondo il cosìddetto grado massimo o metodo M 142

18 Esempio di rappresentazione dei risultati di esame per una valutazione secondo i gradi massimi (metodo M) 143

19 Tavola delle immagini tipo (segue) 144

20 Tavola delle immagini tipo (continuazione) 145

21 Esame microscopico dei materiali non ferrosi: alluminio e leghe di alluminio (UNI 3250) La procedura di preparazione è simile a quella delle leghe ferrose, con differenze nella polvere utilizzata per la lucidatura (ossido di alluminio e di magnesio) e nelle modalità di attacco, esposte nella seguente tabella 146

22 Esame microscopico dei materiali non ferrosi: zinco e leghe di zinco (UNI 3487) La procedura di preparazione è simile a quella delle leghe ferrose, con differenze nella polvere utilizzata per la lucidatura (allumina finissima) e nelle modalità di attacco, esposte nella seguente tabella 147