Modalità di Campionamento, trasporto e conservazione campioni

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1 Pagina: 1 di 19 Modalità di Campionamento, trasporto e conservazione campioni INDICE 1 Oggetto e Finalità 2 Campo di applicazione 3 Riferimenti 4 Definizioni 5 Attività 5.1 Campionamento Acque potabili, Acque di scarico e Acque sotterranee Terreni Rifiuti Alimenti, Carni e Tamponi Prelievo mediante Tampone Prelievo Campioni di carne da carcasse di animali (Metodo distruttivo) Prelievo mediante Tampone su carcasse di animali (Metodo non distruttivo) Prelievo Campioni di alimenti Emissioni in atmosfera ed ambienti di lavoro Compost 5.2 Trasporto 5.3 Responsabilità 6 Allegati N 1 Metodi di APAT CNR IRSA 1030 Man N 2 Normative di Riferimento N 3 ISO 18593:2004 N 4 MOD RICHIESTE E COMUNICAZIONI ESTERNE N 6 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO N 7 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO PER EMISSIONI e AMBIENTI DI LAVORO N 8 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO RIFIUTI N 9 MOD USCITA PER SERVIZIO COPIA CONTROLLATA N... COPIA NON CONTROLLATA CONSEGNATA A: DATA: RAQ DG Revisione e Correzione RAQ DG 1 Emissione DATA REV. REDAZIONE EMISSIONE MOTIVO

2 1. OGGETTO E FINALITÀ Il Laboratorio SEA srls ha predisposto la presente procedura tecnica per: Definire le modalità di, trasporto e conservazione dei campioni Garantire che siano disponibili risorse umane competenti e risorse logistiche appropriate necessarie per il corretto svolgimento delle operazioni di, trasporto e conservazione dei campioni Stabilire le responsabilità operative delle diverse nonché le responsabilità di archiviazione della documentazione relativa a tale gestione. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Le disposizioni indicate nella presente Istruzione Operativa si applicano in generale ai campioni di acque di scarico e acque potabili, rifiuti, alimenti, terreni e compost 3. RIFERIMENTI La presente Istruzione si avvale dei seguenti riferimenti: Metodi di APAT CNR IRSA 1030 Man Procedure di definite nei metodi normati utilizzati per le Prove e/o definite e descritte in norme nazionali o internazionali; 4. DEFINIZIONI Per quanto non espressamente citato in questo paragrafo valgono i termini e le definizioni riportati nell ultima edizione del manuale della qualità del laboratorio SEA. 5. ATTIVITÀ 5.1 CAMPIONAMENTO I materiali necessari al vengono tutti stoccati nel locale ATTREZZATURE DI CAMPIONAMENTO. Al momento del prelievo, su di ogni campione viene posta un etichetta con codice a barre, riportante i dati di identificazione dello stesso. L etichetta è collegata ad una preaccettazione ed ad un verbale di. Il campione dovrà essere prelevato in maniera tale che mantenga inalterate le caratteristiche fisiche, chimiche e biologiche fino al momento dell analisi e conservato in modo tale da evitare modificazioni dei suoi componenti e delle caratteristiche da valutare. Le operazioni di devono essere effettuate sulla base di uno specifico Piano di, che deve programmare nel dettaglio le operazioni di secondo criteri e disposizioni che in alcuni casi sono stabilite da normative tecniche di riferimento. Il deve essere effettuato da personale qualificato e nel rispetto della normativa in materia di sicurezza del lavoro. Una piano di deve prevedere: La definizione dell obiettivo La descrizione del sito di La strategia di L indicazione delle matrici da campionare Le metodiche di Il numero dei campioni La durata del La frequenza del Il numero di addetti e delle loro competenze necessarie per la conduzione del Le modalità di trasporto campioni La conservazione dei campioni La definizione del tipo di documentazione che deve utilizzato durante tutto il programma di (verbale di ) Verbale o foglio di Il verbale o foglio di deve contenere alcuni campi fondamentali: Data prelievo Fascia oraria (se necessaria) Nome e firma del campionatore Numero di certificato Committente

3 Pagina: 3 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni Descrizione campione tipo di analisi Luogo di prelievo Modalità di Conservazione Temperatura di prelievo (che nel caso di campioni microbiologici è misurata tramite l utilizzo in campo della sonda termometrica secondaria n.inv 169 ) Intervallo profondità (se necessario) Volume stimato (se necessario) Dettaglio prelievi (prove) Tipo e stato del contenitore campionato Problemi riscontrati nel corso del Stabilizzati aggiunti Se viene stampato automaticamente dall accettazione generata sul sistema gestionale, contiene anche: Codice bar code Elenco dei parametri da misurare in loco (se necessario) Contenitori necessari per i prelievi ACQUE POTABILI, ACQUE DI SCARICO E ACQUE SOTTERRANEE Per le analisi chimiche il si differenzia a seconda se il prelievo è sotterraneo o superficiale. Nel caso di un prelievo sotterraneo viene utilizzato un bailer. Il "bailer" è un campionatore, di solito monouso, per il prelevamento da pozzi di piccolo diametro: è formato da un lungo cilindro in polipropilene o teflon con una valvola a sfera, che viene calato nel pozzo sospeso ad un cavo e sollevato quando è raggiunta la profondità desiderata. Al momento del sollevamento la valvola si richiude permettendo la raccolta dell acqua che viene poi scaricata in un recipiente utilizzando un tubicino, sempre in plastica o in teflon. Il effettuato, è di tipo medio, quindi ogni recipiente utilizzato deve contenere un aliquota di campione per ogni profondità di prelevamento dello stesso pozzo. I contenitori utilizzati sono di plastica o di vetro idonei. Nel caso di un prelievo di acque superficiali o di scarico in cui a causa della profondità bassa non si riesca ad utilizzare il bailer, vengono utilizzati contenitori riempiti manualmente dal campionatore, contenitori in materiali diversi a seconda delle analisi da svolgere. Per le analisi batteriologice vengono utilizzati come recipienti di, dei barattolini di plastica sterili. Prima del si deve flambare la bocca del rubinetto, così da evitare ogni contaminazione batterica. Successivamente viene riempito il barattolino e chiuso immediatamente. Raccomandazioni per la conservazione di campioni acquosi tra il e l analisi (composti inorganici) COMPOSTO TIPO DI CONTENITORE CONSERVAZIONE TEMPO MASSIMO DI CONSERVAZIONE Acidità e alcalinità Polietilene, vetro Refrigerazione * 24 ore Azoto ammoniacale Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Azoto nitrico Polietilene, vetro Refrigerazione 48 ore Azoto nitroso Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile Azoto totale Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Calcio Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Cianuri Polietilene, vetro Aggiunta NaOH fino a ph>12 24 ore Cloro Polietilene, vetro - Analisi immediata 3

4 Pagina: 4 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni Cloruro Polietilene, vetro Refrigerazione 1 settimana Conducibilità Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile Durezza Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Fosfato inorganico Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Metalli disciolti Polietilene, vetro - 1 mese Metalli totali Polietilene, vetro - 1 mese Cromo(VI) Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Mercurio Polietilene, vetro Refrigerazione 1 mese Ossigeno disciolto Vetro Refrigerazione Analisi immediata PH Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile Potassio Polietilene Refrigerazione 1 settimana Silice Polietilene Refrigerazione 1 settimana Sodio Polietilene Refrigerazione 1 settimana Solfato Polietilene, vetro Refrigerazione 1 mese Solfito Polietilene Refrigerazione 24 ore Solfuro Polietilene, vetro Refrigerazione 1 settimana * per refrigerazione si intende la conservazione del campione in frigorifero con controllo della temperatura. Raccomandazioni per la conservazione di campioni acquosi tra il e l analisi (composti organici) COMPOSTO TIPO DI CONTENITORE CONSERVAZIONE TEMPO MASSIMO DI CONSERVAZIONE Aldeidi Vetro scuro Refrigerazione * 24 ore BOD Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore COD Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile Composti fenolici Vetro Refrigerazione 1 mese Idrocarburi policiclici aromarici Vetro scuro Refrigerazione 48 ore 40 giorni dopo l estrazione Oli e grassi Vetro 1 mese Pesticidi organoclorurati Vetro Refrigerazione 7 giorni Pesticidi organofosforati Vetro Refrigerazione 24 ore Policlorobifenili (PCB) Vetro Refrigerazione 40 giorni dopo l estrazione Solventi clorurati Vetro Refrigerazione 48 ore Solventi organici aromatici Vetro Refrigerazione 48 ore Tensioattivi Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore * per refrigerazione si intende la conservazione del campione in frigorifero con controllo della temperatura TERRENI MODALITÀ DI CAMPIONAMENTO Le modalità di formazione del campione e le determinazioni analitiche andranno effettuate secondo le indicazioni dell Allegato 2 al titolo V del D.L.vo 152/06, Bonifica dei siti Contaminati. Qualora il materiale sia depositato in cumuli il dei cumuli può essere effettuato secondo quanto indicato nella norma UNI per i materiali massivi, oppure come criterio di massima e per cumuli di media entità si può considerare il seguente criterio: posto uguale a n il numero totale dei cumuli realizzabili dall intera massa da scavare, il numero m dei cumuli da campionare è dato dalla seguente formula: m = k n 1/3 4

5 Pagina: 5 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni dove k=5 per un volume complessivo da scavare fino a m3 e k=6 per un volume complessivo superiore a mc, mentre i singoli m cumuli da campionare sono scelti in modo casuale. (Il campo di validità della formula è n>m, al di fuori di detto campo (per n<m) si dovrà procedere alla caratterizzazione di tutto il materiale ogni mc). Salvo evidenze organolettiche, per le quali potrà essere disposto un puntuale, ogni singolo cumulo dovrà essere caratterizzato in modo da prelevare almeno 8 campioni elementari, di cui 4 in profondità e 4 in superficie, al fine di ottenere un campione composito, che per quartatura, darà il campione finale da sottoporre ad analisi chimica. Con la modalità di suddetta, al fine di assicurare la rappresentatività del campione, si ritiene che i cumuli dovranno avere una volumetria mediamente pari a circa m3. Per i cantieri di grandi opere risulta indispensabile valutare le modalità di nell ambito di un piano di ed analisi, che il proponente è tenuto ad elaborare in relazione al piano di gestione del materiale, comprensivo anche della gestione degli eventi critici, ed a presentare nelle diverse fasi progettuali e comunque prima della formazione delle terre e rocce. Il piano di gestione dovrà prevedere un protocollo di ed analisi di dettaglio da attuare dal proponente e da verificare eventualmente con l Ente di controllo preposto. Nei casi in cui non sia possibile campionare i cumuli fuori terra, si può prevedere la caratterizzazione in situ del volume interessato secondo le modalità specificate dal progetto e dal piano di e analisi specifico di cui al punto precedente, garantendo la stessa rappresentatività. Nell effettuazione del devono essere considerate tutte le frazioni a prescindere dalla pezzatura. Per il verrà utilizzato un escavatore e/o altri strumenti idonei al prelievo all interno del cumulo o presso il sito di produzione riutilizzato. Il verrà effettuato per incrementi il cui numero e massa unitaria dipenderà dal volume totale del cumulo o della massa da sottoporre a e dalla pezzatura massima del materiale da campionare. Gli incrementi non devono essere prelevati dallo stato inferiore del cumulo o della massa da sottoporre al : l altezza minima di prelievo deve cioè essere pari a 50 cm da terra e i punti di prelievo devono essere ugualmente distribuiti. Il numero minimo di incrementi nel caso di materiale omogeneo deve essere concordato con gli Enti territoriali di controllo ed inserito nel Piano Gestione delle terre e rocce da scavo. Le operazioni necessarie a ridurre i volumi alle dimensioni richieste per l effettuazione delle analisi di laboratorio dovranno essere effettuate dopo il e preliminarmente all eventuale operazione di quartatura. Preparazione dei campioni La preparazione dei campionamenti delle terre e rocce di scavo ai fini della loro caratterizzazione chimico-fisica, sarà effettuata preferibilmente secondo i principi generali della norma UNI e secondo le ulteriori indicazioni di seguito fornite. In laboratorio sarà conferito un campione rappresentativo delle rocce e terre di scavo avente granulometria uguale o inferiore a 2 cm, la frazione maggiore di 2 cm sarà da scartare in campo. Le determinazioni analitiche in laboratorio saranno effettuate sulla frazione granulometrica inferiore o uguale a 2 mm. La concentrazione del campione sarà determinata riferendosi alla totalità dei materiali secchi con granulometria inferiore a 2 mm specificando comunque la quantità dello scheletro e confrontata con i limiti di cui alla tabella 1 dell Allegato 5 al Titolo V Parte IV del D.Lgs 152/06 come modificato dal D.Lgs 4/2008. Per quanto riguarda la strumentazione sono necessari: una sonda o una trivella, una vanga, un secchio con volume non inferiore a 10 litri, un telone asciutto e pulito di circa 2m 2 e delle bottiglie in vetro scuro di capacità di almeno un litro e dotati di un adeguato sistema di chiusura. Il deve essere effettuato in una zona delimitata nella quale non risultano diversi: colore, ordinamento colturale, fertilizzazioni ricevute in passato, vegetazione. Qualunque sia la zona di, prendere almeno 15 campioni elementari e prelevando non meno di 6 campioni per ettaro. Una volta individuato il sito di, eliminare, se necessario, la vegetazione che copre il suolo. Introdurre verticalmente la sonda o la trivella fino alla profondità voluta ed estrarre il campione di suolo. Nel caso di suoli sabbiosi, la sonda può essere introdotta nel suolo diagonalmente, ponendo attenzione a rispettare la profondità scelta. 5

6 Pagina: 6 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni. Trasferire nel secchio di plastica i diversi campioni, man mano che vengono prelevati. Mescolare e omogeneizzare accuratamente il materiale terroso. Riempire i diversi barattoli di vetro, chiuderli e disporre in ognuno di essi due etichette uguali, nelle quali sia chiaramente identificato il campione. Sulle etichette porre, inoltre, dei riferimenti biunivoci al verbale di. Informazioni generali per l esecuzione del di solidi Per la sicurezza degli operatori adibiti al e per prevenire eventuali contaminazioni dei campioni, si consiglia, durante il, l utilizzo di guanti in lattice o PVC. Le bottiglie a collo largo (pulite ed asciutte) devono essere riempite quasi per intero, lasciando uno spazio di testa minimo per permettere l eventuale espansione del campione (normalmente 5% de volume totale); nel caso di rifiuti biologicamente reattivi, suscettibili di sviluppare gas, le bottiglie devono essere riempite solo per ¾ della loro capacità. Riporre e conservare i campioni da sottoporre a prova, dal momento della raccolta al momento della consegna in Laboratorio, all'interno di frigoriferi portatili tali da non modificarne le caratteristiche o invalidare i dati delle prove RIFIUTI Il primo passo per la stesura del piano di è la definizione degli obiettivi del, che sono dettati da quanto è richiesto dal cliente. Questi obiettivi (per esempio caratterizzazione di un rifiuto per lo smaltimento in discarica, per il suo recupero o termodistruzione) condizionano le scelte ulteriori riguardanti la strategia e le tecniche da applicare e il tipo di analisi necessarie. Stabilito lo scopo del, il piano di individua i seguenti elementi fondamentali: Che cosa campionare e dove; Tipo di analista da determinare e laboratori coinvolti; Precisione richiesta per ognuno dei parametri analitici individuati; Strategia di (manuale o meccanico, casuale o sistematico) Tecniche di (in funzione dello stato fisico e della giacitura) Numero minimo di campioni da prelevare e la loro massa Responsabile di Piano di sicurezza 6

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8 Pagina: 8 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni Applicazione dei più comuni campionatori di rifiuti Operazioni preliminari al Siglare il contenitore da campionare con un numero corrispondente a quello del verbale di. Esaminare e registrare lo stato esterno del contenitore selezionato (danneggiato, corroso, presenza di perdite) Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identificatici. Annotare ogni circostanza anomale o significativa. : Si tratta di rifiuti normalmente liquidi a temperatura ambiente e comprendono liquidi volatili, liquidi viscosi ed emulsioni. Vengono prese in considerazione le seguenti tipologie di giacitura: - Fusti o botti - Piccoli contenitori - Serbatoi - Tubazioni in flusso - Vasche o fosse Il campione prelevato può essere: - Superficiale - Di fondo - Primario per liquidi omogenei - Primario per liquidi stratificati - Selettivo per liquidi stratificati Rifiuti liquefattibili per riscaldamento: I materiali compresi in questa categoria sono quelli che possono essere resi mobili per mezzo del calore o che sono stati convertiti in liquidi mobili per facilità di manipolazione. Comprendono liquidi viscosi, parzialmente solidificati e solidi liquefattibili. Vengono prese in considerazione le seguenti tipologie di giacitura: - Fusti o piccoli contenitori - Tubazioni di flusso Fanghi liquidi: In generale è presente in questi materiali una fase solida non disciolta nella fase liquida, e le due fasi sono difficilmente distinguibili. La viscosità e la densità di un fango sono tali che esso costituisce un materiale in grado di fluire liberamente. Nella maggior parte dei casi, perciò, i fanghi possono essere campionati con le stesse procedure previste peri rifiuti liquidi. Fanghi palpabili o sostanze pastose: A volte, il loro punto di fusione può essere prossimo alla temperatura ambiente, nel qual caso vanno conservate e trasportate in contenitori adatti per i liquidi. Allo scopo di facilitare il, questi materiali possono venire riscaldati fino a diventare completamente liquidi, purché il riscaldamento non influenzi dei parametri da misurare. Se tale liquefazione può essere applicabile, allora si fa riferimento alle procedure per il di materiali liquefattibili. Vengono prese in considerazione le seguenti tipologie di giacitura: - Materiali statici - Materiali in movimento Polveri e granulati: Sono rappresentati dai solidi per i quali la dimensione dei granuli non ha alcuna influenza sulla dimensione dell incremento necessario al fine di ottenere un campione rappresentativo. Vengono prese in considerazione le seguenti tipologie di giacitura: - Piccoli contenitori, sacchi, fusti, tini, ecc - Ammassi, silos - Materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, ecc) Materiali grossolani 8

9 Pagina: 9 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni La spezzettatura influenza la qualità e la rappresentatività del, perciò la quantità da prelevare viene dettata non solo dalle esigenze delle determinazioni da eseguire, ma anche dalla spezzettatura del materiale. Materiale in pezzi massivi SHEDE DI CAMPIONAMENTO DEI VARI RIFIUTI N.1 N.2 N.3 Rifiuti liquefattibili Fusti o botti Piccoli contenitori Serbatoi poco profondi Superficiale Campionamento a bicchiere o mestolo Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga Prelevare il campione utilizzando un campionatore a bicchiere o a mestolo di opportuna capacità, inserendolo nel fusto in maniera che il bordo superiore sia al livello del liquido. Lasciare fluire il liquido nel campionatore avendo cura di prelevare solo lo strato superficiale del liquido. Rimuovere il campionatore prima che sia completamente pieno. Prendere nota di quanto è visibile e, se identificabile, della sua natura supposta. Trasferire il campione in un contenitore di capacità opportune e ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Rifiuti liquefattibili Fusti o botti Piccoli contenitori Serbatoi poco profondi Di fondo Campionatore a tubo di sezione adeguata alla viscosità del liquido da campionare e lunghezza adeguata all altezza del contenitore. Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga Abbassare verticalmente il campionatore a tubo fino al fondo del contenitore tenendolo chiuso all estremità superiore. Aprire il tubo e muoverlo sul fondo in senso orizzontale, in maniera che esso attraversi aperto lo strato che si vuole campionare prima di riempirsi completamente. Chiudere l estremità superiore del tubo ed estrarlo dal contenitore, lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Trasferire il campione in una bottiglia di capacità e materiali opportuni, nel caso, servirsi di un imbuto. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Rifiuti liquefattibili Fanghi liquidi Fusti o botti Piccoli contenitori Serbatoi poco profondi Primario (liquidi omogenei) Campionatore a tubo di sezione adeguata alla viscosità del liquido da campionare e lunghezza adeguata all altezza del contenitore. Imbuto Il campione primario deve essere prelevato prima di ogni campione. Abbassare verticalmente il campionatore fino al fondo del contenitore tenendone aperta l estremità superiore ad una velocità tale da impedire che in livello di liquido che fluisce all interno del tubo scenda al di sotto del livello del 9

10 Pagina: 10 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni N.4 N.5 liquido stesso nel contenitore. Chiudere l estremità superiore del campionatore ed estrarlo dal contenitore lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Trasferire il campione in una bottiglia di capacità e materiali opportuni, nel caso, servirsi di un imbuto. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Rifiuti liquefattibili Fanghi liquidi Fusti o botti Piccoli contenitori Serbatoi poco profondi Primario (liquidi stratificati) Campionatore a tubo di sezione adeguata alla viscosità del liquido da campionare e lunghezza adeguata all altezza del contenitore. Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga graduata Il campione primario deve essere prelevato prima di ogni campione. Se è possibile, omogeneizzare il campione prima del prelievo miscelando il liquido nel contenitore e procedere come indicato nella scheda n.3 Se l omogeneità e il numero delle fasi non sono note, procedere come indicato nella scheda N.3 e trasferire in campione in una bottiglia trasparente. Chiudere la bottiglia, rovesciarla più volte per miscelare il contenuto e lasciare stratificare per 2 min. Registrare l altezza relativa di ogni strato e calcolarne l altezza effettiva nel contenitore con la seguente formula: (S1*h1)/St dove S1 è la superficie interna della bottiglia, h1 è l altezza dello strato considerato e St è la superficie interna del tubo di. Prelevare un incremento dal centro di ogni strato abbassando verticalmente il tubo di fino al centro dello strato, tenendone chiusa l estremità superiore. Aprire l estremità superiore del campionatore e lasciarvi fluire il liquido all interno. Richiude l estremità superiore del tubo di. Estrarre il campionatore dal contenitore lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Trasferire il campione in una bottiglia di capacità e materiali opportuni, nel caso, servirsi di un imbuto. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario per ogni singolo strato, tenendo separati i campioni relativi ai vari strati. Fanghi liquidi Piccoli contenitori Primario per liquidi omogenei (per travaso) Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a collo largo Agitare il contenitore per omogeneizzarne il contenuto. Rimuovere con cautela il tappo del contenitore facendo attenzione all eventuale presenza di sovrappressione. Inclinare il contenitore e trasferire parte del contenuto in una bottiglia di materiale e capacità opportuni. Prendere nota di quanto è visibile e, se identificabile, della sua natura supposta. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. N.6 Serbatoi profondi Superficiale Bottiglia zavorrata imbuto Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga Calare la bottiglia fino a che il bordo superiore sia a livello del liquido. Lasciare fluire il liquido nella 10

11 Pagina: 11 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni N.7 N.8 N.9 bottiglia e recuperarla prima che sia completamente piena. Prendere nota di quanto è visibile e, se identificabile, della sua natura supposta. Trasferire il campione in una bottiglia di capacità e materiali opportuni. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Serbatoi profondi di fondo Campionatore di fondo Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga calare il campionatore di fondo chiuso fino a che si posa, in posizione verticale, sul fondo del serbatoio. Aprire il campionatore e lasciare che il liquido fluisca al suo interno. Quando è cessata la risalita delle bolle d aria, recuperare il campionatore. Trasferire il campione in una bottiglia di capacità e materiali opportuni. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Fanghi liquidi Serbatoi profondi Primario (liquidi omogenei) Bottiglia zavorrata Bottiglia di vetro chiaro a collo largo Se il contenuto del serbatoio è omogeneo oppure è stato miscelato, prelevare campioni selettivi nelle parti superiore, centrale e inferiore del serbatoio, come di seguito indicato. Calare la bottiglia di chiusa fino alla profondità voluta. Aprire la bottiglia e lasciare che il liquido fluisca al suo interno. Quando è cessata la risalita delle bolle d aria, recuperare la bottiglia. Trasferire il campione in una bottiglia di capacità e materiali opportuni. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Unire nella stessa bottiglia di raccolta, gli incrementi relativi ai vari strati. rifiuti liquefattibili Fanghi liquidi Tubazioni in flusso Integrato da estremità libera Bottiglia trasparente a bocca larga Posizionare la bottiglia di materiale e capacità adeguati, con l imbuto nel flusso di liquido all estremità libera della tubazione, in maniera intermittente ad intervalli regolari e per il periodo di tempo specificato dal piano di. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario per ogni singolo strato. N.10 rifiuti liquefattibili Tubazioni in flusso Selettivo da valvola Pinze, giratubi Bottiglia trasparente a bocca larga aprire la valvola molto lentamente, in modo da permettere l uscita di un piccolo flusso di liquido. Regolare il flusso in modo che sia continuo e costante. Spurgare la linea di prelievo, scartando alcuni 11

12 Pagina: 12 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni litri di liquido, immediatamente prima del. Posizionare la bottiglia, di capacità e materiale opportuni, con l imbuto nel flusso di liquido all estremità libera della tubazione, in maniera intermittente ad intervalli regolari e per il periodo di tempo specificato dal piano di. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario per ogni singolo strato. N.11 N.12 N.13 Fanghi palpabili sostanze pastose materiali statici selettivo paletta o mestolo campionatore a tubo estrusore Contenitore a bocca larga prelevare il campione utilizzando una paletta o un mestolo e immergendolo nella massa sul materiale nel punto scelto. Se tale punto non è raggiungibile direttamente, utilizzare un campionatore a tubo, immergendolo attraverso la massa fino a raggiungere il punto prescritto. Estrudere il materiale prelevato dal tubo in modo da ottenere una carota, dal quale può essere tagliata la sezione che interessa. Trasferire il campione in un contenitore ci capacità e materiale opportuni. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Fanghi palpabili sostanze pastose materiali statici geometrico coltello contenitore a bocca larga Utilizzando il coltello, ritagliare la forma geometrica e la quantità di materiale desiderata. Trasferire il campione in un contenitore ci capacità e materiale opportuni. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Fanghi palpabili sostanze pastose Materiali in movimento selettivo paletta coltello contenitore a bocca larga Fare fermare i macchinari. Procedere al prelievo del campione solo quando gli eventuali nastri trasportatori sono giunti al completo arresto. Utilizzando una paletta,oppure un coltello, prelevare o ritagliare dalla massa la quantità di materiale necessaria al. Trasferire il campione in un contenitore ci capacità e materiale opportuni. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. N.14 Polveri o granulati materiali grossolani piccoli contenitori, fusti,tini, sacchi. selettivo 12

13 Pagina: 13 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni N.15 N.16 N.17 paletta contenitore a bocca larga Prelevare il campione utilizzando una paletta,immergendola nella massa del materiale nel punto previsto dal piano di. Estrarre la paletta e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso,in modo che non superi l altezza dei bordi. Trasferire il campione in un contenitore ci capacità e materiale opportuni. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Polveri granulati ammassi, silos, tramogge. selettivo paletta asta telescopica di prolunga contenitore a bocca larga Prelevare il campione utilizzando una paletta, immergendola nella massa del materiale nel punto previsto dal, eventualmente fissandola ad un asta telescopica di prolunga. Estrarre la paletta e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso,in modo che non superi l altezza dei bordi. Trasferire il campione in un contenitore ci capacità e materiale opportuni. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Polveri o granulati materiali grossolani materiali in movimento: nastri trasportatori selettivo paletta contenitore a bocca larga Arrestare i macchinari. Prelevare il campione utilizzando una paletta di dimensione adeguata, immergendola nel materiale nel punto previsto dal piano di. Estrarre la paletta e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso,in modo che non superi l altezza dei bordi. Trasferire il campione in un contenitore ci capacità e materiale opportuni. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Materiali grossolani Fusti, tini, sacchi. Direzionale Un utensile con bordo tagliente (lama, sega, coltello) contenitore a bocca larga Con cautela, svuotare il contenitore su di una superficie pulita. Selezionare uno o più pezzi del materiale da campionare, secondo le indicazioni del piano di. Usando un utensile opportuno, praticare un taglio nel materiale da campionare, nel modo e nella direzione specificata dal pianori. Rimuovere e scartare tutto il materiale da un lato del taglio. Praticare un secondo taglio parallelo al primo. Prelevare tutto il materiale compreso tra i due tagli e trasferirlo per intero in un contenitore di materiale e capacità opportuni. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. N.18 Materiali grossolani Ammassi, silos. Selettivo Pala o paletta 13

14 Pagina: 14 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni N.19. Contenitore a bocca larga Prelevare il campione utilizzando un dispositivo adeguato e di dimensioni proporzionali alla pezzatura del materiale, secondo le indicazioni e nel punto previsto dal piano di, immergendolo nella massa del materiale. Estrarre l attrezzo di prelievo e trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni, eventualmente servendosi di un imbuto. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Materiali grossolani Selettivo Martello, scalpello,sega, trapano o alto utensile per staccare frammenti del materiale. Prelevare un pezzo massivo, utilizzando un utensile adeguato, staccare una serie di piccoli frammenti, nel punto specificato nel piano di. Se non è possibile staccare frammenti del materiale, utilizzare una sega o un trapano e raccogliere i trucioli come campione. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacità opportuni, eventualmente servendosi di un imbuto. Ripetere le operazioni precedenti fino alla raccolta di campione necessario. Definizioni Campionamento Compost - Campione elementare: quantità di materiale proveniente da ogni singolo prelievo dal lotto o partita in esame. - Campione composito: quantità di materiale ottenuta dal rimescolamento di tutti i campioni singoli o elementari - Campione finale o ridotto: quantità di materiale inviata al laboratorio. Può corrispondere al campione composito o essere un aliquota di quest ultimo. Per Le modalità di di compost devono tener conto di diversi aspetti: natura e pezzatura dei materiali, tecnica di produzione (ad esempio, ciclo continuo o ciclo discontinuo) e tipo di giacitura del materiale (depositi o cumuli, sacchi, ecc.). Occorre dunque valutare: la pezzatura del materiale: tale aspetto assume maggiore importanza nel caso di delle matrici in ingresso o in trasformazione, più grossolane ed eterogenee; l entità della partita o lotto di produzione da campionare in relazione al tempo (ad esempio: 300 t ogni 30 giorni prodotte da un sistema discontinuo a cumuli o 10 t ogni giorno prodotte da un sistema a trincea dinamica che opera in continuo); la giacitura del materiale. Si parla di giacitura statica in caso di cumuli o andane da processo in corso o appena concluso, cumuli di grosse dimensioni (cumuli in maturazione o stoccaggio), materiali in depositi a silos, materiali in contenitori (container, autoveicoli, etc.). La giacitura dinamica comprende tutti i casi in cui il materiale è in movimento (scarico della trincea, o dal reattore di compostaggio, da un nastro di trasporto, ecc). In funzione delle tecnologie di trattamento adottate per la produzione di compost, si ritiene che tutti gli aspetti sopra illustrati possano essere ricondotti a tre procedure di : 1. Campionamento su reticolo bidimensionale o tridimensionale 2. Campionamento da cumuli a diverso stadio di maturazione; 3. Campionamento da impianti di scarico continuo e da reattori chiusi; 14

15 Pagina: 15 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni 4. Campionamento di compost in contenitori. In linea generale, per tutte le casistiche esaminate, valgono le seguenti indicazioni: I punti di dovranno essere tanto più numerosi quanto maggiore è l eterogeneità del materiale; Il prelievo deve interessare tutta la massa (zone interne, intermedie ed esterne), con esclusione dello strato superficiale (circa 10 cm), soprattutto in caso di cumuli non rivoltati da tempo. Materiali necessari: 1. Pale 2. Sessole di diverse dimensioni e materiali ( plastica e metallo) 3. Sacchi in PE di diverse dimensioni o contenitori puliti 4. Nastro o spago 5. Contenitori sterili 6. Flambatore a gas 7. Telo in PE robusto: impiegato per garantire una superficie pulita sulla quale eseguire le operazioni di quartatura. 8. Secchi 2. Campionamento su reticolo bidimensionale o tridimensionale Si effettua un prelievo composito nella massa del compost (almeno al di sotto dei primi 10 cm dalla superficie), che comprenda almeno 7 sottocampioni per ogni 200 m 3 di compost, fissando i 7 punti di prelievo diversi secondo uno schema di casuale (random) su un reticolo bi- o tridimensionale a maglie, la cui estensione sia in funzione delle dimensioni della massa da campionare. Per il prelievo i punti sono fissati secondo lo schema riportato in Fig 9. I 7 sottocampioni, ciascuno del peso di 1,5-2 Kg, sono riuniti e accuratamente rimescolati con idonea strumentazione pulita, onde evitare contaminazioni secondarie; dalla miscela ottenuta si ricava il campione per il laboratorio o campione composito (quantità pari a circa 3 Kg). I sottocampioni e/o il campione composito vengono posti in un contenitore o in un sacco di polietilene o PVC, che devono riportare le indicazioni indelebili per l identificazione. 15

16 Pagina: 16 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni OPPURE Fig. 9): schema di casuale (random) su un reticolo bi- o tridimensionale a maglie 2. Campionamento da cumuli o andane a diverso stadio di maturazione Nel caso di compostaggio in andane, prima di procedere al, occorre individuare un tratto sufficientemente lungo di cumulo costituito da materiale allo stesso stadio di processo; ciò vale soprattutto in caso di cumuli gestiti in continuo. Per il del cumulo individuato o comunque di un generico cumulo procedere nel modo seguente: Individuare almeno tre posizioni (sezioni) equidistanti lungo l andana o il perimetro del cumulo; In corrispondenza di ogni posizione prelevare almeno 4 campioni a due altezze - un terzo e due terzi dell altezza del cumulo - (vedi Fig. 10) e due profondità verso il cuore del cumulo cm e oltre 100 cm - (vedi Fig. 11). Per il prelievo a un metro di profondità è auspicabile l ausilio di una pala meccanica. Ogni campione elementare deve essere di almeno 1,5 Kg, ma nel caso si voglia eseguire la determinazione dell indice di respirazione dinamico occorre prelevare almeno 10 Kg di materiale per campione elementare. Il numero minimo di campioni elementari sarà pertanto pari a 12. In relazione al volume del lotto in esame, si consiglia il prelievo di almeno 12 campioni elementari ogni m 3. Fig. 10: Altezza del prelievo da cumulo 16

17 Pagina: 17 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni Fig. 11: Profondità del prelievo da cumulo Nel caso di cumuli di grosse dimensioni (cumuli in maturazione o in stoccaggio, costituiti dall unione di diversi cumuli in compostaggio) è consigliabile prevedere un accurata miscelazione con pala prima di procedere al prelievo dei campioni elementari, soprattutto nel caso in cui il perimetro del cumulo non sia completamente accessibile. E opportuno prevedere più campioni compositi, costituiti per zone diverse, anche in relazione allo scarto temporale tra primo e ultimo materiale stoccato. Il campione composito, costituito da almeno 18 Kg di materiale, deve essere ripetutamente miscelato; da questo si preleva il campione finale di almeno 3 Kg. Tale quantità di campione risulta sufficiente per l esecuzione delle analisi chimiche (2 Kg), microbiologiche (200 g) e parassitologiche (500 g). Qualora debbano essere eseguite analisi quali indice di respirazione (in particolare indice di respirazione dinamico) è necessario incrementare la dimensione del campione (almeno 30 Kg). Nel caso in cui il campione composito risulti costituito da quantità consistenti di materiale (ad es. oltre Kg) per il prelievo del campione finale si consiglia di ricorrere al metodo della quartatura. 3. Campionamento da sistemi chiusi e impianti a ciclo continuo e discontinuo 17

18 Pagina: 18 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni Nel caso di sistemi di compostaggio basati su tecnologie complesse, tutte comunque diverse dal sistema a cumuli aerati e/o rivoltati meccanicamente (quali corsie orizzontali a ciclo continuo e discontinuo, biocelle, biocontainers, ma anche sistemi chiusi come bireattori orizzontali e verticali), è consigliabile eseguire il all atto dello scarico, che può essere continuo o discontinuo. Il campione composito deve essere costituito da campioni elementari prelevati durante l operazione di scarico per tutta la durata dell operazione stessa. I campioni elementari, in attesa di essere uniti e miscelati per la formazione del campione composito, devono essere adeguatamente conservati. Nel caso in cui il venga effettuato sul lotto giornaliero scaricato già messo a parco, si veda la metodica per il da cumuli o andane. In alternativa, si può procedere al prelievo di una quota significativa di materiale da una intera sezione verticale centrale della porzione scaricata (cumulo a sezione troncoconica), da cui prelevare poi i campioni elementari. Per quanto concerne il numero di campioni elementari si consiglia il prelievo di almeno un campione elementare ogni 10 t (circa m 3 ) di prodotto. 4. Campionamento di compost in contenitori Il materiale raccolto in contenitori di grosse dimensioni, quali automezzi, containers, vagoni, deve essere campionato prelevando i campioni in uno o più punti equamente distanziati e a diverse profondità. Il numero dei campioni elementari deve essere pari ad almeno 5 per ciascun contenitore prelevando dall interno della massa. Il campione composito sarà costituito dall unione dei campioni elementari prelevati da uno o più contenitori, se questi costituiscono una stessa partita di materiale. Nel caso di materiale in contenitori quali sacchi, imballaggi di vario genere, comunque manipolabili, si propone l adozione del criterio di previsto dalla norma CEN EN 12579, 1999 (Campionamento di ammendanti e mezzi di crescita) per il di materiali imballati, che prevede un numero minimo di punti di per il prelievo da imballi scelti casualmente. Un numero maggiore di campioni elementari deve essere prelevato nel caso in cui la confezione contenga quantitativi di materiali molto limitati, tali da non consentire l ottenimento del campione composito della dimensione desiderata. Si procede al prelievo di un campione elementare da ogni imballaggio. Il campione finale viene ottenuto dal campione composito previa adeguata miscelazione e riduzione. Inoltre, poiché l inosservanza dei tempi e/o delle modalità di trasporto può comportare alterazioni della composizione del campione, è necessario procedere al trasporto in modo che nel campione da analizzare la flora batterica presente non subisca riduzioni o incrementi o che si verifichi il fenomeno di regrowth. Pertanto, durante il trasporto, che deve essere effettuato nel più breve tempo possibile, è necessario mantenere i campioni al riparo dalla luce e ad una temperatura compresa fra +4 e +10 C. È da ricordare che, per i campioni da analizzare dal punto di vista microbiologico, è assolutamente da evitare il congelamento. È preferibile effettuare l analisi entro 24 ore dal momento del prelievo, mantenendo fino al momento dell esame microbiologico i campioni a circa +4 C, effettuando comunque l analisi su campioni a temperatura ambiente. 18

19 Pagina: 19 di 19 Modalità di, trasporto e conservazione campioni 5.2 TRASPORTO CAMPIONI Il trasporto dei campioni dipende dalla caratteristica di quest ultimi di essere deperibili o non deperibili. Nel caso di campioni deperibili il trasporto viene fatto ad una temperatura controllata. Per fare ciò è necessario un frigorifero ed un termometro che controlli la temperatura durante il trasporto. Il trasporto deve avvenire nel minor tempo possibile e con le dovute precauzioni. Per quanto riguarda il trasporto dei campioni non deperibili, esso avviene a temperatura ambiente, all interno di contenitori che ne impediscano il deterioramento o la contaminazione. 5.3 RESPONSABILITA Il laboratorio SEA è responsabile del solo quando è effettuato da personale proprio. Le responsabilità derivanti da, conservazione e trasporto di campioni eseguiti da terzi (clienti inclusi) sono a loro totale carico; nel preventivo viene indicato il soggetto che effettua il e che la procedura è disponibile per la consultazione sia sul sito internet, sia presso il laboratorio stesso. Il RL è responsabile della formazione dei tecnici, definisce ed aggiorna il piano di in conformità a quanto pattuito con il cliente ed alle esigenze del laboratorio. Il RL è inoltre responsabile della formazione degli operatori in relazione all analisi dei parametri sul campo. Il personale che esegue i campionamenti è responsabile della predisposizione e custodia del materiale necessario, delle operazioni, del trasporto e della compilazione dei verbali di. Nell eventualità il cliente chieda delle modifiche all attività di definita in questa procedura, esse vengono annotate sul verbale di /rapporto di lavoro nel campo note e vengono comunicate ai tecnici interessati. 6. ALLEGATI N 1 Metodi di APAT CNR IRSA 1030 Man N 2 Normative di Riferimento N 3 ISO 18593:2004 N 4 MOD RICHIESTE E COMUNICAZIONI ESTERNE N 5 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO N 6 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO PER EMISSIONI e AMBIENTI DI LAVORO N 7 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO RIFIUTI N 8 MOD USCITA PER SERVIZIO 19