POP 02 PROCEDURA DI CAMPIONAMENTO E DI VALIDAZIONE DEI DATI ANALITICI, DI SUOLI E ACQUE SOTTERRANEE

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1 1 di 9 POP 02 PROCEDURA DI CAMPIONAMENTO E DI DATA REDAZIONE VERIFICA APPROVAZIONE 20/06/2011

2 2 di 9 SOMMARIO 1 RIFERIMENTI 3 2 DEFINIZIONI 3 3 SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE 3 4 RESPONSABILITA 4 5 CAMPIONAMENTO DI SUOLO OPERAZIONI DI PRELIEVO FORMAZIONE DELLE ALIQUOTE CAMPIONE DA PRELIEVO SUPERFICIALE CAMPIONE DA PARETI E FONFO SCAVO CAMPIONE DA CAROTA CAMPIONI DI BIANCO DI RIFERIMENTO ETICHETTATURA 7 6 CAMPIONAMENTO DI OPERAZIONI PRELIMINARI OPERAZIONI DI SPURGO E PRELIEVO FORMAZIONE CONSERVAZIONE E DELLE ALIQUOTE ETICHETTATURA 9 7 VERBALE DI CAMPIONAMENTO 9

3 3 di 9 1 RIFERIMENTI Le fonti per la stesura di questa procedura sono: D.M. n.471/99, Bonifica e ripristino ambientale dei siti inquinati di interesse nazionale. DGR n 2922/2003, Definizione delle linee guida per il campionamento e l analisi dei campioni dei siti inquinati. Protocollo operativo. D.Lgs. 152/2006, Testo unico ambientale ISS-APAT-ARPAV, Linee guida per la validazione dei dati analitici da parte degli enti di controllo Norma UNI 10802:2004 Low Flow Purcing EPA/540/S-95/ Mod-POP Verbale di campionamento di suoli e acque sotterranee 2 DEFINIZIONI Campionamento: operazione di prelevamento della parte di una sostanza di dimensione tale che la proprietà misurata nel campione prelevato rappresenti, entro un limite accettabile noto, la stessa proprietà nella massa di origine. Incremento: porzione di materiale raccolta da un campionatore in una singola operazione. Campione: porzione di materiale selezionata da una più grande quantità dello stesso, secondo modalità definite dal piano di campionamento. Campione primario: insieme di uno o più incrementi prelevati da un lotto. Campione secondario: campione ottenuto dal campione primario a seguito di una appropriata riduzione. Campione di laboratorio: quantità di materiale ottenuta dal campione primario o secondario destinata al laboratorio. Aliquota: ciascuna della frazioni di campione come quello di laboratorio, destinate a vari interessati che effettueranno l analisi (enti di controllo, magistratura, controparte ) Lotto: quantità di materiale che viene assunta essere una singola popolazione ai fini del campionamento. Acque sotterranee: sono le acque che si trovano al di sotto della superficie del terreno, nella zona di saturazione e in diretto contatto con il suolo e il sottosuolo. 3 SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE I criteri descritti nella seguente procedura si applicano ad ogni fase di indagine, campionamento ed analisi da svolgere per la caratterizzazione di siti inquinati. Nel caso in cui la caratterizzazione richieda di eseguire indagini per mezzo di carotaggi e piezometri, tale fase del campionamento viene affidata a ditta esterna che si occupa anche dell analisi stratigrafica. Il campionamento, le indagini e le analisi da condurre su un sito potenzialmente inquinato e sull ambiente circostante da esso influenzato devono garantire di:

4 4 di 9 Individuare tra tutte le possibili fonti presenti nel sito quelle che hanno effettivamente determinato la situazione di inquinamento. Inoltre deve essere mirato a controllare il funzionamento presente e pregresso di impianti, apparecchiature, accessori o altre strutture contenenti prodotti pericolosi. Verificare l esistenza di inquinamento di suolo, sottosuolo, materiali di riporto, acque sotterranee. A tal fine devono essere definiti: Ubicazione e tipologia delle indagini da svolgere (perforazioni) Piano di campionamento Profondità da raggiungere con le perforazioni, assicurando la protezione degli acquiferi profondi ed evitando il rischio di contaminazione indotta dal campionamento. Piano di analisi e metodiche analitiche. In questo documento viene descritta la procedura di campionamento di suoli e acque sotterranee che il laboratorio effettua normalmente in autonomia, con i criteri di prelievo dei campioni e di formazione delle aliquote per le due diverse matrici. Nel caso di siti contaminati di interesse nazionale il laboratorio deve attenersi in primis al Protocollo Operativo del piano di caratterizzazione che gli viene fornito dagli Enti autorizzati Esso è elaborato da parte di ARPA, in base alla specificità del sito di studio e al documento Linee giuda per la validazione dei dati analitici da parte degli enti di controllo fornito dal ISS. E sempre necessario il confronto tra le metodiche analitiche adottate dal laboratorio dell Ente di controllo e quelle del laboratorio utilizzato dal soggetto che ha l onere della bonifica. 4 RESPONSABILITA La responsabilità dell applicazione della presente procedura è del Responsabile delle prove interne RPI, coadiuvato dai responsabili di reparto del laboratorio. L esecuzione delle operazioni di campionamento è affidata a tecnici di laboratorio, preventivamente formati e qualificati. Le modalità di qualifica sono descritte nella PRG 04 Gestione delle Risorse Umane. Il tecnico che esegue il campionamento è in possesso della presente procedura. Nel caso in cui tale fase di prova venga effettuata da parte del committente, la procedura viene preventivamente consegnata o inviata al cliente, il quale ha la responsabilità di attenersi alle indicazioni in essa contenute. Se il cliente esegue le attività di campionamento seguendo proprie procedure e/o protocolli, questo deve essere specificato nel verbale di campionamento.

5 5 di 9 5 CAMPIONAMENTO DI SUOLO 5.1 OPERAZIONI DI PRELIEVO Si possono adottare due diverse strategie: 1. CAMPIONAMENTO SISTEMATICO/RAGIONATO: i punti di sondaggio e prelievo sono scelti in base alla caratterizzazione del sito che è mirata a verificare le ipotesi formulate riguardo il suo inquinamento, (scelta dei punti di sondaggio in base a conoscenze pregresse) oppure per mezzo di una griglia con prelievo ai nodi. 2. CAMPIONAMENTO CASUALE: i punti di sondaggio e prelievo sono scelti con un criterio casuale. Questa scelta è da preferirsi ogni volta che le dimensioni dell area o la scarsità di informazioni storiche e impiantistiche sul sito non permettono di ottenere una caratterizzazione soddisfacente e di prevedere la localizzazione delle più probabili fonti di contaminazione. In entrambi i casi il responsabile del campionamento dovrà già essere in possesso di una mappa con i punti da campionare, oppure dovrà lui stesso fornire la mappa del sito con i punti di sondaggio segnalati. Nel caso si proceda con una griglia, il lato di ogni maglia potrà variare da 25 a 100m a seconda del tipo e delle dimensioni del sito oggetto d indagine. I punti d indagine possono essere localizzati in corrispondenza dei nodi della griglia oppure all interno di ogni maglia in posizione opportuna. Sulla base delle dimensioni del sito da investigare si possono fornire le seguenti indicazioni: <10000m 2 : almeno 5 punti m 2 : da 5 a 15 punti m 2 : da 15 a 60 punti m 2 : da 60 a 120 punti >500000m 2 : almeno 2 punti ogni 10000m 2 La profondità del prelievi del suolo varia con la necessità di caratterizzare l area e deve essere definita nel piano di caratterizzazione (prelievo superficiale o prelievo mediante sondaggio). La scelta del tipo di perforazione deve tener conto del tipo di terreno da perforare, nonché della necessità di conoscere con esattezza o meno la litologia del sottosuolo e la necessità o meno di installare piezometri. In questo caso è strettamente necessario fare i sondaggi mediante carotatore ed attrezzatura apposita. Nell esecuzione dei campionamenti di terreno occorre adottare cautele al fine di non provocare la diffusione di inquinanti, a seguito di eventi accidentali quali la rottura di fusti interrati o di diaframmi impermeabili. Nel caso di presenza di materiali di riporto (es: scorie di fonderia, ceneri, materiali di demolizione, materiali terrosi), l ubicazione dei campionamenti dovrà permettere di caratterizzare ogni porzione di territorio occupata da tali materiali. Particolare attenzione e cura andrà posta nelle operazioni di decontaminazione delle attrezzature utilizzate per il prelievo dei suoli contaminati.

6 5.2 FORMAZIONE DELLE ALIQUOTE 6 di CAMPIONE DA PRELIEVO SUPERFICIALE Si preleva una porzione di terreno con una pala o una paletta decontaminata in acciaio inox, si omogeneizza manualmente, con metodo della quartatura (IRSA CNR Q64,1985) o prelievo semplice si forma il campione primario. Il campione in campo deve essere vagliato e si conserva solo la frazione <2cm. Con un mini carotatore si effettua un prelievo puntuale sul terreno, con scarico della carota così subcampionata in vials prepesate contenenti 10ml di metanolo, con tappo e setto teflonato CAMPIONE DA PARETI E FONFO SCAVO In seguito all asporto di materiale contaminato/rifiuto si rende necessario verificare che gli strati di terreno non siano stati interessati dall inquinamento. Si dovrà quindi procedere ad un campionamento del fondo scavo e delle pareti. 1. Prelievo da fondo scavo. Si ritiene di realizzare un campione significativo di un area non superiore ai 100m 2 : in tale caso il campione sarà ottenuto dalla miscelazione di 10 aliquote prelevate sulla base di una griglia regolare dell area. E possibile prelevare campioni puntuali se necessario. 2. Prelievo da pareti di scavo. Si ritiene di eseguire un campione composito ottenuto dalla miscelazione di più aliquote prelevate su superfici non superiori ai 50m 2 : in tal caso il campione sarà ottenuto dalla miscelazione di 5 aliquote prelevate sulla base di una griglia regolare sull area. E possibile prelevare campioni puntuali se necessario CAMPIONE DA CAROTA a. Aliquota per composti volatili. Per limitare la volatilizzazione, le operazioni di formazione del campione devono essere condotte immediatamente dopo la deposizione della carota nell apposita cassetta catalogatrice. Con un mini carotatore si effettua un prelievo ortogonale alla carota, con scarico della carota (2cm circa) così subcampionata in vials da 40ml prepesate contenenti 10ml di metanolo, con tappo e setto teflonato. Tali vials vanno così all analisi (Purge & Trup) senza manipolazioni ulteriori del campione, senza venire più aperte. Questo prelievo puntuale (segnare l altezza) deve avvenire nel punto dove il rivelatore di VOC (sensor PID) segna il valore più alto; in mancanza del PID si preleva al centro della carota. Bisogna fare attenzione ad allontanare comunque manualmente corpi grossolani o corpi estranei. Le vials vanno immediatamente etichettate e trasferite in un contenitore mantenuto a 4 C. b. Aliquota per composti non volatili. Omogeneizzazione e quartatura del suolo prelevato dalla carota secondo stratigrafia omogenea non superiore a 1m. Nel caso siano presenti livelli stratigrafici significativi dal punto di vista dell inquinamento, si richiede inoltre per ognuno di essi un campione puntuale (cioè non mediato). Il campione in campo deve essere vagliato e si conserva solo la frazione <2cm. Nella formazione del campione da inviare alle analisi si devono identificare e scartare i materiali estranei che possono alterare i risultati delle analisi (pezzi di vetro, ciotoli, rami, foglie ), indicandoli opportunamente nel rapporto di campionamento.

7 7 di 9 L aliquota cosi formata viene raccolta in un vaso di vetro etichettato e conservato in contenitori mantenuti a 4 C CAMPIONI DI BIANCO DI RIFERIMENTO I campioni utilizzati per definire il livello di fondo naturale sono quelli prelevati in prossimità, ma al di fuori, dell area contaminata e servono per verificare se la concentrazione di un contaminante differisce rispetto a quelle naturali presenti nel sito. 5.3 ETICHETTATURA Nelle etichette applicate ai vari contenitori delle aliquote, deve essere segnato: - denominazione del campione o codice identificativo del punto di prelievo - intervallo di profondità - data del sondaggio - eventuale identificazione del committente o del nome della campagna Le aliquote di contro-campioni vanno opportunamente sigillate. 6 CAMPIONAMENTO DI Nel corso della perforazione verrà rilevata la stratigrafia dei terreni attraversati a cura di un geologo. Il campionamento delle acque sotterranee deve fornire informazioni sullo stato di contaminazione delle falde acquifere in relazione alla qualità delle stesse immediatamente a monte e al valle e all interno delle sito in esame. Ove necessario si procede anche al campionamento delle acque profonde. I tubi piezometrici dovranno avere diametro interno di almeno 4 ed essere costituiti in HDPE Si possono adottare due strategie di campionamento: 1. CAMPIONAMENTO STATICO: il campione viene prelevato con pozzo non in emungimento, mediante metodo manuale (bailer), previo spurgo e ripristino delle condizioni originali. Questo campionamento viene utilizzato in corrispondenza di pozzi di monitoraggio poco produttivi, o per verificare la presenza di fasi non miscibili, o per prelevare campioni a diverse profondità. Fare attenzione ad evitare fenomeni di turbolenza e di aerazione sia durante la discesa del campionatore, sia durante il travaso del campione d acqua nel contenitore specifico. 2. CAMPIONAMNETO DINAMICO: il campione viene prelevato per mezzo di pompa sommersa, previo spurgo. La pompa deve essere posizionata a profondità intermedia tra il livello di falda ed il fondo del pozzo di monitoraggio. Questo campionamento è approssimativamente rappresentativo della composizione media dell acquifero indagato. 6.1 OPERAZIONI PRELIMINARI 1. Misurare il livello statico della falda tramite freatimetro (da bocca di pozzo o piano campagna) 2. Misurare la profondità del pozzo tramite cordella metrica con piombo sul fondo (da bocca di pozzo o piano campagna)

8 8 di 9 3. Rilevare la presenza di sostanze non miscibili con l acqua e le relative superfici di interfaccia 4. Rilevare il volume d acqua nel pozzo e il volume d acqua da spurgare (4-6 volumi di acqua contenuta nel pozzo) 5. Annotare la profondità del prelievo. 6.2 OPERAZIONI DI SPURGO E PRELIEVO Se possibile, identificare i pozzi secondo un ordine di contaminazione e procedere seguendo un ordine crescente. Nel caso di campionamento dinamico lo spurgo e il prelievo deve avvenire con portate ridotte, mai superiori a 1l/min ( Low Flow Purcing EPA/540/S-95/ ), al fine di ridurre i fenomeni di modificazione chimico-fisica delle acque sotterranee, quali trascinamento di colloidi presenti nell acquifero, reazioni di ossidoriduzione, eccessivo intorbidimento delle acque. La portata tipica è ml/min. Nel caso di pozzi poco produttivi utilizzare portate ridotte per evitare di prosciugare il pozzo. Contestualmente allo spurgo mediante sonda multiparametrica dovranno essere monitorati i valori di ph, conducibilità, temperatura, ossigeno disciolto. Se non è possibile spurgare 4-6 volumi d acqua dal pozzo, interrompere le operazioni di spurgo quando l acqua sarà chiarificata e/o i valori di ph, conducibilità, temperatura, ossigeno disciolto misurati in continuo saranno stabili entro un ±10%. Al termine dello spurgo effettuare il prelievo dell acqua annotando ph, conducibilità, temperatura, ossigeno disciolto e torbidità; comporre le diverse aliquote. Le acque di emungimento di piezometri devono essere gestite come rifiuto liquido ai sensi della normativa vigente. 6.3 FORMAZIONE CONSERVAZIONE E DELLE ALIQUOTE 1. Aliquota per metalli pesanti: filtrata in campo a 0.45µm e acidificata al 0.5% in volume con acido nitrico al 65%, in bottiglia di plastica ( per 200ml di campione filtrato aggiungere 1ml di acido nitrico al 65%). 2. Aliquota per cromovi: 100ml di campione tal quale senza aggiunta di acido, in bottiglia di plastica. 3. Aliquota per cianuri: stabilizzata con NaOH al 50% aggiunta nel campione tal quale al 0.15%, in bottiglia di plastica (per 1000ml di campione tal quale aggiungere 1.5ml di NaOH al 50%) 4. Aliquota per parametri inorganici: campione tal quale, circa 250ml 5. Aliquota per VOC e BTEX (Purge & Trup): campione tal quale in 2 vials da 40 ml, una con tappo e una con setto teflonato. Attenzione a riempire le vials senza intrappolare bolle d aria. 6. Aliquota per idrocarburi: 1l di campione tal quale in bottiglia di vetro scuro. 7. Aliquota per PCB, IPA, pesticidi, semi-volatili: 2.5l di campione tal quale in bottiglia di vetro scuro. Solo se richieste in modo specifico: 8. Aliquota per fitofarmaci: 1l di campione tal quale in bottiglia di vetro scuro. 9. Aliquota per composti organici e azotati, ammine: 1l di campione tal quale in bottiglia di vetro scuro. 10. Aliquota per diossine: 1l di campione tal quale in bottiglia di vetro scuro.

9 9 di 9 Le aliquote vanno mantenute a temperatura controllata secondo le indicazioni degli specifici metodi di prova e recapitate in laboratorio entro le 24 ore dal prelievo in contenitori refrigerati a 4 C. 6.4 ETICHETTATURA Nelle etichette applicate ai vari contenitori delle aliquote, deve essere segnato: - denominazione del pozzo di monitoraggio - data e ora - eventuale identificazione del committente o del nome della campagna Le aliquote di contro-campioni vanno opportunamente sigillate. 7 VERBALE DI CAMPIONAMENTO Al termine delle attività d indagine di campo deve essere redatto un verbale di campionamento (cfr. Mod-POP Verbale di campionamento di suoli e acque sotterranee). Anche nel caso in cui il prelievo venga effettuato dal cliente, questo ha il compito di compilare, in tutte la sue parti, il verbale precedentemente consegnato e sottoscriverlo, a meno che non venga fatto uso di un verbale proprio.