Compattazione, sinterizzazione e tensioni residue

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1 INNOVAZIONE DI PROCESSO PER LA FILIERA DELLA PIASTRELLA CERAMICA SOSTENIBILE Comportamento tecnologico delle lastre ceramiche: Compattazione, sinterizzazione e tensioni residue Michele Dondi ISTEC CNR Faenza Seminario Tecnico Finale, Sassuolo 17 Maggio 2018

2 Chiara Zanelli Roberto Soldati Sonia Conte Guia Guarini Cesare Melandri Andreana Piancastelli Michele Dondi Sandra Fazio Maria Chiara Bignozzi Matteo Ardit Giuseppe Cruciani IPERCER 17/05/2018 2

3 Obiettivi Descrizione dettagliata e modellazione fenomenologica dei processi di deposizione e compattazione delle polveri atomizzate, con particolare riguardo alle grandi lastre ceramiche. Descrizione dettagliata e quantitativa dei processi attivi durante la cottura e loro modellazione fenomenologica, con particolare riguardo agli effetti sulle deformazioni e le tensioni residue delle lastre ceramiche. IPERCER 17/05/2018 3

4 Distribuzione dimensionale Distribuzione di umidità Caratteristiche delle polveri IPERCER 17/05/2018 4

5 Caratteristiche delle polveri: 1 Granuli rotti 2 Granuli subsferici Forma ideale 3 Due granuli uniti (dimensione simile) 4 Due granuli uniti (dimensione diversa) Morfologia dei granuli 5 Tre o più granuli uniti («popcorn») Diametro dell agglomerato [µm] IPERCER 17/05/2018 5

6 Deposizione delle polveri tramoggia stampo o rullo compattatore nastro superiore nastro inferiore flusso ondulazioni disaerazione stampo o rullo compattatore Flusso di massa Angolo di riposo Tap density Rapporto di Hausner IPERCER 17/05/2018 6

7 Diametro medio (µm) Reologia delle polveri atomizzato per gres porcellanato polveri non ceramiche Frazione >500 µm (%) Forma «popcorn» (%) Angolo di riposo statico ( ) flusso libero flusso eccellente Flusso di massa (g/cm 2 s) Rapporto di Hausner (1) IPERCER 17/05/2018 7

8 Compattazione delle polveri IPERCER 17/05/2018 8

9 Compattazione delle polveri 100 kg/cm kg/cm kg/cm 2 50 kg/cm 2 75 kg/cm kg/cm kg/cm 2 IPERCER 17/05/2018 9

10 Compattazione delle polveri IPERCER 17/05/

11 Modello della compattazione IPERCER 17/05/

12 Memoria della compattazione Densità apparente dopo cottura (g/cm 3 ) kg/cm 2 P=28% R=8% Ogni differenza di densità apparente alla pressa si traduce in ritiro differenziale in cottura Δ=0.28 g/cm 3 P=22% R=5% Δ=0.05 g/cm 3 P: porosità R: ritiro lineare Densità apparente in secco (g/cm 3 ) IPERCER 17/05/

13 Sinterizzazione reattiva IPERCER 17/05/

14 Fase liquida (vetrosa) IPERCER 17/05/

15 Viscosità della fase liquida IPERCER 17/05/

16 Velocità di sinterizzazione γ tensione superficiale η viscosità r granulometria IPERCER 17/05/

17 Velocità di espansione Velocità di densificazione Velocità di Velocità densificazione di espansione IPERCER 17/05/

18 Viscosità della lastra Viscosità della fase liquida: η liq Viscosità effettiva della lastra, cioè cristalli + fase liquida: η eff IPERCER 17/05/

19 Greificazione: effetto «tampone» IPERCER 17/05/

20 Greificazione: effetto «tampone» IPERCER 17/05/

21 Raffreddamento β α T g IPERCER 17/05/

22 Raffreddamento ΔT~200 C ~700 C = transizione vetrosa T g 573 C = transizione β>α Modulo elastico: Fase vetrosa Quarzo Porcellanato ΔT interno/esterno ΔT<20 C Tempo (minuti) IPERCER 17/05/

23 Tensioni residue Scala: MICRO MESO eterogeneità microstrutturale gradiente termico dentro la lastra MACRO ritiri differenziali 1 µm Raffreddamento rapido: esterno "rigido" quando interno ancora molle Differenze nelle proprietà termo-elastiche fra fasi cristalline (quarzo e mullite) e matrice vetrosa somma delle tensioni ~ 0 rischio limitato in sezione Differenze di temperatura tra l interno e la superficie durante il raffreddamento rapido con effetto sulla fase vetrosa rilassamento lento delle tensioni rischio alto lastra Differenze di densità in crudo e di temperatura da punto a punto durante la cottura (alla superficie e nello spessore) tensioni rilassate durante cottura rischio basso IPERCER 17/05/

24 Tensioni residue La transizione vetrosa è fortemente influenzata dal gradiente di raffreddamento: quanto più rapido tale gradiente e tanto maggiore sarà il volume finale della fase vetrosa Esempio: superficie T~800 C interno T~1000 C ritiro differente e compressione dello strato esterno volume molare raffreddamento rapido raffreddamento lento Temperatura ambiente: volume differente della fase vetrosa > tensioni nello strato esterno temperatura IPERCER 17/05/

25 Concludendo Grazie per l attenzione! IPERCER 17/05/

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