Polveri: PROPRIETÀ DERIVATE

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1 Polveri: PROPRIETÀ DERIVATE

2 DENSITÀ VERA = g di polvere/volume Vero DENSITÀ AL VERSAMENTO (APPARENTE) DENSITÀ ALLO SCUOTIMENTO (IMPACCATA)

3 Densità da compattazione:

4 PIGIATORE VOLUMETRICO

5 Densità da compattazione: 100g di polvere

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7 INDICE di comprimibilità: V 10 D 10 n I. C. 100 V o V 0 V f Buona capacità di impaccamento Vo= volume al versamento I.C. < 25 OK! Vf= volume compresso finale, fino a volume costante

8 INDICE di Hausner (HAUSNER S RATIO): V H. r. o H.r. < 1.34 OK! V f

9 Scorrimento delle polveri

10 SCORRIMENTO DELLE POLVERI ( µm)

11 TEST F.U. (g/sec)-(g/min) 100 g 10 sec

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14 VELOCITÀ DI FLUSSO DIPENDE DALLA LUNGHEZZA DEL TUBO (l) TRAMOGGIA DI CARICAMENTO Devo selezionare tramoggia o imbuto, tubo di scarico in modo da rappresentare modello sperimentale adeguato per il particolare tipo di flusso che si vuole studiare

15 ANGOLO DI RIPOSO (α) 2-4 CM

16 ANGOLO DI RIPOSO ( ) FLUSSO DELLA POLVERE <25 ECCELLENTE BUONO DISCRETA PASSABILE >46 SCADENTE SOPRA I 50 RARAMENTE ACCETTABILE PER SCOPI PRODUTTIVI tgα = h/r h r

17 COEFFICIENTE DI FRIZIONE (tan α) FORZE COESIVE tan 65 = 2.14 tan 35 = 0.7

18 L OCCHIO CLINICO DEL TECNOLOGO?

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20 Per valutare scorrimento delle polveri: Angolo di riposo Indice di comprimibilità o di Hausner Velocità di scorrimento attraverso un orifizio

21 Question time?

22 Come miglioro le proprietà di flusso di una polvere?

23 SCORRIMENTO DELLE POLVERI ( µm)

24 quindi -ingrandisco diametro - secco le polveri - Forma sferica: tecnologie (spray drying), crystal engineering, (cristallizzazione controllata) - bassa energia di superficie: Riduco velocità di trasporto, forze elettrostatiche, equilibratura, messa a terra, e/o: Tramogge vibranti o alimentatori con forza meccanica Attivatori di flusso: GLIDANTI: RIDUCONO LE FORZE DI ADESIONE E COESIONE

25 Spray drying (essiccamento a spruzzo) RISULTATO

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27 Lattosio commerciale (diversi fornitori) Lattosio spray dried

28 Spray congealing (congelamento a spruzzo) RISULTATO Si fonde la sostanza

29 quindi -ingrandisco diametro - secco le polveri - Forma sferica: tecnologie (spray drying), crystal engineering, (cristallizzazione controllata) - bassa energia di superficie: Riduco velocità di trasporto, forze elettrostatiche, equilibratura, messa a terra, e/o: Tramogge vibranti o alimentatori con forza meccanica Attivatori di flusso: GLIDANTI: RIDUCONO LE FORZE DI ADESIONE E COESIONE

30 Tramoggia con coclea

31 Esempi - Biossido di silicio colloidale 0,1-0,2% fino 3% -talco o sodio carbonato siliconati (rivestiti di silicone): in caso di polveri umide -piccole quantità di ossido di magnesio (se polvere umida) IL FILM DI ACQUA INTORNO ALLE PARTICELLE SI INTERROMPE

32 Silice colloidale sulla superficie dell amido

33 Porosità Rapporto tra volume del vuoto e il volume totale del materiale di solito espressa in %

34 Porosimetria a mercurio si basa sul fatto che il mercurio si comporta come non bagnante verso molte sostanze e non penetra il solido fintantochè non viene applicata una pressione. Per misurare la porosità il campione è inserito in un contenitore chiuso ma collegato a sua volta con un altro contenitore calibrato. I due contenitori sono riempiti con mercurio e sottoposti a pressione per forzare il mercurio nel materiale. La quantità di mercurio diminuisce nel secondo contenitore e si registra la variazione di volume. La curva volume-pressione rappresenta il volume di mercurio penetrato nel campione ad una data pressione.

35 La pressione di intrusione è legata al raggio del poro usando l equazione di Washburn e la quantità di mercurio intrusa è indicativo del numero di pori del sistema: 2 cos r P R= raggio del poro, = tensione superficiale del liquido, La pressione richiesta per intrudere è inv. proporzionale alle dimensioni del poro q = angolo di contatto tra campione e liquido P= pressione applicata Per il mercurio, e con angolo di contatto di 140 l equazione è: r P

36 Il mercurio agisce da non bagnante Mercurio

37 r P La pressione richiesta per intrudere il mercurio nel campione è inversamente proporzionale alle dimensioni del poro.

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39 Volume mercurio Curva di intrusione Curva di estrusione pressione Dopo aver eliminato i gas contaminanti con il vuoto, comincio a forzare il mercurio nei pori aumentando via via la pressione e si ottiene una curva di intrusione. Quando poi diminuisco la pressione il mercurio esce, il volume diminuisce e si ottiene una curva di estrusione, che non coincide esattamente (isteresi) perché c è un parziale intrappolamento del mercurio nei pori. Il volume misurato ad una specifica pressione dà indicazioni del numero di pori con quel diametro. A basse pressioni il mercurio entra solo nello spazio interparticellare, a medie pressioni entra nei pori, ad alte pressioni anche nei pori più piccoli.

40 Dalla forma della curva conosco inoltre se i pori hanno dimensioni omogenee ( oppure se ci sono distribuzioni bimodali o dimensioni varie di pori )

41 Per riassumere: Dalla pressione: raggio dei pori Dal volume di Hg intruso: la quantità di pori Dalla curva di intrusione la distribuzione dei pori

42 La porosità di un solido può contribuire ai processi di : Disaggregazione Dissoluzione Diffusione di un farmaco (attraverso i canalicoli) Igroscopicità

43 disaggregazione

44 Misure di porosità vengono eseguite su materiali di partenza (ad es. porosità di un eccipiente) e su F.F. finite : compresse, granulati, ecc Dalla porosità posso calcolare attraverso appropriate equazioni mean particle size e surface area distribution.