Materiali compositi a matrice termoplastica e fibre vegetali: valutazione dell adesione fibra-matrice e proprietà meccaniche

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1 Materiali compositi a matrice termoplastica e fibre vegetali: valutazione dell adesione fibra-matrice e proprietà meccaniche

2 Materiali impiegati Fibre JUTA BIANCA (Corchorus capsularis) - grezza (UJF) - bleached (BJF) - sliver (SJF) - mercerizzata (MJF) GINESTRA ODOROSA (Spartium junceum) Matrici Poliolefiniche: LDPE PP PP modificato con Qestron (MPP) Biodegradabile a base di amido: Mater-Bi Y

3 Obiettivi Analisi chimica, fisica e morfologica delle fibre: SEM, spettri IR, TGA, DSC Caratterizzazione termo-meccanica delle fibre: prove tensili al dinamometro (Teoria di Weibull) Caratterizzazione del Qestron e del Mater-Bi Y: Data Product, spettri IR, DSC, DMA Valutazione dell adesione interfacciale fibra-matrice: test di microframmentazione su provini SFC Quantificazione dell effetto di rinforzo delle fibre vegetali sulle proprietà meccaniche di compositi reali

4 Fibra Densità σ r Resist. specifica E ε r [kg/m 3 ] [MPa] [MPa m 3 /kg] [GPa] [%] Costo rel. [ /kg] Carbonio Vetro-E Fibre vegetali dal libro dello stelo Lino Canapa Juta Kenaf Ginestra Ramiè Fibre vegetali dalla foglia Sisal Ananas Abacà Fibre vegetali dai peli del seme Cotone Fibre vegetali dal guscio del frutto Cocco

5 Analisi microscopica (SEM) della fibra di ginestra Osservazioni: aspetto superficiale irregolare con buche, rigonfiamenti e, saltuariamente, uno o piú sfilacciamenti. Filamenti non singoli. Disuniformità della sezione trasversale della fibra e del diametro.

6 Fibra Cellulosa Lignina Emicellulosa Ass. umidità wt-% wt-% wt-% wt-% Lino Canapa Juta Kenaf Ginestra Cotone

7 Trattamenti superficiali della fibra di JUTA FIBRA BLEACHED (BJF) trattamento chimico di sbianca con una soluzione di NaClO 2 (0.7%) Rimozione del 70% circa della lignina dalla fibra UJF FIBRA SLIVER (SJF) trattamento meccanico ( cardatura ) FIBRA MERCERIZZATA (MJF) trattamento con una soluzione di NaOH (2%)

8 Caratterizzazione meccanica delle fibre Teoria dei difetti di Weibull Trazione di N i filamenti di lunghezza l i i = 1, 2, 3 Ordinamento crescente degli N i valori di σ rf N i = 30 σ rf P n (σ rf ) = 1 e 1 ln ln 1 Pn σ li γ rf i α = n N + 1 i i i rf i i ( σ ) rf ln l = α lnσ α lnγ regressione lineare degli N i valori del 1 membro α i, γ i 1 α i + 1 log σ = + + Γ rf, i logli logγ i log αi αi interpolazione lineare dei 3 valori calcolati di : retta di lavoro logσ rf ( logl) logσ rf,i

9 Analisi termogravimetrica delle fibre perdita di peso del 6-7% a C evaporazione dell umidità assorbita a C si innesca la degradazione, che si completa in poche decine di gradi

10 Caratterizzazione meccanica della fibra di Ginestra CONFRONTO RETTE DI LAVORO y = x non preriscaldata preriscaldata log σrf,m [MPa] y = x log l [mm] riduzione della resistenza meccanica contenuta per la fibra preriscaldata a 170 C per 5': < 10%

11 Caratterizzazione meccanica delle fibre di Juta RETTE DI LAVORO Fibre preriscaldate a 170 C per y = x log σrf,m [MPa] y = x y = x UJF SJF BJF MJF 2.5 y = x log l [mm] Gauge length UJF SJF BJF MJF [mm] T=20 C tratt. term. T=20 C tratt. term. T=20 C tratt. term. T=20 C tratt. term

12 Rette di lavoro per fibre vegetali e sintetiche a confronto log rf,m [MPa] vetro carbonio ramiè ginestra UJF SJF log l [mm]

13 Valutazione dell adesione interfacciale fibra-matrice Test di microframmentazione di compositi a filamento singolo (SFC test) Preparazione di provini da lastrine stampate a compressione Trazione dei provini fino a completa fratturazione della fibra Misurazione delle lunghezze dei frammenti Costruzione della curva di distribuzione cumulativa Estrapolazione di l m in corrispondenza di F = τ Calcolo della lunghezza critica l cr = l m τ 3 u Calcolo del parametro indice dell adesione: τ ad = σ rf ( l ) 2l cr cr d F ( l ) (Kelly-Tyson, Weibull) i σ σ max = Ni N +1 tot x

14 Additivo compatibilizzante per PP: copolimero di PP con innesti di anidride maleica (0.9% nom. tot) Preparazione miscela PP+4phr Qestron (MPP): al Brabender (180 C, rpm) Mater-Bi Y I01U Costituenti: amido, derivati di cellulosa e plastificanti Densità = 1.33 g/cm 3 T g = 105 C σ r = 26 MPa ε r = 27% E flex = 1700 MPa

15 SFC test per fibra di Ginestra 1 Funzione di distribuzione cumulativa F (l ) 0.5 l m = mm l m = mm l m = mm l m = mm LDPE PP Mater-Bi Y MPP Lunghezza di frammento l [mm] Lunghezza media: MPP < Mater-Bi Y < PP << LDPE

16 SFC test per fibra di Juta Sliver 1 Funzione di distribuzione cumulativa F (l) 0.5 l m = mm l m = mm l m = mm l m = mm LDPE PP Mater-Bi Y MPP Lunghezza di frammento l [mm] Lunghezza media: MPP < Mater-Bi Y < PP << LDPE

17 SFC test per fibre di Juta e di Ginestra in MPP 1 Funzione di distribuzione cumulativa F (l) 0.5 l m = mm l m = 1.35 mm l m = mm SJF UJF Ginestra Lunghezza di frammento l [mm] Lunghezza media: SJF Ginestra << UJF

18 SFC test per fibre di Juta e di Ginestra in Mater-Bi Y 1 Funzione di distribuzione cumulativa F (l) 0.5 l m = 1.68 mm l m = 1.50 mm l m = 1.67 mm l m = 1.55 mm l m = 1.42 mm SJF BJF MJF UJF Ginestra Lunghezza di frammento l [mm] Lunghezza media: Ginestra < BJF < UJF < MJF SJF

19 Parametri di adesione fibra-matrice provino SFC fibra-matrice lungh.media framm. l m [mm] lungh.critica l cr [mm] soll.media di rottura σ rf,m (l cr ) [MPa] param.di adesione τ ad [MPa] Ginestra-LDPE SJF-LDPE BJF-LDPE MJF-LDPE UJF-LDPE Ginestra-PP SJF-PP BJF-PP MJF-PP UJF-PP Ginestra-MPP SJF-MPP UJF-MPP Ginestra-Mater Bi Y SJF-Mater Bi Y BJF-Mater Bi Y MJF-Mater Bi Y UJF-Mater Bi Y

20 Composito PPKH Provini ricavati da materassini di fibre di PP (50% wt) kenaf (25% wt) canapa (25% wt) stampati a compressione a caldo e ripressati σ r [MPa] (trazione) E [MPa] (flessione) PP PPKH pressato

21 Conclusioni Le fibre di ginestra e di juta presentano buone proprietà meccaniche ed una resistenza termica sufficiente a sostenere le condizioni di processo delle matrici termoplastiche. I trattamenti industriali (chimici e meccanici) riducono la resistenza tensile della fibra di juta. L adesione in matrici poliolefiniche è molto bassa (PP>LDPE); migliora nettamente con l aggiunta di un compatibilizzante (MAPP). Le fibre UJF e SJF danno i valori piú alti di τ. In una matrice cellulosica (Mater-Bi) si ottengono valori di adesione leggermente inferiori a quelli del PP compatibilizzato. Le fibre UJF e BJF danno i valori piú alti di τ. L aggiunta di fibre vegetali al 50%-wt a PP porta ad un notevole incremento del modulo elastico, mentre l effetto sulla resistenza tensile è modesto in assenza di agenti compatibilizzanti.