La sicurezza nei processi chimici industriali: da batch a semi-batch
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- Leo Belli
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1 Giornata di Studio sullo Sviluppo e Sicurezza dei Processi Chimici Milano (NH( Hotel Rho-Fiera Fiera) - 24 Maggio 2011 La sicurezza nei processi chimici industriali: da batch a semi-batch Angelo Lunghi, Lucia Gigante Christian Pasturenzi, Marco Dellavedova lunghi@ssc ssc.it Processi Chimici - 24 Maggio
2 Introduzione La produzione di intermedi farmaceutici e fine chemicals vede la prevalenza dei processi discontinui (Batch) Nei processi Batch sono coinvolte diverse operazioni consecutive ma segmentate Sviluppo di metodi di controllo per la verifica della qualità e dell uniformità di prodotto Tecniche di campionamento ed analisi Processi Chimici - 24 Maggio
3 Introduzione Le produzioni condotte in modalità Batch: garantiscono elevata flessibilità possono esssre condotti in impianti multipurpose risultano spesso inefficienti problematici per la qualità dei prodotti problematici per la sicurezza Processi Chimici - 24 Maggio
4 Agenda Aspetti di Sicurezza di processi Batch Aspetti di Sicurezza di processi semi-batch Esempi di reazioni condotte in semi-batch Esempio di ottimizzazione di sicurezza Conclusioni Processi Chimici - 24 Maggio
5 Sicurezza di processi Batch Completamento o maturazione temperatura Carico reagenti Riscaldamento tempo Processi Chimici - 24 Maggio
6 Sicurezza di processi Batch Completamento o maturazione Potenza termica W/kg Carico reagenti Riscaldamento temperatura tempo Processi Chimici - 24 Maggio
7 Sicurezza di processi Batch Flusso termico, W Dosaggio, g Temperatura, C tempo, ore Processi Chimici - 24 Maggio
8 Sicurezza di processi semi-batch Potenza termica W/kg dosaggio tempo Processi Chimici - 24 Maggio
9 Sicurezza di processi semi-batch Potenza termica Ideale Reazione veloce W/kg Reazione lenta accumulo dosaggio tempo Processi Chimici - 24 Maggio
10 Esempi di processi semi-batch dosaggio Flusso termico, W Flusso termico Dosaggio, g tempo, ore Processi Chimici - 24 Maggio
11 Sicurezza di processi semi-batch dosaggio Flusso termico, W Flusso termico Dosaggio, g tempo, ore Processi Chimici - 24 Maggio
12 Studio di processi Batch e semi-batch Processi Chimici - 24 Maggio
13 Studio di processi Batch e semi-batch Il Calorimetro di Reazione RC1 PRINCIPIO DI MISURA Q f = U A (T r -T a ) Q f flusso di calore scambiato con la camicia [W] U coefficiente globale di scambio termico [W/m 2 K] A superficie di scambio [m 2 ] T r temperatura del reattore [ C] T a Temperatura della camicia corretta tenendo conto della capacità termica delle pareti [ C] Processi Chimici - 24 Maggio
![[W/m 2 K] A superficie di scambio [m 2 ] T r temperatura del reattore [ C] T a Temperatura della](/docs-images/45/18494975/images/page_13.jpg "camicia corretta tenendo conto della capacità termica delle pareti [ C] Processi Chimici - 24 Maggio")
14 Dati ottenibili con l RC1l Proprietà fisiche: Dati termici: Dati cinetici: Scambio termico: calore specifico tensione di vapore calore di miscelazione calore di soluzione temperatura di reazione calore di reazione diagrammi temperatura-tempo diagrammi flusso termico-tempo comportamento adiabatico velocità di reazione costanti cinetiche energia di attivazione trasferimento di calore (coefficiente specifico e totale) capacità di raffreddamento necessaria Processi Chimici - 24 Maggio
15 Aspetti di Sicurezza Dosaggio Dosaggio 30 min. Dosaggio 1 ora 2 ore Flusso termico, W Dosaggio, g ,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 Tempo, ore Processi Chimici - 24 Maggio
16 Aspetti di Sicurezza Dosaggio 30 min Flusso termico, W Accumulo: 85% Dosaggio, g ,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 Tempo, ore Processi Chimici - 24 Maggio
17 Aspetti di Sicurezza Dosaggio 1 ora Flusso termico, W Accumulo: 75% Dosaggio, g ,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 Tempo, ore Processi Chimici - 24 Maggio
18 Aspetti di Sicurezza Dosaggio 2 ore Flusso termico, W Accumulo: 50% Dosaggio, g ,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 Tempo, ore Processi Chimici - 24 Maggio
19 STUDIO CALORIMETRICO E DI SICUREZZA DI UNA REAZIONE DI EPOSSIDAZIONE DI OLI VEGETALI Processi Chimici - 24 Maggio
20 Dalla Letteratura Processi Chimici - 24 Maggio
21 Dalla Letteratura Processi Chimici - 24 Maggio
22 Dalla Letteratura Processi Chimici - 24 Maggio
23 Dalla Letteratura Processi Chimici - 24 Maggio
24 Oli vegetali epossidati Una considerevole quantità di oli vegetali epossidati vengono utilizzati nella produzione di tensioattivi, emollienti e plasticizzanti e stabilizzanti per polimeri. Sono anche utilizzati come ingredienti in lubrificanti e polioli nelle produzioni in poliuretano. Gli oli vegetali epossidati aumentano l elasticità dei materiali plastici da cui deriva la loro importanza nella produzione di materiali per il confezionamento. Processi Chimici - 24 Maggio
25 Le reazione di epossidazione I perossiacidi sono spesso utilizzati come agenti ossidanti nella chimica organica per la loro elevata versatilità, specificità, semplicità di sintesi e per l eccellente resa che garantiscono; i perossiacidi organici presentano inoltre molti vantaggi rispetto agli agenti ossidanti inorganici; I processi di epossidazione possono essere raggruppati in due tipologie fondamentali: il peracido può essere preparato separatamente (ad es. produzione di acido peracetico) oppure in situ, nell ambiente di reazione. Processi Chimici - 24 Maggio
26 Le reazione di epossidazione Produzione di acido peracetico: la perossidazione dell acido acetico con acqua ossigenata è efficiente solo per alti rapporti acido acetico/h 2 O 2 se si raggiungono concentrazioni di 40-50% di acido peracetico in acido acetico la miscela alle temperature di reazione può essere esplosiva. Da ciò deriva che processo di epossidazione a valle deve essere condotto in modalità continua per garantire il consumo del peracido che non può essere stoccato in condizioni di sicurezza. Processi Chimici - 24 Maggio
27 Le reazione di epossidazione i processi in situ sono ritenuti più sicuri di quelli con peracido preformato in generale una soluzione di perossido di idrogeno (35-70% in acqua), contenente piccole quantità di catalizzatori minerali acidi (acido solforico o fosforico), viene aggiunta alla miscela di substrato da epossidare e acido acetico (o formico) Non appena i reagenti vengono in contatto, l acqua ossigenata reagisce con l acido organico in presenza del catalizzatore acido a formare il corrispondente peracido Processi Chimici - 24 Maggio
28 Le reazione di epossidazione Per prevenire reazioni esotermiche incontrollate e per ottimizzare l epossidazione, l acqua ossigenata viene aggiunta gradualmente sotto agitazione in questo modo si formano soltanto piccole quantità di peracido che reagiscono con il substrato, abbassando la concentrazione di composti perossidati in soluzione nei processi che utilizzano i perossidi e l acqua ossigenata come ossidanti si possono avere problemi a causa della loro instabilità termica, soprattutto in presenza di contaminanti anche in tracce Processi Chimici - 24 Maggio
29 Le reazione di epossidazione Si tratta di una reazione nota già dal 1908 (reazione di Prileschajew), largamente utilizzata sia in laboratorio sia industrialmente Negli ultimi anni alla SSC è stata studiata l ottimizzazione della reazione di epossidazione di alcuni acidi grassi (oleico, linoleico) Processi Chimici - 24 Maggio
30 OBIETTIVO Definire per ogni fase le situazioni potenzialmente pericolose Ottimizzare la reazione dal punto di vista della sicurezza Processi Chimici - 24 Maggio
31 Reazione di epossidazione EPOSSIDAZIONE DELL ACIDO OLEICO CON: ACIDO PERACETICO CATALIZZATORE: ACIDO SOLFORICO SOLVENTE: CICLOESANO O O CH 3 O H O + H2O2 CH + 3 O H H 2 O O O H + C H 3 O O O H O O O H + C H 3 O O H Processi Chimici - 24 Maggio
32 Reazione di epossidazione Ottimizzazione Deve definire alcuni parametri di processo: Rapporto acido carbossilico-acqua ossigenata Temperatura e durata della reazione Catalizzatore Agitazione Solvente Sicurezza intrinseca Processi Chimici - 24 Maggio
33 Reazione di epossidazione Calorimetria adiabatica (ARC) Test preliminari per valutare la stabilità termica di: * reagenti * prodotti * massa di reazione Calorimetria di reazione (RC1) Valutazione dell effetto di: * temperatura * solvente Processi Chimici - 24 Maggio
34 Calorimetria adiabatica (ARC) Self Heat Rate ( C/min) Epossidazione Polimerizzazione Decomposizione Pressure (psia) Temperature ( C) 0 Processi Chimici - 24 Maggio
35 Calorimetria adiabatica (ARC) RISULTATI To [ C] H [kj/kg] Tad [ C] EPOSSIDAZIONE POLIMERIZZAZIONE DECOMPOSIZIONE Processi Chimici - 24 Maggio
36 Calorimetria di reazione (RC1) Condizioni: Temperatura: 50 C Solvente: cicloesano Acido acetico Velocità di aggiunta H 2 O 2 : 2.85 g/min Flusso termico, W Dosaggio, g ,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 Tempo, ore Processi Chimici - 24 Maggio
37 Calorimetria di reazione (RC1) Condizioni: Temperatura: 50 C Solvente: cicloesano Acido acetico Velocità di aggiunta H 2 O 2 : 2.85 g/min Flusso termico, W Dosaggio, g ,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 Tempo, ore Processi Chimici - 24 Maggio
38 RC1: effetto della Temperatura T [ C] H tot [kj/kg] T tot [ C] H dos [kj/kg] T dos [ C] H acc [kj/kg] T acc [ C] riflusso Processi Chimici - 24 Maggio
39 RC1: effetto della Temperatura To=50 C To + T acc = = 219 C To=70 C To + T acc = = 207 C To=80 C To + T acc = = 156 C Processi Chimici - 24 Maggio
40 RC1: effetto della Temperatura T [ C] H tot [kj/kg] T tot [ C] H dos [kj/kg] T dos [ C] H acc [kj/kg] T acc [ C] riflusso 80 * * * Metilcicloesano Processi Chimici - 24 Maggio
41 RC1: effetto della Temperatura Metilcicloesano (riflusso) To=90 C To + T acc = = 135 C REAZIONE SICURA Processi Chimici - 24 Maggio
42 Conclusioni la reazione ottimizzata dal laboratorio R&D era potenzialmente runaway l ottimizzazione calorimetrica ha permesso di rendere intrinsecamente sicuro il processo il ridotto accumulo, inoltre, abbassa il tempo di reazione Processi Chimici - 24 Maggio
43 Conclusioni Processi Chimici - 24 Maggio
44 Chimica, lavoro pericoloso? Read literature first! Processi Chimici - 24 Maggio
45 Giornata di Studio sullo Sviluppo e Sicurezza dei Processi Chimici Milano (NH( Hotel Rho-Fiera Fiera) - 24 Maggio 2011 La sicurezza nei processi chimici industriali: da batch a semi-batch Angelo Lunghi, Lucia Gigante Christian Pasturenzi, Marco Dellavedova lunghi@ssc ssc.it Processi Chimici - 24 Maggio
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