ATTIVITA NELL AMBITO DELLA RADIOCHIMICA SVOLTE PRESSO IL LABORATORIO ENERGIA NUCLEARE APPLICATA DELL UNIVERSITA DEGLI STUDI PAVIA

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1 ATTIVITA NELL AMBITO DELLA RADIOCHIMICA SVOLTE PRESSO IL LABORATORIO ENERGIA NUCLEARE APPLICATA DELL UNIVERSITA DEGLI STUDI PAVIA A. Salvini. Laboratorio Energia Nucleare Applicata (L.E.N.A.) of University of Pavia Pavia, Italy WORKSHOP Pavia Novembre 2008

2 Il LENA Il Laboratorio Energia Nucleare Applicata (LENA) è un Centro Servizi Interdipartimentale dell Università degli Studi di Pavia che gestisce un reattore nucleare di ricerca e altre sorgenti di radiazioni ed apparecchiature di irraggiamento mettendole a disposizione di ricercatori dell Ateneo pavese e di altri utenti, pubblici e privati, per lo svolgimento di attività di ricerca, di didattica e di servizio. Il Centro promuove e svolge anche direttamente attività di ricerca, di servizio e di formazione, incoraggiando il trasferimento tecnologico al sistema produttivo anche mediante la preparazione di personale specializzato nelle tecniche nucleari per conto di Enti pubblici e privati.

3 Il reattore, voluto dal Prof. Mario Rollier, raggiunse la prima criticità alle 19,31 del 15 novembre Un rapporto ufficiale del 1985 riportava l elenco di 240 pubblicazioni relative a ricerche condotte con l impianto in vari settori: chimica nucleare e radiochimica, analisi per attivazione, chimica di base, fisica nucleare, fisica dei reattori e dosimentria. Dal 1980 al 1987 il centro è stato utilizzato per realizzare un complesso e imponente esperimento di fisica fondamentale, finanziato dall INFN (Istituto Nazionale di Fisica Nucleare) sulle oscillazioni neutrone-antineutrone Ad oggi il reattore è in ottime condizioni, molte parti sono state aggiornate e sostituite e gode di una nuova giovinezza

4 Il Reattore Triga Mark II (Training Research Isotope Production General Atomic) Potenza stazionaria 250 kw Potenza in regime pulsato 250 MW Massa critica ~2.2 Kg di 235 U Coefficente di temperatura -1.2 x10-4 ΔK/K a 50 C Moderatore HZr, H 2 O Riflettore Graffite Termovettore H 2 O N barre di controllo 3 Temperatura combustibile 180 C Temperatura termovettore C

5 Canale Centrale N/s -1 cm -2 Φ th (E<0.55 ev) 5.31E+12 Φ epi (0.55 ev<e<5 ev) 2.05E+12 Φ vel (E>5 ev) 1.13E+13 Φ TOT 1.87E+13 I flussi indicati derivano sia da misure sperimentale che da simulazioni mediante codice di calco MCNP WORKSHOP Pavia Novembre 2008

6 Altre attrezzature del LENA Generatore industriale raggi X Gilardoni Sorgente γ 60 Co Laboratorio di Radiochimica di classe 2 WORKSHOP Pavia Novembre 2008

7 Il Ciclotrone 18 MeV 80 μa Produzione 18 F e 13 N (PET) WORKSHOP Pavia Novembre 2008

8 ATTIVITA DI RICERCA SVOLTE PRESSO IL LENA WORKSHOP Pavia Novembre 2008 Terapia oncologica sperimentale per il trattamento di tumori epatici multifocali mediante irraggiamento con neutroni (B.N.C.T.) Studi preliminari sul comportamento di strati sottili di Americio Analisi di materiali e di campioni ambientali per la determinazione di elementi in traccia mediante il metodo dell analisi per attivazione neutronica Analisi di campioni alimentari ai fini della Sicurezza e Qualità Alimentare mediante il metodo di analisi per attivazione neutronica Studio dei danni indotti dalle radiazioni su componenti elettronici Produzione di radioisotopi Datazione di materiali e manufatti e determinazione della loro provenienza geografica Studio delle alterazioni della struttura reticolare e delle caratteristiche dei materiali soggetti ad irraggiamento Induzione di modifiche strutturali in nuovi materiali (superconduttori e semiconduttori) e loro caratterizzazione Studi per la caratterizzazione di materiali relativamente alle loro proprietà nucleari

9 CONSULENZE ESTERNE Centro Comune di Ricerca di ISPRA ANSALDO Camozzi Il Servizio di Fisica Sanitaria dell impianto ha svolto diversi interventi di campionamento e di consulenza per il rispetto della normativa vigente nell ambito delle radiazioni ionizzanti

10 ATTIVITA INTERNE PER L IMPIANTO Il centro è dotato dei servizi di Fisica Sanitaria e di Analisi e Misure mediante i quali esegue i campionamenti e le analisi ambientali necessarie all esercizio del Reattore; ed in particolare: Campionamento in aria su filtro ed analisi alfa beta totali e gamma Campionamento ed analisi alfa beta totali e gamma dell acqua di raccolta impianto e tank Analisi gamma urine Smear test Analisi gamma su campioni di terreno

11 ELENCO NON ESAUSTIVO ULTIMI LAVORI PER DITTE ESTERNE Pharmaceutical Profiles Ltd Produzione tramite irraggiamento di radioisotopi ad uso medicale; Ferrania Technologies S.p.A. Analisi per determinazione di elementi in traccia in pellicole fotografiche; Consorzio Grana Padano : studio di tracciabilità; QUADRANT (Engeneering plastic products) determinazione metalli in traccia in materiale plastico; GBI Italy determinazione radioattività naturale e artificiale in prodotti alimentari ai fini dell autorizzazione per importazione/esportazione; Acque minerali Val Menaggio S.p.a. determinazione Uranio e Torio in acque; NPT (New Polyurethane Technologies) determinazione di Stagno in resine per pavimentazione; Campoverde Srl analisi campioni di rocce e di rifiuti ospedalieri; BREMBO analisi per effettuare il controllo qualità sulla composizione dei prodotti (es. freni, pastiglie, ecc.); TECO per conto di SAIPEM misure in campo e analisi di campioni di terreno in siti industriali ai fini della valutazione di impatto radiologico sui lavoratori;

12 ELENCO NON ESAUSTIVO ULTIMI LAVORI PER DITTE ESTERNE Omya S.p.a caratteriazzazione radioattività naturale in cave di estrazione di marmo; Acciaierie analisi per attivazione ai fini della determinazione di cricche sui prodotti di fusione; Fornace Determinazione contenuto di metalli in residui/scarti di fornace destinati alla rivendita per il recupero dei metalli; Produttori di utensili per tornio analisi ditribologia su utensili lubrificati con tecnica minimale; Analisi spettrometrica di campioni costituiti da sferette di sabbia zirconifera utilizzate per la miscelazione di prodotti vernicianti; Valutazione salubrità ambienti lavorativi dedicati alla lavorazione di materiali contenenti Uranio e Torio (es. elettrodi di saldatura, lampade UV, vernici, ecc );

13 Determination of, Th,, U and K contamination in materials used in a low background detector by nuclear measures Ricerca svolta nell ambito della selezione dei materiali per l esperimento CUORE Cryogenic Underground Observatory for Rare Events Rivelatore costituita da 988 cristalli di TeO2 con misure: cm3 (750 g) 741 kg TeO2 calorimetro Materiali analizzati: Teflon Copper Araldite Si Heaters Torlon (Sostituto del Teflon) Elementi ricercati: Thorium Uranium Potassium

14 RISULTATI INAA Materiali K U Th Teflon 22 μg/kg+/ ng/kg+/ μg/kg+/- 0.6 Torlon < 30 μg/kg < 3 μg/kg < 10 μg/kg Rame < 300 ng/kg Si Heaters < 20 μg/kg < 20 μg/kg Araldite < 100 μg/kg < 100 μg/kg Attualmente le analisi per il rame e sul nuovo materiale piombo sono in via di ultimazione con metodi radiochimici (separazione e preconcentrazione su colonna DOWEX AG1X8)

15 Ir AND RARE EARTH S S ELEMENTS DETERMINATION BY NUCLEAR ACTIVATION ANALYSIS AND ICP-MS IN SOIL SAMPLES Alte concentrazioni di Ir nei terreni sono un indicazione di contaminazioni da materiali extraterrestri. L analisi è stata eseguita su due set di campioni, il primo con presenza dell elemento certa il secondo incognito Sono state adottate due tecniche di analisi: INAA presso il LENA e ICP-MS presso il Laboratorio del Gran Sasso (INFN Istituto Nazionale di Fisica Nucleare) Si è concluso che la zona di campionamento per il secondo set non mostrava evidenza di contaminazioni da campioni extraterrestri e che le due tecniche mostrano un sufficiente accordo ad esclusione dei campioni contenenti un elevata quantità di Hf che interferisce nella analisi mediante ICP-MS

16 Campione A1 Aspetto Fine light brown pieces A2 A3 B1 B2 B3 B4 C1 C2 C3 C4 C5 Big light brown pieces Medium light brown pieces irregular Solid dried mud dark brown Rocky brown / red Rocky brown / red Dried mud dark brown Dried mud dark brown Dried mud dark brown Dried mud dark brown Dried mud dark brown Dried mud dark brown Secondo set Campione C8_R_A1 C8_REF1 C8_9A1 C8_9A1B C8_9A1C C8_9A2 C8_9A3 C8_9B1 C8_9B2 C8_9B3 C8_9C1 C8_9C2 Secondo set Aspetto White granules irregular colour Small white fragments White granules irregular colour White granules irregular colour White granules irregular colour Small dark granules White granules White granules + dark granules dark granules White granules + dark granules White granules + dark granules White granules + dark granules C8_9C3 White granules + dark granules

17 Concentrazione di Ir nel primo campionamento Campioni INAA Err. INAA Ir 191 LNGS Err. Ir 91 LNGS μg/kg +/-μg/kg μg/kg +/-μg/kg A Ir 193 LNGS μg/kg Err. Ir LNGS A A B B2 <1.5 <0.3 <0.3 B3 <1.5 <0.3 <0.3 +/-μg/kg B C C C C C

18 Concentrazione di Ir e Hf nel secondo campionamento Campioni INAA Ir 191 LNGS Ir 193 LNGS Hf LNGS μg/kg μg/kg μg/kg μg/kg C8RA1 <1.5 < C8REF1 <1.5 <0.3 < C89A1 <1.5 <0.3 < C89A1B <1.5 <0.3 < C89A1C <1.5 <0.3 < C89A2 <1.5 < C89A3 <1.5 <0.3 < C89B1 <1.5 <0.3 < C89B2 <1.5 < C89B3 <1.5 <0.3 < C89C1 <1.5 <0.3 < C89C2 <1.5 < C89C3 <1.5 <0.3 <

19 Identification of a particular cheese production by trace analysis with nuclear techniques Il consorzio Grana Padano ha fornito 13 campioni di formaggio originale provenienti da Piacenza, Mantova, Cremona, Brescia, Cuneo, Padova e Vicenza. Due campioni di Parmigiano reggiano Sei esteri I campioni erano sia interi che grattugiati Le analisi hanno evidenziato un diverso processo di salatura evidenziato dal contenuto di Cl e la presenza di elementi in tracce quali Zn, Cu e Au caratteristici del processo di produzione

20 Determination of trace elements in metallic materials by neutron activation analysis Le leghe metalliche sono usualmente sottoposte a differenti analisi: analisi chimiche via umida (con dissoluzione), quantometro (SEM), spettrometria ed analisi con fluoprescenza RX. Il manufatto è poi testato meccanicamente ed al termine con ultrasuoni, liquidi penetranti e radiografici. Il problema si pone quando le impurezze da determinare sono dell ordine dei ppm dove l analisi mediante INAA ha dimostrato di essere una tecnica di riferimento. Il caso considerato ha evidenziato la presenza di micro granuli di Sb colpevoli del cedimento del pezzo.

21 PROBLEMI DI TRIBOLOGIA In collaborazione con l Università di Brescia si è studiata la possibilità di utilizzo dell Analisi per Attivazione per lo studio dei problemi di tribologia legati all impiego della tecnica di lubrificazione minimale. L utensile costituito da vari strati rilascia nel truciolato traccia dei materiali da cui è costituito. Analizzando i trucioli con campionamenti ripetuti nel tempo è possibile ricavare una curva utilizzo consumo e confrontare cosi le varie tecniche di lubrificazione Sempre in collaborazione con l Università di Brescia si è utilizzata l INAA per la determinazione del contenuto in metalli dei residui di fornace

22 Misure per l allontanamento dei materiali parte di impianto secondo il livelli Ministeriali Materiali provenienti dall esperimento NADIR Parti di Al del canale di volo the m-metal Sostegni di acciaio del canale Rivelatori (camere a flesh) Piombo Isolante Polystyrene as insulator Box per He Mediante codice MCNP4b e conoscendo: il flusso misurato all epoca la composizione ricavata con una analisi per attivazione Il contenuto di Co-60 sono stati vautate le attività degli elemnti ricercati e si sono ricavati i fattori di scala Elementi ricercati: F-55 Ni-63 Co-60

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