S. Calusi. XCVIII Congresso Nazionale della Società Italiana di Fisica Napoli, Settembre

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1 L'uso combinato delle tecniche di Particle-Induced X-ray Emission (PIXE) e Backscattering Spectrometry (BS) nella caratterizzazione di decorazioni metalliche S. Calusi XCVIII Congresso Nazionale della Società Italiana di Fisica Napoli, 17-1 Settembre 1 1

2 Sommario Principi di funzionamento della tecnica di Backscattering Spectrometry Vantaggi e limiti della tecnica Uso combinato PIXE-BS Esempi di simulazioni di spettri relativi a decorazioni metalliche Conclusioni

3 La tecnica di Backscattering Spectrometry M E K E M 1, Z 1 M, Z E E K M / M 1 M / M 1 sin 1 θ cosθ M 1 Noti: energia particella incidente massa particella incidente angolo di scattering Possibilità di determinare la massa del nucleo urtato 3

4 La tecnica di Backscattering Spectrometry K Maggiore è la differenza tra massa del proiettile e massa del bersaglio, maggiore è la differenza in energia tra ioni incidenti e retrodiffusi M/M1 L energia degli ioni retrodiffusi cresce al diminuire dell angolo di scattering 4

5 fattore cinematico K fattore cinematico K Risoluzione in massa M dk dm 1 E E ΔM minima differenza di massa che due nuclei devono avere per essere distinti nello spettro ΔE risoluzione energetica 1,,95 M1=1 1,,95,9,85,8,9,85,8,75 C N O Ti, angolo di scattering,75 Ti Fe Cu, angolo di scattering La risoluzione in massa è migliore per gli elementi a basso Z 5 e per angoli di scattering grandi

6 fattore cinematico K fattore cinematico K Risoluzione in massa M1=1 M1=4 1,,98,96,94,9,9,88,86,84,8 Ti Fe Cu, ,,98,96,94,9,9,88,86,84,8 Ti Fe Cu, angolo di scattering angolo di scattering La risoluzione in massa è migliore per particelle incidenti a più alto Z 6

7 Counts Counts Channel p 3 MeV θ= C Na Per C, Si, S, Ca, Fe e Cu, si distinguono gli isotopi dello stesso elemento O Energy [kev] Al Si S Ca..4 Fe Cu Experimental Simulated C O Na Al 1.Si 1.4 S Ca Fe Cu alfa 3 MeV θ=135 Energy [kev]. Channel C. O.4 Na Al Si.6 Fe S Ca La risoluzione fra le masse è migliore con le particelle alfa Cu

8 Risoluzione in massa p 3 MeV θ=135 1 M (uma) 1,1 E=6 kev E=15 kev E=41 kev, M (uma) Risoluzione isotopica (ΔM=1): ΔE=15 kev, M<5 ΔE=6 kev, M<19 ΔE=41 kev, M<15 8

9 9 Sezione d urto Sezione d urto sin 1 cos sin 1 sin 4 4 M M M M E e Z Z d d Z 1 numero atomico del proiettile Z massa e numero atomico del bersaglio E energia dello ione incidente al momento dell urto Sezione d urto di Rutherford: interazione coulombiana a due corpi basse energie schermatura carica del nucleo alte energie interazione con le forze nucleari

10 d/dr d/dr Sezione d urto O(p,p) 16 O θ=135 p su O Energia (kev) O(α, α) 16 O θ=135 1 α su O Energia (kev) 1

11 La tecnica di Backscattering Spectrometry x E KE θ θ 1 θ E KE E 1 L energia della particella che ha urtato alla profondità x dipende da: profondità dell urto composizione dello strato di spessore x E1 KE stopping power possibilità di determinare gli spessori degli strati 11

12 Analisi quantitativa Campione sottile: l area del picco relativo ad un elemento è direttamente legata alla concentrazione di tale elemento nel campione Hi Campione spesso Campione spesso: la concentrazione dell elemento è legata all altezza dello spettro H i dσ d ( E i, θ) 4π Q e Nx i cosθ 1 1

13 Aspetti salienti degli spettri BS Posizione del segnale Larghezza del segnale Altezza del segnale determinazione massa (fattore cinematico) determinazione spessore (stopping power) determinazione concentrazione (sezione d urto) 13

14 Counts Limiti della tecnica Basse sezioni d urto: scarsa sensibilità alte densità di carica Spettri complessi: Energy [kev] difficoltà di interpretazione dei risultati Experimental Simulated Ni A B Channel Nessuna informazione sui legami chimici 14

15 Uso combinato PIXE-BS Spettro PIXE Informazioni qualitative sugli elementi contenuti nel campione Analisi quantitativa dello spettro PIXE (quando possibile) Ipotesi di composizione e struttura del campione per simulazione spettro BS Ipotesi di composizione e struttura del campione da fit dello spettro BS 15

16 Apparato sperimentale: risoluzione energetica Assorbitore Finestra di estrazione del fascio FWHM Composizione Spessore (kev) Aria He Si 3 N 4 5 nm contributo rivelatore + contributo spread cinematico Tragitto dalla finestra di estrazione al campione Tragitto dal campione alla finestra d ingresso del rivelatore Finestra di ingresso del rivelatore Aria/He 1 mm 8 Aria/He 1 mm 4 8 Mylar μm 11 1 Strato morto del rivelatore Si 31 nm 5 5 ΔE (elio)=6 kev ΔE (aria)=41 kev 17

17 Analisi di decorazioni metalliche Oggetti preziosi, strati Materiali conduttori Elementi alto Z BS + PIXE con fascio esterno 18

18 Conteggi Conteggi Analisi di decorazioni metalliche: dorature sottili spettro totale 1 N 8 O 6 Ar 4 Ag Canali sottile ( nm) su Ag spesso, doratura applicata a pressione Picchi N e O dell aria spettro totale N O Ar Cu Ag Canali doratura sottile ( nm) rossa (1%, 9% Cu) su Ag spesso, doratura applicata a pressione 19

19 Conteggi Analisi di decorazioni metalliche: dorature sottili spettro totale N O Ar Ag Canali presenza di come strato sottile superficiale, stima spessore non è possibile fare analisi quantitative Strato sottile ( nm) +Ag (3%, 7% Ag) su Ag spesso, doratura applicata a pressione uso di informazioni di altra natura

20 Conteggi Conteggi Analisi di decorazioni metalliche: doratura ad amalgama Spettro PIXE: presenza di mercurio, stima quantità di Hg residua Spettro BS: spessore doratura, presenza di diffusione spettro totale N O Ar Cu Canali spettro totale N O Ar Cu Hg Canali 1

21 Conteggi Canali Analisi di decorazioni metalliche: doratura a missione spettro totale C N O Ar Ag sottile ( nm) su Ag spesso, doratura applicata a missione (strato organico spesso pochi micron) Canali Presenza di strato organico: picco del C, sdoppiamento del picco dell O spettro totale He C O Ag Canali

22 Conteggi Conteggi Analisi di decorazioni metalliche: patina spettro totale N 5 O Ar Ag Canali Spettro PIXE: presenza di Cl e S Spettro BS: stima dello spessore dell alterazione e della sua composizione 3 5 Esempio: alterazione superficiale su Ag spesso con solfuro d argento (Ag S) e cloruro d argento (AgCl) 15 spettro totale N 1 O S 5 Cl Ar Ag Canali 3

23 Conclusioni La tecnica di BS dà informazioni sulla struttura stratigrafica di un campione e sulla presenza di elementi leggeri La tecnica di spettrometria di backscattering può essere applicata per risolvere alcune questioni nell ambito dei beni culturali Importanza uso combinato più tecniche Importanza della cura nell interpretazione degli spettri 4

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