Corso di laboratorio di fisica della materia Prof. Mario Rocca AA Il progresso delle conoscenze in Fisica è indissolubilmente legato al

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Alice Moro
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1 Corso di laboratorio di fisica della materia Prof. Mario Rocca AA Il progresso delle conoscenze in Fisica è indissolubilmente legato al progresso nei metodi di indagine sperimentale. Il corso di laboratorio di struttura della materia si occupa pertanto dei principali metodi sperimentali di indagine cristallografica e spettroscopica oggi disponibili per ricavare informazioni sulla scala atomica e nanoscopica nel volume ed alla superficie dei campioni : struttura cristallografica, elettronica, e magnetica nel volume ed alle interfacce eccitazioni elementari vibrazionali, elettroniche e magnetiche variazioni di tali proprietà a seguito di adsorbimento, reazioni chimiche o nanostrutturazione

2 Scelta della particella sonda L informazione sperimentale è mediata da particelle sonda. Per la loro scelta bisogna considerare: 1) la profondità di informazione 2) la sezione d urto di interazione (elastica ed anelastica) ad es., per le proprietà magnetiche, particelle con momento di spin non nullo quali fotoni, neutroni ed elettroni 3) la risoluzione temporale desiderata o necessaria 4) la disponibilità, l intensità ed il costo delle sorgenti in laboratorio o presso grandi facilities Per le proprietà di volume la sonde deve penetrare nel solido: fotoni e raggi X, neutroni, elettroni e ioni ad alta energia. Per lo studio della superficie la sonda deve penetrare poco: fotoni e raggi X radenti, atomi chimicamente inerti ad energia termica, elettroni lenti, ioni di energia media e bassa. Fenomeni ultraveloci possono essere studiati solo con fotoni

3 Condizione sulla lunghezza d onda l Condizione necessaria per vedere un oggetto è che la l della sonda sia paragonabile o inferiore alle dimensioni dell oggetto stesso. Per la struttura cristallografica conta il passo reticolare che tipicamente vale 0.2 nm. Questo vincolo fissa una scala sulla energia della particella sonda 1 kev 100 kev per fotoni (raggi X) 10 ev 100 kev per elettroni 10 mev 1 ev per neutroni ed atomi di He Questa scala è importante per valutare quanto il risultato della misura possa essere affetto ed influenzato dalla misura stessa

4 Spettroscopia Negli studi spettroscopici le particelle sonda trasferiscono energia al sistema in studio. Si ricavano informazioni sullo stato elettronico fondamentale e su quelli eccitati nonché sulle eccitazioni rotovibrazionali da cui si può determinare stato e composizione chimica del campione. Misure possibili: Flusso di particelle primarie assorbito dal campione o comunque rimosso dal fascio --- spettroscopie di soglia; Distribuzione in momento ed energia delle particelle primarie riflesse o trasmesse anelasticamente; Flusso e distribuzione in momento ed energia delle particelle secondarie generate dal fascio. L informazione è mediata sia sulla profondità di penetrazione delle particelle primarie che su quella di estrazione delle particelle secondarie. Queste ultime possono essere sia dello stesso tipo di quelle primarie (es. spettroscopie electron in - electron out) che di tipo diverso (es. spettroscopie photon in - electron out)

5 sonde spettroscopiche per volume e superficie volume: assorbimento di fotoni della frequenza di interesse: IR per proprietà roto-vibrazionali, UV o raggi X per proprietà elettroniche scattering anelastico di particelle debolmente interagenti quali: neutroni o raggi X (effetto Raman), scattering anelastico di particelle energetiche: elettroni veloci (50 kev- 1 MeV), ioni veloci (1 MeV)

6 sonde spettroscopiche per volume e superficie superficie: proprietà rotovibrazionali: assorbimento IR (se il volume è inattivo) proprietà elettroniche: fotoemissione indotta da raggi UV o X molli sfruttando il limitato libero cammino medio degli elettroni fotoemessi scattering anelastico di particelle fortemente interagenti atomi o elettroni lenti per proprietà vibrazionali ioni di qualche kev per analisi composizione chimica emissione di ioni ed elettroni secondari per analisi chimica emissione di elettroni Auger per analisi chimica

7 sonde spettroscopiche per volume e superficie interfacce nascoste e composizione in profondità: con tecniche di superficie rimuovendo, nel corso della misura, gli strati più esterni del materiale. con fotoni emessi o assorbiti solo all interfaccia (ottica non lineare) con metodi di volume tagliando il materiale in fette di spessore di poche centinaia di nanometri disposte verticalmente all interfaccia con un Focussed Ion Beam (FIB) e studiando quindi il campione con microscopia di trasmissione di elettroni (TEM)

8 Cristallografia e Microscopia Le informazioni cristallografiche si possono ottenere mediante esperimenti di scattering. La cessione di energia al corpo deve essere minimizzata per non alterarne le caratteristiche. La dimensione massima degli oggetti studiabili dipende dalla coerenza dell onda incidente, quella minima dalla sua lunghezza d onda. La scelta della particella sonda dipende dalla proprietà in studio: Volume: raggi X, neutroni, elettroni ad alta energia Superficie: raggi X radenti (XRD), atomi di He termici (HAS o TEAS), elettroni lenti (LEED) o elettroni energetici radenti (RHEED), scattering di ioni. Alternativamente l informazione si ricava mediante microscopia usando la particella sonda più conveniente. 1) con ricostruzione di immagini mediante lenti, le cui aberrazioni determinano la risoluzione raggiungibile 2) con misure in scansione, in cui il fascio viene focheggiato su un area piccola misurando un segnale di risposta ad esso associabile Per migliorare il contrasto nelle immagini è utile la combinazione della microscopia con metodi spettroscopici (Spettromicroscopie).

9 Di tutte queste tecniche sperimentali bisogna conoscere pregi e limiti sia per evitare sprechi di energia e forza lavoro che per inquadrare ed valutare correttamente l affidabilità dei risultati riportati da altri gruppi di ricerca, sia che si lavori come sperimentale che come teorico

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