SECONDA LEZIONE: interazioni della radiazione con la materia e statistica delle misure sperimentali
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1 SECONDA LEZIONE: interazioni della radiazione con la materia e statistica delle misure sperimentali
2 RADIAZIONI E MATERIA lunghezza d onda λ (m) Å 1 nm 1 μm 1 mm 1 MeV 1 kev 1 ev energia Regioni spettrali RAGGI γ RAGGI X INFRAROSSO eccitazione nucleare e atomica Processi fisici coinvolti transizioni elettroni interni ULTRA- VIOLETTO transizioni elettroni esterni VISIBILE vibrazioni molecolari (bending, stretching) MICRO- ONDE rotazioni molecolari risonanza spinelettrone ONDE RADIO risonanza magnetica nucleare
3 INTERAZIONE TRA LUCE E OGGETTI EMISSIONE RIFLESSIONE Radiazione che ha interagito selettivamente con l oggetto: porta informazione sul colore Sorgente luminosa Riflessione diffusa (o lambertiana) Riflessione speculare (brillantezza) Radiazione che non ha interagito con l oggetto: porta informazione sull illuminante
4 PROCESSI DI INTERAZIONE TRA RADIAZIONE E MATERIA radiazione incidente radiazione riflessa diffusa radiazione riflessa speculare incidenza e riflessione radiazione assorbita rifrazione, diffusione e assorbimento radiazione trasmessa trasmissione
5 INTERAZIONE RADIAZIONE-MATERIA Oggetto o campione x (spessore) I 0 fenomeni di interazione I energia entrante energia assorbita energia uscente I Legge di assorbimento = I e 0 αx α = coefficiente di assorbimento α = 1 x ln I I 0
6 ANALISI ELEMENTARI rivelano i tipi di atomi (elementi chimici) presenti nel materiale: Analisi distruttive del campione (AAS, AES, ICP- OES, ICP-MS) Analisi micro-distruttive del campione (LA-ICP- MS, LIP e LIBS) Analisi non distruttive del campione (XRF, PIXE, PIGE, SEM-EDX e TEM)
7 INTERAZIONE PARTICELLA-MATERIA A LIVELLO MICROSCOPICO (l atomo) Nucleo atomico (protoni e neutroni) ORBITALI INTERNI ORBITALI ESTERNI
8 ANALISI MOLECOLARI: - Spettroscopia molecolare: Spettroscopia infrarossa (FTIR) Spettroscopia Raman e FT-Raman - Metodi di separazione cromatografie Gascromatografia (GC) e Cr. Liquida (HPLC) Spettrometria di massa (MS) Analisi termiche (TGA, DTA, DSC) Tecniche combinate GC-MS, GC-FTIR
9 LO SPETTRO ELETTROMAGNETICO frequenza ν (Hz) numero d onda (cm -1 ) λ lunghezza d onda λ (m) 1 Å 1 nm 1 μm 1 mm regioni RAGGI γ RAGGI X UV INFRAROSSO MICRO- ONDE ONDE RADIO lunghe medie corte E-VHF estremo lontano medio vicino VISIBILE vicino lontano IR estremo IR lontano IR medio IR vicino 15 μm 6 μm 3 μm 750 nm 600 aranci 500 verdi nm rossi gialli blu violetti
10 ANALISI STRUTTURALI: diffrazione di raggi X (XRD) microscopia ottica; microscopia elettronica (TEM e SEM) CARATTERIZZAZIONE OTTICA Spettroscopia UV-Visibile-NIR Colorimetria Fluorescenza UV Infrarosso Falso Colore (IR-FC) S. Volpin, L. Apollonia, Le analisi di laboratorio applicate ai beni artistici policromi, Il prato, Padova 1999, pp
11 cos è uno spettro: CPS Conteggi Per Secondo Ag (scattering) Fe Zn Pb Sr Zr Energy (KeV) XRF su un vetro scala ascisse (asse x) e e ordinate (asse y) u.d.m. sensibilità-risoluzione,...
12 Spettro di riflettanza RIFLETTANZA Lunghezza d onda (nanometri)
13 LA MISURA E IL DATO SPERIMENTALE
14 La misura incertezza sulla misura -errorisistematici (eliminabili, ad es. di taratura dello strumento,...) -erroricasuali (NON eliminabili) I numeri: cifre decimali e cifre significative (sensibilità dello strumento) L=5,45m +0,54 4,91<L< 5,99 sensibilità=0,01m ha tre cifre significative Caratteristiche della strumentazione: - SENSIBILITÀ: minima grandezza rilevabile - risoluzione: capacità di distinguere - INTERVALLO operativo (range) - PORTATA: massima quantità rilevabile (problemi di saturazione,...) - LIMITI di applicazione (profondità di penetrazione, applicabilità in aria ecc) Misura qualitativa e quantitativa: Qualitativo: identificazione degli elementi caratteristici presenti Quantitativo: misura della coincentrazione relativa dei vari composti trovati.
15 Misure accurate Misure ripetibili Misure ripetibili Misure accurate PRECISIONE Misure ripetibili hanno una bassa incertezza cioè i dati si discostano poco da un valor medio Misure accurate hanno un buon grado di approssimazione al valor vero Valor medio Valor vero
16 statistica N dati: x 1, x 2, x 3 x n Media: x = x x2 N... x n Media pesata: x = x 1 f 1 + x f f x f +... f 2 n n f n Deviazione standard: quanto mediamente un dato differisce dal valor medio, è un buon indice dell errore di una misura realizzata attraverso più misure sperimentali. Valore di una misura sperimentale dedotta da N misure : x ± σ x
17 Come si distribuiscono dei dati con un errore casuale? distribuzione gaussiana 12 Frequenza del dato Valore del dato
18 Statistica Distribuzione Gaussiana Valor medio Deviazione standard
19 Il risultato di una misura fornisce i seguenti valori x M =3,5 σ=5,0 È affidabile? Il valor medio di due misure 2,0 e 5,1 è x M = 3,55 Ma la a misura media vale 3,5!
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