PIXE differenziale per l analisi stratigrafica non invasiva di dipinti

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Gianfranco Sassi
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XCII Congresso Nazionale SIF Torino, 18-23 Settembre 2006 PIXE differenziale per l analisi

1 XCII Congresso Nazionale SIF Torino, Settembre 2006 PIXE differenziale per l analisi stratigrafica non invasiva di dipinti Novella Grassi INFN Sezione di Firenze grassi@fi.infn.it

2 Ion Beam Analysis (IBA)! Analisi di composizione con fasci di particelle cariche accelerate! tipicamente protoni o α di qualche MeV! analisi con fascio esterno rivelazione e discriminazione della radiazione radiazione di energia caratteristica (raggi X, γ, particelle ) fascio incidente acceleratore di particelle oggetto da analizzare 2

3 Particle Induced X-ray X Emission (PIXE) electron particle X-ray Fra le tecniche IBA, la più diffusa per applicazioni in Archeometria! analisi multielementale quantitativa! elevate sezioni d urto! possibilità di usare basse correnti di fascio ( pa)! elevata sensibilità! misure molto veloci (da decine di s a qualche minuto)! analisi con fascio esterno tecnica non invasiva 3

4 ! PIXE tradizionale ampiamente diffusa e utilizzata in decine di laboratori nel mondo, non solo per applicazioni ai Beni lturali, ma anche a! problemi ambientali! geologia! biomedicina! elettronica!...! Ancora poco diffuso l utilizzo della PIXE per analisi stratigrafica 4

5 Analisi stratigrafica! Se il campione non è omogeneo in profondità, entro lo spessore sondato dal fascio di particelle Esempio: nel campo dei Beni lturali, dipinti su tavola o tela fascio incidente vernice strato pittorico preparazione substrato la tecnica PIXE tradizionale non fornisce informazioni sulla disposizione degli elementi nei diversi strati! Quando il fascio raggiunge più di uno strato, i diversi contributi si sommano nello spettro senza possibilità di essere discriminati 5

6 PIXE differenziale principio base! Consiste nel realizzare, su una stessa area, misure con fasci di diverse energie Al variare dell energia varia il range delle particelle all interno del materiale e quindi lo spessore sondato E 1 E 2 a b c E 3 E 3 < E 2 < E 1 Dal confronto fra gli spettri a diverse energie si possono ricavare informazioni sulla stratigrafia 6

7 Confronto di spettri X! Nel confrontare spettri a diverse energie si deve tener conto che! le sezioni d urto di produzione X cambiano al variare dell energia del fascio (e in maniera diversa per i diversi elementi)! gli autoassorbimenti nei vari strati sono diversi per i diversi X N.B. X di bassa energia sono rivelati solo se presenti in superficie " PIXE differenziale utile solo per depth profiling di elementi medio-pesanti! In più:! il numero degli strati e il loro spessore in genere non sono noti (perciò la scelta delle energie di fascio non è ovvia)! lo stesso elemento può essere presente in più strati Fattori che rendono complessa l interpretazione dei dati " in molti casi l analisi rimane semi-quantitativa 7

8 Sezione d urto di produzione X K-series L-series σ (barn) Na 1000 Si 1000 Fe As Zr Sn Z crescente σ (barn) Sn Zr Ba Ta proton energy (MeV) proton energy (MeV) 8

9 Sezione d urto X: serie K 5.0 K-series Sn σe /σ 3 MeV σ(e) normalizzata per ogni elemento al valore a 3 MeV Zr As Fe 1.0 Si Na proton energy (MeV) 9

PIXE differenziale su strati pittorici! I dipinti costituiscono un soggetto particolarmente complesso! molti elementi leggeri (spesso caratterizzanti, come per il lapislazzuli)!

10 PIXE differenziale su strati pittorici! I dipinti costituiscono un soggetto particolarmente complesso! molti elementi leggeri (spesso caratterizzanti, come per il lapislazzuli)! elevata componente organica (legante e vernice)! in genere tecniche di mescolanze " numero elevato di elementi, spesso ripetuti nei diversi strati (Si, Al, Fe comuni in pigmenti inorganici di origine minerale)! spessori non definiti intrinsecamente in modo netto! PIXE differenziale comunque strumento unico per ricavare informazioni sulla disposizione degli elementi in profondità senza prelievi 10

11 Esempio 1! Tavoletta di legno preparata con gesso (solfato di calcio) e dipinta con lapislazzuli Na, Al, Si, S, S Si 2.8 MeV 1000 Al 800 S Na Si Al S Na Si Al 800 S 600 Na Al Si 1.2 MeV Na S E (kev) E 2.3 MeV 1.8 MeV 11

12 Counts/nC Counts/nC Counts/nC L Ep = 4.9 MeV Sn x Sn L X-ray energy (kev) Ep = 2.9 MeV 2.9 MeV L Sn x Sn L Kα Lα X-ray energy (kev) E p = 1.8 MeV L 4.9 MeV 1.8 MeV Sn x10 E p Counts/nC Counts/nC Sn Lega 60% Sn 40% (7 µm) su substrato infinito di Sn L X-ray energy (kev) E p = 1.3 MeV L Sn x Sn L Esempio 2 X-ray energy (kev) Ep = 0.7 MeV 0.7 MeV L X-ray energy (kev) 1.3 MeV Sn x10 12

13 Range di protoni in lega 60% Sn 40% : Esempio 2 (II) Counts/nC Counts/nC Sn L X-ray energy (kev) E p = 1.3 MeV L Sn x Sn L no 1.3 MeV X-ray energy (kev) Ep = 0.7 MeV 0.7 MeV L Sn x X-ray energy (kev) 15 E p = 1.3 MeV 6 E p = 0.7 MeV dal confronto degli spettri si possono ricavare stime degli spessori in gioco 13

Antonello da Messina Madonna dei Fusi versione ex Reford (1501)

14 Analisi di dipinti su tavola Leonardo da Vinci Laboratorio LABEC di Firenze, in collaborazione con l Opificio delle Pietre Dure Antonello da Messina Madonna dei Fusi versione ex Reford (1501) olio su tavola 50x36 Ritratto Trivulzio (1476) olio su tavola 38x30 14

energia protoni: 1.4 MeV 2.8 MeV! dimensioni fascio: 1 mm! corrente fascio: 10-100 pa N.

15 La Madonna dei Fusi PIXE + PIGE L uso simultaneo di PIXE differenziale e PIGE ha permesso:! identificazione dei pigmenti! informazioni sulla stratigrafia Condizioni di misura! energia protoni: 1.4 MeV 2.8 MeV! dimensioni fascio: 1 mm! corrente fascio: pa N. Grassi et al., X-ray Spectrom., Vol 34 (2005) 306 P.A. Mandò et al., NIM B239 (2005) N. Grassi et al., NIM B (2004) 48-52

16 Il Ritratto Trivulzio Condizioni di misura! energia protoni: MeV! dimensioni fascio: 0.5 mm! corrente fascio: pa 16

Il mantello Negli spettri X, picchi intensi di Hg in tutte le zone del mantello analizzate " uso del cinabro! Dal confronto con le zone più chiare del mantello:!

17 Il mantello Negli spettri X, picchi intensi di Hg in tutte le zone del mantello analizzate " uso del cinabro! Dal confronto con le zone più chiare del mantello:! presenza di piccole quantità di associato alle pieghe (di colore rosso più scuro)! Hg e presenti nello stesso strato?! caso semplice : il confronto può essere fatto direttamente fra le aree dei picchi (righe L α ) " stessa variazione della sezione d urto con l energia del fascio e stessi effetti di assorbimento! Dalle sequenze di spettri a diverse energie 17

18 norm. counts norm. counts norm. counts norm. counts Hg Hg Hg Hg Hg MeV MeV Hg 2.3 MeV Hg 1.8 MeV Hg MeV X-ray energy (kev) A Yield ratio Hg / A B C B C Le pieghe del mantello rapporto Hg/ (L α ) in funzione dell energia del fascio incidente proton energy (MeV) evidenza di davanti a Hg? 18

Il bottone Counts/nC 10000 1000 100 10 1 Hg 2 6 10 14 18 22 26 X-ray energy (ev) 0.

19 Il bottone Counts/nC Hg X-ray energy (ev) Anche in questo caso davanti a Hg Il bottone è stato evidentemente dipinto sopra la stesura di cinabro del mantello Ep = 4.9 MeV Sn Yield ratio Hg / !, Sn " biacca + giallo di piombo e stagno! presenza di Hg button on mantle proton energy (MeV) 19

20 Lo sfondo blu notte norm. counts Fe MeV MeV X-ray energy (kev)! Pigmento a base di "prob. azzurrite! e Sr " preparazione? Sr da uno strato sottostante lo strato con! Sr presente negli spettri da 5.4 a 2.3 MeV! Sr assente con E p 1.8 MeV Sr norm. counts norm. counts norm. counts 1.E+01 1.E+00 1.E-01 1.E-02 1.E-03 1.E+01 1.E+00 1.E-01 1.E-02 1.E-03 1.E-04 1.E+01 1.E+00 1.E-01 1.E-02 1.E-03 1.E-04 Fe MeV MeV Sr Fe X-ray energy (kev) MeV MeV Sr Fe X-ray energy (kev) 1.8 MeV X-ray energy (kev) 20

21 Lo sfondo: spessore dello strato pittorico Con delle ipotesi sulla composizone, si possono ricavare informazioni sullo spessore dello strato pittorico. Ad esempio:! 70% azzurrite + 30% legante organico norm. counts norm. counts 1.E+01 1.E+00 1.E-01 1.E-02 1.E-03 1.E-04 1.E+01 1.E+00 1.E-01 1.E-02 1.E-03 1.E-04 Fe Sr 2.3 MeV Fe X-ray energy (kev) 1.8 MeV 2.3 MeV 1.8 MeV X-ray energy (kev)! range protoni da 2.3 MeV ~ 42 µm! range protoni da 1.8 MeV ~ 28 µm limite superiore! 50% azzurrite + 50% legante organico! range protoni da 2.3 MeV ~ 45 µm! range protoni da 1.8 MeV ~ 30 µm ~ limite inferiore 21

Ulteriori vantaggi si possono avere combinando alla PIXE differenziale!

22 Cosa si può fare ancora?! Possibilità di migliorare l interpretazione quantitativa dei dati usando programmi di simulazione di spettri X! Ulteriori vantaggi si possono avere combinando alla PIXE differenziale! misure con fasci alfa " possibilità di investigare strati superficiali più sottili rispetto ai protoni! imaging elementale particolarmente utile nel caso degli strati pittorici Esempio: stesura di cinabro su preparazione a biacca mappa X Hg mappa X Max. 2 mm Min. 22

23 grazie per l attenzione! Novella Grassi grassi@fi.infn.it 23

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