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ASSOCIAZIONE ITALIANA PER L ANALISI DELLE SOLLECITAZIONI XXXIV CONVEGNO NAZIONALE 14 17 SETTEMBRE 2005, POLITECNICO DI MILANO APPLICAZIONE DEL THETA PROJECTION METHOD PER LA PREVISIONE DEL COMPORTAMENTO A CREEP DI SUPERLEGHE DI NICHEL Luca Esposito*, Andrew Ruggiero e Nicola Bonora DiMSAT Dipartimento di Meccanica, Strutture, Ambiente e Territorio Via G. Di Biasio, 43 Università di Cassino, Cassino I-03043 Sommario Le superleghe di nichel e, in particolare, le leghe a cristallo singolo come il CMSX-4, sono state appositamente concepite per essere utilizzate ad alte temperature, come nel caso della palettatura di turbina sia di potenza sia di motori aeronautici. Il presente lavoro dimostra l applicabilità, per le superleghe di nichel policristalline, di un modello di creep alla Norton integrato, come proposto in Bonora et al. (2003), con un modello di danno non lineare. Evidenzia, inoltre, l impossibilità di utilizzare tale modello per le leghe a cristallo singolo, le quali non sono descrivibili attraverso una legge alla Norton a causa di una sostanziale assenza della fase stazionaria della velocità di deformazione a creep, e dimostra per le stesse, l efficacia del theta projection method (TPM), inizialmente proposto da Evans et al. (1982). Abstract Nickel based superalloys and in particular, single crystal alloys such as CMSX-4 have been developed specifically to high temperature conditions existing in the modern aero engine and turbine power plant. This paper discusses the useful applicability of Norton s creep power law and its modified version containing damage formulation to describe the creep behaviour in polycrystalline nickel based superalloys. On the contrary single crystal alloys creep behaviour can t be described by Norton s law due to the absence of steady-state creep rate. In these cases the theta projection method is proposed. Parole chiave: Creep, Danno, Superleghe di Nichel, Theta Projection Method 1. INTRODUZIONE Nella progettazione di componenti ad elevata temperatura, la resistenza a creep rappresenta un parametro fondamentale per la previsione della durata del componente in esercizio. Questo necessita di modelli di previsione, accurati, trasferibili tanto rispetto all intensità e multiassialità dello stato di sforzo agente tanto rispetto alla temperatura, i cui parametri siano possibilmente derivabili da prove uniassiali di breve durata. Negli ultimi decenni, le superleghe a base di nichel, appositamente concepite per applicazioni ad elevata temperatura ed in particolare per la costruzione di palettature di turbina sia di generatori di potenza sia di motori aeronautici, hanno consentito un considerevole innalzamento delle temperature di operatività e quindi dell efficienza. Tuttavia, ad oggi, non sono ancora disponibili, almeno nella letteratura aperta, modelli previsionali della resistenza a creep specifici per questa classe di materiali. La resistenza a creep di questi materiali risulta essere * Corresponding author: Tel.:+39 0776 2993693 ; Fax.: +39 0776 2993390 ; E-mail: l.esposito@unicas.it

sostanzialmente differente a seconda del processo di produzione. In termini del tutto generali le leghe policristalline mostrano un comportamento a creep caratterizzato da un regime secondario e terziario con un regime primario o assente o trascurabile sia per ampiezza di deformazione sia per durata. Al contrario, le leghe a cristallo singolo o solidificate direzionalmente (DS), mostrano un andamento a creep caratterizzato da un regime primario e un terziario con un assenza sostanziale di regime quasistazionario (secondario) che rende, di fatto, inapplicabili i modelli di previsione, di solito alla Norton, basati su prove interrotte di breve durata. Inoltre, l ampiezza e l estensione temporale del primario risultano essere fortemente dipendenti dal livello di sollecitazione applicato. Quest ultimo aspetto è riconducibile alla presenza delle fasi γ e γ e della microstruttura cuboidale del materiale. In questo lavoro, si è sviluppato un approccio metodologico per la modellazione del comportamento a creep di superleghe di Nichel da poter essere utilizzato nella progettazione di componenti per impieghi ad elevata temperatura. Sono stati prese in esame leghe policristalline e a cristallo singolo. Per le prime è stata dimostrata l applicabilità del modello di creep e danno proposto inizialmente da Bonora et al. [1]. La novità di questo approccio, rispetto a formulazioni simili disponibili in letteratura, sta nel fatto che il danno a creep, responsabile della comparsa di un regime terziario, è assunto dipendere dal solo livello di deformazione raggiunto e non dal tempo: i parametri di danno, conseguentemente, possono essere potenzialmente derivati da semplici prove di trazione quasi-statica, in temperatura. Per le leghe a cristallo singolo, si è dimostrata l impossibilità pratica di utilizzare leggi alla Norton. In questo caso, la presenza di un regime terziario sembra non essere necessariamente correlata alla presenza di processi di danno. In mancanza di misure dirette e nell impossibilità di separare gli effetti di danno dal reale comportamento del materiale, reso ancor più incerto dal fatto di disporre di curve a carico costante e non a sforzo costante, si è utilizzato il metodo di identificazione del theta projection method, proposto inizialmente da Evans et al. Errore. L'origine riferimento non è stata trovata. per i metalli policristallini ad elevato contenuto di inclusioni (particle hardened). La procedura di Evans, rivelatasi particolarmente efficace, è stata opportunamente modificata per tener conto della modificazione del meccanismo a creep attivato dalla sollecitazione caratteristico delle leghe a cristallo singolo. 2. MECCANISMI DI CREEP E MODELLAZIONE PER SUPERLEGHE POLICRISTALLINE Nei materiali metallici in genere il processo di scorrimento viscoso diviene evidente a partire da temperature superiori a 0.4T m, con T m temperatura di fusione. Per valori di temperatura inferiori a 0.4T m, le deformazioni a creep non superano l 1% e la velocità di deformazione può tendere a zero. Deformazione I II III Velocità di deformazione I II III a) Tempo b) Tempo Figura 1 : Rappresentazione schematica (a) della curva deformazione-tempo e (b) dell evoluzione della velocità di deformazione nel tempo, per un generico materiale metallico soggetto a creep. E noto che la curva di accumulo della deformazione a creep in funzione del tempo per un assegnato valore di sollecitazione applicata e temperatura può essere suddivisa in tre regimi: la fase primaria caratterizzata da una rapida diminuzione della velocità di deformazione; la fase secondaria detta anche di steady-state che individua l intervallo temporale in cui la velocità di deformazione si attesta su un

valore costante; la fase terziaria che precede la frattura e si contraddistingue per un rapido incremento della velocità di deformazione, Figura 1. Nelle superleghe di nichel policristalline come ad esempio il MAR-M002, il comportamento osservato è quello di una, più o meno, estesa regione secondaria con relativa regione terziaria antecedente la rottura finale, mentre di solito, anche a livelli di sforzo elevati, il primario è trascurabile sia in ampiezza sia in estensione temporale, ovvero la durata di questa fase è trascurabile rispetto a quella complessiva. Questa caratteristica è tipica dei metalli in cui, per temperature e sforzi sufficientemente elevati, si realizza l equilibrio tra il meccanismo di scorrimento dislocazionale (dislocation climbing) ed il meccanismo diffusionale (diffusion creep) per cui la velocità di generazione delle dislocazioni è bilanciato dal processo diffusionale che ne limita l accumulo. È altresì assodato che nella fase di creep secondario, i processi di danno sono inattivi in quanto la microstruttura è ancora in grado di accomodare la deformazione prodotta attraverso un campo di spostamenti congruente. La fase di creep terziario è riconducibile ad un incremento locale della tensione effettiva sia per effetto geometrico, ovvero a causa della contrazione della sezione per effetto Poisson, sia per la progressiva riduzione della sezione effettivamente resistente a causa dell attivazione dei processi di danno in forma di enucleazione e crescita di microcavità in corrispondenza dei punti tripli, inclusioni, bordi di grano in genere. Oltre a questi processi, nella fase di creep terziario si osservano anche instabilità microstrutturali come crescita dei grani, ricristallizzazioni o variazioni della fase dispersa nel caso di leghe bifasiche. Poiché il danno da creep è il risultato dell impossibilità da parte della microstruttura di accomodare un campo di deformazione risultate dal processo di accumulo (sia esso diffusivo o dislocazionale), questo risulta essere direttamente collegato al livello di deformazione raggiunto indipendentemente dal tempo. Al contrario, la legge di accumulo per la deformazione a creep è caratteristica del materiale e dipende in maniera esplicita dal tempo, in quanto esprime il legame viscoplastico che lega, per un assegnata temperatura, la velocità di accumulo al livello di sollecitazione applicato. Poiché il regime secondario è esente da processi di danno, esso rappresenta sicuramente l intervallo di tempo su cui poter identificare tale legame. Se la legge di accumulo del danno è time independent, viste le forti analogie che ci sono tra il danno duttile e quello a creep, allora è potenzialmente possibile identificare i parametri della legge della cinetica del danno da una prova di trazione uniassiale secondo la procedura discussa in [3]. Nel caso del MAR-M002, è stato possibile utilizzare, per il regime di creep secondario, una legge alla Norton del tipo: ε = c Aσ n (2.1) dove A ed n sono costanti caratteristiche del materiale. Queste possono essere determinate sperimentalmente dalla relazione lnε in funzione di lnσ per un materiale testato a temperatura e sforzo costante. È importante sottolineare che i risultati delle prove di creep tradizionalmente disponibili in letteratura fanno sempre riferimento a prove a carico costante e non a sforzo costante. Questo introduce un incertezza nei dati in quanto nelle prove a carico costante, lo sforzo nominale non si conserva ma aumenta con il procedere della deformazione a causa della progressiva riduzione della sezione per effetto Poisson. Se il primario è trascurabile in termini di ampiezza della deformazione, allora l errore commesso nella determinazione di A ed n da dati ottenuti con prove a carico costante è di fatto trascurabile, ed eventualmente correggibile in fase di post analisi. Al contrario, se la fase di primario è consistente, si ha da subito un accumulo significativo di deformazione, sin dalle prime ore, con conseguente variazione del valore della tensione nominale applicata. Questo si traduce in un anticipazione della comparsa della fase terziaria che può essere tanto consistente da impedire di fatto la corretta identificazione delle costanti. Nel caso delle leghe di nichel a cristallo singolo, la cosa è ulteriormente amplificata, già a basse deformazione, da un elevato coefficiente di contrazione laterale (circa 0.43-0.45). In Figura 2, vengono riportate a titolo di confronto le curve di creep ottenute a carico costante e sforzo costante per il CMSX-4 a 950 C e sforzo nominale di 250 MPa.

Figura 2 :Confronto delle curve a creep a tensione costante e carico costante per il CMSX-4 <011>, a 950 e 250 MPa Questo risultato mostra come l apparente mancanza di un regime pseudo secondario nel caso di prova a carico costante sia dovuta alla progressiva variazione della sollecitazione effettivamente applicata. Si noti inoltre un fattore circa due sulla durata complessiva nei due casi. Nel caso del MAR-M002 il modello proposto in [1] si è dimostrato particolarmente efficace. Le equazioni fondamentali del modello sono riassunte di seguito: Legge di creep + danno n c σ eq ε = AT ( ) (2.2) 1 D Dove il danno è definito nell accezione di Kachanov come: E D = 1 E 0 (2.3) E dove la legge cinetica di accumulo del danno in funzione della deformazione inelastica accumulata è data da: 1 ( ) 1 i Dcr D0 α σ kk α εe D = α f ( Dcr D) α ln( ε / ) i f ε th σ eq εe (2.4) Quest ultima relazione mostra una dipendenza esplicita del rateo di accumulo del danno dalla triassialità dello stato di sforzo (σ kk /σ eq ) e tiene in conto della progressiva riduzione della duttilità ammissibile dal materiale in funzione del livello di triassialità geometrica. La legge di danno richiede la determinazione di quattro parametri: ε th, la deformazione di soglia alla quale i processi di danno si attivano, la massima deformazione uniassiale, ε f, il valore del danno critico, D cr, a cui si ha la rottura ed il coefficiente α che definisce la forma della legge evolutiva. Maggiori dettagli sulla derivazione della eqn. (2.4) possono essere trovati in [1] e [3]. Nel caso presente, in assenza di misure dirette, i parametri di danno sono stati calibrati attraverso misure della deformazione a rottura uniassiale quasistatica e su una sola curva di creep relativa ad una temperatura e un livello di sforzo; sono stati poi utilizzati per prevedere il comportamento del materiale a differenti livelli di sollecitazione e temperatura. In Figura 3 sono riportati a confronto i dati sperimentali per una prova di creep a 1000 C e tensione nominale di 160 MPa, utilizzati per la calibrazione dei parametri di danno, con le curve di creep ottenute con la semplice legge di Norton e con il modello di creep e danno integrato. In Figura 4, invece è dimostrata la trasferibilità delle previsioni di durata per la temperatura di 1000 C ai differenti

livelli di sollecitazione. Il confronto mostra come il modello sia in grado di riprodurre tutte le caratteristiche essenziali della curva di creep, dal tempo a rottura alla deformazione vera a rottura. In questo caso vale la pena ricordare che le curve a tratto continuo sono state ottenute con simulazioni agli elementi finiti in cui la geometria dell effettiva provetta di creep è stata simulata al fine di tener in conto le eventuali modificazioni geometriche durante il processo di deformazione. Figura 3 :Confronto tra una prova sperimentale e le simulazioni fem condotte utilizzando la sola legge di Norton e il modello di Bonora. Nel primo caso la prova di creep è prevista per tempi e livelli di deformazione limitati al solo secondario. Figura 4 : Risultati ottenuti per la lega Mar m002 utilizzando il modello di Bonora. L estensione a diverse temperature può essere semplicemente fatta adottando delle correzioni alla Arrhenius per i coefficienti della legge di Norton che si dimostrano particolarmente efficaci e semplici nel caso di variazioni della temperatura in campi in cui l energia di attivazione risulta essere praticamente costante. È altresì importante sottolineare che anche i parametri di danno dovrebbero mostrare una dipendenza dalla temperatura. In mancanza di misure dirette è possibile ancora una volta calibrare il valore della deformazione di soglia su una curva di creep di riferimento mentre il valore della deformazione a rottura può ancora una volta essere derivata da prove di trazione quasi-statiche alla temperatura di interesse.

3. MECCANISMI DI CREEP E MODELLAZIONE PER SUPERLEGHE A CRISTALLO SINGOLO Nelle superleghe di nichel a cristallo singolo, come ad esempio il CMSX-4, il comportamento a creep risulta essere particolarmente complesso. A bassi livelli di sollecitazione queste leghe mostrano un primario molto contenuto o praticamente assente, una fase intermedia che definiamo pseudosecondario seguita da un terziario molto evidente. La fase intermedia è stata definita pseudosecondario in quanto è stazionaria solo apparentemente, Figura 5. Nei dati sperimentali riportati nel diagramma velocità di deformazione in funzione del tempo, appare evidente come la velocità di deformazione non sia mai costante se non per delle durate molto contenute e immediatamente successive alla saturazione del regime primario, che per altro avviene a bassissimi livelli di deformazione e durate assai brevi. Figura 5 :L andamento della velocità di deformazione del CMSX-4 950 C in una prova monoassiale a 330 MPa mostra l assenza della fase stazionaria. All aumentare del livello di sollecitazione il primario diventa particolarmente consistente in termini di ampiezza di deformazione, la fase di pseudo-secondario di fatto sparisce e si passa ad un regime primario-terziario. Questo è essenzialmente dovuto alla struttura della lega a cristallo singolo. In particolare, il CMSX-4 è una lega monocristallina, largamente impiegata in campo aeronautico, la cui microstruttura, caratterizzata da una elevata frazione volumetrica di precipitati dalla forma cuboidale, è stata appositamente studiata per migliorarne il comportamento alle alte temperatura. La resistenza a creep di questo materiale si deve principalmente all aggiunta di alluminio e di titanio che formano una fase di precipitati (Ni3Al, Ni3Ti) (γ ), isomorfa con la matrice FCC (γ). Forma e frazione volumetrica della fase γ sono il risultato di una serie di trattamenti termici condotti a temperature anche inferiori a quelle di esercizio, quindi non è escluso che il materiale subisca delle alterazioni microstrutturali per effetto della permanenza in determinate condizioni di sforzo e temperatura che possono indurre variazioni nel comportamento a creep. Recentemente è stato osservato che a basse sollecitazioni lo scorrimento a creep avvenga essenzialmente nei piani di scorrimento della fase γ e sia contenuta dalla presenza della fase γ, più rigida, disposta lungo gli spigoli della struttura cuboidale [4]. Qualora la sollecitazione superi un valore di soglia caratteristico della temperatura di esercizio, questo provoca la distorsione delle regioni ricche di fase γ con conseguente attivazione di più piani di scorrimento nella fase γ ed un maggiore rateo di accumulo di deformazione sin dalle prime ore del processo. A causa di questo complesso meccanismo, i modelli di Norton risultano essere del tutto inadeguati per descrivere anche in maniera approssimata la risposta del materiale. Pertanto si è pensato di ricorrere ad un modello puramente fenomenologico come il theta projection method (TPM), proposto inizialmente da Evans et al. (1982) [2,5,6]

3.1. Theta Projection Method (TPM) Il metodo è stato sviluppato a partire dalla considerazione che, in termini del tutto generali, una curva di creep ha una forma complessa contenente un gran numero di informazioni aggiuntive oltre ai parametri tradizionalmente utilizzati di vita a rottura, deformazione a rottura e rateo minimo di deformazione. Il TPM fornisce un approccio sistematico per la determinazione delle proprietà a creep di un materiale basato sull analisi delle curve di creep prescindendo dalle cause che ne hanno condizionato la forma. Le curve di creep prese in esame sono le curve ottenute nei test monoassiali condotti a tensione e temperatura costante. La forma di una curva di creep può essere descritta quantitativamente attraverso una funzione del tempo e di altri parametri fissati. L esatta natura della funzione dipenderà dal materiale e dalle condizioni di esecuzione del test, ma generalmente la deformazione a creep ε c è data da: ε η θ θ θ θm c = ( t, 1, 1,..., j,..., ) (3.1.1) dove t è il tempo e i vari θ sono parametri calcolati il cui valore determina l esatta forma della curva di creep. Quando si dispone di un numero sufficiente di prove a varie tensioni uniassiali σ ed almeno due temperature T, la variazione dei parametri θ rispetto alle condizioni di esecuzione della prova sarà esprimibile da una legge del tipo: f j( θ ) g j( σ,t,b 1,...,b k,...,b p) = (3.1.2) Nella (3.1.2) i parametri b k sono differenti per ogni θj e vanno determinati con una opportuna procedura. Noti i parametri delle equazioni (3.1.1) e (3.1.2) sarà possibile ricostruire qualsiasi altra curva di creep ad una arbitraria condizione di stress e temperatura. Le funzioni η, f e g sono state scelte tra quelle che hanno mostrato i migliori risultati per un gran numero di materiali, comprese le leghe con una elevata frazione volumetrica di precipitati. Il modello che ne consegue è costituito dalle seguenti relazioni: ε c = θ1( 1 exp( θ 2t )) + θ 3(exp( θ 4t ) 1) (3.1.3) ln( θ j ) b1+ b2σ b3t + b4σt = + j = 14, (3.1.4) Ciascun theta è responsabile di una particolare caratteristica della curva di creep e la grande flessibilità del metodo consiste nel prevederne la variazione durante il processo di creep. 3.2. Individuazione dei parametri θ La procedura di determinazione dei θj che compaiono nell equazione (3.1.3) richiede l uso di algoritmi non-lineari di ottimizzazione. Tali algoritmi scelgono i θj che minimizzano lo scarto quadratico di tutti i valori di deformazione registrati rispetto al fitting della singola curva di creep. Se indichiamo con e t la deviazione di ogni valore di deformazione dal fitting della curva, possiamo scrivere l equazione (3.1.3) nella forma stocastica: c= 1( 1 exp( 2t )) + 3(exp( 4t ) 1) + et (3.2.1) ε θ θ θ θ Dove θ j sono una stima dei θ j. Al tendere a zero di e t ogni θ j si approssima al corrispettivo θ j. La procedura può essere eseguita mediante un qualsiasi software dotato di regressione non-lineare. Calcolati i valori dei θ j per ogni prova sperimentale si ottiene la trasferibilità del modello per diverse temperature e diversi stati di sforzo ipotizzando la variazione dei theta secondo la legge (3.1.4).

Figura 6 :Per la lega CMSX-4 l andamento lineare del logaritmo dei parametri theta in funzione dello stato tensionale è stato confermato. 3.3 Applicazione del TPM alla lega CMSX-4 Il metodo è stato applicato efficacemente alla lega monocristallina CMSX-4 testato in condizioni di carico costante nella direzione <001>. Non disponendo di prove a tensione costante la trasferibilità nella sollecitazione è stata effettuata rispetto alla tensione nominale. I parametri del modello sono stati tarati utilizzando alcuni test effettuati a 850 C e 1050 C ed infine l attendibilità del modello è stata verificata a 950 C confrontando le prove sperimentali con le curve attese. Figura 7 :Le curve di creep a 950 C previste dal TPM sono confermate dai dati sperimentali. Le curve a tratti mostrano la sensibilità del processo di creep alle piccole variazioni di temperatura; la sola incertezza sulla misura della temperatura può giustificare lo scatter sperimentale. Il TPM fornisce una legge di variazione della deformazione già integrata nel tempo quindi l implementazione del metodo in un codice di calcolo è necessaria limitatamente ai casi di distribuzione non uniforme della temperatura o per considerare eventuali effetti geometrici. La possibilità di riprodurre un test di creep a tensione costante è stata verificata utilizzando il codice numerico MSC/MARC. I risultati per diversi stati di sforzo e temperatura sono confrontati con le prove sperimentali nelle figure seguenti.

Figura 8 :Confronto tra simulazioni numeriche e prove sperimentali sul CMSX-4 a 850 C. Figura 9 :Confronto tra simulazioni numeriche (tratto continuo) e prove sperimentali (punti) sul CMSX-4 a 1050 C. 5. Conclusioni Il processo di deformazione a creep è fortemente condizionato dalla microstruttura del materiale che può consentire o meno l attivazione di meccanismi dislocazionali in determinate condizioni di temperatura e di sforzo. La scarsa conoscenza dei micromeccanismi che intervengono durante il processo costituisce il limite principale allo sviluppo di modelli fisici attendibili. Nel presente lavoro è stato messo in luce come, anche in una classe ristretta di materiali quali le superleghe di nichel, possono verificarsi condizioni in cui siano applicabili modelli alla Norton, opportunamente modificati per prevedere l evoluzione del danneggiamento in fase terziaria, ovvero condizioni per le quali sia necessario utilizzare modelli puramente fenomenologici come il theta projection method. Il theta projection method si è dimostrato efficace nel prevedere l evoluzione del creep nel CMSX-4, materiale per il quale, la struttura bifasica monocristallina unitamente all assenza di un rilevante secondario e la scarsa conoscenza dei fenomeni di instabilità microstrutturale, ne rendono difficoltoso lo studio con metodologie tradizionali. BIBLOGRAFIA [1] Bonora, N., Di Cocco, V. and, Gentile, D., Advanced CDM Strain-Based Modeling For II+III Creep Under Multiaxial State Of Stress, Proceedings of the 9 th International Conference on Materials, ICM9, Geneva, May 25-30, 2003

[2] Evans R.W., Parker J.D., and Wilshire B.: in Recent advances in creep and fracture of engineering materials and structures,135; 1982, Swansea, Pineridge Press. [3] Bonora, N., A non linear cdm model for ductile failure J. Fracture Mechanics. No. ½, Vol. 58, 1997, pp. 11 28. [4] MacLachlan D. W., Gunturi G.S.K., Knowles D.M.; Modelling the uniaxial creep anisotropy of nickel base single crystal superalloys CMSX-4 and RR2000 at 1023 K using a slip system based finite element approach, Computational Materials Science 25 (2002) 129 141. [5] Evans R.W. and Wilshire B.: Creep of metals and alloys ; 1985, London, The Institute of Metals. [6] Evans R.W.: A constitutive model for high-temperature creep of particle-hardened alloys based on the θ projection method, The Royal Society (2000) 456, 835-868.