Normativa vigente: 1. Regolamento n. 1881/06/CE sui livelli massimi di alcuni contaminanti negli alimenti; 2. Regolamento n. 333/07/CE sul campionamento e analisi Entrambi i regolamenti sono stati emendati I Regolamenti emendati sono stati votati presso l SCoFCAH (Comitato permanente per la catena alimentare e la salute degli animali - Standing Committee on Food Chain and Animal Health) 8 aprile 2011 Nuovi Regolamenti entreranno in vigore il 1 settembre 2012
I limiti massimi per il benzo(a)pirene sono stati mantenuti, ma in alcuni casi adattati sulla base dei nuovi dati disponibili in ossequio al principio ALARA I limiti massimi per Σ 4 IPA sono stati fissati sulla base del lower bound limit Per i semi di cacao e prodotti derivati i cui LM sono introdotti ex novo il nuovo Reg. andrà in vigore dall 1.04.2013 Per carni e pesce affumicati e relativi prodotti sono già previsti abbassamenti del limiti 2 anni dopo l entrata in vigore del nuovo regolamento I limiti massimi per il muscolo pesce fresco precedentemente fissati nel Regolamento n. 1881/06/CE sono stati depennati in quanto gli IPA subiscono una rapida metabolizzazione e non si accumulano nel pesce fresco.
Matrice Limite attuale Benzo(a)pirene Limite proposto Benzo(a)pirene Limite proposto Σ 4 IPA Oli e grassi esclusi il burro di cacao e olio di cocco 2,0 2,0 10,0 Semi di cacao e derivati -- 5,0 35,0 dal 01.04.2013 dal 01.04.2013 30,0 dopo 2 anni Olio di cocco -- 2,0 20,0
Matrice Limite attuale Benzo(a)pirene Limite proposto Benzo(a)pirene Limite proposto Σ 4 IPA Carni affumicate e prodotti a base di carni affumicate* 5,0 5,0 2,0 dopo 2 anni 30,0 12,0 dopo 2 anni Muscolo di pesce affumicato e prodotti a base di pesce affumicato 5,0 5,0 2,0 dopo 2 anni 30,0 12,0 dopo 2 anni Molluschi bivalvi 10,0 5,0 30,0 *Stessi limiti applicabili anche a carne e prodotti a base di carne cotti con processi termici suscettibili di formazione di IPA
Matrice Limite attuale Benzo(a)pirene Limite proposto Benzo(a)pirene Limite proposto Σ 4 IPA Molluschi bivalvi affumicati -- 6,0 35,0 Spratti affumicati e spratti affumicati in scatola -- 5,0 30,0 Alimenti per l infanzia e alimenti dietetici a fini medici speciali 1,0 1,0 1,0
Modifiche al Regolamento 333/07/CE Suggerite sulla base dei risultati ottenuti dai PTs organizzati dal LCR su matrici alimentari diverse e dall analisi delle prestazioni analitiche dei laboratori che hanno inviati i dati all EFSA. 1. Introduzione di requisiti minimi per l affidabilità del metodo di determinazione dei 4 IPA; 2. introduzione di flessibilità riguardo al campionamento di grossi e/o costosi lotti alimentari; 3. indicazioni sui contenitori più adatti per il campionamento (vetro al posto della plastica); 4. presentazione uniforme di tabelle riportanti i requisiti metodologici richiesti
Campionamento e trattamento del campione In case of sampling for PAH analysis plastic containers shall be avoided if possible as they could alter the PAH content of the sample. Inert, PAH-free glass containers, adequately protecting the sample from light, shall be used wherever possible. Where this is practically impossible, at least direct contact of the sample with plastics shall be avoided, e.g. in case of solid samples by wrapping the sample in aluminium foil before placing it in the sampling container. The analyst shall ensure that samples do not become contaminated during sample preparation. Containers shall be rinsed with high purity acetone or hexane before use to minimise the risk of contamination. Wherever possible, apparatus and equipment coming into contact with the sample shall be made of inert materials such as aluminium, glass or polished stainless steel. Plastics such as polypropylene or PTFE shall be avoided because the analytes can adsorb onto these materials.
Requisiti minimi di rendimento del metodo Parametro Criterio Campo di applicazione Specificità Ripetibilità Riproducibilità Tutti gli alimenti specificati nel Reg. n. 1881/06/CE Assenza di interferenze spettrali e di matrice HorRat r < 2 HorRat R < 2
Requisiti minimi di rendimento del metodo Parametro Criterio Recupero LOD* LOQ* 50 120 % 0,30 µg/kg per ognuno dei 4 IPA 0,90 µg/kg per ognuno dei 4 IPA *LOD e LOQ sono stati confermati, ma è stata aggiunta una seconda cifra decimale.
HorRat r = DSR r /0,66xDSRP R HorRat R = DSR R /DSRP R DSR r = scarto tipo relativo di ripetibilità stretta DSR R = scarto tipo relativo di riproducibilità o di ripetibilità intermedia DSRP R = 0,22 C (equazione di Thompson) C < 1,2x10-7 = 120 ppb
Conc. Fraz. massa DSRP R DSR r DSR R DS r DS R 100 ppb 1x10-7 22 % < 29 % < 44 % < ± 29 ppb < ± 44 ppb 10 ppb 1x10-8 22 % < 29 % < 44 % < ± 2,9 ppb < ± 4,4 ppb 2 ppb 2x10-9 22 % < 29 % < 44 % < ± 0,58 ppb < ± 0,88 ppb 1 ppb 1x10-9 22 % < 29 % < 44 % < ± 0,29 ppb < ± 0,44 ppb
Massima incertezza di misura standard Uf = (LOD/2) 2 + (αc) 2 dove Uf: è la massima incertezza di misura standard ; LOD: è il limite di rilevazione del metodo ; C: rappresenta la concentrazione di interesse ; α: è un fattore numerico che dipende dal valore di C. Per C 50 ppb, α = 0,2 Per C tra 51-500 ppb, α = 0,18 Conc. 100 ppb 10 ppb 2 ppb 1 ppb u f * ± 18 ppb ± 2 ppb ± 0,43 ppb ± 0,25 ppb U est. = 2 u f ± 36 ppb (36 %) ± 4 ppb (40 %) ± 0,86 ppb (43 %) ± 0,50 ppb (50 %) *Assumendo LOD = 0,3 ppb
Questo è ovviamente lo scenario peggiore!!!! Dai PTs effettuati dal LCR per gli IPA di Geel in collaborazione con i LNR e alcuni Laboratori per il controllo ufficiale si è potuto verificare MEDIAMENTE Uest. < 15 %