RISULTATI DEI LABORATORI ITALIANI PARTECIPANTI A EUPT-CF11 SU FARINA DI AVENA. Barbara Vivaldi. N.R.L. for pesticides in cereals and feed

Transcript

1 RISULTATI DEI LABORATORI ITALIANI PARTECIPANTI A EUPT-CF11 SU FARINA DI AVENA Barbara Vivaldi N.R.L. for pesticides in cereals and feed Workshop 2018 LNR AO/CF/FV/SRM e Lab. Ufficiali per l analisi dei residui di antiparassitari in alimenti Roma - Istituto Superiore di Sanità 9 marzo 2018

2 OUTLINE DELLA PRESENTAZIONE: RISULTATI ITALIANI EUPT CF11 CALENDARIO EUPT CF12

3 EUPT CF11 FARINA DI AVENA 2017 EUPT-CF11 Materiale Farina di avena Partecipanti 182 Pesticidi da determinare 153 Pesticidi da determinare su base volontaria 9 Pesticidi contaminazione in campo 14 Pesticidi aggiunti 7 Pesticidi totali nel campione 18

4 PARTECIPAZIONE: SITUAZIONE GLOBALE 160 Lab. EU + EFTA (provenienti da 27 stati UE + 3 EFTA) 2 non hanno inviato risultati (1 NRL). 22 Lab. da paesi terzi di cui 2 non hanno inviato risultati.

5 E SITUAZIONE ITALIANA 7 A.R.P.A. PUGLIA (dip. Bari) LAZIO (sez. Latina) LIGURIA (sez. La Spezia) FRIULI VENEZIA GIULIA (lab. Pordenone) VENETO (Lab. Verona) EMILIA ROMAGNA (sez. Ferrara) VALLE D AOSTA 9 II.ZZ.SS. PIEMONTE LIGURIA E VALLE D AOSTA (NRL) PUGLIA BASILICATA ABRUZZO MOLISE LAZIO TOSCANA (2 Lab.) UMBRIA MARCHE VENEZIE LOMBARDIA EMILIA ROMAGNA SARDEGNA 3 A.S.L BERGAMO (Lab. Sanità Pubblica) FIRENZE (Lab. Sanità Pubblica) MILANO (Lab. Prevenzione prov. MI) 2 A.P.P.A. BOLZANO - TRENTO 1 I.S.S. REPARTO ANTIPARASSITARI TOTALE PARTECIPANTI: 22 LABORATORI di cui 1 non ha riportato risultati

6 CALENDARIO EUPT

7 TARGET PESTICIDE LIST 162 PESTICIDI NUOVI 21 (Acrinathrin, Cudausafos, Chlorfenapyr, Dimethomorph, Ethoprophos, Fenpropathrin, Fenpyroximate, Flubendiamide, Flufenxuron, Flupicolide, Indoxicarb, Matalaxyl, Profenfos, Prothiophos, Pyridaben, Pyriproxifen, Spirodiclofen, Teflubenzuron, Tetradifos, Tolclofos-methyl, Zoxamide) 9 ORGANOCLORURATI: da analizzare su base volontaria MRRL = 0,01 mg/kg

8 MATRICE FARINA DI AVENA Farina da avena coltivata in Danimarca (2016) Avena trattata in campo con formulazioni commerciali (da Aarhus University) Alcuni analiti addizionati in laboratorio mediante soluzioni standard 18 analiti presenti nel campione costituente il test-material

9 TEST DI OMOGENEITÀ Condotto in accordo con Internation Harmonized Protocols pubblicati da IUPAC, ISO e AOAC

10 TEST DI STABILITÀ In accordo con ISO ANNEX B - due modalità: T = -18 C e T ambiente in tre giorni (09/05 23/05 06/05)

11 DISTRIBUZIONE DEI CAMPIONI ED INVIO DEI RISULTATI 125 g di test-material e 125 di blank sono stati inviati, congelati, in scatole di PS, il 08/05/2017. La > parte dei lab. ha ricevuto i campioni entro 2 giorni accettazione tramite web-site entro 24 ore dal ricevimento. Invio dei risultati entro le del 06 giugno attraverso piattaforma web

12 VALORI ASSEGNATI E CALCOLO INCERTEZZA Valore assegnato: algoritmo A descritto in ISO 13528: solo valori di lab. EU ed EFTA lab. hanno aggiunto H 2 O oppure usano miscele solvente/ H 2 O oppure ASE per estrazione. Incertezza del valore assegnato: x i = 1,25 * (s/ n) dove: s = deviazione standard robusta n = numero dei risultati Dev. std. del valore assegnato: fit-for-purpose RSD 25%

13 VALORI ASSEGNATI Per ogni pesticida/lab. è stato calcolato uno z- score: z i = (x i μ i ) / FFP- RSD x i = valore riportato dal lab. μ i = valore assegnato FFP-RSD = 25% di μ i

14 RISULTATI In totale, 163 lab. da 30 paesi EU ed EFTA hanno partecipato al PT. In Italia 21 lab. su 22 partecipanti hanno inviato risultati. (EUPT- CF10: 24 lab. su 25) FALSI POSITIVI (FP) 2 risultati (Pyridaben e cis-clordano) FP da laboratori partecipanti!

15 FALSI NEGATIVI (FN) 119 risultati giudicati FN per 18 differenti pesticidi >5 % del totale. Circa il 35% dei partecipanti (51 lab.) ha riportato FN per 18 pesticidi. Peggioramento delle perfomance rispetto a EUPT delle precedenti edizioni (20-30% dei partecipanti riporta FN). Malathion e Procymidon: valore assegnato < 4*MRRL non viene considerato FN il non aver riportato un risultati relativo alle due molecole. Tra i lab. italiani 23 risulati FN. riportati da 8 diversi lab. (EUPT-CF10 3 risultati FN riportati da 1 lab.) Lab. FN Pesticidi n.8 23 Cyproconazole, Cyprodinil,Alfa- Endosulfan, Fenbuconazole, Fenvalerate, Fludioxonil, Flusilazole, Lambda-Cyalothrin, Prothiofos, Tebuconazole, Clordane trans

16 FALSI NEGATIVI (FN) L alta percentuale di FN trova una spiegazione nell alto contenuto di acidi grassi liberi che si formano nell avena dopo conservazione a Temperatura ambiente. Il problema può essere risolto utilizzando un maggior contenuto di PSA (6 volte ovvero da 25mg/ml di estratto a 150mg/ml di estratto).

17 RISULTATI Azoxystrobin, Chlorpyrifos, Cyproconazole, Cyprodinil, Fenbuconazole, Lambda-cyhalothrin, Tebuconazole vengono determinati dalla > parte dei lab. Italiani (> 18 lab. sui 21 che hanno riportato risultati ~90%). Gli analiti meno ricercati sono: Carbendazim(13), Metconazole(11) Prothiofos (9) e Chlordane-trans (12). Il PT è andato peggio degli anno precedenti: 42 z-score al di fuori dell intervallo +/- 2 Di cui 7 nell intervallo +/ FN hanno contribuito in maniera consistente al numero dei risultati non conformi Un Laboratorio ha dato 8 FN (problemi strumentali??) I risultati peggiori sono stati sull Endosulfan-alfa

18 AZOXYSTROBIN Analizzata da 18 lab. italiani sui 21 che hanno riportato risultati Un solo z-score discutibile con piccola dispersione. A livello globale analizzata da 129 lab. con 4 FN.

19 Endosulfan-alfa Analizzato da 18 lab. italiani su 21 che hanno riportato risultati 5 FN e 1 risultato non conforme A livello globale analizzata da 132 lab. con 16 FN

20 Prothiofos Il Pesticida meno analizzato in Italia e a livello EU Una new entry Solo 9 Laboratori Italiani su 21 l hanno analizzato. 3 FN che sono anche i non conformi

21 PYRACLOSTROBIN Analizzato da 16 lab su 21 che hanno riportato risulati (in calo rispetto al 2016) 2 valori FN a livello globale, 1 non conforme tra i Laboratori Italiani

22 CLASSIFICAZIONE LABORATORI Per essere classificati in cat. A i lab. devono quantificare almeno il 90% dei residui presenti nel campione ( 15 pesticidi), analizzare almeno il 90% dei pesticidi presenti in target list ( 121 pesticidi) e non riportare nessun FP. Per i lab. in categoria A viene calcolato il parametro AZ 2 : somma pesata degli z-score. Tra i lab. italiani partecipanti 5 sono stati classificati in cat. A (solo 2 good)e questo denota una diminuzione delle performance rispetto al PT precedente (EUPT-CF10 6 lab. in cat. A)

23 SITUAZIONE GLOBALE

24 EUPT-CF11 CONCLUSIONI EUPT caratterizzato da un ottima partecipazione a livello globale e nazionale. In Italia 22 laboratori hanno partecipato, un elevato numero secondo solo alla Germania (24). Sono stati utilizzati diversi metodi analitici per affrontare il PT ma il prevalente risulta il QuEChERS (tampone citrato EN151662) abbinato a tecniche strumentali GC-MS/MS e LC-MS/MS Soddisfacenti le performance dei laboratori italiani (inferiori all anno precedente) anche se lo scopo dei laboratori ufficiali deve aumentare per poter incrementare la percentuale di lab. in categoria A.

25 EUPT-CF EUPT che avrà come oggetto la matrice fieno. Annunciato nel novembre Registrazione aperta dal 05/12/2017 al 12/01/2018 tramite piattaforma web sviluppata da EURL di settore. Invito alla partecipazione diffuso da NRL-CF Italia tramite mail

26 EUPT-CF I campioni (test-material + blank) sono stati spediti ai lab. partecipanti il 29 gennaio 2018 (accettazione del ricevimento entro le 24 ore). Invio dei risultati entro le ore del 1 marzo Informazioni aggiuntive riguardo il metodo per i FN entro il 5 marzo. Il report preliminare verrà elaborato entro aprile 2018 mentre il report finale verrà consegnato a dicembre Target pesticide list contiene 2 nuovi pesticidi rispetto all EUPT-CF11: Formetanate e Prosulfocarb 155 pesticidi in totale nella target pesticide list: per Cat. A 139 pesticidi! 23 analiti da analizzare su base volontaria (non considerati per classificazione A/B): da notare NON CI SONO PIU ORGANOCLORURATI!!

27 GRAZIE PER L ATTENZIONE