Caratterizzazione chimico-fisica dei substrati con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR)

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1 POR-FESR ASSE 1 Ricerca e innovazione Progetto GoBioM Ottimizzazione tecnologica filiera biometano Convegno conclusivo Mercoledì, 11 luglio 2018 Tecnopolo di Reggio Emilia Caratterizzazione chimico-fisica dei substrati con la spettroscopia nel vicino infrarosso () Elena Tamburini Terra&AcquaTech

2 # Determinazione del contenuto di SOLIDI TOTALI (ST) # Determinazione del contenuto di SOLIDI VOLATILI (SV) # Determinazione del POTENZIALE METANIGENO (BMP) # Determinazione degli ACIDI GRASSI VOLATILI (VFA) Spettroscopia

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4 La radiazione interferisce con le vibrazioni delle molecole organiche

5 La radiazione interferisce con le vibrazioni delle molecole organiche

6 Analisi di campioni solidi o liquidi tal quali senza alcuna diluizione Nessuna necessità di pretrattamenti o preparazione del campioni Acquisizione immediata (in tempo reale) degli spettri Tempo di analisi sotto i 60 secondi Predizione simultanea di molti parametri chimici e fisici da una singola misura Elevata accuratezza dei risultati ottenuti Tecnica non invasiva e non distruttiva Impatto ambientale basso Limite di rivelabilità è basso e il range di concentrazione alto Possibilità di inserimento at-line/on-line/in-line Elevato livello di automazione che consente l uso anche a personale non specializzato

7 _REGRESSION Costruzione della calibrazione + Ottenuti con una tecnica analitica «tradizionale»

8 135 CAMPIONI DI BIOMASSE UTILIZZATE COME ALIMENTAZIONE PER BIODIGESTORI Calibrazione per: BMP ST SV 46 CAMPIONI DI DIGESTATO DA PROCESSI DI BIODIGESTIONE DI DIVERSE BIOMASSE: stocchi di mais, vinaccioli, buccette, letame, mix di semi, erba, FORSU Calibrazione per: VFA

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10 Reflectance Strumento : FLEX N-500 Buchi Porta campione: piastre Petri in vetro non assorbente Preparazione del campione e pretrattamenti: NESSUNO Analisi di riferimento: test statico per misura BMP Temperatura ambiente Nessun controllo di ph Range: cm -1 Original Spectra All Spectra Calibration Spectra Validation Spectra Wavelengths

11 Predicted Property ST Predicted Property SV BMP Pretreatment: MSC, 1st der Regression= PLS #PCs = 4 R 2 cal = 0,64 R 2 CV = 0,63 range [Nm 3 CH 4 /t SV] SEC = 92 [Nm 3 CH 4 /t SV] SECV = 114 [Nm 3 CH 4 /t SV] SV Pretreatment: MSC, 1st der Regression= PLS #PCs = 3 R 2 cal = 0,97 R 2 CV = 0,96 range [g/kg] SEC = 76 [g/kg] SECV = 79 [g/kg] ST Pretreatment: MSC, 1st der Regression= PLS #PCs = 4 R 2 cal = 0,95 R 2 CV = 0,92 range [g/kg] SEC = 92 [g/kg] SECV = 122 [g/kg] GoBioM Convegno conclusivo Tecnopolo Reggio Emilia, luglio Predicted Property vs. Original Property All Spectra Calibration Spectra f(x)=0.9214x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= 0 range(x)= n=90 Validation Spectra f(x)=0.8689x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)=12.88 range(x)= n= Original Property SV Predicted Property vs. Original Property All Spectra Calibration Spectra f(x)=0.8434x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= 0 range(x)= n=97 Validation Spectra f(x)=0.8038x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)=3.716 range(x)= n= Original Property ST

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15 Predicted Property AGV tot Predicted Property vs. Original Property All Spectra Calibration Spectra f(x)=0.9341x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= 0 range(x)= e+004 n=29 Validation Spectra f(x)=0.8364x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)=683.3 range(x)= e+004 n= Original Property AGV tot VFA tot Pretreatment: SNV, 1st der Regression= PLS #PCs = 6 R 2 cal = 0,96 R 2 CV = 0,89 range [ppm] SEC = 1118 [ppm] SECV = 1210 [ppm] VFA tot + Acetic acid Propionic acid Isobutirric acid Butirric acid Isovaleric acid Caproic acid

16 UNIBO UNIBO UNIBO CATTLE MANURE UNIBO UNIBO UNIBO UNIBO UNIBO UNIBO UNIBO MIXED SEEDS OFMSW UNIBO

17 CARICO SCARICO

18 SONDA POMPA DI CARICO SCARICO BOTTIGLIA DI CARICO

19 LA TECNICA PUO ESSERE UTILIZZATA COME ALTERNATIVA RAPIDA E NON DISTRUTTIVA PER LA DETERMINAZIONE DI PARAMETRI COME BMP, ST, SV E VFA A SUPPORTO DEI PROCESSI DI BIODIGESTIONE LA TECNICA PUO ESSERE POTENZIALMENTE IMPIEGATA PER IL CONTROLLO COMPLETAMENTE AUTOMATIZZATO ED IN TEMPO REALE DI UN PROCESSO DI BIODIGESTIONE

20 POR-FESR ASSE 1 Ricerca e innovazione Progetto GoBioM Ottimizzazione tecnologica filiera biometano Convegno conclusivo Mercoledì, 11 luglio 2018 Tecnopolo di Reggio Emilia Elena Tamburini tme@unife.it