OR1:Estrazioni e Caratterizzazioni

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1 OR1:Estrazioni e Caratterizzazioni Terra&Acqua Tech Università degli Studi di Ferrara Workshop conclusivo Martedì, 22 maggio 2018 Sala Convegni Tecnopolo di Reggio Emilia Tacchini Massimo, Tatiana Bernardi, Alessandra Guerrini, Alessandro Massi, Gianni Sacchetti

2 SCARTI FILIERA VITIVINICOLA ESTRAZIONI TRASFORMAZIONI CHIMICHE E BIOTECNOLOGICHE Caratterizzazione chimica Attività biologica di estratti totali Digestione anaerobica selezione/frazionamento/ isolamento Pirolisi Attività biologica in vitro Attività biologica in vivo Residui di estrazione/ trasformazione Digestione anaerobica Acidi grassi volatili (VFA) BIOMOLECOLE ATTIVE (polifenoli, flavonoidi, antocianine, tannini, stilbeni, fenilpropani) prodotto nutraceutico prodotto cosmetico prodotto fitoiatrico Idrogeno poliidrossialcanoati (PHA) bio-anidride maleica (bio-am)

3 OR1: Estrazioni e caratterizzazioni Biomasse considerate: Vinaccia esausta (da uva rossa, VCR, e bianca, VCB) Vinaccioli (VIN) Raspi Foglie di vite da potatura

4 OR1: Estrazioni e caratterizzazioni Tecniche estrattive: Estrazioni con tecnologia Naviglio (NAV) con etanolo 50% Estrazioni assistite con ultrasuoni (UAE) con etanolo 50% Estrazioni con fluidi supercritici (SFE) Distillazione in corrente di vapore

5 Vinacce e Vinaccioli Caratterizzazione chimica e prove di attività antiossidante

6 RESE dei processi estrattivi Matrice di partenza Metodo estrattivo Resa % Media STDEV Resa % SU BIOMASSA Vinacce ROSSE UAE 25,13 3,71 / NAV 10,42 2,38 / SFE 4,99 0,06 / NAV arr 11,87 0,74 1,59 UAE arr 12,40 1,15 2,85 Vinacce BIANCHE UAE 27,59 1,68 / NAV 13,41 6,25 / SFE 1,67 0,03 / NAV arr 11,64 0,84 2,08 UAE arr 10,12 0,33 2,80 Vinaccioli da uve ROSSE UAE 12,40 1,04 / NAV 13,38 0,56 / SFE 8,36 0,19 / NAV arr 11,81 0,50 1,58 UAE arr 16,78 1,67 1,96 Vinaccioli da uve BIANCHE UAE 11,61 4,39 / NAV 9,52 0,76 / SFE 6,63 0,50 / NAV arr 26,24 1,37 2,50 UAE arr 22,94 1,66 3,37

7 mg ac. gallico /g estratto secco Valutazione quantitativa Polifenoli Totali (via spettrofotometrica) VINACCE ROSSE NAVIGLIO VINACCE BIANCHE NAVIGLIO VINACCE ROSSE ULTRASUONI VINACCE BIANCHE ULTRASUONI VINACCIOLI ROSSI ULTRASUONI VINACCIOLI BIANCHI ULTRASUONI Normale Arricchito

8 mg di cianidin cloruro / g di estratto secco Valutazione quantitativa Proantocianidine Totali (via spettrofotometrica) VINACCE ROSSE NAVIGLIO VINACCE BIANCHE NAVIGLIO VINACCE ROSSE ULTRASUONI VINACCE BIANCHE ULTRASUONI VINACCIOLI ROSSI ULTRASUONI VINACCIOLI BIANCHI ULTRASUONI Normale Arricchito

9 mg di malvidin cloruro/ 100 mg estratto Valutazione quantitativa Antocianine Totali (RP-HPLC-DAD) VCR VCR UAE TOT 40% 36% VCR UAE mv3glu VCR NAV TOT VCR NAV mv3glu

10 Relative Abundance Valutazione qualitativa Polifenoli VCB Dalle analisi RP-HPLC-DAD e MS, emerge la presenza di,, loro derivati glicosilati e oligomeri di proantocianidine. VCB-NAV-9_Arr # RT: AV: 51 NL: 1.50E4 T: - p ESI Full ms [ ] quercetina-3-o-glucuronide kaempferolo- 3-O-rutinoside kaempferolo- 3-O-glucoside quercetina rutina kaempferolo m/z

11 Relative Abundance Valutazione qualitativa VLB-UAE-1 # RT: AV: 59 NL: 3.43E4 T: - p ESI Full ms [ ] Polifenoli VIN acido gallico Procyanidin dimer gallate PC2-G (A o B) Procyanidin B Trimeric procyanidin Procyanidin dimer digallate PC2-2G (A o B) Trimeric procyanidin PC3-ethyl (A o B) Procyanidin trimer gallate PC3-G (A, B o C) Procyanidin tetramer PC4 (A, B, C o D) Procyanidin trimer gallate PC3-2G (A o B) m/z 1169 Procyanidin pentamer PC5 Abbondanza di oligomeri di procianidine Procyanidin pentamer monogallate PC5-1G Procyanidin esamer PC6

12 Valutazione qualitativa Estrazione con fluidi supercritici Acido linoleico Acido elaidico Acido oleico Acido pentadecanoico Acido stearico Presenza di acidi grassi di cui l acido linoleico è il più abbondante

13 Valutazione attività antiossidante DPPH Attività antiossidante - DPPH test Vinacce Rosse NAV Vinacce Bianche NAV Vinacce Rosse UAE Vinacce Bianche UAE Vinaccioli da uva Rossa UAE Vinaccioli da uva Bianca UAE

14 Distillazioni e derivati Caratterizzazione chimica e prove di attività antiossidante

15 Distillazione in corrente di vapore Campioni Resa % TPC g Ac gallico/100 g estratto TPC g Ac gallico/100 g matrice iniziale Antiox DPPH IC 50 (µg/ml) VINACCE ROSSE DISTILLATO 0,05 / / / VINACCE ROSSE ACQUA AROMATICA 12,90 18,608 ± 0,897 2,393 ± 0,009 <15 VINACCE ROSSE FECCIA EtOH 50% 1,40 27,637 ± 1,606 0,387 ± 0,016 <15 VINACCE BIANCHE DISTILLATO 0,05 / / / VINACCE BIANCHE ACQUA AROMATICA 10,92 10,705 ± 0,879 1,169 ± 0,009 <15 VINACCE BIANCHE FECCIA EtOH 50% 0,80 21,162 ± 1,093 0,169 ± 0,011 <15 RASPI DISTILLATO 0,01 / / / RASPI ACQUA AROMATICA 13,65 12,840 ± 0,173 1,753 ± 0,002 <15 RASPI FECCIA EtOH 50% 1,49 18,147 ± 0,808 0,270 ± 0,008 <15 VINACCIOLI DISTILLATO 0,01 / / / VINACCIOLI ACQUA AROMATICA 9,99 30,696 ± 1,147 3,038 ± 0,011 <15 VINACCIOLI FECCIA EtOH 50% 1,11 39,515 ± 0,756 0,438 ± 0,008 <15 Effettuata per l estrazione di molecole volatili (terpenoidi, potenzialmente ad azione fitosanitaria) e per lo studio delle acque ottenute dopo processo di distillazione

16 Foglie di vite Caratterizzazione chimica e prove di attività antiossidante

17 Estratti di foglie di vite Design of Experiment TPC (mg gallic acid/g dried extract) Antioxidant activity DPPH (IC 50, mg/ml) Estratto Solvente % Etanolo Tempo (min) Rapporto Solvente/solido

18 Estratti di foglie di vite Design of Experiment La componente maggioritaria dell estratto è composta da: 1. derivati glicosilati della ( ); 2. derivati glicosilato del ( ); 3. acido. Tutte le molecole sono state quantificate via RP-HPLC-DAD ed i risultati sono pronti per essere pubblicati su rivista specialistica

19 Biomassa STERILIZZATA Confronto chimico e di attività antiossidante

20 CONFRONTO estratti PRE e POST processo di sterilizzazione ,12 % ,31 % 0.00 Polifenoli TOTALI Normale Autoclavato Attività antiossidante-dpph

21 mg di malvidin cloruro/ 100 mg estratto CONFRONTO estratti PRE e POST processo di sterilizzazione Antocianine totali - 56 % VCR UAE TOT VCR UAE mv3glu VCR UAE TOT VCR UAE mv3glu Matrice sterilizzata prima dell estrazione

22 Grazie per l'attenzione Tacchini Massimo, Tatiana Bernardi, Alessandra Guerrini, Alessandro Massi, Gianni Sacchetti Workshop conclusivo Martedì, 22 maggio 2018 Sala Convegni Tecnopolo di Reggio Emilia