Analisi PMI (Positive Material Identification) mediante Spettrometro portatile FP-EDXRF
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- Oliviero Gallo
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1 Analisi PMI (Positive Material Identification) mediante Spettrometro portatile FP-EDXRF
2 Indice 1) Introduzione 2) Applicabilità 3) Strumentazione 4) Procedura di analisi 5) Report 6) Sicurezza
3 1) Introduzione Un analisi PMI (Positive Material Identification) è un test efficace per l identificazione e il controllo qualità di un dato materiale. Questa è una procedura standard e non distruttiva per il materiale interessato, applicabile sia in fase di fabbricazione sia in fase di acquisto/utilizzo e manutenzione. 2) Applicabilità L analisi PMI ha diversi campi di applicazione ed è utilizzata per prevenire l errato utilizzo di parti che potrebbero causare ingenti danni in un processo di produzione, nell impiantistica e/o nella meccanica. Infatti, è strettamente correlata alla tracciabilità dei materiali utilizzati nella produzione di impianti o macchinari che devono sopportare condizioni fisiche e chimiche molto variabili quali, per esempio, la resistenza ad aggressivi chimici, temperature estreme (sia alte che basse), sollecitazioni meccaniche, ecc. Materiali dall aspetto identico possono presentare differenze composizionali e questo comporta sicuramente una risposta del tutto differente alle varie sollecitazioni. L analisi PMI viene svolta su richiesta del committente in modo tale da renderlo pienamente sicuro dei materiali acquistati. Infatti, al giorno d oggi, una vasta gamma di leghe simili tra loro sono presenti sul mercato,quindi questo tipo di approccio risulta fondamentale, poiché durante la consegna dei materiali vengono fornite le corrispettive documentazioni e, queste, potrebbero non essere compilate in modo chiaro o, semplicemente, potrebbero essere accidentalmente mescolate, portando così a non poter più risalire all esatto componente e/o materiale a cui dovrebbero essere associate. In questo caso può essere necessaria una verifica della conformità del materiale in corso d opera. Se si utilizzano metalli, acciai e/o leghe, l analisi PMI permetterà di prendere decisioni di accettabilità di un dato materiale, in modo da poterlo sfruttare per lo scopo di acquisto.
4 Quando richiedere un analisi PMI? quando la composizione di un materiale/lotto è sospetta; quando si lavora con parti troppo voluminose per il trasporto; quando si lavora con materiali per i quali l analisi non deve essere distruttiva; quando la documentazione di identificazione di un materiale non è a norma; quando si devono effettuare controlli composizionali in fase di sostituzione di un componente, in modo tale da poter verificare che questo abbia le caratteristiche richieste ed indicate nella documentazione allegata. Gli elementi costruttivi più critici sono: le tubazioni, le flange, le valvole, i bulloni, i giunti, i pignoni, le barre, le saldature, ecc. 3) Strumentazione La strumentazione utilizzata da GeoSpectra S.r.l. è costituita da uno spettrometro FP-EDXRF (Field Portable Energy Dispersive X-ray Fluorescence) portatile (Oxford Instruments XMET7500). Lo spettrometro è equipaggiato con diverse metodiche di analisi, ideali per le PMI. Le caratteristiche dello strumento, consentono di effettuare misurazioni in tempi molto brevi, avendo un riscontro in tempo reale sulle proprietà composizionali del campione in esame; inoltre la sua versatilità e portabilità, permettono l analisi di superfici difficilmente raggiungibili, come curvature, saldature, viti e quant altro e, inoltre, fanno si che l analisi sia del tutto non distruttiva per il campione in esame. Va però specificato che questo tipo di strumentazione (come ogni spettrometro XRF) non è in grado di analizzare i cosiddetti elementi leggeri ; gli elementi analizzabili sono quelli aventi un numero atomico maggiore o uguale a 12 (Z 12). 4) Procedura di analisi Preparazione della superficie Lo stato della superficie del campione da analizzare è molto importante; infatti la presenza di sporcizia, polvere, olio o ruggine,
5 può interferire con l analisi stessa. Non è necessario che tutta la superficie del campione venga pulita, ma è sufficiente una porzione della grandezza del detector dello spettrometro (circa 1 cm 2 ). Inoltre, l analisi viene effettuata su una superficie metallica nuda, cioè priva di vernici, rivestimenti, incrostazioni o residui incorporati, in modo tale da non creare errori nella misurazione delle componenti. Analisi L analisi viene effettuata molto agevolmente, posizionando la finestra del detector (SDD) dello spettrometro a contatto con la superficie del campione in esame per la durata necessaria all acquisizione delle componenti chimiche (5-30 secondi, in funzione del materiale da determinare e dalla precisione/limiti di rilevabilità richiesti). Le metodiche di analisi utilizzate riconoscono autonomamente il materiale indagato (questo se si tratta di un materiale presente nelle classificazioni riconosciute, come ad esempio AISI), fornendo uno spettro di indagine degli elementi costituenti (ad esempio Fe, Cr, Ni, Mo). I risultati verranno forniti in forma percentuale. 5) Report Per tutti i controlli effettuati viene rilasciato un report digitale (formato PDF). Qualsiasi altro formato deve essere espressamente richiesto dal committente. In generale il report contiene le seguenti specifiche: Nome del cliente; Data e luogo della prova; Numero report; Descrizione del campione e/o quantità di punti analizzati; Nome del campione; Attrezzatura utilizzata; Risultati dell analisi (gli elementi riportati saranno quelli concordati con la committenza); Grado generale di corrispondenza (se presente); Nome e cognome dell operatore e sua firma.
6 Al committente verranno fornite tutte le letture effettuate e sarà sua responsabilità accettare i dati forniti dallo spettrometro. Questi, comunque, derivano da metodiche strumentali tarate ad hoc per lo scopo di analisi e i risultati forniti seguono le principali classificazioni: AISI: per esempio AISI Stainless Steel SS201, AISI Carbon Low Alloy 12L14, AISI Tool Steel TS A-2; DIN: per esempio DIN Nickel , DIN Stainless Steel , DIN Tool Steel ; GB: per esempio GB Carbon Low Alloy 12CR1MOV, GB Steinless Steel 0CR13AL; INTERNATIONAL RECOGNISED (IR): IR - Alluminium 100.1, IR Carbon Low Alloy 1.25CR-0.5MO, IR Copper CD COPPER-C162, ecc. UNI EN 10024: per esempio S185, E295, E335. 6) Sicurezza Lo spettrometro utilizzato è soggetto alle disposizioni del D.Lgs n 230/95 e s.m.i. La strumentazione utilizzata per l analisi PMI è dotata di un tubo radiogeno, il quale emette raggi-x; l intensità delle radiazioni sono relativamente basse (0,5 W a massimo 45 kv) e la sicurezza integrata al FP- EDXRF XMET7500 sono molteplici: innanzitutto lo spettrometro viene avviato con un codice che solo l operatore addetto alle misurazioni può digitare; lo spettrometro è dotato di un sensore di prossimità, il quale rileva la presenza del campione a contatto con il detector e solo in questo caso la misurazione viene avviata. Se il campione non viene rilevato o se lo spettrometro viene allontanato da esso durante la misurazione, l analisi non verrà avviata nel primo caso, mentre nel secondo verrà immediatamente arrestata, in modo tale da non incappare in un rilascio di radiazioni nell ambiente circostante. In aggiunta a questi sistemi di sicurezza l operatore addetto alle misurazioni prenderà ulteriori precauzioni, come: non avviare lo spettrometro con il detector rivolto verso una persona fisica;
7 avviare la misurazione solo nel momento in cui il sensore di prossimità rileva la presenza del campione, dopo di che lo spettrometro non verrà spostato per tutta la durata della misura (se accidentalmente lo spettrometro venisse mosso e non si trovasse a diretto contatto con il campione, l analisi viene arrestata immediatamente ed automaticamente); le misurazioni di campioni di piccole dimensioni come ad esempio bulloni, viti, rondelle, dadi ecc, saranno effettuate utilizzando l apposito cappuccio di protezione. per campioni di lamiere aventi uno spessore inferiore a 1 mm (per lamiere in Fe) e 1 cm (per lamiere in Al) non verrà effettuata la misurazione se nelle immediate vicinanze del campione di indagine è previsto il transito di persone fisiche; per questo si dovrà segnalare adeguatamente la presenza dell addetto operante nelle immediate vicinanze; la misurazione di campioni contenuti in appositi sacchetti in polietilene (PE), per i quali fosse difficoltoso la preparazione della corrispondente Sample Cup con cui eseguire un analisi utilizzando l apposito cappuccio, verrà svolta adottando le giuste precauzioni.
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