CARATTERIZZAZIONE NON DISTRUTTIVA DEL DANNEGGIAMENTO AD IMPATTO DI COMPOSITI IN FIBRA NATURALE

Transcript

1 CARATTERIZZAZIONE NON DISTRUTTIVA DEL DANNEGGIAMENTO AD IMPATTO DI COMPOSITI IN FIBRA NATURALE Igor Maria De Rosa, Carlo Santulli, Fabrizio Sarasini Sapienza-Università di Roma Dip. di Ingegneria Chimica Materiali Ambiente, Via Eudossiana Roma SOMMARIO Nel presente lavoro si riportano una serie di studi sui compositi in fibra naturale e loro ibridi con fibra di vetro con l'impiego di tecniche di controllo non distruttivo, come l'emissione acustica e la termografia infrarossa, in supporto di prove meccaniche postimpatto e di microscopia a scansione elettronica. Gli obiettivi generali di tali studi sono la determinazione della gravità del danneggiamento, in termini sia di diminuzione della resistenza residua sia di rispondenza alle condizioni di permanenza in servizio dopo impatto. I risultati evidenziano le criticità nell'utilizzo di tali materiali dopo danneggiamento per impatto, suggerendo tuttavia le possibilità delle tecniche di controllo non distruttivo per la loro validazione strutturale. PAROLE CHIAVE: materiali compositi, fibre naturali, emissione acustica, impatto a bassa velocità KEYWORDS: composite materials, natural fibres, acoustic emission, low velocity impact INTRODUZIONE La sostituzione di fibre naturali, come canapa, juta, ecc., alla fibra di vetro nei materiali compositi presenta dei notevoli vantaggi ambientali, in termini di sostenibilità del ciclo di vita ed ecodesign. Il crescente interesse verso tali fibre è inoltre dovuto alle elevate proprietà specifiche (resistenza e rigidezza) rispetto ai compositi in fibra di vetro e ai minori investimenti economici richiesti per la loro produzione. La natura polare ed idrofila delle fibre lignocellulosiche contrasta però con la non polarità della maggior parte dei polimeri termoplastici, causando difficoltà in fase di compostaggio che si traducono in una dispersione non uniforme del rinforzo ed in una conseguente diminuzione delle proprietà meccaniche. Un altro problema molto sentito è rappresentato dalle temperature di processo limitate al di sotto dei 200 C per evitare la degradazione delle fibre naturali. Inoltre, l alto assorbimento di umidità è causa di vuoti all interfaccia e perdita di stabilità dimensionale. Il comportamento meccanico delle fibre naturali è difficilmente prevedibile, data la loro non omogeneità, trattandosi di strutture cellulari assemblate in natura con una procedura gerarchica, che presentano un lumen centrale di dimensioni e forma variabili. La geometria delle fibre non è praticamente mai circolare, ma poligonale ed irregolare, con numero variabile di lati, come si può notare nella figura 1, che mostra la sezione trasversale di alcune fibre di Phormium tenax. Si possono riassumere tali considerazioni ricordando che le fibre lignocellulosiche sono caratterizzate da un elevata variabilità dimensionale, che si ripercuote in una notevole dispersione dei valori delle proprietà meccaniche, anche tra diverse piante appartenenti alla stessa coltivazione.

2 Figura 1. Micrografia ottica della sezione trasversale di alcune fibre di Phormium tenax Nonostante i vantaggi offerti da tali fibre, l'applicazione a fini semi-strutturali (p.es., in pannellature e componentistica per interni) di tali materiali compositi incontra ancora delle notevoli difficoltà: in particolare, un aspetto notevolmente critico è quello della loro resistenza all'impatto da corpi estranei, in quanto ne può ridurre le proprietà residue dopo il danneggiamento e quindi la durata di vita. La maggior parte degli svantaggi possono essere affrontati impiegando opportuni trattamenti chimici sulle fibre [1, 2] oppure ricorrendo all ibridizzazione con fibre sintetiche, tipicamente fibre di vetro [3]. L ibridizzazione con fibre di vetro consente di migliorare le proprietà meccaniche dei compositi rinforzati con fibre naturali e di ridurre l assorbimento di umidità [4]. Nella presente memoria si riportano alcuni esempi di applicazione di due tecniche di indagine non distruttiva, l emissione acustica (EA) e la termografia infrarossa (TIR), allo studio del comportamento post-impatto di materiali compositi con fibre naturali e loro ibridi. L obiettivo che ci proponiamo è sottolineare le difficoltà d impiego di tali materiali, unitamente al ruolo fondamentale che le indagini non distruttive possono avere per una migliore comprensione del loro grado di tolleranza al danneggiamento [5]. MATERIALI E METODI I risultati si riferiscono alla caratterizzazione di due tipologie di materiali compositi a matrice poliestere: laminati ibridi con due diverse sequenze stratificazione (caso 1) e laminati non ibridi (caso 2). Di seguito vengono forniti i dettagli relativi alla fabbricazione e alla caratterizzazione sperimentale di entrambe le tipologie. Caso 1 I laminati ibridi sono stati ottenuti per stratificazione di tessuti piani di juta (300 g/m 2 ) e vetro E (290 g/m 2 ) mediante un processo di resin transfer moulding (RTM). Le diverse sequenze di stratificazione sono riassunte nella tabella 1. Tabella 1. Riassunto delle diverse configurazioni di laminati ibridi Codice Sequenza di stratificazione n strati di n strati di V f (% vol.) (V = vetro, J = juta) juta vetro Q 4V/1J/2V/1J/2V/1J/2V/1J/4V ± 2 T 7V/4J/7V ± 2

3 Tali configurazioni sono state sottoposte a prove di flessione a quattro punti secondo la norma ASTM D-790 utilizzando una Zwick/Roell Z010 con distanza degli appoggi inferiori pari a 140 mm ed una velocità di 5 mm/min. I risultati forniti rappresentano la media di cinque campioni per ciascuna tipologia (150 mm 30 mm 5 (± 0,2)). Entrambe le stratificazioni sono state inoltre sottoposte ad impatto a bassa velocità a caduta di peso. Variando la massa dell impattatore semisferico (φ = 12,7 mm) è stato possibile cambiare l energia di impatto, mantenendo costante la velocità di caduta (2,5 m/s). Sono stati utilizzati cinque diversi livelli di energia: 5, 7,5, 10, 12,5 e 15 J. Dopo essere stati impattati, i campioni sono stati sottoposti a prove di flessione post-impatto secondo quanto già fatto per i laminati non impattati. Le prove post-impatto sono state monitorate mediante emissione acustica utilizzando un sistema AMSY-5 della Vallen Systeme GmbH con i seguenti parametri di prova: soglia di acquisizione = 40 db, rearm time (RT) = 0,4 msm duration discrimination time (DDT) = 0.2 ms e guadagno = 34 db. Sono stati utilizzati quattro sensori PZT risonanti a 150 khz, due disposti alle estremità del campione e altri due come sensori di guardia. L area di impatto è stata inoltre investigata mediante termografia con un sistema Avio/Hughes Probeye TVS 200. Il riscaldamento è stato imposto mediante lampada ultravioletta da 500 W con un impulso di 5 s sul campione disposto a 200 mm di distanza, disponendo la faccia impattata di fronte alla sorgente illuminante. Considerata la breve durata del transitorio di raffreddamento, i termogrammi sono stati acquisiti durante i primi 2 e 5 s durante il riscaldamento, impostando un valore di emissività del materiale pari a 0,55. Caso 2 I laminati sono stati ottenuti per stampaggio a compressione di un mat di fibre di canapa (330 g/m 2 ) e resina poliestere (NORPOL 444-M888) conseguendo un tenore di fibre pari a 50 ± 2 % vol. I campioni (230 mm 30 mm 6,7 (± 0,2) mm) sono stati sottoposti ad impatto a caduta di peso (Zwick/Roell IFW 413) con un impattatore da 20 mm di diametro e tre diverse energie (12, 16 e 20 J). I campioni impattati sono stati sottoposti a prove di flessione a quattro punti con una Instron 5584, impiegando una distanza tra gli appoggi inferiori di 140 mm ed una velocità di 2,5 mm/min. Cinque campioni sono stati caratterizzati per ciascuna tipologia, inclusi i campioni non impattati come riferimento. Sono state effettuate inoltre delle prove cicliche, per valutare le proprietà post-impatto dei compositi durante la vita in servizio. Tali prove hanno comportato diversi step, ciascuno dei quali caratterizzato da 20 cicli di carico-scarico, effettuati tra 0 e σ max. Lo sforzo massimo è stato aumentato durante il ciclo i-esimo, rispetto al ciclo precedente, secondo la regola σ max-i = σ max-(i-1) + 10%σ f, fino al cedimento finale. Tali prove cicliche sono state monitorate mediante EA con gli stessi parametri descritti in precedenza, ad eccezione della soglia di acquisizione, fissata in questo caso a 35 db. RISULTATI Compositi ibridi juta/vetro/poliestere La diversa sequenza di stratificazione ha influenzato in modo significativo il comportamento meccanico a flessione [6]: i laminati T hanno mostrato un cedimento caratterizzato da una diminuzione marcata del carico una volta raggiunto il carico massimo, mentre i laminati della serie Q hanno presentato un cedimento più graduale. I risultati delle

4 prove di flessione hanno inoltre evidenziato come le prestazioni dei laminati Q siano state globalmente inferiori a quelle della serie T, come si può notare dall esame della figura 2 (sx). Tale tendenza appare ancora più evidente dall analisi della figura 2 (dx), ove sono riportate le resistenze a flessione normalizzate rispetto a quelle dei corrispondenti laminati non impattati. Figura 2. Resistenza a flessione (sx) e normalizzata (dx) per Q e T In corrispondenza delle maggiori energie di impatto (12,5 e 15 J), la resistenza a flessione normalizzata per la serie T appare inferiore rispetto a quella della serie Q. Tale comportamento può essere attribuito alla presenza di esteso danneggiamento nel core che gli strati di juta non sono più in grado di contrastare, mentre la presenza di un gran numero di interfacce negli ibridi Q consente una più efficace distribuzione del danneggiamento. Tali conclusioni sono state supportate dall analisi con EA. La prima indicazione fornita dall esame con EA è stata la presenza di una maggiore numerosità degli eventi localizzati per gli ibridi Q (figura 3), a conferma del fatto che sono presenti molteplici sorgenti di EA e che il danneggiamento è più diffuso nei Q e molto più concentrato nei T (nel core dei laminati). Figura 3. Eventi di EA localizzati in funzione dell energia di impatto per Q e T Tale considerazione è inoltre confermata dall analisi della figura 4 che riporta grafici di localizzazione per le due tipologie di laminati al momento del cedimento finale. Un parametro tradizionale del monitoraggio in EA che consente di evidenziare l inizio di un significativo danneggiamento è rappresentato dalla variazione di pendenza della curva dei

5 conteggi cumulativi. Tale variazione è spesso repentina (superiore ad un ordine di grandezza) e di solito viene associata alla coalescenza di micro-eventi di frattura che portano all inizio del danneggiamento del materiale. Figura 4. Ampiezza vs posizione degli eventi di EA per Q (sx) e T (dx) impattati a 15J La sollecitazione in corrispondenza di questa variazione è definita come sollecitazione critica σ c. L andamento della sollecitazione critica in funzione dell energia di impatto per le due tipologie di laminati è riportata in figura 5. T Q Figura 5. σ c vs energia di impatto (sx) e termogrammi (dx) relativi alle serie T e Q Tale valore non supera il 30 % e il 45 % del carico di rottura, rispettivamente per i laminati ibridi T e Q non impattati. Anche i risultati della figura 6 confermano che la degradazione delle proprietà post-impatto è più severa nel caso dei laminati T in corrispondenza della maggiore energia di impatto (15 J). Gli strati intercalati della serie Q

6 offrono una degradazione più graduale, mentre per gli ibridi T il meccanismo di cedimento risulta essere caratterizzato dalla rottura delle fibre di juta nel core, che si verifica per istantaneo strappo e pull-out delle fibra dalla matrice. Tale comportamento degli ibridi T è confermato anche dall analisi dei termogrammi di figura 5 che mostrano un comportamento non uniforme intorno all area di impatto, che appare più marcato per i laminati T che per i Q. In particolare, alle maggiori energie di impatto, gli ibridi T mostrano una più pronunciata orientazione del danneggiamento da impatto nella direzione della larghezza del laminato: comportamento questo che può essere collegato a quanto già detto sul cedimento del core per pull-out e strappo. L analisi dei segnali di EA [6] ha messo inoltre in evidenza che i laminati Q sono caratterizzati dalla presenza di segnali di alta ampiezza già a basse sollecitazioni imputabili a premature fratture delle fibre di vetro. Per sollecitazioni superiori a σ c, gli ibridi Q mostrano una percentuale maggiore di segnali caratterizzati da ampiezza media (60-80 db) e durata elevata (> 1 ms) rispetto ai laminati T. In generale, gli ibridi Q sono caratterizzati da una maggiore presenza di segnali di elevata durata a tutti i livelli di sollecitazione e di energia di impatto. Tale comportamento è ancora riconducibile al maggior numero di delaminazioni presenti negli ibridi intercalati. La separazione del danneggiamento tra le superfici interne consente agli ibridi Q, sebbene siano meno resistenti dei T, di mostrare una degradazione minore alle energie di impatto più elevate. Compositi canapa/poliestere I tre livelli di energia scelti rappresentano rispettivamente il 30, 40 e 50 % dell energia di penetrazione. Come commento generale, l evoluzione del danneggiamento con l energia di impatto appare graduale, con assenza di brusche variazioni. La diminuzione delle proprietà meccaniche in corrispondenza della massima energia di impatto (20 J) è risultata pari al 20 % per il modulo elastico e al 23 % per la resistenza, come mostrato in figura 6. Nel corso delle prove di flessione cicliche post-impatto, ogni successivo ciclo di caricoscarico ha comportato la presenza di deformazione irreversibile. Figura 6. Resistenza e modulo a flessione vs energia di impatto L analisi con EA è stata focalizzata sulla localizzazione degli eventi di EA durante le prove monotone, in particolare con riferimento alle ampiezze e alle durate (figura 7). Al contrario, durante le prove cicliche, sono state analizzate le evoluzioni delle ampiezze e

7 delle durate con il carico (figura 8). Al fine di individuare eventuali correlazioni tra ampiezza e durata al variare dell energia di impatto, i due parametri sono stati tracciati insieme in figura 9. Figura 7. Localizzazione delle ampiezze (sx) e delle durate (dx) per prove monotone Figura 8. Ampiezza (sx) e durata (dx) in funzione dello step di carico Nella figura 7 si può notare che nei campioni non impattati l attività acustica è distribuita in due regioni. Tale comportamento suggerisce che entrambi i tipi di danneggiamento,

8 dovuti al cedimento delle fibre (ampiezze elevate) e a delaminazioni (elevate durate), tendono gradualmente a concentrarsi nell area di impatto al crescere dell energia di impatto. Il numero limitato di eventi di EA presenti nella zona centrale dei campioni non impattati è un ulteriore indicazione che l impatto per questi materiali tende a concentrare in modo significativo il danneggiamento. Durante le prove post-impatto, tutti i laminati cedono durante i primi cicli condotti al livello più elevato di sollecitazione che, nella maggior parte dei casi, è risultato pari al 60 % del carico ultimo di rottura. Dalla figura 8 si può notare come gli eventi caratterizzati da elevata ampiezza, che tradizionalmente sono associati al cedimento delle fibre, sono molto più frequenti per livelli elevati di sollecitazione e soprattutto durante i primi cicli di ciascun intervallo di carico. La figura 8 mostra come il numero di eventi di elevata durata sia poco influenzato da livelli crescenti di energia di impatto, mentre sembra essere maggiormente influenzato dal livello di sollecitazione di flessione applicato. Inoltre, la persistenza di eventi caratterizzati dalla stessa durata, come mostrato in figura 8 (dx) per i compositi impattati a 12 J, è rappresentativa di delaminazioni che si aprono e si chiudono durante l applicazione del carico ciclico [7]. L aumento dell energia di impatto è probabilmente responsabile di cambiamenti nella modalità di cedimento dei compositi. Ciò si riflette nei diagrammi ampiezza vs durata (figura 9), ove la distribuzione degli eventi gradualmente evolve verso maggiori ampiezze e minori durate all aumentare dell energia di impatto. Figura 9. Ampiezza vs durata per le diverse energie di impatto Questi risultati suggeriscono che delaminazioni si sono già verificate durante l impatto e che cricche tendono a propagarsi nel materiale per effetto della sollecitazione ciclica. CONCLUSIONI I risultati presentati in questa memoria hanno messo in evidenza come l analisi del comportamento meccanico post-impatto di compositi rinforzati con fibre naturali e loro ibridi con vetro possa giovare dell uso combinato e sinergico delle tecniche non distruttive.

9 Tali compositi non sono facilmente caratterizzabili con altri metodi a causa della notevole variabilità delle proprietà delle singole fibre e della non ottimale interfaccia fibra/matrice, che comportano cedimenti non prevedibili. BIBLIOGRAFIA 1. Kalia S, Kaith BS, Kaur I, Pretreatments of natural fibers and their application as reinforcing material in polymer composites A review. Polymer Engineering & Science 49(7), 2009, Li X, Tabil LG, Panigrahi S, Chemical Treatments of Natural Fiber for Use in Natural Fiber-Reinforced Composites: A Review. Journal of Polymers and the Environment 15(1), 2007, Jawaid M, Abdul Khalil HPS, Cellulosic/synthetic fibre reinforced polymer hybrid composites: A review. Carbohydrate Polymers 86(1), 2011, Burgueño R, Quagliata MJ, Mohanty AK, Mehta G, Drzal LT, Misra M, Hybrid biofiber-based composites for structuralcellular plates. Composites: Part A 36(5), 2005, De Rosa IM, Santulli C, Sarasini F, Acoustic emission for monitoring the mechanical behaviour of natural fibre composites: A literature review. Composites: Part A 40(9), 2009, De Rosa IM, Santulli C, Sarasini F, Valente M, Post-impact damage characterization of hybrid configurations of jute/glass polyester laminates using acoustic emission and IR thermography. Composites Science and Technology 69(7-8), 2009, Prasse T, Michel F, Mook G, Schulte K, Bauhof W, A comparative investigation of electrical resistance and acoustic emission during cyclic loading of CFRP laminates. Composites Science and Technology 61(6), 2001,