PROPRIETA MECCANICHE ED EVOLUZIONE DELLA MICROSTRUTTURA DI LEGHE NITI DURANTE PROVE DI TRAZIONE MONOASSIALE

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1 AIAS ASSOCIAZIONE ITALIANA PER L ANALISI DELLE SOLLECITAZIONI XXXIX CONVEGNO NAZIONALE, 7-10 SETTEMBRE 2010, MARATEA AIAS nnn PROPRIETA MECCANICHE ED EVOLUZIONE DELLA MICROSTRUTTURA DI LEGHE NITI DURANTE PROVE DI TRAZIONE MONOASSIALE V. Di Cocco a, F. Furgiuele b, F. Iacoviello a, C. Maletta b a Università di Cassino, Di.M.S.A.T., via G. Di Biasio 43, Cassino (FR), v.dicocco@unicas.it b Università della Calabria, Dipartimento di Meccanica, P. Bucci, 44 C Rende (CS), carmine.maletta@unical.it Sommario Nel presente lavoro viene analizzato il comportamento meccanico e funzionale di una lega a memoria di forma a base di Nichel e Titanio (NiTi), oltre che l evoluzione della microstruttura, durante prove di trazione monoassiale. In particolare, il materiale utilizzato è una lega superelastica commerciale, ovvero in condizioni austenitiche a temperatura ambiente. Le prove sono state condotte mediante una macchina di prova miniaturizzata, che consente di arrestare la prova a prefissati valori di allungamento e permette l osservazione del provino all interno di un microscopio elettronico a scansione (SEM). Le prove eseguite a differenti valori di deformazione hanno permesso di ricostruire la curva tensione deformazione della lega e di osservare le modificazioni microstrutturali indotte durante la fase di carico, principalmente legate alla trasformazione martensitica indotta dallo stato tensionale. Infine, sono state osservate le modificazioni microstrutturali ed i meccanismi di danneggiamento indotti localmente in prossimità di inclusioni e microdifetti presenti nel materiale. Abstract The mechanical and functional behavior of a Nickel-Titanium (NiTi) based shape memory alloy have been analyzed, as well as the microstructural changes, by uniaxial tensile tests. In particular, a commercial superelastic alloy has been analyzed, i.e. with full austenitic structure at room temperature. The tests have been carried out by a miniature testing machine, which allows observations of the specimen surface into a Scanning Electron Microscope (SEM) for given values of the applied deformation. Several increasing values of the deformation have been analyzed and the complete stress-strain curve of the alloy have been generated. Furthermore, the microstructural changes induced during mechanical loading, mainly due to the stress induced martensitic transformation. Finally, the evolution of microstructure near preexisting cracks and inclusions has been observed. Parole chiave: Shape Memory Alloys, Nickel-Titanium Alloys, Stress-Induced Transformation. 1. INTRODUZIONE Le leghe a memoria di forma a base di Nickel e Titanio (NiTi) trovano un sempre più crescente utilizzo in numerosi campi dell ingegneria e della medicina, per via delle loro interessanti caratteristiche funzionali, quali la memoria di forma (Shape Memory Effect, SME) e la superelasticità (Superelastic Effect, SE) [1]. Tali proprietà derivano da una trasformazione di fase reversibile allo

2 stato solido tra la struttura austenitica e martensitica, nota come trasformazione martensitica termoelastica. Tuttavia, i meccanismi di trasformazione nelle leghe NiTi e, pertanto, le loro caratteristiche funzionali, sono fortemente influenzati, oltre che dalla composizione degli elementi in lega, anche dai trattamenti termo-meccanici che esse subiscono in fase di produzione o, addirittura, in esercizio [2]. Nonostante l intensa attività di ricerca degli ultimi anni, orientata all analisi dei meccanismi di trasformazione di fase nelle leghe NiTi oltre che agli effetti di processi tecnologici [3-6], non esistono ancora ad oggi modelli efficienti in grado di prevedere le proprietà meccaniche e funzionali di tali leghe in relazione ai trattamenti termo-meccanici subiti ed alle condizioni di sollecitazione in esercizio. Tale caratteristica costituisce di fatto il principale limite alla diffusione delle leghe NiTi, in quanto ne permette l impiego solo in applicazioni caratterizzate da elevato valore aggiunto; infatti, lo studio del comportamento meccanico e funzionale dei componenti in lega, oltre che la loro evoluzione in relazione alle condizioni ambientali e di carico in esercizio, risulta possibile solo attraverso lunghe e onerose indagini di tipo sperimentale. Occorre, pertanto, sviluppare modelli e metodi di progettazione in grado di simulare le proprietà meccaniche e funzionali delle leghe, oltre che di prevederne l evoluzione in relazione ai trattamenti termo-meccanici subiti ed alle condizioni di sollecitazione in esercizio. Sfortunatamente, i modelli numerici sviluppati ad oggi sono principalmente basati su approcci di tipo fenomenologico [7,8], ovvero descrivono il comportamento termomeccanico delle leghe NiTi a partire da parametri macroscopici misurati sperimentalmente. Tuttavia, l elevata dipendenza tra il comportamento macroscopico delle leghe, e la loro microstruttura, richiede l utilizzo di approcci multi-scala, ovvero in grado di stimare le caratteristiche funzionali in relazione all evoluzione della microstruttura durante la trasformazione di fase. In tale ambito, l obiettivo del presente lavoro consiste nell osservazione dell evoluzione microstrutturale di leghe NiTi durante l esecuzione di prove di trazione monoassiale. In particolare, il materiale utilizzato è una lega superelastica commerciale, ovvero in condizioni austenitiche a temperatura ambiente. Nel lavoro sono stati utilizzati miniprovini di trazione uniassiali in lega NiTi ottenuti da lamine commerciali, di spessore pari a 0.5 mm, e preparati metallograficamente mediante metodi elettrochimici, non invasivi dal punto di vista meccanico. Su di essi sono state effettuate prove di trazione in controllo di deformazione, mediante una macchina che consente di arrestare la prova a prefissati valori di allungamento e permette l osservazione della superficie del provino all interno di un microscopio elettronico a scansione (SEM), conservando lo stato di deformazione applicata [9]. Le indagini al SEM hanno permesso di osservare l evoluzione della trasformazione di fase martensitica indotta dallo stato tensionale (Stress Induced Martensite, SIM) durante le prove di trazione. Inoltre, sono state osservate le modificazioni microstrutturali ed i meccanismi di danneggiamento indotti localmente in prossimità di inclusioni e microdifetti presenti nel materiale. Tale aspetto assume notevole interesse scientifico in quanto gli elevati valori locali di tensione che si generano in prossimità di zone di discontinuità geometrica, ed in particolare dell apice dei difetti, attivano la trasformazione di fase e, conseguentemente, lo stato tensionale risulta profondamente differente rispetto ai comuni materiali ingegneristici [10-13]. 2. MATERIALI E METODI In questo lavoro è stata analizzata una lega commerciale a memoria di forma a base di nickel e titanio (Ni 49.2 at.% Ti, Type S, Saes Getters). La lega in oggetto presenta una struttura austenitica a temperatura ambiente, con una temperatura di fine trasformazione austenitica pari Af=-7 C, pertanto esibisce un comportamento superelastico. In figura 1 è illustrata una curva tensione deformazione della lega misurata in un precedente lavoro [6] e ottenuta da una prova di trazione monoassiale in condizioni isoterme (T=295 K). Per un carico crescente in modo monotono la curva presenta, dopo un primo tratto di deformazione elastica della struttura austenitica (A), un tratto quasi piatto, corrispondente alla trasformazione di fase da austenite a martensite (A M). Tale trasformazione avviene ad un livello di tensione caratteristico del materiale, tr, e genera una deformazione reversibile, L. Un ulteriore aumento della tensione oltre il valore caratteristico provoca prima la deformazione elastica della struttura martensitica (M) e, successivamente, la plasticizzazione e la rottura del materiale. In fase di scarico, si verifica la trasformazione inversa da martensite ad austenite

3 (M A), attraverso un legame - di tipo isteretico, non mostrato in figura, che permette il recupero della deformazione L. Figura 1: Curva tensione-deformazione della lega NiTi analizzata ottenuta da una prova mono-assiale in condizioni isoterme (T=295K) [6]. I mini provini utilizzati in questo lavoro per l esecuzione delle prove di trazione, le cui dimensioni sono illustrate in figura 1, sono stati tagliati mediante elettroerosione da lamine dello spessore di 0.5 mm. Tale tecnica è stata scelta, oltre che per la difficile lavorabilità delle leghe NiTi con le comuni tecniche per asportazione di truciolo, anche al fine di ridurre il più possibile la formazione di alterazioni microstrutturali causate dalle sollecitazioni termo-meccanico associate ai processi di taglio. Infatti, è ben noto come le caratteristiche funzionali delle leghe NiTi siano fortemente influenzate dalla loro microstruttura e, pertanto, dai trattamenti termo meccanici che esse subiscono in fase di produzione e/o in esercizio. (a) (b) Figura 2: Mini provino di trazione monoassiale: a) forma e dimensioni b) rilievo fotografico. Le prove sperimentali sono state condotte utilizzando una minimacchina di trazione, che consente di mantenere sotto carico il provino, a fissati valori di deformazione, durante le osservazioni al microscopio elettronico a scansione (Scanning Electron Microscope, SEM). Tale macchina è costituita da una parte fissa, che permette l attuazione oltre che il controllo e la misura della deformazione e del carico, e da una attrezzatura mobile, che risulta separabile dal sistema di attuazione e, grazie alle ridotte dimensioni, può essere inserita nella camera del SEM. Su questa attrezzatura viene montato il miniprovino, le cui dimensioni sono riportate in Figura, che espone l intero tratto utile per le opportune osservazioni ed analisi. Nella Figura è mostrato l afferraggio removibile della macchina di

4 trazione. La deformazione del provino ed il carico applicato sono misurati, rispettivamente, con un Linear Variable Differential Transformer (LVDT) e due celle di carico miniaturizzate con capacità massima di 10 kn ciascuna. Figura 3: Attrezzatura removibile con miniprovino. Prima di effettuare gli esperimenti si è proceduto ad una preparazione metallografica dei miniprovini secondo i seguenti passi: 1) Preparazione di una superficie di tratto utile del provino (quella di osservazione) con lucidatura elettrochimica effettuata mediante macchina Struers Lectropol-5. L elettrolita utilizzato è di tipo commerciale identificato con la sigla A3, specifico per le leghe di titanio ma utilizzabile anche per molte categorie di leghe di nichel. Il potenziale utilizzato è stato di 6V DC con corrente limitata a 1,25A su una superficie nominale di 100 mm 2 ; 2) Attacco elettrochimico utilizzando lo stesso elettrolita a 2V DC con corrente limitata a 1A per 10 mm di larghezza di sezione nominale, e successivo attacco chimico secondo norma ASTM n 151 per 30 secondi in soluzione acquosa composta da 10ml HF, 20 ml HNO 3 e 150ml H 2 O; 3) Risciacquo in acqua distillata; 4) Pulitura in vasca a 44kHz per 2 minuti in bagno di alcool etilico 99.95%; 5) Asciugatura in corrente di aria a temperatura ambiente; 6) Marcatura del centro del tratto utile mediante pennarello indelebile. Il montaggio dei miniprovini sull attrezzatura è stato eseguito utilizzando pinzette di laboratorio in modo da evitare qualunque interazione biologica o termica con gli stessi. Le osservazioni microstrutturali iniziali sono state effettuate al microscopio ottico (Light Optical Microscope, LOM) utilizzando un sistema digitale in grado di sommare all immagine ottenuta anche una sua derivata con peso del 10%. Questa operazione è stata necessaria per mettere in evidenza i bordi dei grani di austenite che altrimenti non sarebbero stati visibili. Infine le prove di trazione sono state eseguite alla temperatura ambiente e con velocità nominale pari a. Gli step di carico per le osservazioni al SEM sono stati effettuati in modo da documentare i tre tratti caratteristici della curva ingegneristica tensione-deformazione, ovvero la deformazione elastica della struttura austenitica, la trasformazione di fase martensitica e la deformazione elastica della martensite. Ogni prova, dispendiosa in termini di tempo, è stata interrotta sempre con il provino sotto carico, ovvero a deformazione imposta, custodito nella camera del SEM in assenza di aria. 3. RISULTATI Le osservazioni preliminari effettuate al LOM prima di iniziare le prove di trazione hanno mostrato una microstruttura austenitica con una piccola percentuale di martensite residua. In Figura a è

5 riportata una metallografia dalla quale è stato possibile valutare la grandezza media dei grani pari a 35 m. Tuttavia nella valutazione della media è stata calcolata una dispersione di 10 m a 3, attribuibile alle difficoltà di attacco della lega in esame, sia per gli effetti di bordo (il tratto utile è largo solo 1mm), sia per effetti dovuti al flusso instabile dell elettrolita causato della geometria del tratto utile. La presenza di martensite, la cui morfologia risulta essere di tipo aciculare ed orientata in una unica direzione (Figura b), potrebbe derivare dalle lavorazioni necessarie per l ottenimento del laminato. In questo caso l analisi quantitativa è risultata essere meno dispersiva ed ha fornito una percentuale di martensite iniziale pari a circa il 6%. a) b) Figura 4: Microstruttura iniziale dei provini in esame: a) basso ingrandimento che mette in evidenza i grani austenitici e b) alto ingrandimento che mette in evidenza la presenza di martensite residua. La curva tensione-deformazione, ricostruita secondo gli step di trazione effettuati, è riportata in Figura. E importante sottolineare che le deformazioni sono state calcolate come rapporto tra lo spostamento relativo delle teste dei provini, misurato mediante LVDT, e la lunghezza di riferimento pari a 16 mm, corrispondente alla estensione del tratto utile. Ovviamente, tale misura risulta affetta dalla rigidezza delle estremità dei provini e del sistema di prova, pertanto non coincide con i valori di deformazione riportati in Figura 1, che sono stati determinati mediante misure estensimetriche su un tratto calibrato di 10 mm. Figura 5: Curva stress-strain ottenuta per ricostruzione degli step di osservazione. Dalla curva in figura 5 si possono notare i tre tratti caratteristici della lega superelastica. In particolare, il primo tratto, fino una tensione di circa 300 MPa, rappresenta la deformazione elastica dell austenite e, pertanto, non si assiste a particolari modificazioni microstrutturali. Il secondo tratto, rappresenta lo stress plateau relativo alla trasformazione martensitica, che si estende fino and una deformazione

6 percentuale di circa l 8%; tuttavia il tratto di trasformazione, nominalmente piatto, presenta una pendenza positiva come conseguenza dell applicazione successiva dei differenti step di carico, che possono provocare processi di stabilizzazione della martensite e, conseguentemente, l inclinazione del plateau [14]. Infine il terzo tratto della curva corrisponde alla deformazione della struttura martensitica fino alla rottura del provino in corrispondenza di un valore di tensione di circa 1100 MPa. In corrispondenza di prefissati valori della deformazione, evidenziati dalle zone di discontinuità nella curva di figura 5, sono state eseguite indagini di microscopia elettronica a scansione al fine di monitorare l evoluzione della microstruttura oltre che dei processi di danneggiamento all interno dei provini. In particolare, a bassi ingrandimenti è stata seguita l evoluzione microstrutturale di una zona particolare del tratto utile, posta in una sezione di mezzeria, caratterizzata dalla presenza di alcune cricche, sia nella parte centrale che laterale del provino, e dalla presenza di inclusioni (Figura ). a) b) c) d) e) Figura 6: Superficie del tratto utile osservata al SEM per bassi valori di ingrandimento: a) =0%, b) =2%, c) =4%, d) =6%, e) =10%. Si può notare come le principali differenze rispetto alla condizione iniziale (Figura a) si hanno soprattutto al termine della trasformazione completa (Figura e) nella quale si osservano nuove fasi non presenti per deformazioni del 6% (Figura d). Queste nuove fasi, sicuramente determinate dall aumento

7 della tensione, hanno forma molto regolare ed in alcuni casi ricordano la morfologia dei geminati presenti nell austenite che, per le particolari condizioni di sforzo-deformazione locale, potrebbero non trasformarsi in martensite. Nel tratto di trasformazione austenite-martensite, ovvero per deformazioni comprese tra il 2% e l 8%, non sono state osservate particolari modificazioni microstrutturali intorno alle inclusioni o ad altri difetti, attribuibili a condizioni di tensioni interne già sviluppate e non si hanno particolari evidenze morfologiche. Tuttavia è stato osservato un minimo aumento delle aperture delle cricche già presenti prima dell applicazione del carico. Un analisi più approfondita, effettuata ad ingrandimenti maggiori intorno a queste microcricche, ha messo in evidenza una variazione della morfologia di alcuni grani ed un cambiamento della loro forma ai diversi livelli di deformazione. In Figura vengono riportate alcune osservazioni effettuate nella regione dello stress plateau (da Figura a a Figura c) e confrontate con lo step di carico in campo completamente martensitico (Figura d). Durante la trasformazione si può notare la progressiva scomparsa di una striatura all interno del grano in considerazione, maggiormente evidente confrontando le micrografie delle Figura a e 7d, come indicato dalle frecce. a) b) c) d) Figura 7: Evidenza di alcune variazioni microstrutturali nel plateau: a) =2%, b) =4%, c) =6%, d) =10%. Inoltre durante la trasformazione il grano ha subito una diminuzione del suo spessore in direzione normale al carico applicato, come evidenziato in Figura b e c. Tale diminuzione, osservabile nell introno della cricca, ma probabilmente simile anche nelle zone omogenee del materiale, si traduce su scala macroscopica nel tratto quasi piatto della curva tensione-deformazione, ovvero rende conto degli elevati valori di deformazione che si generano nel materiale come conseguenza della trasformazione di fase. Infine è stato osservato l intorno di una cricca su un bordo del tratto utile nel quale sono state evidenziate variazioni morfologiche di alcune fasi poste in prossimità dell apice. Nella Figura si riportano le osservazioni in corrispondenza della maggiore di una serie di cricche in condizioni di deformazione e di carico tipiche del campo di completa martensite (da Figura a a Figura c) e subito dopo la chiusura della cricca per avvenuta rottura del provino (Figura d). Durante la fase di carico, si può notare una variazione della morfologia di una zona prossima all apice, anche con step di

8 deformazione dell 1%, presumibilmente dovuta all aumento dello sforzo nominale che passa da circa 800 a circa 1000 MPa. Da tutte le micrografie si può notare un avanzamento della cricca principale (frecce scure) secondo un meccanismo che prevede la formazione di una cricca acuta e la successiva propagazione, ovvero non si assiste al fenomeno dell arrotondamento o blunting tipico dei metalli ingegneristici comuni. Tale meccanismo, osservato anche in recenti lavori sperimentali [11], è da attribuire al comportamento della struttura martensitica orientata o detwinned indotta dagli elevati valori locali di tensione. Tale microstruttura, è sempre osservabile all apice delle leghe NiTi sia a partire dalla fase martensitica, attraverso il processo di detwinning, che per leghe austenitiche, attraverso la trasformazione di fase martenistica, purché la temperatura non sia superiore ad un valore caratteristico (Md) oltre il quale la trasformazione martensitica non può avvenire. Tale osservazione rende conte dei valori simili di tenacità a frattura misurati per leghe austenitiche e martensitiche, sulla base della normativa ASTM E399. Tuttavia, tale normativa risulta non idonea alle leghe NiTi, per via del complesso stato tensionale che si genera in corrispondenza dell apice dei difetti, come conseguenza della trasformazione di fase indotta da stress [13]. Infine, dopo la rottura ed il conseguente recupero di parte della deformazione, all apice della cricca si ha una ridistribuzione delle tensioni che influisce sulla microstruttura modificando alcune fasi, come mostrato nella Figura d, dove si osserva la presenza di un grano regolare che aumenta di dimensione rispetto a tutte le altre condizioni riportate in Figura ed indicate con la freccia chiara. Tali modificazioni sono da attribuire alla trasformazione martenistica inversa, che avviene parzialmente durante la propagazione della cricca per via della riduzione dei valori locali di tensione, come dimostrato in un precedente lavoro mediante l ausilio di tecniche termografiche [12]. a) b) c) d) Figura 8: Cricca laterale nel tratto utile del provino: a) =10%, b) =11%, c) =12%, d) rottura. Le stesse condizioni, osservate ad un ingrandimento minore per consentire anche la visione delle altre cricche, sono riportate in Figura dove l estensione di alcune regioni dopo la rottura, anche a distanze non prossime alle cricche, evidenzia un cambiamento di fase che non coinvolge tutta la zona, ma rimane limitato solo in alcune regioni. Questo mancato recupero potrebbe essere attribuito alla presenza di tensioni residue che non consentono il ritorno alla microstruttura omogenea di partenza, ovvero alla formazione di martensite stabilizzata [14].

9 a) b) c) d) Figura 9: Intorno di alcune cricche laterali: a) =10%, b) =11%, c) =12%, d) rottura. 4. CONCLUSIONI In questo lavoro è stato validato un sistema ed una metodologia per lo studio delle leghe a memoria di forma che consente di studiare ll evoluzione di alcune fasi e morfologie microstrutturali mediante una prova di trazione a step effettuata su miniprovini di trazione. Dalle esperienze effettuate su provini in lega NiTi (Ni 49.2 at.% Ti) è stato evidenziato che: 1) La lega NiTi utilizzata ha una microstruttura iniziale di tipo austenitico ma con un non trascurabile contenuto di martensite residua; 2) La presenza di alcune inclusioni e di alcune cricche potrebbe essere la causa di parte dell austenite residua; 3) La curva stress-strain presenta tre diversi stadi; uno iniziale in campo austenitico, uno secondario simile ad un plateau che tuttavia è caratterizzato da un pendenza non nulla e durante il quale si ha la trasformazione da austenite a martensite, ed un ultimo stadio in cui si ha una microstruttura completamente martensitica fino alla rottura; 4) Le modificazioni microstrutturali nel primo stadio sono assenti; 5) Durante il secondo stadio, in corrispondenza della trasformazione di fase da austenite a martensite è stata osservata la presenza di alcune fasi molto regolari simili a geminati. Inoltre, è stato messo in evidenza un cambiamento della dimensione di alcuni grani che tendono ad assottigliarsi e ad allungarsi lungo la direzione del carico; 6) Durante il terzo stadio si ha un continuo cambiamento della morfologia di alcune fasi specialmente in presenza di intagli. Infine dalle osservazioni all apice di alcune cricche prima e dopo la rottura si è osservata una parziale ricristallizzazione del materiale, a testimonianza di uno stato di sollecitazione non nullo derivante proprio dalla presenza delle cricche.

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