LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI I A - L

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1 DIPARTIMENTO DI SCIENZE DEL FARMACO Corso di laurea magistrale in Chimica e tecnologia farmaceutiche Anno accademico 2016/ anno LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI I A - L CHIM/08-6 CFU - 2 semestre Docente titolare dell'insegnamento MILENA RIZZO milena.rizzo@unict.it Edificio / Indirizzo: Edificio 2, piano terra. Dip. di Scienze del Farmaco.Cittadella Universitaria, Viale Andrea Doria, Catania Telefono: cell Orario ricevimento: lunedì e venerdì ore OBIETTIVI FORMATIVI Conoscenza e capacità di comprensione: Il corso fornisce gli strumenti teorici e pratici per lo svolgimento di analisi qualitative e di riconoscimento di elementi e composti farmaceutici di natura inorganica. Capacità di applicare conoscenza e comprensione: lo studente acquisisce in laboratorio le capacità necessarie all esecuzione di analisi manuali e strumentali. Capacità di apprendimento: lo studente diventa capace di applicare gli strumenti dell analisi chimica per riconoscere l identità di anioni e cationi. Autonomia di giudizio: lo studente sviluppa la sua capacità critica nell analisi di miscele incognite, dove si cimenta ad interpretare le reazioni di riconoscimento eseguite. Approfondimento di un caso esemplare: lo studente applica i metodi di analisi strumentali su analiti incogniti e discute gli aspetti procedurali dell analisi applicata su un analita incognito. Capacità di risoluzione di un problema: i risultati delle analisi strumentali sono interpretate dallo studente, che così affronta le problematiche che si possano manifestare e impara a valutare criticamente le possibili soluzioni al problema analitico proposto dal docente. PREREQUISITI RICHIESTI Argomenti di chimica generale propedeutici per l analisi. Sistema periodico degli elementi. Equilibrio chimico (legge dell azione di massa, costanti di equilibrio, spostamento dell equilibrio e principio di Le Chatelier) Equilibri ionici in soluzione acquosa (concetto di elettrolita, dissociazione elettrolitica, acidi e basi, forza di un acido e di una base e loro misura, ionizzazione dell acqua, prodotto ionico dell acqua, ph, calcolo del ph per acidi e basi deboli e forti, soluzioni saline e idrolisi, soluzioni tampone, indicatori.

2 Equilibri di precipitazione (solubilità e prodotto di solubilità) Ossidazione e riduzione (bilanciamento delle reazioni, classificazione delle reazioni chimiche). FREQUENZA LEZIONI L insegnamento si articola in lezioni, seminari ed esercitazioni di laboratorio. Le esercitazioni di laboratorio sono individuali quando applicate all analisi manuali, e di quando si effettuano analisi strumentali. La frequenza alle lezioni e laboratori è obbligatoria. INFORMAZIONI GENERALI Nome del corso: LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI I - LAF1 Codice: Anno del corso: 2 Semestre: 1 e 2 Nemero di crediti (CFU): 6 di cui 4 CFU di lezioni teorica (LT; 1CFU= 7 ore) pari a 28 ore. 1 CFU di Esercitazioni di Laboratorio a posto Singolo (ELS; 1 CFU= 18 ore) pari a 18 h. 1 CFU di Esercitazioni Laboratorio di Gruppo (ELG 1 CFU=12) pari a 12 ore. Tipologia di acquisizione dei crediti: AP (attestazione di profitto) Attività formative: B caratterizzante Settore scientifico disciplinare: CHIM/08 Docente titolare dll insegnamento: Prof.ssa Milena Rizzo Contatti del docente Edificio 2, Viale Andrea Doria 6, Cittadella Universitaria, Catania Ufficio: ; laboratorio Ricevimento: Lunedì e Venerdì ore , previo contatto via mail. milena.rizzo@unict.it L CONTENUTI DEL CORSO SICUREZZA IN LABORATORIO Regole generali per le buone pratiche e la sicurezza di laboratorio. decreti legislativi italiani in materia di sicurezza per la salute e nei luoghi di lavoro. Tipi di rischi. Schede di sicurezza dei materiali. R-, S-, H e P frasi. Pittogrammi di sicurezza. Equipaggiamento di protezione personale. Manipolazione di sostanze chimiche. Lo smaltimento dei prodotti chimici. intossicazione acuta e cronica. Composti chimici pericolosi. l'aiuto dei dispositivi e il comportamento in caso di incidenti. Introduzione all'analisi chimico-farmaceutica qualitativa. Generalità sui metodi analitici (classificazione, stadi di un analisi, applicazioni). Generalità sulla esecuzione delle reazioni di riconoscimento qualitativo. Contenuto Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.I) - Farmacopea Europea MODULO PRIMO

3 Analisi semimicro: tecniche ed operazioni di base. Reazioni di precipitazione: formazione dei precipitati, caratteristiche dei precipitati colloidali e cristallini, invecchiamento dei precipitati. La precipitazione degli elementi come solfuri o come idrossidi. Precipitazione per gruppi. Formazione di complessi: struttura e nomenclatura dei complessi, legame nei complessi, costanti di stabilità e instabilità, equilibri di ioni complessi, effetto del ph e della concentrazione sulla stabilità dei complessi, precipitazione di composti insolubili da complessi, dissoluzione di precipitati per formazione di complessi. MODULO SECONDO Analisi qualitativa elementare. Classificazione dei metodi. Stadi di un analisi chimica. Le specie sottolineate saranno oggetto di esperienze pratiche di laboratorio Analisi per via secca Analisi di emissione (saggio alla fiamma). Reazioni allo stato fuso (saggio alla perla). Comportamento al riscaldamento (saggi al tubicino). Analisi di carbonati, solfiti, acetati, borati, ione ammonio. Analisi per via umida Saggi preliminari. Ricerca di sostanze ossidanti interferenti. Analisi sistematica di cationi per gruppi analitici Separazione e reazioni di riconoscimento dei seguenti cationi secondo il di appartenenza. Primo: Argento, mercurio(i), piombo Secondo: mercurio(ii), piombo, rame, stagno, bismuto, cadmio, arsenico, antimonio. Terzo: alluminio, cromo, ferro. Quarto: manganese, zinco, cobalto, nichel. Quinto: calcio, stronzio, bario. Sesto: magnesio, litio, sodio, potassio, ione ammonio. Analisi ed identificazione degli anioni Determinazione dei gruppi in base alla solubilità dei sali. Soluzione alcalina. Analisi di cloruri, bromuri, ioduri, ossalati, fosfati, solfati, nitrati, acetati, borati. Reazioni di identificazione riportate in Farmacopea Ufficiale. Metodi ufficiali di analisi. Saggi di identificazione. Saggi limite. MODULO TERZO Metodi strumentali di analisi: Metodi Ottici: Principi teorici e generalità su Fotometria a fiamma, Spettroscopia UV-visibile e Spettroscopia di Assorbimento Atomico. Metodi Cromatografici: Principi teorici, generalità e classificazione. Cromatografia su strato sottile e colonna (TLC e HPLC), Cromatografia a scambio ionico (IEC). ESERCITAZIONI DI LABORATORIO: analisi quali-quantitativa di un analita incognito TESTI DI RIFERIMENTO ARANEO Chimica Analitica TR. Hogness, WC. Johnson, AR. Armstrong - Analisi qualitativa ed equilibrio chimico Piccin. R. Cozzi. P. Protti, T. Ruaro Analisi chimica strumentale volume C F. Savelli, O. Bruno Analisi Chimico farmaceutica -Piccin F.U.I. XII Farmacopea Europea 6. Materiale fornito dal docente Web-site raccomandati dal docente

4 PROGRAMMAZIONE DEL CORSO * Argomenti Riferimenti testi 1 1.Introduzione al corso 2 2.Sicurezza in laboratorio 3 3. Prerequisiti 4 * *4. Caratteristiche di Complessi e Chelati ; ARANEO Chimica Analitica 5 * 5. Analisi elementari per via secca ; ARANEO Chimica Analitica 6 * *6. Via Umida:Smistamento di miscele di cationi 7 * *7. Analisi dei cationi: Primo e Secondo 8 * *8. Analisi dei cationi: Terzo e Quarto 9 * *9. Analisi dei cationi: Quinto e Sesto ; ARANEO Chimica Analitica 10 * *10. Analisi degli anioni per Via umida ; ARANEO Chimica Analitica 11 * *11. Introduzione alla Cromatografia: TLC e HPLC ; R. Cozzi. P. Protti, T. Ruaro Analisi chimica strumentale volume C Spettrofotometria ; F. Savelli, O. Bruno Analisi Chimico farmaceutica -Piccin 13 * 14. Spettrometria atomica ; R. Cozzi. P. Protti, T. Ruaro Analisi chimica strumentale 14 * 15. Paramentri di convalida di un medoto analitico ; F. Savelli, O. Bruno Analisi Chimico farmaceutica -Piccin * Conoscenze minime irrinunciabili per il superamento dell'esame. N.B. La conoscenza degli argomenti contrassegnati con l'asterisco è condizione necessaria ma non sufficiente per il superamento dell'esame. Rispondere in maniera sufficiente o anche più che sufficiente alle domande su tali argomenti non assicura, pertanto, il superamento dell'esame.

5 MATERIALE DIDATTICO DISPENSE DELLE LEZIONI SCARICABILI DA STUDIUM VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO MODALITÀ DI VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO Lo studente verrà esaminato durante l'intero corso annuale, mediante prove di ingresso, prove in itinere, e prove pratiche di laboratorio. La prova finale è costituita da un colloquio orale, che può essere sostenuto al fine del secondo semestre. DATE DEGLI APPELLI VEDI CALENDARIO DEGLI ESAMI SUL SITO DEL DIPARTIMENTO. EVENTUALI MODIFICHE VERRANNO COMUNICATE SUL SITO DOCENTE. PROVE IN ITINERE PROVE IN ITINERE: Durante lo svolgimento del corso e prima delle esercitazioni pratiche di laboratorio, vengono effettuate prove in itinere sotto forma quesiti a tema breve, al fine di valutare il grado di conoscenza e approfondimento acquisito sugli argomenti teorici presentati a lezione. PROVE DI FINE CORSO ESAME FINALE ORALE: il colloquio tende ad accertare la conoscenza degli argomenti proposti e la capacità di correlazione tra i concetti acquisiti, nonché la abilità di rappresentare i fenomeni e le reazioni chimiche oggetto dell analisi chimico-farmaceutica. ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI Principi teorici della Cromatografia: descrivi con esempi due applicazioni. Procedura sistematica di analisi dei cationi per gruppi- Riconoscimento degli anioni :Elencali e approfondiscine due a scelta Composti di coordinazione: Ruolo dei metalli di transizione Complessi e chelati : equilibri e stabilità