Piano di controllo residui negli alimenti di origine vegetali: considerazioni sull'attività

Piano di controllo residui negli alimenti di origine vegetali: considerazioni sull'attività Marco Morelli, Arpa Emilia Romagna, Laboratorio Tematico Fitofarmaci Roma, 19 novembre 2015

Agenzie ambientali: considerazioni su alcune attività Campionamento Prodotti Trasformati Aggiornamento analitico Metodi ed accreditamento Trasmissione dei dati Proficiency test Indicazioni da: Fonte: www.aloeveraflp.it Agenzie ambientali che hanno fornito contributo: APPA Trento, APPA Bolzano, Arpa Campania, Arpa Marche, Arpa Piemonte, Arpa Puglia, Arpa Veneto

Campionamento RAPPORTI ISTISAN 13/19 CORSI DI FORMAZIONE Investire con regolarità Fonte immagini: impresaonline.info Dopo 12 anni dall emanazione del DM 23/07/2003 si riscontrano ancora criticità, dubbi ed errati campionamenti Campioni non conformi www.cstserramenti.com Ci sono casistiche per campionamenti eseguiti da: AUSL, NAS, ecc.

Campionamento: ISS alcune criticità RAPPORTO ISTISAN 13/19 Periodo 2004-2013: Campioni oggetto di revisione di analisi risultati irregolari per peso e/o numero di unità campionate Revisione di analisi: campionamento non conforme o Dispendio di tempo o Lungaggini procedurali o Aumento dei costi

Campionamento: i documenti Fonte immagine: F. Sansonetti Reperibile presso: Azienda Sanitaria dell Alto Adige Comprensorio Sanitario di Bolzano DM 23/07/2003 p.to 4.5 e 4.6 Il Verbale: deve accompagnare ciascuna delle aliquote ricavate dal campione di laboratorio. Deve riportare: la natura e l'origine della partita, il fornitore e il trasportatore della stessa; la data e il luogo del campionamento ogni altra informazione prevista dal D.P.R. 327/1980 ciascun recipiente deve essere sigillato, solidamente etichettato ecc. Linee Guida Ministero della Salute (Prot. DGSAN 0015797-P-18/04/2014) Introduzione e il Foglio integrativo del verbale di campionamento Riporta alcuni codici necessari per l esportazione dei dati Reg. 1274/2011: in all. III riporta «Standard Sample Description (SSD)» per prodotti alimentari

Campionamento: indicazioni dalle Agenzie Verbale di campionamento Compilazioneincompleta Descrizione errata del prodotto (quale LMR?) Contenitori non sempre adeguati es.: buste che si aprono, chiusura non efficace: con le lunghe conservazioni in congelatore, ecc. codifica del cartellino e del verbale: a volte assente nel cartellino piano nazionale e programma coordinato: interpretazione errata della domanda analitica es.: prodotti prelevati con riferimento ad un Reg. non corretto prelievo cereali: campionati i brillati, perlati o macinati. Dovevano essere non trattati! stesso campione: ricerca contestuale : ricerca contestuale di fitosanitari ed altri parametri es.: 1 bottiglia di vino per analisi SO 2 e fitosanitari Stesso campione per analisi residui PF e metalli Metalli: bisogna lavare il frutto Prodotti fitosanitari: analisi fatta sul prodotto non lavato Fonte: guamodi.blogspot.com Indicazioni da: Fonte: www.aloeveraflp.it

Campionamento: indicazioni dalle Agenzie Foglio integrativo del verbale Situazione approssimata delle possibili casistiche Codici EFSA errati o es.: fagioli (e piselli) con o senza bacello Combinazione prodotto e punto di campionamento: o es.: prodotto prelevato presso stabilimento di trasformazione, prima della trasformazione stessa prodcom: campionamento effettuato alla materia prima Dati incompleti nella provenienza del campione o es.: prodotti di origine italiana : se OrigCountry (nazione di origine del prodotto)=it, allora OrigArea, area di origine del prodotto, è obbligatoria Assenza di dati obbligatori Fonte: guamodi.blogspot.com Indicazioni da: Fonte: www.aloeveraflp.it

Campionamento Errori nel verbale di campionamento Difficoltànell'attribuzione dei limiti di legge e quindi della valutazione di regolarità o irregolarità Difenoconazolo0,63 ±0.32 mg/kg su BIETOLA INDICAZIONE DELLA MATRICE IMPRECISA Bietole (rosse da orto) ( altri ortaggi a radice e tubero): LMR = 0.4 mg/kg Bietole da foglia e da costa: LMR = 0.2 mg/kg REGOLARE IRREGOLARE

Campionamento: proposte dalle Agenzie Verbale unico (meglio se informatico) Foglio integrativo (meglio se informatico) Utilizzo delle nuove tecnologie (es.: tablet, ecc.) Agevolazione del lavoro degli addetti al campionamento Stabilizzazione del sistema Informazione e Formazione appinclusion.blogspot.com Indicazioni da: Fonte immagini: impresaonline.info Fonte: www.aloeveraflp.it

Prodotti trasformati e multicomponenti MULTICOMPONENTI IV gamma Minestrone Sughi Olio di semi vari.. www.conorsrl.it www.ilfattoalimentare.it www.lavorodisquadra.com PRODOTTI TRASFORMATI : Fattori di processo?? Una necessità ecc www.ferrarabynight.com www.goccediliberta.it www.quantopesa.it www.valoridietetici.it Solo di oliva!? http://www.property118.com/

Regolamento 396/2005 Art. 2, Ambito di applicazione: il regolamento si applica ai prodotti di origine vegetale o loro parti, di cui all'allegato I, da utilizzare come alimenti freschi, trasformati e/o compositi, in o su cui potrebbero essere presenti residui di antiparassitari Art. 20, LMR applicabili a prodotti trasformati e/o compositi: 1. prodotti alimentari trasformati e/o compositi per i quali non siano stati fissati LMR negli allegati II e III, si applicano gli LMR stabiliti all'art. 18, par. 1, per il prodotto pertinente di cui all'allegato I, tenendo conto delle variazioni del tenore di residui di antiparassitari, conseguenti alla trasformazione e/o alla miscela. 2. Fattori specifici di concentrazione o di diluizione per talune operazioni di trasformazione e/o miscela ovvero per determinati prodotti trasformati e/o compositi possono essere iscritti nell'elenco di cui all'allegato VI.

Valutazione conformità: è possibile? Fonte immagine www.italia.it CAMPIONI MULTICOMPONENTI Es.: pesto alla genovese Ingredienti da etichetta BASILICO, OLIO DI SEMI DI GIRASOLE,YOGURT, FORMAGGIO, LISOZIMA, ANACARDI, FARINA DI RISO, ZUCCHERO, SALE, OLIO DI OLIVA, FORMAGGIO PECORINO, AGLIO, AROMA, PINOLI, ACIDO LATTICO Quale LMR? Gli impieghi? Quale fattore applicare? Campione conforme? ANALISI s.a. quantificate Fluopicolide 0,082 mg/kg Propamocarb 1,7 mg/kg Azoxistrobin 0.090 mg/kg Dimetomorf 0,14 mg/kg

Prodotti trasformati e compositi: indicazioni dalle Agenzie Manca l allegato VI del Reg. 396/2005 Pochi fattori di processo a disposizione difficoltà a raggiungere il numero minimo previsto dal DM 23/12/1992 In Tribunale: difficoltà a sostenere un dato analitico derivante dall uso di un fattore di processo non inserito in una norma Domanda: Serve fare controllo su prodotti trasformati/compositi in assenza dell All.VI del Reg. 396/2005? Indicazioni da: Proposta: Campionare le materie prime dei prodotti destinati alla trasformazione/confezionamento nelle aziende produttrici. Nota: Precisare nel foglio integrativo che il prelievo viene eseguito prima della trasformazione Fonte: www.aloeveraflp.it

Attività analitica Alcuni aspetti LOQ SCOPE ANALITICO SRM Strumentazione NUOVI ANALITI VALIDAZIONE ACCREDITAMENTO

Richieste analitiche: indicazioni dalle Agenzie protocollo analitico: richieste crescente di nuovi analiti Indicazioni da: problemi tecnici a soddisfare tutti i requisiti del documento Sanco difficoltà ad accreditare ed analizzare tutti gli analiti del Programma coordinato UE Fonte: www.aloeveraflp.it metodiche più semplici (ES.: estrazione con ACN, diluizione e analisi LC-MS/MS) protocollo analitico diverso sui vari prodotti considerando la valutazione del rischio (minor costo?)

Residuo: definizione Linea guida del Ministero Controlli ufficiali di residui di prodotti di fitofarmaci in alimenti di origine vegetale relativi all anno 2014 Es.: aclonifen, ecc. Es.: Aldicarb (sum of Aldicarb, its sulfoxide and its sulfone, expressed as Aldicarb)

LOQ: comunicazione del Ministero nel caso di un residuo complesso il resloq deve essere espresso come somma dei singoli LOQ di ogni componente Ministero della Salute, controllo ufficiale di prodotti fitosanitari in alimenti di origine vegetale relativi all anno 2014, DGSAN/ 029192-P-17/07/2015 Il campo resloq dovrà essere riportato come espresso nel rapporto di prova. L informazione contenuta nella linea guida è un suggerimento per future trasmissioni che tiene conto dell allineamento dei risultati analitici con la fissazione del LMR Ministero della Salute, controllo ufficiale di prodotti fitosanitari in alimenti di origine vegetale relativi all anno 2014, DGSAN 0032525-P-10/08/2015 residuo complesso sarà obbligatorio riportare singolarmente gli analiti che compongono la somma con i loro rispettivi LOQ, il LOQ del residuo complesso sarà dato dalla somma dei LOQ tenendo conto del fattore di conversione (1) Ministero della Salute, RELAZIONE: Network on Pesticide Monitoring EFSA, 14-15 ottobre 2015, Punto 4.3, Campo ResLOQ (1) : http://www.eupt.es/e-learning/ Legenda: ResLOQ è il valore del LOQ

LOQ: comunicazione del Ministero Residuo complesso (X): X = A + B + C LOQ sum = LOQ A + LOQ B + LOQ C 1 Caso: Nessun residuo rilevato: A < LOQ A ; B < LOQ B ; C < LOQ C Se LOQ sum < LMR: metodo sufficientemente sensibile Se LOQ sum > LMR: non può essere rilevato 2 Caso: Almeno un residuo rilevato: es.: A LOQ A ; B < LOQ B ; C < LOQ C il valore analitico sarà il valore riscontrato per il solo analita rilevato (A in questo caso) senza a questo aggiungere il LOQ degli analiti non rilevati. Fonte: Ministero della Salute, RELAZIONE: Network on Pesticide Monitoring EFSA, 14-15 ottobre 2015, Punto 4.3, Campo ResLOQ

Sanco 12571/2013 e LOQ sum E1: I risultati dei singoli componenti analizzati devono essere sempre riportati E3: Quando una definizione del residuo viene espressa come somma di due o più componenti misurabili, il LOQ deve essere segnalato per ogni componente misurabile separatamente. Conferma: È impossibile confermare la completa assenza di residui. L adozione di un LOQ evita un ingiustificato elevato costo per confermare la presenza, o l assenza, di residui a livelli inutilmente bassi.

LOQsum: : i pareri degli esperti LOQ sum il LOQ (o RL) si riferisce a una singola molecola e niente altro La contraddizione è quando la definizione del residuo copre più di una sostanza. Esiste un conflitto di concetti. In questo caso possono essere presi solo accordi basati sull esperienza... Amadeo R. Fernández-Alba, e-mail 20/09//2013 "I risultati dei singoli componenti analizzati devono essere sempre riportati " e "Dove una definizione del residuo viene espressa come somma di due o più componenti misurabili LOQ deve essere segnalato per ogni componente misurabile separatamente. Carmen Ferrer, e-mail del 03/04/2014 "Il LOQ somma riguarda il limite dal punto di vista del calcolo della valutazione del rischio, ma non è un limite analitico. è necessario riportare il LOQ dei singoli componenti, non il LOQ somma dei singoli LOQ." 10/11/15 M. Anastassiades, e-mail del 29/10/2015

Reg. 396/2005 Art. 2, comma 2, punto c): definizione di residui i residui, inclusi le s.a., i metaboliti e/o prodotti di degradazione o reazione di s.a. attualmente o precedentemente utilizzate in prodotti fitosanitari che sono presenti nei o sui prodotti di cui all'allegato I Art. 18, comma 1, punto b): LMR 0,01 mg/kg per i prodotti per i quali non siano stati fissati LMR specifici negli allegati Domanda: Una s.a. coinvolta nella definizione complessa di residuo, è stata considerata la presenza di multicomponenti nell individuazione del LMR?

LOQsum: : implicazioni per i Lab. LOQ sum Il metodo Quechers EN15662:2008(E) riporta prove di laboratorio alle concentrazioni di 0,01 e 0,10 mg/kg il laboratorio, preposto al controllo ufficiale, deve effettuare prove aggiuntive, fuori dal range di concentrazione del metodo normato, senza usufruire dei vantaggi previsti per tali metodi (prove a: 0.01/n mg/kg) Necessità di intervenire sulle validazioni per tutte le s.a. che prevedono la definizione complessa del residuo Tempi di allineamento Costi aggiuntivi E necessario? n: numero componenti la definizione complessa di residuo

LOQ sum : indicazioni delle Agenzie la richiesta di utilizzare il LOQ di una somma, la somma dei LOQ, al momento appare non praticabile adeguamento dei metodi/procedure di prova a valori più bassi di 0,01 mg/kg la strumentazione in dotazione a tutti i laboratori lo consente? (1) attività del 2015: situazione analoga al 2014 2016: da strutturare Indicazioni da: (1) From Tuija Pihlström, National Food Administration Sweden, AQC Guidelines Coordinator (EURL) Triple quad instruments (LC-MS/MS and GC-MS/MS) are recommended to be used for quantification and also for coincident confirmation. The LC-MS/MS should be the first choice. Fonte: www.aloeveraflp.it

SRM: quante sono! 4-Hydroxy-Chlorothalonil Analiti Difenzoquat and N,N- Dimethylhydrazine Mepiquat Abamectin Diquat MPPA (Glufosinate degradant) Acidic Pesticides Dithianon Morpholin Acidic Pesticides (in milk) Dithiocarbamates as CS2 Nereistoxin Acidic Pesticides (in cereals followingalkaline Hydrolysis) Dodine Nicotine Amitraz Ethephon Organotins Amitrole Ethoxyquin Paraquat AMPA(Glyphosatedegradant) ETU PCP AMPA, N-acetyl~(glyphosate degrdant) Fenbutatin oxide Perchlorate Azocyclotin Fentin Phosphine Bromide, Total Inorganic Captan Flonicamid Metabolites (TFNA, TFNG, TFNA-AM) Fosetyl Aluminium (detected as Fosetyl) Phosphonic acid(plant strengthener and Fosetyl degradant) Prochloraz Chlorate Folpet Propamocarb Chlormequat and Mepiquat Fumigants PTU Chlorothalonil Glufosinate, ~N-Acetyl Pyridate Chlorothalonil, 4-Hydroxy (SDS- Glufosinate 3701) in Milk QAC (DDAC, BAC) Cyhexatin Glyphosate QAC (DDAC, BAC) in Milk Daminozide HEPA (ethephon degradant) Streptomycin Dicofol Kasugamycin Triethanolamine Diethanolamine Maleic hydrazide Trimesium (trimethylsulfonium cation) Methods provided by EURL-SRM for individual SRM-compounds Non tutte le sostanze indicate sono fitofarmaci Fonte: EURL Single residue methods

Perché un composto è poco adatto per un MRM? Fonte: News on SRMs, EURL, M.Anastassiades et altri

SRM: Indicazioni dalle Agenzie difficoltà ad eseguire tutti i SRM numero crescente di s.a. da ricercare con SRM costi di accreditamento costi di gestione es.: CQA, PT, mantenimento accreditamento o per procedure di prova riguardanti SRM con analisi di pochi campioni/anno Indicazioni da: Fonte: www.aloeveraflp.it

SRM: proposte dalle Agenzie Indicazioni da: Proposte: o fare sistema fra i laboratori preposti al controllo ufficiale alimenti Proposta che si scontra con richieste di "analisi a km 0" 0 Fonte: www.aloeveraflp.it o si auspica che EURL predisponga SRM semplificando i metodi di analisi

Legge 93/01: un esempio ilsistema delle Agenzie Ambientali ha sviluppato una serie di progetti mirati al rafforzamento della rete dei laboratori delle Agenzie. Le linee progettuali prioritarie, individuate a valle di un esame delle potenzialitàdei laboratori e delle esigenze analitiche richieste dalla normativa in campo ambientale, erano le seguenti: o rafforzamento dei laboratori afferenti alle Agenzie per la Protezione dell'ambiente delle Regioni del sud Italia; o costituzione dei primi nodi della rete nazionale di laboratori di d riferimento; o predisposizione di un sistema di qualitàcondiviso all interno dei laboratori delle Agenzie Ambientali; o predisposizione di un sistema informativo per il monitoraggio delle attività di produzione dei dati analitici ambientali. Le norme di riferimento erano: - L. 23 marzo 2001, n. 93: "Disposizioni in campo ambientale - DM 11 ottobre 2002 Modalità di ripartizione e di erogazione dei fondi di cui all'art. 2 della legge 23 marzo 2001, n. 93, recante "Disposizioni in campo ambientale"

EURL: proposta di soluzione DG-SANCO promuove con forza l'istituzione di una cooperazione tra laboratori ufficiali in materia di SRM-pesticidi. Tale cooperazione non deve avvenire solo tra i laboratori che si trovano all'interno della stessa nazione, sono incoraggiate anche le cooperazioni internazionali Fonte: http://www.eurl-pesticides.eu/docs/, SRM-PinBoard Service

Trasmissione dati (NSIS): indicazioni dalle Agenzie Le regole di trasmissione dovrebbero: essere fissate e mantenute costanti nel tempo. non dovrebbero essere retroattive, poiché l effetto sarebbe: o migliore situazione: modifica dei database o (aggiornamento LIMS) peggiore situazione: richiesta di informazioni non recuperabili a posteriori Indicazioni da: Fonte: www.aloeveraflp.it difficoltà maggiori: o emissione di nuove anagrafi o regole strutturali con un anno di ritardo rispetto ai dati già raccolti. o costi a carico dei laboratori o limitato tempo per l adeguamento

Trasmissione dei dati: costi Dal 2011, Arpa Emilia Romagna ha investito sul sistema Lims pro allineamento alle richieste di modifica delle modalità di trasmissione dei dati. Dall indicazione sono escluse le ore del personale

Trasmissione dei dati: Indicazioni delle Agenzie Si auspica una stabilizzazione definitiva del sistema di trasmissione dati Se modifiche si devono adottare: NO a valenza retroattiva conseguenza www.cstserramenti.com Lavoro sviluppato precedentemente: da rivedere Necessità di intervenire sui dati inseriti a Lims Nuova formazione al personale (prelevatori, sportello, ecc.) Costi aggiuntivi

Proficiency test Fonte di grande soddisfazione! Nel 2015 premio ARNE ANDERSSON ad APPA Bolzano Complimenti! al miglior Laboratorio Europeo per i risultati conseguiti negli ultimi 3 anni negli EUPT CF

Conclusioni ofare sistema fra le Agenzie nel condurre l attività di controllo (interagenziale) Per una ottimale gestione delle risorse pubbliche sarebbe auspicabile che tutti i laboratori potessero fare squadra nell interesse del "Sistema Italia" oriprendere la logica della rete dei laboratori di riferimento

Collaborazione https://www.google.it/ Rispetto dei ruoli www.intermediachannel.it Collaborazione per migliorare i servizi e abbattere i costi lavorare assieme nell interesse del Sistema Italia Tutti stiamo lavorando per la tutela della salute del cittadino

Grazie per l attenzione! Arpa Emilia Romagna Laboratorio Tematico Fitofarmaci Sezione provinciale di Ferrara Via Bologna 534 44124 Ferrara Tel. 0532 901214 e.mail: mamorelli@arpa.emr.it