Controllo ufficiale di micotossine in derrate. in ingresso dal porto di Ravenna

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1 Controllo ufficiale di micotossine in derrate alimentari di provenienza extra-europea in ingresso dal porto di Ravenna M. Ferrari(*), A. Guerrini, D. Verna, I. Scaroni, Arpa Emilia Romagna Sezione di Ravenna (*) Attualmente Arpa Emilia Romagna Sezione di Bologna L. Calò, M. Buonaiuto, G. Marrali, R. Patricelli, R. Perfetti, USMAF Bologna - Unità Territoriale Ravenna Roma, settembre 2009

2 Il porto di Ravenna Ravenna è uno dei tredici punti di ingresso, presenti in Italia, per l importazione sul territorio nazionale e comunitario di alimenti e mangimi provenienti da paesi extra-europei. USMAF di Bologna - Unità territoriale di Ravenna svolge funzioni in ambito portuale ed aeroportuale di vigilanza su passeggeri e merci in arrivo dai paesi extra-europei. I laboratori di ARPA Emilia Romagna operano a livello regionale per l esecuzione degli accertamenti analitici finalizzati al controllo ufficiale di alimenti e bevande, verificandone la conformità alla normativa comunitaria. I principali prodotti alimentari che transitano attraverso il porto sono: cereali (grano, riso, ), frutta a guscio (arachidi, pistacchi, nocciole, ), frutta secca (fichi secchi, uva sultanina, albicocche, ), spezie, frutta fresca, oli e grassi vegetali, prodotti trasformati (frutta e verdura conservate, succhi e puree di frutta, sfarinati, ). Su queste derrate i parametri chimici più frequentemente ricercati sono le micotossine, i residui di fitofarmaci, i metalli pesanti, gli additivi e le caratteristiche di composizione.

3 Campionamento di alimenti per il controllo di aflatossine Attività svolta da personale USMAF. Procedure di campionamento in base al Regolamento CE 401/2006. La merce, all interno di un container, può essere sfusa, o contenuta in sacchi da Kg, o in una dozzina di sacchi da 650 Kg ( big bags ). Nel caso di merce sfusa si ricorre al campionamento in stiva, tramite l utilizzo di sonde. Nell altro caso, il container viene svuotato e i sacchi di merce posti in un magazzino dove si effettuano i prelievi. USMAF LABORATORIO ARPA omogeneizzazione analisi pre-mixing omogeneizzazione analisi omogeneizzazione analisi 100 campioni incrementali 30 kg campione globale 3 campioni di laboratorio da 10 kg 3 campioni di laboratorio omogenei SLURRY

4 Omogeneizzazione del campione I campioni di laboratorio sono consegnati alle strutture di ARPA che si occupano della omogeneizzazione dei campioni di laboratorio mediante macinazione ed esecuzione delle analisi. Attualmente, sono a disposizione due apparecchiature per l omogeneizzazione dei campioni: un mulino a coltelli di tipo industriale per la macinazione a secco ed un mixer industriale dotato di motore elettrico e testa di lavoro di tipo disintegrante ed omogeneizzante, ad elevata azione di taglio per la macinazione ad umido, in grado di processare consistenti quantità di materiale. Il Laboratorio Integrato ARPA di Ravenna utilizza essenzialmente la tecnica di omogeneizzazione ad umido, raccomandata da linee guida redatte da organismi tecnici della comunità europea (SANCO/1208/2009). La macinazione e omogeneizzazione dei campioni ad umido prevede la preparazione di un impasto semifluido ( slurry ) costituito dal campione finemente macinato in acqua, rispettando le seguente proporzioni: TIPOLOGIE DI CAMPIONE RAPPORTO PONDERALE CAMPIONE/ACQUA Pistacchi in guscio 1/1 Arachidi con guscio 1/2 Arachidi, nocciole, pistacchi senza guscio, fichi secchi 1/1 Mais, grano ed orzo 1/1

5 Metodo utilizzato per la determinazione di aflatossine in frutta secca, semi oleaginosi, spezie. Metodo AOAC (Official Methods of Analysis). Soddisfa i criteri di rendimento specificati dal Reg. CE 401/2006 ed ai requisiti della norma UNI EN ISO/IEC richiesta nell accreditamento SINAL. Sono effettuate periodicamente prove di recupero. Il dato medio di recupero è utilizzato per la correzione del dato analitico, come richiesto dal Reg. CE 401/2006. Il dato riscontrato all analisi è corredato dall incertezza estesa di misura, ottenuta moltiplicando per un fattore pari a 2 il valore dell incertezza composta, a sua volta calcolata mediante il metodo di Horwitz. L incertezza estesa è indispensabile ai fini della valutazione di conformità di un campione ai limiti fissati dal Reg. CE 1881/2006. Si effettuano inoltre controlli di qualità esterni mediante partecipazione a circuiti interlaboratoriali, organizzati da FAPAS. Tali confronti si effettuano almeno una volta all anno su ogni matrice d interesse del metodo. L esito è sempre stato positivo (Z-score <2).

6 Concentrazione di AFB1 nei campioni di laboratorio non conformi al consumo umano diretto anno Campione di laboratorio 1 Campione di laboratorio 2 Campione di laboratorio 3 350,7* 227,2* B1 ng/g A A A A A A A A A N N N N F A A A A P P A A A A P P F F A = Arachidi N = Nocciole P = Pistacchi F = Fichi secchi (*) Dato fuori scala

7 Considerazioni sul totale di 28 campioni non conformi (NC) AFB1 è stata trovata in uno solo dei due/tre campioni di laboratorio (per la frutta a guscio in un intervallo da 4.5 µg/kg a 31.3 µg/kg) in 14 campioni (50%). AFB1 è stata trovata in due dei tre campioni di laboratorio in 6 campioni (21%). AFB1 è stata trovata in tutti e due/ tre i campioni di laboratorio in 8 campioni (29%). Questi dati indicano che, nonostante l applicazione della procedura di campionamento come previsto dal Reg (CE) 401/2006, permane la criticità di una contaminazione eterogenea.

8 Missione in Italia effettuata dal FVO (Food and Veterinary Office) della CE nel dicembre 2006, relativa alla verifica dei controlli all importazione di alimenti e mangimi di origine vegetale Tale ricognizione è stata effettuata anche presso la struttura ARPA Emilia-Romagna di Ravenna, al fine di valutare le misure adottate per i controlli all importazione su alimenti di origine vegetale, in applicazione del Reg. CE n. 882/2004 ed, in particolare, di verificare l applicazione delle Decisioni comunitarie, che impongono condizioni speciali alla importazione di determinati alimenti, in relazione alla contaminazione da micotossine. La relazione su tale missione è riportata sul DG (SANCO) 8119/2006. In essa è espresso un giudizio soddisfacente sull attività complessiva della struttura ARPA di Ravenna, in particolar modo sulle procedure utilizzate per il trattamento del campione in ingresso e sui controlli finalizzati a monitorare le metodiche analitiche utilizzate.

9 Campioni di alimenti analizzati per aflatossine nel periodo 2002-agosto Spezie ed erbe infusionali N campioni Cereali, legumi e prodotti derivati Altra frutta secca ed essiccata Fichi secchi Nocciole Pistacchi Arachidi ,9 % 10,5 % 6,0 % 8,1 % 16,1 % 9,9 % 20,3 % 9,2 % 0 2.9% 10.5% 6.0% 8.1% 16.1% 9.9% 20.3% C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC ago % Alla voce altra frutta secca ed essiccata, sono compresi: pinoli, noci, mandorle, anacardi e albicocche secche.

10 Campioni di alimenti analizzati per ocratossina A nel periodo 2002-agosto N campioni Cereali Caffè, caffè solubile, prodotti a base di caffè Cacao e prodotti derivati Frutta essiccata Uva sultanina Vino/Birra ,3 % C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC ago-09 NC riscontrate solo nell anno 2002 (uva sultanina dalla Turchia)

11 Analisi dei dati di aflatossine in arachidi, nocciole, pistacchi e fichi, nel periodo 2001 agosto 2009 Arachidi Campioni di arachidi non conformi e relativa provenienza CINA ISRAELE TURCHIA ETIOPIA EGITTO N campio oni % 1 % 1 % 6 % 8 % 25 % 8 % 22 % 22 % 0 C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC ago-09

12 Campioni di nocciole conformi e non conformi e relativa provenienza. 60 TURCHIA N campioni % 10 % 5 % 13 % 0 C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC Aumento dei campioni NC a partire dall anno 2005

13 Campioni di pistacchi conformi e non conformi e relativa provenienza % USA TURCHIA IRAN N campioni % 23 % % 100 % 33 % 67 % 0 C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC ago-09 Forte decremento dei campioni analizzati avvenuto a partire dal 2004 NC soprattutto per prodotti da IRAN (40 % sul totale campioni) Aumento percentuale NC a partire dall anno 2003 Comparsa degli USA, per la prima volta, tra i paesi produttori di pistacchi, con valori di aflatossine < LOQ

14 Campioni di fichi secchi conformi e non conformi e relativa provenienza N campioni % TURCHIA 4 50 % 2 14 % 7 % 0 C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC C NC Modesto numero di campioni analizzati Aumento sensibile delle non conformità a partire dal 2007.

15 Conclusioni Diminuzione della quantità di merci alimentari (soprattutto frutta secca/guscio) in ingresso dal porto di Ravenna, in particolare per l anno 2008, la cui causa principale è dovuta alla crisi economica. Persistenza della criticità legata alla contaminazione eterogenea da micotossine, nonostante l applicazione di nuovi piani di campionamento. Poche irregolarità nei campioni soggetti a ricerca di Ocratossina A, limitatamente all anno Aumento delle percentuali dei campioni non conformi per Aflatossine B1 e totali (10-20 % negli ultimi cinque anni), a partire dall applicazione di procedure rigorose per i piani di campionamento. Le non conformità riguardano pistacchi, arachidi, nocciole e fichi secchi. Alto rischio di contaminazione da aflatossine in queste tipologie di matrici che risulta decisamente superiore, ad esempio, a quella da fitofarmaci nei prodotti ortofrutticoli (circa 3 % di campioni non conformi).