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1 ADPFISS-P Titolo Caratterizzazione delle proprietà meccaniche e corrosione in piombo liquido dell acciaio doppio stabilizzato DS4 Descrittori Tipologia del documento: Rapporto Tecnico Collocazione contrattuale: Accordo programma ENEA-MSE su sicurezza nucleare e reattori IV generazione Argomenti trattati: Caratterizzazione dei Materiali Tecnologia dei Metalli iqui Sommario Questo documento tratta le attività portate avanti nell ambito del PAR 218 riguardo alla caratterizzazione meccanica (creep), a corrosione e sotto irraggiamento con ioni pesanti dell acciaio austenitico doppio stabilizzato DS4. Note Autori: C. Cristalli, 1 Contributi: S. Storai 1, N. Bettocchi 1,. Masotti 1, A. Ventura 1, S. Bassini 1 (1) ENEA Copia n. In carico a: 2 NOME FIRMA 1 NOME FIRMA NOME C. Cristalli M. Tarantino M. Tarantino EMISSIONE 29/1/219 FIRMA REV. DESCRIZIONE DATA REDAZIONE CONVAIDA APPROVAZIONE

2 ADPFISS P Sommario Acronimi Introduzione Prove corrosione in Piombo fluente Prove Creep Irraggiamento con Ioni pesanti Conclusioni Bibliografia... 1

3 ADPFISS P Acronimi AdP Accordo Programma ENEA-MiSE CSM Centro Sviluppo Materiali DS4 Doppio Stabilizzato 4 EDS Energy Dispersion Spectroscopy BE ead-bismuth Eutectic ECOR Ead CORrosion (impianto a Piombo Fluente) FR ead-cooled Fast Reactor N aboratori Nazionali egnaro SEM Scanning Electron Microscope 1 Introduzione Nell ambito del PAR 213 è stato fabbricato presso CSM un lingotto acciaio speciale con composizione chimica dettata da ENEA e denominata DS4. I criteri e le scelte che hanno portato alla produzione questa lega sono riportati nel rapporto conclusivo del 214. Il lingotto prodotto è stato sottoposto ad un processo laminazione piana a caldo fino ad uno spessore 2 mm, trattamento termico solubilizzazione, e successivamente laminazione a freddo fino ad uno spessore 15 mm (2% riduzione a freddo). Sui laminati (sia allo stato solubilizzato che incruto) sono state eseguite analisi ottiche, prove durezza e prove trazione. Dalla caratterizzazione meccanica a trazione, eseguita nell ambito dell AdP 215, si rileva consistente anisotropia delle proprietà tra i provini estratti nella rezione laminazione e quelli estratti dal traverso lamiera. e proprietà meccaniche della nuova colata (nel verso laminazione) corrispondono a quelle del lotto prodotto negli anni 9. Il presente rapporto descrive le ultime fasi della ricerca relativamente alla caratterizzazione meccanica ancora in corso (creep), alle prove corrosione e alla campagna irraggiamento con ioni pesanti. 2 Prove corrosione in Piombo fluente I campioni (geometria riportata in fig. 1) all interno dell impianto ECOR sono stati esposti in piombo a 55 C con velocità pari a circa 1.3 m/s per 2 ore prova. Fig. 1: Dettaglio dei provini per prove corrosione in piombo fluente nell impianto ECOR.

4 ADPFISS P Il sensore ossigeno posizionato a monte della sezione prova ha rilevato una concentrazione ossigeno sciolta compresa tra 1-4 e 1-5 % in peso. e conzioni ossidanti nel piombo sono state ottenute grazie all insufflaggio Ar puro nel vaso espansione. a Tab. riporta per chiarezza la matrice prova delle esposizioni nell impianto a Pb fluente ECOR. Tab. 1: Matrice prova delle esposizioni nell impianto a piombo fluente ECOR. Substrato T Pb ( C) C O (% in peso) v Pb (m/s) Tempo (h) DS (alto O) Al termine dell esposizione nell impianto, i campioni sono stati preparati ed inglobati per essere sottoposti ad analisi SEM-EDS per la caratterizzazione strutturale e chimica delle superfici. e analisi SEM sono ancora in corso. 3 PROVE DI CREEP Si è provveduto alla fabbricazione un lotto 25 provini per eseguire una campagna prove creep. obiettivo è analizzare se le proprietà a creep del DS4 rilevate negli anni 9 sulle barre fabbricate nell ambito dell esperimento Supernova sono analoghe a quelle dei provini estratti dalla lamiera prodotta nel 214. In altre parole si vuole confrontare, in termini proprietà a creep, il processo laminazione a caldo e a freddo utilizzato nel 214 per produrre la lamiera con il processo estrusione-trafilatura a caldo e martellatura a freddo impiegato negli anni 8 per ottenere le barre. Si sono eseguite prove alle temperature 55 e 65 C, per tempi fino a 8 ore (v. matrice prova, tab. 2). Per queste prove si utilizzano 7 macchine da creep (4 con rapporto leva 1:15, 3 con rapporto leva 1:1). Ogni macchina è equipaggiata con un forno a 3 zone (controllato P.I.D., temperatura fino a 1 C) e una coppia VDT per monitorare la deformazione del tratto utile del provino durante la prova. Test Temperature ( C) Applied oad (MPa) Time to Rupture (hrs) 55 C C C C C C C

5 ADPFISS P C 415 2,3 65 C 39 14,2 65 C C ,5 65 C C C Tab. 2. Matrice prova Creep e figure seguenti (figg. 2-4) riportano le curve caratteristiche deformazione-tempo ottenute e le fotografie dei provini rotti nelle prove creep che erano in corso al momento dell emissione del report precedente (ADPFISS-P2-161) e si sono concluse nel periodo successivo (AdP 218). Fig.2 - Prova 65 C 34 Mpa Fig.3 - Prova 65 C 32 Mpa

6 ADPFISS P Fig.4 - Prova 65 C 25 Mpa In aggiunta alle prove a 65 C elencate sopra e nel precedente report (ADPFISS- P2-161), nel periodo successivo qui rencontato (Ottobre-Dicembre 218) sono state eseguite prove a 75 C, come riportato nella tabella seguente (tab. 3). Oltre ai tempi a rottura ottenuti, riportati nella tabella, le curve deformazione-tempo relative alle suddette prove a 75 C sono riportate in fig. 5. Test Temperature ( C) Appled oad (MPa) Time to Rupture (hrs) 75 C C C C C 19 In corso Tab. 3. Matrice prova Creep a 75 C

7 ADPFISS P Fig.5 Curve Deformazione-Tempo delle prove a 75 C Fig. 6 - Confronto (parziale) lotto anni 9 [1] lotto 214

8 ADPFISS P ultimo grafico (fig. 6) riporta il confronto tra le proprietà a creep del lotto fabbricato negli anni 8 e quelle della lamiera prodotta nel 214. Rispetto alla precedente ezione questo rapporto (ADPFISS-P2-161) si può notare come, nel grafico confronto (fig. 6), si siano aggiunti i risultati delle prove a 75 C, condotte da Ottobre a Dicembre 218. I risultati delle prove creep a 55 C rivelano una lieve suniformità comportamento fra le barre anni 8 e la lamiera 214; ai carichi alti (durata delle prove intorno a 1 ore) il materiale 214 resiste meamente meno, se confrontato, a parità carico applicato, con il lotto anni 8. Abbassando il carico invece, la tendenza si inverte e il materiale ottenuto da lamiera (214) resiste più quello ottenuto da barra (anni 8). Questo comportamento è da vedersi positivamente, dato che la maggiore resistenza ai carichi bassi (più vicini al carico esercizio in reattore) prelude ad una maggiore resistenza nella conzione esercizio del componente finale. Si può quin concludere che la campagna sperimentale a 55 C mostra che, dal punto vista delle proprietà a creep, è stato possibile replicare, con la lamiera 214, lo stesso acciaio fabbricato negli anni 8 in forma barre (con proprietà a creep adrittura migliorate). I risultati a 65 C e a 75 C (fig. 6) incano invece un peggioramento della resistenza a creep rispetto alle barre dell esperimento Supernova. Fatta eccezione per qualche prova ai carichi alti, i tempi a rottura del nuovo lotto (214) alle alte temperature (65 e 75 C) risultano inferiori (anche una quota significativa, pari al 18 %.ca, sui bassi carichi) se confrontati con quelli risultanti dalle barre caratterizzate negli anni 9 (esperimento Supernova ). Si può quin concludere che le performance a creep del nuovo lotto DS4 sono ottimali a 55 C, decadono invece (rispetto alle barre Supernova ) quando si eccede questa temperatura e si sottopone il materiale a temperature più alte (65 e 75 C). 4 IRRAGGIAMENTO CON IONI Con i primi tre turni irraggiamento eseguiti nel 215 e 216 presso N (aboratori Nazionali egnaro) non è stato possibile raggiungere un danneggiamento pari a 1 dpa ma soltanto nell orne dei 6 dpa. Questo è dovuto al fatto che, per motivi tecnici, non è stato possibile mantenere la corrente del fascio al valore target specifica 1 pna ma la si è dovuta abbassare a 7 pna. Di conseguenza il danneggiamento ottenuto con i primi tre turni è stato ridotto in proporzione. Pertanto, in data 15/1/216 è stata inoltrata una nuova proposta a N, atta ad ottenere due ulteriori turni irraggiamento per raggiungere il valore obiettivo 1 dpa con ioni pesanti (58 Ni, 11 MeV). a proposta è stata accettata e sono stati concessi 2 ulteriori turni irraggiamento da due giorni l uno; il campione (parallelepipedo geometria 5x2x1,3 mm) verrà quin irraggiato per cinque sessioni per eci giorni totali.

9 ADPFISS P Il quarto turno irraggiamento si è svolto in data 2-23 Dicembre 216. Il quinto ed ultimo turno, previsto in data 6-7 Dicembre 218, non è stato eseguito perché, per un malfunzionamento sull impianto dell acceleratore TANDEM (N, INFN, egnaro, PD), non è stato possibile garantire per quella data l alto valore corrente richiesto (7pnA ). Il turno è stato quin posticipato a data da destinarsi, verosimilmente a uglio 219. a figura seguente (fig. 7) riporta una fotografia del campione montato sulla sezione prova, dopo i primi quattro turni irraggiamento. Fig. 7 Campione per Ion Irraation 1,3x5x2 mm 3 montato sulla sezione prova irraggiato per quattro turni totali (8 dpa approx.) 5 Conclusioni a campagna caratterizzazione meccanica a creep a 55 e a 65 C si è conclusa. Nel periodo Ottobre-Dicembre 218 si sono eseguiti ulteriori test a 75 C per confermare il trend calo della resistenza a creep (rispetto al lotto Supernova ) all innalzarsi della temperatura che si denota già a 65 C. e nuove prove a 75 C si sono tutte concluse a parte una (il carico più basso; 19 MPa). I risultati delle prove a 55 C rivelano una lieve suniformità comportamento fra le barre anni 8 e la lamiera 214; ai carichi bassi l acciaio 214 risulta più resistente se confrontato, a parità carico applicato, con il lotto anni 8. a campagna prove a 55 C mostra che, dal punto vista delle proprietà a creep, è stato possibile replicare, con la lamiera 214, lo stesso acciaio fabbricato negli anni 8 in forma barre (con proprietà a creep adrittura migliorate). Se le performance a creep del nuovo lotto DS4 sono ottimali a 55 C, decadono invece (rispetto alle

10 ADPFISS P barre Supernova ) quando si eccede questa temperatura e si sottopone il materiale a temperature più elevate (65 e 75 C). Sono state effettuate prove esposizione in piombo fluente per stuare la corrosione sull acciaio DS4 proposto come materiale guaina combustibile per sistemi FR e valutare l eventuale necessità ricoprimenti protettivi per l acciaio proposto. Prove esposizione in piombo fluente a 55 C, velocità 1.3 m/s, ossigeno sciolto tra 1-4 e 1-5 % in peso e per 2 ore sono state effettuate nell impianto ECOR. e analisi SEM-EDS su questi provini sono ancora in corso e saranno sponibili nel prossimo futuro. Infine, per ciò che riguarda la campagna irraggiamento con ioni pesanti (58 Ni, 11 MeV), presso N, i primi quattro turni si sono già svolti, ma il quinto ed ultimo turno, necessario per raggiungere l obiettivo dei 1 dpa danneggiamento e programmato per Dicembre 218, è stato posticipato per un malfunzionamento sull acceleratore TANDEM e verrà eseguito verosimilmente a uglio Bibliografia [1] G. Filacchioni, U. de Angelis, D. Ferrara,. Pilloni / Proceengs of the Conference: Fast reactor core and fuel structural behavior, B.N.E.S., ondon, 199 [2] OECD/NEA, Handbook on lead-bismuth eutectic alloy and lead properties, materials compatibility, thermal-hydraulics and technologies, (215). [3] G. Muller, A. Heinzel, J. Konys, G. Schumacher, A. Weisenburger, F. Zimmermann, V. Engelko, A. Rusanov, V. Markov, Behavior of steels in flowing liquid PbBi eutectic alloy at 42-6 C after 4-72h, J. Nucl. Mater. 335 (24) [4] C. Schroer, O. Wedemeyer, J. Novotny, A. Skrypnik, J. Konys, Selective leaching of nickel and chromium from type 316 austenitic steel in oxygen-containing lead-bismuth eutectic (BE), Corros. Sci. 84 (214) [5] J. Zhang, N. i, Review of the stues on fundamental issues in BE corrosion, J. Nucl. Mater. 373 (28) [6] S. Bassini, Coolant Chemistry in AFRED Demonstrator, FACON Consortium private Document, Technical report R-D-S-21 (216). [7] S. De Vrieze, N. De Wispelaere, 15x15 Ti Production and Procurement, ENEA Technical Report RdS/212/45. [8] C. Cristalli, Double Stabilized Stainless Steels Procurement, ENEA Technical Report RdS/PAR213/35. [9] A. Bellucci, Ricoprimenti per materiali strutturali per sistemi nucleari refrigerati a piombo, ENEA Technical Report RdS/212/43. [1] F. Nanni, I. Cacciotti, F. R. amastra, Caratterizzazione rivestimenti PVD TiN, FeAl, FeCrAl su substrati metallici, ENEA Technical Report RdS/212/47. [11] S. Bassini, Prove corrosione su materiali strutturali ricoperti in piombo stagnante, ENEA Technical Report ENEA RdS/214/69. [12] Y. Kurata, Corrosion behavior of cold-worked austenitic stainless steels in liquid lead-bismuth eutectic, J. Nucl. Mater 448 (214)