METALLOGRAFIA. (versione giugno 2001 revisione dicembre 2002)

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1 METALLOGRAFIA (versione giugno 2001 revisione dicembre 2002) Appunti ad esclusivo uso personale degli studenti del corso di Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni tenuto dall ing. Alberto Colombo presso ITIS VARESE specializzazione meccanici. E vietato l impiego diverso da quanto consentito dalla legge italiana sul copyright (n. 633/41 e succ. mod.) anche la presente pagina deve essere riprodotta nelle copie Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 1 di 14

2 METALLOGRAFIA Scelta del campione. Taglio Montaggio Spianatura Lucidatura Attacco Provino rappresentativo (tener conto dello scopo dell esame) Taglio frattura es. metalli duri e fragili taglio con mola elastica troncatrice L utensile è costituito da una mola a disco flessibile molto sottile ( 2 mm) con φ mm. I dischi di troncatura sono costituiti da un legante nel quale è inserita una sostanza abrasiva. I leganti normalmente impiegati sono la gomma e la bachelite; agenti abrasivi sono l'ossido di alluminio Al 2 O 3, carburo di silicio SiC o polvere di diamante. La qualità di taglio di un disco si determina dalla grossezza del grano dell'agente abrasivo, dalla sua forma e dalla sua distribuzione. La sua resistenza all'usura dipende dall'agglomerato. Il grano abrasivo, che perde la sua capacità di taglio per usura, deve distaccarsi durante il taglio; l'agglomerato deve rapidamente permettere che un nuovo grano abrasivo diventi operante. Un disco è considerato molle quando il suo agente abrasivo si distacca facilmente durante il taglio, ed è considerato duro quando è ben solidale all'agglomerato. I dischi teneri si usurano più rapidamente che quelli duri. Un disco opera nel modo più redditizio quando il grano abrasivo si distacca immediatamente dopo che ha perso la sua capacità di taglio. La troncatura è influenzata da molteplici fattori: a) La natura e la grossezza del grano abrasivo b) La durezza dell agglomerato c) La durezza, le dimensioni e le caratteristiche del campione da tagliare. d) La forza con la quale il disco è premuto contro il campione Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 2 di 14

3 e) I1 tipo e la quantità del fluido da taglio f) La qualità e la condizioni della macchina operatrice. (Per es. vibrazioni, giochi) j) La correttezza del bloccaggio del campione. Occorre scegliere un disco che risponda alle seguenti caratteristiche, elencate per ordine dl importanza: - Capacità del disco di troncare rapidamente. - Capacità del disco di troncare una grande varietà di metalli. - Capacità del disco di resistere all'usura. Una regola generale per scegliere il disco più appropriato è: CAMPIONE DURO - DISCO DOLCE CAMPIONE DOLCE - DISCO DURO Normalmente il disco più duro assicurerà un taglio impeccabile per ogni tipo di materiale. Importante: per minimizzare l alterazione della struttura occorre prestare attenzione nel non riscaldare il provino (utilizzare abbondante fluido da taglio la troncatrice è predisposta per operare con considerevole flusso di fluido da taglio) Avanzamento del taglio: tanto più basso quanto più duro è il materiale da tagliare. Dischi da taglio per troncatrice MESOTOM (ditta Struers) diametro foro 22 mm Tipo resina Per metalli durissimi (φ 235x1,5 mm) 01TRE Per acciai duri e per grandi sezioni (φ 235x1,5 mm) 02TRE Per metalli di media durezza e per uso generale 03TRE (φ 235x1,5 mm) Per acciai teneri e per uso generale (φ 235x1,5 mm) 04TRE Per tubi (tutte le sezioni) e piccoli pezzi (φ 235x1,5 mm) 05TRE Per materiali non ferrosi (φ 235x1,5 mm) 06TRE Per tagli delicati (disco sottile) (φ 235x1,5 mm) 07TRE Per materiali ceramici o mineralogici (disco in diamante 08TRE Rimlock) (φ 200x1,5 mm) Per silicio, germanio, carburi sinterizzati, ecc. (disco in 09TRE diamante di alta qualità, dimensioni su richiesta) Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 3 di 14

4 Montaggio o inglobamento dei provini I provini vengono inglobati in resina termoindurente dovendo rispondere alle seguenti esigenze: a) impossibilità di manipolare il provino nel caso di piccole dimensioni b) esigenza di effettuare l esame microscopico sui bordi del campione (rivestimenti elettrochimici, trattamenti termochimici di diffusione, ) c) utilizzo di impianti automatici di preparazione dei provini d) necessità di individuare facilmente il provino in esame (n provino, n protocollo, annotazioni, ) e) facilità di archiviazione. RESINE: - Polimerizzanti a freddo - Termoindurenti Polimerizzanti a freddo: resine poliesteri o epossidiche che sono trasparenti (soprattutto il primo tipo). La resina epossidica (che è liquida) per indurire deve essere addizionata a un induritore o polimerizzante in un preciso rapporto di peso. Si tratta pertanto di una colata per cui sono necessarie delle forme (normalmente boccole metalliche o a perdere di plastica) in cui mettere i provini e in cui versare la resina con l induritore già miscelato. Metodo molto rapido e raccomandato quando si devono inglobare molti provini contemporaneamente. Inconveniente: la superficie libera non risulta piana né parallela alla superficie del provino. (inconveniente per misure di microdurezza) Termoindurenti (o anche termoplastiche: resine ditta Struers): la polimerizzazione della polvere avviene con somministrazione di calore ( C) e pressione. Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 4 di 14

5 Resine (ditta Struers) Per campioni resistenti al calore fino a 200 C e a pressioni elevate Esigenza Tipo resina Caratteristiche Inglobamenti elettricamente conduttivi Inglobamenti elettricamente conduttivi Inglobamenti trasparenti come il vetro Ritenzione dei bordi 4 Ritenzione dei bordi 5 Esigenze speciali 6 Utilizzando le Resine 4 e 5 lubrificare i pistoni con la Polvere di Ingrassaggio Resina acrilica con polvere di ferro. Termoplastica. Per metalli non ramati. Utilizzare resina 3 per insolazione superficiale Resina acrilica con polvere di ferro. Termoplastica. Per metalli non ramati. Utilizzare resina 3 per insolazione superficiale Resina acrilica trasparente. Termoplastica. Superficie isolata elettricamente per resine 1 e 2 Resina dialylftalato con fibre di vetro. Termoindurente. Utilizzare resina 6 a completamento Resina epossidica con minerali. Termoindurente. Utilizzare resina 6 a completamento Resina fenolica (bachelite). Termoindurente. Prezzo modico. Resina per completare le resine 4 e 5 Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 5 di 14

6 Dati indicativi per inglobamento temperatura 170 C Diametro cilindro 30 mm /1¼ Quantità di resina [ml] 20 Tipo resina Durata riscald. [min] Durata raffredd. [min] Portata d acqua [l/min] Forza [kn] abbondante abbondante , abbondante abbondante abbondante 30 Quantità di resina = un misurino piccolo e uno grande (secondo indicazioni ditta Struers) Per ottenere una buona qualità occorre rispettare le durate di riscaldamento e di raffreddamento Il cilindro ed il pistone devono essere esenti da residui di resina indurita. All occorrenza la resina indurita può essere tolta con pasta diamantata e panno di lucidatura. Sui campioni a spigoli vivi occorre che la distanza verso la parete del cilindro sia almeno di 3 mm. L inglobamento di pezzi piccoli si fa più facilmente versando prima una piccola quantità di resina nel cilindro, affondandovi il campione e completando infine con la resina mancante. Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 6 di 14

7 Per campioni cavi aumentare la durata di riscaldamento e la pressione. Tutti i campioni devono essere esenti da grasso e umidità. Nel caso di campioni sensibili ai cambiamenti di temperatura, occorre che la temperatura sia la più bassa possibile. In ogni caso si deve prolungare il tempo di riscaldamento. Spianatura Permette di eliminare quasi tutte le alterazioni strutturali subite dal metallo durante il taglio (effettuata prima del montaggio con qualsiasi mezzo). In questa fase si conferisce una certa planarità alla superficie da esaminare. Quando il pezzo è montato o inglobato si effettua una smerigliatura o prelucidatura. In seguito si passa alla vera e propria lucidatura. Anche se non è poi tanto evidente il confine fra queste due fasi successive si descrivono separatamente la spianatura (smerigliatura e prelucidatura) e la lucidatura. Entrambe comunque servono ad asportare spessori di materiale sempre più sottili facendo uso di abrasivi via via più fini. Per la spianatura si usano carte o tele abrasive, a granulometria decrescente, disposte sul disco rotante di una levigatrice per campioni metallografici. La prima passata e quelle immediatamente successive vengono effettuate spostando manualmente il provino, con regolare movimento alternativo secondo una unica direzione in ciascuna fase. L'operazione viene eseguita in presenza di acqua corrente. - La pressione esercitata sul campione deve essere sufficiente a permettere con discreta rapidità l'asportazione del materiale senza apportare danneggiamenti alla superficie. - Nel passaggio da una carta all'altra bisogna lavare bene il campione in acqua corrente per togliere eventuali grani abrasivi della carta precedente che fossero rimasti ad esso attaccati e che andrebbero a contaminare la carta seguente; bisogna assolutamente evitare che ciò accada. (acqua, acqua con detergenti, ultrasuoni) Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 7 di 14

8 - Il moto impresso al provino deve essere mantenuto in una unica direzione per ciascuna fase, in modo che essa lasci rigature circa parallele. Ogni fase, per la quale si assume una direzione di spostamento a circa 90 dalla precedente, si può ritenere completata quando siano scomparse le rigature lasciate da questa. Lucidatura Le ultime fasi di lucidatura vengono eseguite premendo il provino su panni, di tessuto senza peli, aderenti a dischi ruotanti, facilmente intercambiabili, sui quali è stato posto l'abrasivo (pasta diamantata 0,25 µm 10 µm ). In questa fase si utilizza un fluido da taglio, di solito facilmente volatile. Il provino non viene mantenuto in posizione fissa ma gli si fa cambiare direzione con leggere rotazioni in modo da distribuire le rigature, qui molto più fini, in tutte le direzioni. Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 8 di 14

9 Diametro dei dischi 200 mm, velocità di rotazione di circa giri/min. Anche per queste fasi è fondamentale il lavaggio intermedio onde evitare contaminazioni e, per lo stesso motivo, è importante che ciascun disco sia inconfondibilmente contrassegnato e distinto dagli altri e inoltre sia tolto e chiuso nella propria custodia prima che un altro venga tirato fuori. II segno di distinzione di solito è il colore del panno o di altro elemento. Attacco Dopo la lucidatura, la superficie piana di una provetta metallica, osservata al microscopio, si presenta speculare e senza apprezzabili contrasti. In queste condizioni si possono osservare solamente alcuni particolari che presentano una colorazione propria diversa dal resto della massa metallica. (microincrinature o principi di corrosione, inclusioni non metalliche, strutture come la grafite). Scopo dell'attacco chimico è quello di evidenziare la struttura, ossia di permettere, attraverso un'azione selettiva, la differenziazione dei vari componenti cristallini della lega sia per la diversa intensità di corrosione degli stessi che per la diversa colorazione dei prodotti delle reazioni. Ponendo a contatto della superficie lucidata il reattivo chimico, sia la velocità di reazione (dissoluzione) che il prodotto della stessa dipendono dalla natura dei componenti, i quali, a parità di tempo, verranno attaccati più o meno. Si vengono così a creare, rispetto alla superficie originariamente piana, differenze di livello e di colorazione oltre che di orientamento delle microsuperfici. La superficie non è più completamente speculare. Solo alcuni cristalli (passivi rispetto al reagente di attacco) riflettono i raggi provenienti dalla sorgente luminosa nella stessa direzione in cui li rifletteva la superficie non attaccata. Gli altri cristalli invece li rifletteranno in varie direzioni con diversa dispersione e diverso assorbimento e quindi si osserveranno al microscopio zone caratterizzate da diversa luminosità e colorazione Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 9 di 14

10 Nei metalli a struttura monofasica (metalli puri, soluzioni solide omogenee) ciascun cristallo ha una orientazione degli omologhi piani cristallografici diversa dagli altri, mentre quella della superficie di taglio è unica per tutti, per cui l'azione del reattivo è diversa da cristallo a cristallo. Questi, sebbene siano tutti dello stesso colore, hanno una diversa tonalità dello stesso, a seconda dell'orientazione. Inoltre il reattivo è più attivo nei giunti dei grani, il cui contorno risulta fortemente evidenziato, e ciò sia per lo stato di dispersione colloidale delle impurezze che ivi si raccolgono, sia per lo stato di tensione dovuto all'addensarsi delle dislocazioni proprio in corrispondenza dei giunti. - Lavaggio preliminare: è bene far precedere all'attacco la sgrassatura della superficie, lavandola con un batuffolo di cotone idrofilo impregnato con una soluzione di lavaggio molto fluida e detergente. Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 10 di 14

11 - Scelta del reattivo: denominazione composizione attacco impiego Acido picrico cristallizzato 4 (3,2,1) g Alcool etilico al 95% 100 cm 3 picral Durata s Per tutti gli acciai e le ghise ordinarie o debolmente legati. Mette in evidenza le strutture fini. Evidenzia i vari componenti strutturali e la disposizione dei grani. Annerisce la perlite, la sorbite, la kainite. Colora in bruno la martensite. nital acqua regia glicerinata (Vilella) Acido nitrico (densità 1,4) Alcool etilico al 95% Acido nitrico (densità 1,4) Acido cloridrico (densità 1,19) Glicerina bidistillata 4 (3,2,1) cm cm 3 10 cm 3 30 cm 3 30 cm 3 Durata s Si usa su campione riscaldato in acqua bollente Per tutti gli acciai e le ghise ordinarie o debolmente legati. Evidenzia i diversi costituenti strutturali e definisce il contorno dei grani. Distingue la ferrite dalla martensite. Evidenzia la perlite e la sorbite annerendole Per gli acciai inossidabili e le ghise non attaccabili dal nital e dal picral picrato sodico ferrocianuro di potassio alcalino (Murakami) Acido picrico cristallizzato Soluzione al 25% di idrato sodico in acqua Ferrocianuro di potassio Idrato sodico Acqua distillata 2 g 100 cm 3 10 g 10 g 100 cm 3 Si usa bollente preparato di recente Durata 5 10 min Si usa bollente preparato di recente Durata 5 10 Per gli acciai ipereutettoidi. Per gli acciai legati specie se al tungsteno. Per gli acciai rapidi. Per le ghise. Colora la cementite e i carburi complessi Per gli acciai rapidi e per gli acciai al W. Per gli acciai speciali resistenti alla corrosione ed al calore e per tutti gli Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 11 di 14

12 min acciai inossidabili. Per la ghisa ordinaria, per la ghisa grigia e per le ghise legate. Colora i carburi e i tungsturi degli acciai rapidi e la steatite nelle ghise cloruro rameico (Kalling) Unico (Cogne) HF 0,5 percloruro di ferro Acido cloridrico Cloruro rameico cristallizzato Alcol etilico al 95% Acqua distillata Acido cloridrico Acido acetico glaciale Acido picrico cristallino Alcol etilico al 95% Acido fluoridrico Acqua distillata Cloruro ferrico Acido cloridrico (densità 1,19) Alcol etilico 100 cm 3 5 g 100 g 100 cm 3 10 cm 3 6 cm 3 Durata da pochi secondi a qualche minuto Per gli acciai legati. Per gli accai al Cr (particolarmente Cr > 5%). Per gli acciai austenitici e ferritici. Per le ghise da bonifica al Cr. Colora la ferrite lasciando inalterata la cementite Qualunque tipo di attacco Durata g s 100 cm 3 0,5 cm 3 99,5 cm 3 Leghe alluminio 19 g 6 cm cm 3 Leghe del rame. Evidenzia i limiti dei grani e i cristalli β - Attacco e sue modalità L'attacco può essere eseguito per immersione. L'attacco a freddo si intende con il reattivo alla temperatura ambiente, mentre l'attacco a caldo si effettua con il reattivo riscaldato ad una certa temperatura, di solito quella di ebollizione. Oppure molto più semplicemente può essere ottenuto per bagnatura della superficie speculare del provino. Si depone un velo di reattivo sulla superficie, servendosi di una bacchetta di vetro da intingere nel reattivo. Il tempo d'attacco, per un dato reattivo, dipende dal materiale in esame, dal suo stato e da ciò che deve essere evidenziato. La durata dell'attacco è data approssimativamente da tabelle; comunque in genere si arresta l'attacco non appena si nota una diminuzione sensibile della lucentezza della superficie da osservare. Si può ottenere il grado ottimo Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 12 di 14

13 d'attacco in più stadi, seguendo, con successive osservazioni al microscopio, la progressione degli effetti. L'attacco deve essere uniforme su tutta la superficie del provino e di profondità tale da permettere una buona osservazione; in genere la penetrazione non deve essere superiore a 1,5 µm. Si devono evitare attacchi troppo forti e profondi in quanto potrebbe capitare che certi costituenti di minime dimensioni vengano alterati o addirittura asportati, determinando di conseguenza una variazione della struttura del materiale in esame e diminuendo la selettività. Con attacchi troppo prolungati si hanno corrosioni eccessive soprattutto ai bordi dei grani causando erronee interpretazioni sulla natura dei cristalli. - Lavaggio Si interrompe l azione del reagente d attacco ponendo la superficie attaccata sotto getto d'acqua corrente. Si può effettuare un successivo lavaggio con soluzioni detergenti, per rimuovere ogni residuo di reattivo anche nelle più piccole cavità e lungo i bordi dei cristalli impedendo il prolungarsi della sua azione. Un'eventuale patina che dovesse formarsi sulla superficie attaccata viene tolta mediante cotone idrofilo tenendo il provino sotto getto d'acqua. - Asciugatura Si effettua possibilmente con flusso d'aria calda (asciugacapelli). In alternativa si può effettuare con un panno morbido, cotone idrofilo, carta assorbente. Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 13 di 14

14 LTM - ITIS VARESE esercitazioni di analisi metallografica Tecnologia Meccanica ed Esercitazioni Metallografia Pagina 14 di 14