Metallografia. Per ottenere un campione metallografico le operazioni da eseguire sono: accurata ispezione della superficie esterna; prelievo del

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1 Metallografia. Per ottenere un campione metallografico le operazioni da eseguire sono: accurata ispezione della superficie esterna; prelievo del campione; preparazione del campione; attacco chimico. Problematiche nel prelievo dei campioni: dimensioni ridotte del manufatto (valore storico) minimizzare la porzione da asportare (da 1mm3 a 3mm3) minimizzare il danno sul manufatto (microlama a mano o scalpello) rappresentatività del campione

2 Lama di rasoio, inizio Età del Ferro.

3 posizione del prelievo: il risultato metallografico ottenuto può non rappresentare la struttura di tutto il componente ma ogni porzione può avere una microstruttura diversa (estrusione o laminazione). C10 estruso al centro 100x

4 C10 estruso al bordo 50x

5 Preparazione dei campioni montaggio in resina termoindurente; smerigliatura con carta abrasiva; lucidatura. superficie a specchio osservazione macro con stereomicroscopio e micro con microscopio metallografico (inclusioni non metalliche, microscorie, cristalli di solfuri o globuletti di piombo, difetti di fusione come cavità, porosità, microfessure, fenomeni di corrosione ecc.. ) e SEM. Attacco della superficie a specchio del campione: differenziare i diversi costituenti strutturali di una lega; - attacco per mezzo di reattivo chimico; - attacco per via elettrolitica. si esegue immergendo per un determinato tempo la superficie lucidata nel reattivo;

6 Il secondo step consiste nella scelta delle modalità di prelievo : il taglio ad umido che provoca minore alterazione della superficie da esaminare. Per questo tipo di operazione di prelievo è importante la scelta del disco per effettuare il taglio perché a seconda del materiale che deve essere tagliato si utilizzano dischi con abrasivo diverso e quindi con diversa durezza (diamante, ossido di alluminio, carburo di silicio, nitruro di boro ecc.). Una volta tagliato il campione da analizzare per facilitare la manipolazione si può effettuare un inglobatura in resina. Anche per l inglobatura è necessario una scelta del tipo di inglobamento a seconda della tipologia di materiale: a freddo e a caldo, la resina a freddo è preferibile per campioni con bassa temperatura di fusione; in questo caso il campione viene posto in una pressa inglobatrice, viene aggiunta la resina e il processo avviene con apporto di pressione e calore (circa C per resine termoindurenti e termoplastiche); nel secondo caso il campione viene posto in una forma dove vengono versati i componenti della resina (epossidica, acrilica o poliestere) dopo essere state miscelati opportunamente e occorre attendere un certo tempo (variabile a seconda della tipologia di resina da 1 h a 24 h circa) per ottenere la consistenza voluta e poter precedere nelle successive fasi della preparazione metallografia.

7 La fase successiva all inglobamento è la preparazione metallografica. Questa avviene in tre operazioni: spianatura e prelevigatura meccanica, lucidatura meccanica o elettrochimica e attacco chimico. La prima fase di pulitura viene effettuata tramite carte con abrasivo di diverso tipo (es. SiC) a granulometria decrescente in modo che le particelle di abrasivo presenti sulle carte rimuovano il materiale dalla superficie del campione fino all ottenimento del risultato desiderato. A seconda delle dimensioni delle particelle le carte vengono distinte con dei numeri che indicano la quantità di particelle presenti su una superficie fissata. Le granulometrie più utilizzate vanno da 80 a 1200 cui corrispondono rispettivamente 177 Micron e 3 micron di diametro medio delle particelle. Come lubrificante si usa in genere l acqua. La fase di lucidatura finale avviene tramite panni imbevuti di abrasivo (diamante o allumina) con diversa granulometria e un liquido lubrificante appropriato. La lucidatura meccanica viene eseguita appoggiando il campione ad un disco di feltro o su un tessuto soffice teso su un disco rotante sul quale vengono versate polveri abrasive di granulometria micrometrica in sospensione acquosa o oleosa. Le polveri abrasive più comunemente usate sono: allumina (0.3 e micron ) adatta a finiture normali, pasta diamantata (1-0.1 micron) adatta a finiture più accurate.

8 Per ottenere un risultato adeguato è necessario ottimizzare la levigatura con le carte abrasive a granulometria crescente partendo da una granulometria appropriata alle caratteristiche (durezza e resistenza all usura) del materiale da esaminare e alla condizione della superficie (rugosità). E opportuno esaminare il campione ad ogni step di preparazione e la successione delle carte abrasive deve essere fissata in modo da ottenere una rimozione dei graffi causati dalla carta precedente. Prima di passare il campione sulla carta successiva, esso deve essere accuratamente lavato con acqua.l obiettivo si può considerare raggiunto quando tutte le righe della carta in uso sono in una unica direzione e dello stesso spessore cioè sono state eliminate tutte i graffi causati dalla carta precedente. Per facilitare la riuscita di ogni step di pulitura ad ogni cambio di carta si deve ruotare il campione di 90 per non sovrapporre le righe di pulitura a quelle della carta precedente. Nella fase di pulitura meccanica si possono ottenere artefatti soprattutto con materiali morbidi (Au, Ag, Al), materiali con diverse fasi e differenti durezze, o facilmente deformabili per geminazione (ottone); in tali casi va ottimizzata la velocità di rotazione dei dischi su cui è montato il materiale abrasivo, la quantità di lubrificante e la pressione da esercitare sul campione.

9 Dopo la fase di levigatura meccanica si passa alla lucidatura meccanica o elettrochimica; il cui obiettivo finale è ottenere una superficie speculare. Anche in questa fase si possono ottenere artefatti quali striature (code di cometa) indotte dall inglobamenti di grani di allumina sulla superficie dovuta ad una errata pressione esercitata su campione durante la lucidatura, o contaminazioni dovute a inserimento di abrasivo nel campione. In certi casi come per l Alluminio la lucidatura meccanica può rovinare la superficie del campione e rendere impossibile il successivo esame macro e micro e quindi è necessario ricorrere a tecniche di lucidatura elettrochimica, in cui il campione funge da anodo e il catodo è in genere costituito o da acciaio inossidabile o da platino. Nelle micrografie successive sono motrati esempi di risultati di diversi step di lucidatura: nelle prime due si può osservare una pulitura meccanica ad uno stadio avanzato in cui sono ancora visibili le rigature delle carte e un altra sezione lucidata a specchio contenente un inclusione non metallica; nelle successive sono mostrate due micrografie ottenute per lucidatura elettrolitica con soluzione di acido perclorico in cui è avvenuto contestualmente anche l attacco chimico (nella prima a sinistra) mentre in quella a destra è evidente un inizio di pitting. Per la lucidatura elettrochimica i parametri da controllare sono la tensione, la corrente e la composizione del bagno elettrochimico per ottenere o lucidatura o attacco o pitting a seconda se si è posizionati nel plateau della curva I-V o nei tratti discendenti o ascendenti

10 Sul campione lucidato a specchio si può effettuare l esame della macro e micro-struttura per identificare difetti o inclusioni.

11 Micrografia di un acciaio AISI 316 nell ultima fase della lucidatura con allumina 0.05 micron (a) e micrografia di un acciaio con basso carbonio lucidato a specchio con pasta diamantata contenente un inclusione non metallica.(b).

12 Micrografie di campioni di Al estruso ottenute per via elettrochimica (zona periferica con grani allungati in a); zona centrale grani equiassici con inizio di pitting in b).

13 Fig..: a) Superficie di un campione di CuAlNi pulita alle carte, b) superficie lucidata elettrochimicamente con acido ortofosforico, presenta un inizio di attacco e delle bolle.

14 Il grado di preparazione dipende dalla definizione che si richiede nell esame marco e micro successivo. In genere un grado di finitura più elevato permette di definire più particolari. Le operazioni connesse con i diversi step di pulitura devono essere effettuate in modo da evitare qualsiasi alterazione strutturale del materiale (incrudimento o surriscaldamento). Il pezzo così ottenuto, correttamente lucidato, viene osservato al microscopio stereo grafico e metallografico (di cui si parlerà in seguito) per determinare eventuali inclusioni non metalliche, microscorie, cristalli di solfuri o globuli di piombo, difetti di fusione come cavità, porosità, microfessure, fenomeni di corrosione ecc.. Dopo aver documentato fotograficamente tali elementi si passa alla fase di attacco chimico.

15 ESAME MACROGRAFICO e MICROGRAFICO L esame macrografico viene frequentemente utilizzato come controllo di qualità di routine e analisi della frattura. Viene effettuato su prodotti o semilavorati per rilevare la macrostruttura del materiale, la presenza di segregazioni, varietà strutturali derivanti da processi di saldatura, deformazioni plastiche e trattamenti termici; l esame della distribuzione delle inclusioni non metalliche (ossidi, solfuri ecc.); la localizzazione di macrosegregazioni, eterogeneità indotte meccanicamente; presenza di difetti di solidificazione o da lavorazioni, porosità, linee di flusso indotte da lavorazioni, esame di fratture, esame di saldature con estensione delle zone interessate da fusione o da alterazioni termiche, cricche ecc. L esame macrografico può essere effettuato tramite osservazioni con stereomicroscopio o apparecchi fotografici o lenti. Nelle successive immagini vengono mostrati esempi di utilizzo dello stereo microscopio nel caso dell immagine a in cui si visualizza una macrografia di un giunto saldato TIG di una lega 2198 di Alluminio e nell immagine b una macrofotografia di una sezione di un albero trattato con tempra a induzione.

16 Macrografia con stereo microscopio (10x) di un giunto saldato TIG di lega 2198 a sinistra; macrofotografia di una sezione di un albero in C45 a destra.

17 Microscopio ottico I limiti sono uno scarso potere risolutivo inferiore a 0,2 MICRON e una profondità di campo praticamente nulla che si traduce nell impossibilità di mettere a fuoco particolari che si trovano su piani differenti.

18 Microstruttura dei manufatti metallici Modifiche microstrutturali di un metallo sottoposto a trattamenti meccanici e termici.

19 Microstrutture 200x Grani (ferrite) in un acciaio con basso carbonio 200x Grani (austenite) in un acciaio inossidabile AISI 304

20

21 Grani (ferrite+perlite) in un acciaio C40

22 400x Grani (ferrite+perlite) in un acciaio C x

23 martensite in un acciaio C40 400x 1000x

24 RINVENIMENTO 1000 x strutture di rinvenimento in un acciaio C40

25 SEM 2000x martensite in un acciaio F82H (inossidabile martensitico SEM 2000x martensite rinvenuta (700 C) in un acciaio F82H (inossidabile martensitico)