Specie radicaliche indagate mediante EPR. Ioni Fe indagati mediante EPR. Ioni Fe indagati mediante XAS
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- Graziana Murgia
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1 Specie radicaliche indagate mediante EPR Ioni Fe indagati mediante EPR Ioni Fe indagati mediante XAS
2 Campioni modello Polveri di quarzo reagent grade Fluka, >62 μm Polveri di quarzo polveri inalabili NIOSH, <5 μm Monocristalli quarzo trasparente Monocristalli quarzo ametista Dai cristalli sono stati realizzati tagli paralleli alle superfici 100, 101, 001
3 Tipologie di risultati Gruppo A campioni modello tal quali Gruppo B campioni reali tal quali Gruppo C campioni modello in trattamenti laboratorio Gruppo D campioni reali in trattamenti laboratorio Gruppo E coppie di campioni reali prima-dopo lavorazioni termomeccaniche industriali
4 Rivelazione di spettri EPR di specie radicaliche: polveri di quarzo Gruppo A
5 Rivelazione di spettri EPR di Fe(III) in monocristalli di quarzo trasparente ed ametista X-band W-band Gruppo A
6 Rivelazione di spettri XAS di Fe in polveri di quarzo Gruppo A
7 Rivelazione di spettri XAS di Fe in monocristalli di quarzo Gruppo A
8 Risultati Le metodiche individuate sono in grado di evidenziare spettri caratteristici sui campioni modello in condizioni standard Si osservano variazioni significative tra spettri ottenuti su campioni differenti
9 Tipologie di risultati Gruppo A campioni modello tal quali Gruppo B campioni reali tal quali Gruppo C campioni modello in trattamenti laboratorio Gruppo D campioni reali in trattamenti laboratorio Gruppo E coppie di campioni reali prima-dopo lavorazioni termomeccaniche industriali
10 Rivelazione di spettri EPR di specie radicaliche in polveri di comparto: senza interferenti spettroscopici Gruppo B
11 Rivelazione di spettri EPR di specie radicaliche in polveri di comparto: con interferenti spettroscopici Gruppo B
12 Rivelazione di spettri XAS di Fe in polveri di comparto Gruppo B
13 Risultati Le indagini condotte in condizioni standard (le più accessibili da un punto di vista strumentale) permettono di identificare spettri significativi su molti campioni di comparto Le condizioni di assenza/non rivelabilità del segnale sono in fase di attribuzione: limiti di rivelabilità?
14 Tipologie di risultati Gruppo A campioni modello tal quali Gruppo B campioni reali tal quali Gruppo C campioni modello in trattamenti laboratorio Gruppo D campioni reali in trattamenti laboratorio Gruppo E coppie di campioni reali prima-dopo lavorazioni termomeccaniche industriali
15 Esempi di effetti di macinazione rivelabili per via EPR: polveri di quarzo Gruppo C
16 Esempi di effetti di macinazione rivelabili per via EPR: polveri inalabili di quarzo Gruppo C
17 Esempi di effetti di macinazione rivelabili per via EPR: polveri di ametista Spettro EPR dovuto a clusters di ossidi di Fe Gruppo C
18 Esempi di effetti di macinazione rivelabili per via XAS: polveri di quarzo Gruppo C
19 Esempi di effetti di macinazione rivelabili per via XAS: polveri inalabili di quarzo Gruppo C
20 Etching chimico con soluzioni acide di Fe(II), Fe(III) su superfici di taglio di monocristalli di quarzo: deposizione di clusters di ossidi Seconda shell: clusters di ossidi di Fe Gruppo C
21 Visualizzazione microscopica dei clusters depositati sulle differenti superfici di quarzo (microscopia a forza atomica (AFM) Superficie taglio 100 Superficie taglio 001 Con Fe(III) Con Fe(II) Gruppo C
22 Risultati La macinazione in condizioni di laboratorio (mulino a palle con giare d agata) permette di evidenziare differenze spettroscopiche nei campioni modello considerati La macinazione di monocristalli di quarzo ametista provoca l espulsione del Fe(III) all esterno del reticolo del quarzo e la successiva migrazione e formazione di clusters di ossidi di Fe(III) La deposizione di Fe(II) e Fe(III) su superfici di quarzo provoca la formazione di clusters di ossidi di Fe e evidenzia deboli proprietà redox, in particolare della superficie 001
23 Tipologie di risultati Gruppo A campioni modello tal quali Gruppo B campioni reali tal quali Gruppo C campioni modello in trattamenti laboratorio Gruppo D campioni reali in trattamenti laboratorio Gruppo E coppie di campioni reali prima-dopo lavorazioni termomeccaniche industriali
24 Esempi di effetti di macinazione rivelabili per via XAS: polveri di comparto Gruppo D
25 Risultati La macinazione in laboratorio (mulino a palle con giare d agata) di campioni di comparto provoca variazioni rivelabili e quantificabili mediante sia EPR che XAS
26 Tipologie di risultati Gruppo A campioni modello tal quali Gruppo B campioni reali tal quali Gruppo C campioni modello in trattamenti laboratorio Gruppo D campioni reali in trattamenti laboratorio Gruppo E coppie di campioni reali prima-dopo lavorazioni termomeccaniche industriali
27 Effetto della rasatura del mattone crudo (comparto cotto, lavorazione a secco): differenze EPR Gruppo E
28 Effetto della lavorazione in filtropressa (comparto ceramico, lavorazione ad umido): differenze EPR Gruppo E
29 Effetto della frantumazione (comparto frantumazione inerti, lavorazione a secco): differenze EPR Gruppo E
30 Risultati L indagine EPR ha permesso di individuare lavorazioni che promuovono variazioni stabili delle evidenze spettroscopiche, riconducibili ad una modificazione chimica e/o fisica del quarzo ad esse associato. I cicli dove per il momento sono state osservate tali variazioni sono: Comparto del cotto: lavorazione a secco Comparto ceramico: lavorazione completamente ad umido Comparto frantumazione inerti: lavorazione a secco (impropria)
31 Attività future Indagini EPR acquisizione spettri su ultimi campioni di comparto Indagini XAS interpretazione e quantificazione dati XANES ed EXAFS Indagini minero-chimiche complatamento acquisizione dati di composizione chimica e mineralogica Indagini XPS acquisizione spettri su campioni rilevanti Indagini ESE acquisizione spettri su campioni rilevanti Interpretazione e discussione dei risultati
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