Misure di PSD (ad integrazione degli appunti di lezione)

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1 Misure di PSD (ad integrazione degli appunti di lezione) p. 1

2 Sedimentazione e PSD p. 2

3 Metodi incrementali: teoria C(h,0)= ms massa di solido = volume di solido + volume di liquido v s +v f h x m' s C(h,t)= = f(x) dx v' s +v' f x min f(x) dx Ad ogni istante il volume di controllo contiene solo particelle minori di x dove x è la dimensione delle particelle che precipitano con vx =h/t f(x) dx x= x max ms C(h,0)= = f(x) dx v s +v f x min x C(h,t) m' s = = C(h,0) ms x min x max x min 18μv x ( ρ s -ρ ) g p. 3

4 Metodo della pipetta Limiti di applicabilità: Re < x = 3 µm; ρ = 2000 kg/m3 p. 4

5 Fotosedimentazione e Sedigraph Fotosedimentazione: I Areaproiettata Sedigraph: I Massa Imin Imax p. 5

6 Metodi cumulativi Misura diretta della velocità di sedimentazione Distribuzione complementare a quella dei metodi incrementali Più laboriosi dei metodi incrementali Richiedono campioni più piccoli (0.5 g) Ad ogni istante il solido pesato/raccolto al fondo contiene solo particelle maggiori di x dove x è la dimensione delle particelle che precipitano con v =h/t p. 6

7 Coulter Counter: principi di funzionamento Electrical Sensing Zone Method Metodo per misurare numero e dimensioni di particelle sospese in un elettrolita forzandole a passare attraverso un orifizio posto tra due elettrodi Cambiamenti di impedenza al passaggio delle particelle determinano impulsi nel potenziale elettrico i cui picchi sono proporzionali al volume delle particelle stesse p. 7

8 Schema completo p. 8

9 Teoria - 1 p. 9

10 Teoria - 2 Il sistema equivale a due resistenze in parallelo Il metodo risulta indipendente dalla resistività del solido ρs>>ρf p. 10

11 Coulter Counter Sensing Zone Sensing Zone = 2.4 x Orifice Volume Vol time p. 11

12 Errori nel Coulter Counter 1 Particle Flow 2 particelle contate come 2 2 particelle contate come 1 singola particella grande 2 particelle contate come 1 singola particella grande Counting Threshold p. 12

13 Errori nel Coulter Counter 2 Particle Flow 2 particelle piccole non rilevate 2 particelle piccole contate come 1 singola particella grande Counting Threshold p. 13

14 Scattering Rifrazione Riflessione Diffrazione Assorbimento Alterano la direzione e l intensità di un raggio di luce scattering = f (proprietà onda [λ, polarizzazione], proprietà materiale [indice rifrazione, dimensioni, forma], geometria sistema [scattering multipli, p. 14

15 Dall angolo di diffrazione al volume The particle is assumed to be spherical This is important as few particles are actually spherical. Laser diffraction is sensitive to the volume of the particle. For this reason, particle diameters are calculated from the measured volume of the particle, but assume a sphere of equivalent volume. The suspension is dilute The particle concentration is assumed to be so low that scattered radiation is directly measured by the detector (i.e. single scattering) and not rescattered by other particles before reaching the detector (ie multiple scattering). Teoria di Mie e Fraunhoffer p. 15

16 Malvern: laser diffraction p. 16

17 Esempio di analisi diffrattometirca Troppo belle queste distribuzioni per essere vere p. 17

18 Diffrattometro vs. vaglio L analisi diffrattometrica genera un eccesso di grossi e di fini p. 18

19 Altre marche Beckman Coulter Cilas Horiba Instruments Malvern Instruments Micromeritics Microtrac Inc. Sympatec GmB Thermo Oriel Fritsch It is often more important to have a knowledgeable technician/operator than the type of instrument one owns! p. 19

20 Altri strumenti Accusizer Oscuramento raggio di luce Lasentech (FRBM Focused Beam Reflection Measurement) Backscattering 2-6 m/s Lunghezza corde delle particelle Aerosizer (time of flight) p. 20

21 La setacciatura o vagliatura I setacci hanno largo impiego sia nell industria che nei laboratori di analisi Sono quindi usati sia a scopo di processo che analitico Setacci analitici Circolari: diametri del telaio da 38 a 450 mm Vagli industriali Rettangolari: 5 di lunghezza x 3 di larghezza Circolari: 1-3 m di diametro p. 21

22 Alcune definizioni Vaglio (setaccio o crivello) = superficie setacciante rigidamente montata su una struttura cilindrica in metallo (telaio) Bossolo = telaio Superficie setacciante = superficie provvista di fori regolari (per forma e disposizione) Luce Percentuale di superficie utile Rete (tela metallica) Ordito Trama Tessitura» Tela a tessuto unito (a)» Tela a tessuto crociato (b) Piastra forata (lamiera perforata) Passo di perforazione Spessore lamiera Faccia di perforazione Pila o colonna di setacci Serie completa, a progressione regolare, irregolare Fondo Coperchio p. 22

23 Setacci standard - setacci a rete Grandezze caratteristiche: diametro del filo luce (apertura, a) della maglia determina velocità di setacciatura dà una misura le dimensioni delle particelle mesh = numero di maglie per pollice lineare (in disuso) attualmente ci si riferirsce alla dimensione della luce espressa in mm o microns p. 23

24 Setacci standard - setacci a rete Esempio: Un setaccio da 100 mesh con fili da in ha: a = 1/ = in 1 in = m a = µm A = (100x0.0059)2 = 0.35 cioè 35% a = luce w = diametro filo A = area utile di passaggio p. 24

25 Setacci standard - setacci a rete Identificare una rete in base al numero di maglie: Misurare la lunghezza L Contarne il numero di aperture (o fili) N Misurare il diametro del filo w (mm) Eq.: L p. 25

26 Setacci standard - setacci a piastra forata aperture > 1mm fori quadrati o rotondi BS 410/1976 Fori quadrati Fori rotondi p = passo dei fori p. 26

27 Setacci standard dimensioni bossolo Diametro Comuni 200 mm 100, 75, , 400 Altezza Normale mezzaltezza p. 27

28 Microsetacci Costituiti da piastra in nichel elettrostampata Diametro bossolo: 100, 200 mm Supportata da una rete metallica Luci: 75, 60, 50, 40, 30, 25, 20, 15, 10, 5 µm p. 28

29 Serie complete luce luce area a 2 2a a2 a 2 (a ) 2 = 2a 4a 2 (a ) a2 (a 2) 2 = a 2 2 a2 4 4 a 2 a 4 area a2 a2 p. 29

30 p. 30

31 p. 31

32 Scelta dei setacci R40/3 R20/3 R40/3 e R20/3 Bleah!! < 5% del campione dovrebbe rimanere sul setaccio più grande o passare attraverso quello più piccolo p. 32

33 Campionamento Il campione prelevato deve rappresentare l insieme del materiale quanto meglio possibile 2 1 campione partita originaria campione ridotto <1-2 kg 3 campioni da analizzare (50 kg) p. 33

34 Campionamento Prelevamento problematico per polveri scorrevoli (segregazione) Campionamento irregolare n palate o secchi da un mucchio Campionamento regolare comune per materiali trasportati in contenitori (barilotto) una palata ogni n, un barilotto ogni n Campionamento a sonda (thief probe) p. 34

35 Campionatore a sonda -1 Globe-Pharma Sampling Thief Groove Thief p. 35

36 Campionatore a sonda -2 estrusore End-Cup sampling thief p. 36

37 Divisione del campione p. 37

38 Divisione del campione Quartatori p. 38

39 Dimensione del campione Setacci bossolo 200 mm Dipende da densità e distribuzione dimensionale del campione Attenzione ai campioni molto piccoli problemi di rappresentatività errori nelle pesate Attenzione ai campioni troppo grandi allungano i tempi rovinano le rete Esperienza Per valori orientativi vedi le tabelle (setacci da 200 mm) p. 39

40 Dimensione del campione Criterio basato sul volume residuo Setacci bossolo 200 mm p. 40

41 Dimensione del campione dipendono anche da: forma delle particelle omogeneità della carica Dimensione della particella + grande: dmax=10 a0.7 p. 41

42 Tecniche di setacciatura: metodi BS (1976) Metodo per la setacciatura ISO (1972) Setacciatura Nessun metodo può valere rigidamente per tutti i materiali TECNICHE Manuale Meccanica A umido Tecniche miste p. 42

43 Tecniche di setacciatura: setacciatura manuale Pila di setacci (maglia più grossa in cima!) Carica pesata con precisione di ±1% in alto! Occhio ai vincoli sul primo setaccio! Se serve si divide la carica in due o più parti Poi si sommano i risultati Pila inclinata battuta leggermente 120 volte al minuto Ogni 30 battute (15 s) pila verticale girata di 90, scossa Si riparte! p. 43

44 Tecniche di setacciatura: tempo di setacciatura tempo di setacciatua = f (materiale*, dimensione vaglio, volume carica, intensità vagliatura, umidità ambientale) * dimensioni, PSD, forma, densità, etc. Frazionamento sempre incompleto fini attacati ai grossi grossi che passato sottovaglio Materiali non friabili: punto finale raggiunto se dopo 1 minuto passa meno dello 0.1% della carica Materiali friabili: il tempo finale va deciso in base ad prove dirette e mantenuto costante per tutti i campioni p. 44

45 Tecniche di setacciatura: occlusioni e campioni polverosi Poiché il punto finale dipende dalla velocità di setacciatura si devono evitare le occlusioni Spazzolare faccia inferiore e aggiungere al sottovaglio Spazzolare faccia superiore e aggiungere al sopravvaglio Campioni polverulenti Presetacciatura: il setaccio più sottile posto sopra il fondo il setaccio viene attraversato dalla frazione polverosa per 5-10 minuti per proteggere il setaccio fine dall abrasione della particelle troppo grosse lo si protegge con un setaccio più grosso. Es. un setaccio da 500 µm può proteggere uno da 100 µm dopo rimozione della polvere, il residuo va setacciato normalmente; Il sottovaglio che passa sul fondo va aggiunto a quello ottenuto inizialmente. p. 45

46 Tecniche di setacciatura: pulitura dei setacci 1. I setacci vanno usati con cura e puliti regolarmente, sono strumenti di misura! 7. Occasionalmente lavaggio con acqua + sapone (o alcool denaturato o tetracloruro di carbonio) 2. Capovolgere il setaccio e battere delicatamente il bossolo nella parte superiore 8. Risciacquare e asciugare sempre (in forno a T<70 C)! 3. Se non basta battere delicatamente la rete con un pennello in filo di ottone o nylon 9. La pulizia ad ultrasuoni in acqua (+ detergente) è spesso efficace 10. Trattamento in acidi o alcali da evitare; se indispensabile usare soluzioni fredda al 5% di acido acetico o carbonato do sodio 4. Spazzolare solo se inevitabile! Sotto i 150 µm usare spazzola per capelli morbida 5. Mai premere sulla rete tanto da deformarla 11. Occhio ai setacci in ottone (molto più delicato dell inox)! 6. Un getto d aria compressa sulla faccia inferiore può servire 12. Dopo setacciatura a umido non lasciare mai asciugare completamente i setacci prima della pulitura p. 46

47 Distribuzioni di sopravvaglio e di sottovaglio pdf, cdf, ccdf F 1-F p. 47

48 Vagliatura industriale I materiali granulari sono richiesti con dimensioni definite Scopi: fare un taglio nel materiale (es. eliminare fini o grossi) produrre frazione definita per vendita o usi successivi; Separazione non completa, veloce e continua separazione imperfetta Maglie non regolari, usurate, rotte separazione imperfetta Efficienza di setacciatura mai pari a 1; p. 48

49 Vagliatura industriale Principio di funzionamento Il vibrovaglio è composto essenzialmente, a seconda del numero delle frazioni richieste, da uno o due setacci più un raccoglitore di fondo, impilati uno sull'altro e sottoposti ad un movimento vibratorio. Alimentato centralmente nella sua parte superiore o dalla bocca del coperchio il prodotto da setacciare si separa nei suoi componenti di diversa granulometria. La parte fine o il liquido passa attraverso la maglia del setaccio mentre la parte più grossa o solida si allontana tangenzialmente dal centro verso la periferia, fino a trovare la bocca di scarico da cui viene evacuata. Mediante lo spostamento del contrappeso posto all'estremità inferiore dell'albero del motovibratore é possibile regolare: - l'ampiezza della vibrazione - l'andamento spiraliforme del prodotto sulla tela setacciante - la sua velocità di avanzamento - il suo tempo di permanenza sul setaccio. Questi sono fattori di primaria importanza per ottenere contemporaneamente forti produzioni e separazioni nette e precise fra diversi componenti. p. 49

50 Vibrovagli industriali Versioni Tipo MT Vibrovaglio circolare di tipo tradizionale. E' disponibile con diverse misure di diametro del cestello (900 mm, 1200 mm, 1500 mm, 1800 mm, 2200 mm e 2600 mm) e con motori da 4, 6 o 8 poli. Tipo MTA Vibrovaglio circolare a fondo concavo. E' disponibile con diverse misure di diametro del cestello (400 mm, 600 mm, 800 mm, 900 mm e 1200 mm). Tipo MTB Vibrovaglio circolare a fondo convesso. E' disponibile con diverse misure di diametro del cestello (600 mm, 800 mm, 900 mm, 1200 mm, 1500 mm e 1800 mm). E' particolarmente adatto per il settore farmaceutico ed alimentare e dove occorre garantire l'assenza della "cross-contamination". Opzioni Variazione del numero di giri del motore tramite convertitore di frequenza. Sistema di pulizia delle reti tramite sfere o cleaners. Sistema di pulizia delle reti tramite ultrasuoni. Realizzazione di impianti chiavi in mano. p. 50

51 Vibrovagli industriali p. 51

55 Configurazioni p. 55

56 Efficienza di setacciatura F sopravvaglio oversize O sottovaglio undersize U p. 56

57 Efficienza di setacciatura F sopravvaglio oversize O sottovaglio undersize U F = 1000 kg/h O = 650 kg/h U = 350 kg/h E1 = 650(0.86)/1000(0.58) = E2 = 350(1-0.15)/1000(1-0.58) = E = E1 E2 = 0.68 E = 68% p. 57