QBS QUALITY IN BEVERAGES SCHEME Descrizione dello Schema LGC Standards Proficiency Testing 1 Chamberhall Business Park Chamberhall Green Bury Lancashire BL9 0AP United Kingdom Tel.: +44 (0) 161 762 2500 Fax: +44 (0) 161 762 2501 Email: qbs@lgcroup.com Website: www.lgcstandards.com Per l Italia: LGC Standards S.r.L. Sede Legale: Via Tintoretto, 5 20145 Milano (MI) Sede Amministrativa: Via G. Carducci, 39 20099 Sesto San Giovanni (MI) Italy Tel: +39 02 2247 6412 Fax: +39 02 2247 4582 www.lgcstandards.com Edizione: 18/IT Pagina 1 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Registro dello stato dell edizione e modifiche EDIZIONE DATA EDIZIONE DETTAGLI AUTORIZZATO DA 9 01/03/2013 Analita saccarina espresso come immide libera. Modifica al decimale per l acido ascorbico nei campioni 514 e 521, e le unità per il campione 521. Nuovo analita: stagno aggiunto ai M. Whetton 10 01/09/2013 11 01/09/2014 12 01/09/2015 13 01/09/2016 14 01/02/2017 15 01/06/2017 16 01/09/2017 campioni 518 e 519. Aggiunte informazioni sui metodi microbiologici. Nuovo analita aggiunto: colore per il campione 517 e analita zinco incluso nel campione 518 e 519. Aggiunto Trial campione 522. Elencati metodi per i campioni 518 e 519. Aggiunte nuove informazioni sulla tracciabilità dei valori assegnati. Nuovo analita aggiunto: Acido Ciclamico al campione 516B e 517B. Aggiornamenti alla deviazione standard (SDPA) e al numero dei decimali (DP). Aggiunti: matrice e parametri al campione 510. Aggiornati i metodi. Aggiunto un nuovo campione Batteri temofili acidofili. Rimosso il parametro Spazio- Testa dal campione 515 e il parametro Colore dal campione 517A. Nuovi metodi per CO2 per il campione 515. Rimosse le informazioni relative al report in formato cartaceo. Analisi della Patulina espresso come risultato corretto per il recupero. Aggiunto nuovo metodo per il campione 510 e il campione 519. Aggiunta Vitamina E al campione 521. Cambiamento del format del report per il campione 522. Metodi aggiornati. Aggiunto il campione 507 succo di frutta. Aggiunto il campione 523 Vitamina C - alta concentrazione. Per i campioni 516A e 516B aggiunti range di concentrazione. Aggiornamento metodi per il campione 521. Aggiornamento lista dei metodi. Aggiunto il campione 524 - Acqua Frizzante. Parametro Arsenico aggiunto ai campioni 518 e 519. Variazione della SDPA per Acido Ciclamico nei campioni 516B, 517b. Aggiornata la lista dei metodi. Rimosso dallao schema il campione 523 - Vitamina C (alta concentrazione). Campioni 521 e 522 inclusi nel campo di accreditamento UKAS di LGC Standards. T. Noblett K. Baryla K. Baryla K. Careyh K. Baryla A. McCarthy K. Baryla K.Carey K. Baryla K. Baryla K. Baryla 17 18/06/2018 Aggiunto il parametro Acido Fosforico al campione 516A. F. Bury 18 01/09/2018 Aggiornamento dei dettagli del metodo a TUTTI per i campioni microbiologici e modifica del paragrafo Metodi. T.Noblett Nota: Questo documento è la traduzione in italiano del documento originale in lingua inglese, che deve essere considerato la versione approvata. SCOPI DELLO SCHEMA Lo scopo principale dello Schema Quality in Beverages Scheme (QBS) è quello di permettere ai laboratori che eseguono analisi di succhi di frutta, bevande analcoliche e gassate, acque minerali e altre bevande di monitorare il loro rendimento e confrontarlo con quello di altri laboratori. Lo schema QBS fornisce inoltre ai partecipanti informazioni sulle problematiche tecniche e sui metodi relativi alle analisi delle bevande. Edizione: 18/IT Pagina 2 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Lo schema decorre con l anno solare (Gennaio - Dicembre). Ulteriori informazioni sul circuito QBS (campioni disponibili, date di distribuzione e date di scadenza di ciascuna distribuzione) sono disponibili sulla scheda di registrazione dello schema QBS in vigore. MATERIALI ANALITICI Informazioni dettagliate sui materiali di prova disponibili all interno dello schema QBS sono riportate in Appendice A. I parametri da ricercare sono continuamente revisionati per garantire che incontrino le necessità correnti del laboratorio e i requisiti in tema di regolamentazione. Tutti i lotti dei materiali di prova sono testati per l omogeneità per almeno un parametro, dove giudicato appropriato. I dettagli sui test di omogeneità eseguiti e i risultati ottenuti sono forniti nei Rapporti dello Schema QBS. ANALISI STATISTICA Informazioni sulle statistiche utilizzate in QBS possono essere trovate nel Protocollo Generale e nei rapporti dello schema. I metodi per determinare i valori assegnati e i valori di SDPA utilizzati per ogni singolo campione di prova sono specificati in Appendice A. METODI I metodi sono elencati in PORTAL. Si prega di selezionare il metodo utilizzato dalla lista: se nessun metodo è appropriato, selezionare Other, scrivendo nella sezione Comments di PORTAL una breve descrizione del metodo usato. RISULTATI E RAPPORTI I risultati QBS devono essere inviati utilizzando il ns. sistema di reportistica elettronica PORTAL: le istruzioni complete per il suo utilizzo sono fornite per posta elettronica. In caso di problemi per l accesso al web, i partecipanti possono richiedere i moduli per la trasmissione dei risultati e ritornarli compilati a LGC Standards, che provvederà al loro inserimento sul portale. Questo servizio comporta un costo addizionale. I report QBS si rendono disponibili sul sito web entro 10 giorni lavorativi, successivi alla chiusura della distribuzione. I partecipanti ricevono un messaggio di posta elettronica con l informazione della disponibilità del rapporto sul sito. Edizione: 18/IT Pagina 3 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
APPENDICE A - Descrizione delle abbreviazioni utilizzate Valore Assegnato (AV) Il valore assegnato può essere generato mediate uno dei modi seguenti: Dalla media robusta (RMean). La media robusta è la mediana dei risultati dei partecipanti dopo l esclusione dei risultati che risultano inappropriati per la valutazione statistica, per es.: errori di calcolo, trasposizioni, e altri errori grossolani. Generalmente, il valore assegnato è determinato utilizzando i risultati ottenuti con tutti i metodi, ad eccezione dei casi in cui la misurazione sia considerata metodo-dipendente: in tal caso il metodo con cui viene determinato il valore assegnato è riportato nelle tabelle del rapporto finale. Per alcuni parametri, qualora esista un metodo di riferimento riconosciuto per quel tipo di misurazione, questo può essere utilizzato come valore assegnato per un particolare analita, e sarà impiegato anche per i risultati ottenuti con metodi diversi. Tracciabilità: I valori assegnati derivati dai risultati dei partecipanti, o da risultati parziali non sono considerati tracciabili rispetto ad uno standard di misura internazionale. L incertezza dei valori assegnati ottenuti in questo modo viene definita sulla base dei risultati dei partecipanti, secondo la norma ISO 13528. Dal valore derivato dalla composizione (Composizione). Questo denota l uso di un valore assegnato derivato dalle specifiche di preparazione del campione, dove sono note ed esatte le quantità di analita utilizzate per preparare il campione. Tracciabilità: I valori assegnati calcolati dalla composizione dei risultati dei campioni di prova sono tracciabili, attraverso un percorso di tracciabilità metrologica, verso uno standard di misurazione internazionale. L'incertezza di misura del valore assegnato è calcolata con i valori di ciascuna calibrazione. Dalla composizione qualitativa (Qual Form). Questo si applica ai test qualitativi dove il valore assegnato si basa semplicemente sulla presenza/assenza dell analita nel materiale di prova. Tracciabilità: I valori assegnati sono calcolati dalla composizione qualitativa dei campioni di prova e sono tracciabili verso un materiale di riferimento certificato oppure verso un ceppo microbiologico di riferimento. Da laboratori esperti (Expert). Il valore assegnato per l analita è fornito da un laboratorio esperto. Tracciabilità: I valori assegnati forniti da un laboratorio Esperto ' possono essere tracciabili verso uno standard di misurazione internazionale in conformità al metodo utilizzato dal laboratorio. L'incertezza di misura per un valore assegnato determinato con questa modalità verrà fornito dal laboratorio che ha eseguito le analisi. Dettagli sulla tracciabilità e sull'incertezza associata verranno forniti nel Report statistico per schema/distribuzione. Intervallo Questo indica l intervallo di concentrazione a cui l analita può essere presente nel materiale di prova. SDPA L SDPA rappresenta la deviazione standard per la valutazione del rendimento che è usata per valutare la performance del partecipante nella misurazione di ciascun analita. Questo può essere un valore fisso (dichiarato), una percentuale (%) del valore assegnato o basato sulla deviazione standard consolidata (Robust SD) dei risultati di misurazione dei partecipanti, sia trasversale a tutti i metodi sia per singolo metodo, a seconda che la misurazione effettuata sia o meno metodo-dipendente (cfr: Valore Assegnato). Edizione: 18/IT Pagina 4 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Unità Indica le unità di misura usate per la valutazione dei risultati e che i partecipanti devono utilizzare per l espressione dei risultati nei referti di analisi. Per alcuni parametri di alcuni schemi, i partecipanti hanno la possibilità di scegliere l unità di misura con cui esprimere i risultati; tuttavia, le unità stabilite e dichiarate in questa descrizione dello schema costituiscono la scelta automatica (in assenza di altra specificata) a cui saranno convertiti anche risultati espressi in formati diversi, qualora consentito. DP Questo indica il numero di decimali che il partecipante deve utilizzare per esprimere i risultati delle misurazioni effettuate. Edizione: 18/IT Pagina 5 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Campione BV-500 & BV-501 Qualità Microbiologica - Succhi di frutta (BV-500) & Bevande analcoliche (BV-501) 1 x flacone di materiale di prova liofilizzato 1 x 10ml - diluente primario 1 x 90ml - diluente secondario Parametro analitico Metodo AV Intervallo SDPA Unità DP Conteggio totale microrganismi mesofili aerobi TUTTI RMean 0-100.000 log 10 0,35 cfu/ml -1 0 Conteggio di lieviti RMean 0-100.000 log 10 0,35 cfu/ml -1 0 TUTTI Conteggio di muffe RMean 0-100.000 log 10 0,35 cfu/ml -1 0 Conteggio di batteri produttori di acido lattico TUTTI RMean 0-100.000 log 10 0,35 cfu/ml -1 0 Presenza/assenza di Escherichia coli TUTTI Qual Form 0-10.000 NA NA NA Campione BV-505 Qualità Microbiologica - Filtrazione (volume finale 1L) 1 x flacone di materiale di prova liofilizzato (diluente non fornito) Parametro analitico Metodo AV Intervallo SDPA Unità DP Conteggio totale microrganismi aerobi mesofili TUTTI RMean 0-100.000 log 10 0,35 cfu/100ml -1 0 Conteggio di lieviti RMean 0-100.000 log 10 0,35 cfu/100ml -1 0 TUTTI Conteggio di muffe RMean 0-100.000 log 10 0,35 cfu/100ml -1 0 Conteggio di batteri produttori di acido lattico TUTTI RMean 0-100.000 log 10 0,35 cfu/100ml -1 0 Detection di Escherichia coli TUTTI Qual Form 0-10.000 NA NA NA Campione BV-506 Qualità Microbiologica - Filtrazione per batteri termofili acidofili (volume finale 1L) 1 x flacone di materiale di prova liofilizzato (diluente non fornito) Parametro analitico Metodo AV Intervallo SDPA Unità DP Conteggio di batteri termofili acidofili BAT agar RMean 0-1000 log 10 0,35 cfu/100ml -1 0 Detection di batteri termofili acidofili produttori di guaiacolo BAT agar Qual Form 0-1000 NA cfu/100ml -1 NA Campione BV-507 Determinazione dei Patogeni nel succo di frutta (Salmonella species, Listeria monocytogenes, E.coli O157) 1x flacone di materiale di prova liofilizzato 1x 100ml succo di frutta simulato Parametro analitico Metodo AV Intervallo SDPA Unità DP Detection di Salmonella species TUTTI Qual Form 0-1000 NA cfu 25 ml -1 NA Detection di Listeria monocytogenes TUTTI Qual Form 0-1000 NA cfu 25ml-1 NA Detection di Escherichia coli O157 TUTTI Qual Form 0-1000 NA cfu 25ml-1 NA Edizione: 18/IT Pagina 6 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Campione BV-510 Succhi di Frutta 1 x 125ml - Materiale di prova: Succo di frutta (arancia, mela, pompelmo, mirtillo rosso americano) Brix Densitometro Rifrattometro Tutti RMean 0,06 Brix 2 Acidità (come acido citrico monoidrato) Titolazione Potenziometriche Titolazione Colometriche Tutti RMean 0,03 % w/w 3 ph ph metro Tutti RMean 0,10 ph 2 Fruttosio Glucosio Tutti RMean g/l 1 Tutti RMean g/l 1 Calcio AAS Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 Fosforo Fotometria a fiamma Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 Potassio GF-AAS Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 ICP-MS Magnesio ICP-OES Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 Sodio IC Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 Campione BV-514 Vitamina C 1 x 100ml - Materiale di prova liquido Acido Ascorbico (Vitamina C) Titolazione Test su striscia 0-300 RMean (min. 5ppm) mg/l 0 Edizione: 18/IT Pagina 7 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Campione BV-515 Bevande gassate 2 x 330ml - Materiale di prova Brix Acidità (come acido citrico monoidrato) Densitometro Rifrattometro Titolazione potenziometrica Titolazione colorimetrica Tutti RMean 0,06 Brix 2 Tutti RMean 0,03 % w/v 3 ph ph metro Tutti RMean 0,10-2 Anidride carbonica Fruttosio Glucosio Saccarosio Zahm & Nagel Agitatore meccanico Carbo QC Tutti RMean 0,20 vol/vol @ 20 C 2 Tutti RMean g/l 1 Tutti RMean g/l 1 Tutti RMean g/l 1 Campione BV-516A Bevande gassate (degassate) 1 x 250ml - Materiale di prova liquido Acido Benzoico Spettrofotometrico 0-400 Composizione (min. 5ppm) NMR Caffeina Spettrofotometrico LS-MS/MS 0-400 Composizione (min. 5ppm) Biossido di Zolfo libero Distillazione Potenziometrico 0-115 RMean SD Robusta mg/l 2 NMR Acido Sorbico (come acido libero) Spettrofotometrico 0-400 RMean (min. 5ppm) Edizione: 18/IT Pagina 8 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Biossido di Zolfo totale Distillazione Volumetrico 0 115 Composizione 20% di AV mg/l 2 Titolazione Acido Foforico Vanadomolybdate Method (UV/Visible) Ion Chromatography ICP-MS Other 350-550 Rmean 5% of AV Campione BV-516B Bevande gassate (degassate) 1 x 250ml - Materiale di prova liquido Acesulfame K 0-350 Composizione (min. 5ppm) Aspartame Acido Ciclamico (come acido libero) Saccarina (come imide libero) Sucralosio Capillari Cromatografia ionica 0-600 Composizione 0-400 Composizione (min. 5ppm) (min. 5ppm) 0-80 Composizione 1 0-300 Composizione (min. 5ppm) Edizione: 18/IT Pagina 9 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Campione BV-517A Soft Drink (Bevande da diluire / pronte all uso) 1 x 250ml - Materiale di prova Potenziometrico Acidità Titolazione (come acido citrico monoidrato) Titolazione colorimetrica Tutti RMean 0,03 %w/v 3 Acido Benzoico Spettrofotometrico RMean o Tutti Composizione* (min.5ppm) NMR Brix Densitometro Tutti RMean 0,06 Brix 2 Caffeina Rifrattometro Spettrofotometrico Tutti RMean o Composizione * (min.5ppm) Biossido di Zolfo libero Distillazione SD Tutti RMean Potenziometrico Robusta mg/l 2 ph ph metro Tutti RMean 0,10 ph 2 Acido Sorbico (come acido libero) Tutti RMean Spettrofotometrico (min.5ppm) NMR Biossido di Zolfo totale Distillazione Volumetrico Potenziometrico Tutti RMean o Composizione * 20% di AV mg/l 2 *RMean viene utilizzato quando analita è naturalmente presente nel materiale di prova. Formulazione viene utilizzato quando analita viene aggiunto al materiale di prova durante il processo produttivo. Edizione: 18/IT Pagina 10 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Campione BV-517B Soft Drink (Bevande da diluire / pronte all uso) 1 x 250ml - Materiale di prova Acesulfame K Tutti RMean o Composizione* (min 5ppm) Aspartame Acido Ciclamico (come acido libero) Fruttosio Glucosio Saccarina (come imide libero) Saccarosio Cromatografia ionica Cromatografia Ionica Volumetrico Cromatografia Ionica Volumetrico Cromatografia Ionica Volumetrico Tutti Tutti RMean o Composizione* RMean o Composizione* (min.5ppm) (min.5ppm) Tutti RMean g/l 1 Tutti RMean g/l 1 Tutti RMean o Composizione* 1 Tutti RMean g/l 1 *RMean viene utilizzato quando analita è naturalmente presente nel materiale di prova. Formulazione viene utilizzato quando analita viene aggiunto al materiale di prova durante il processo produttivo. Edizione: 18/IT Pagina 11 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Campione BV-518 Metalli pesanti (Succhi di Frutta) 1 x 100ml - Materiale di prova: Succo di frutta (per i dettagli consultare la scheda di registrazione) Antimonio Tutti RMean 1 μg/l 2 Arsenico AAS Tutti RMean 1 μg/l 2 Fotometria a Fiamma Cadmio Tutti RMean 1 μg/l 2 GS-AAS Ferro Tutti RMean 1 mg/l 2 ICP-MS Piombo Tutti RMean 1 μg/l 2 ICP-OES Stagno Tutti RMean 1 mg/l 2 Zinco Tutti RMean 1 mg/l 2 Campione BV-519 Metalli pesanti (Bevande Analcoliche) 1 x 100ml - Materiale di prova: bevanda analcolica Antimonio Tutti RMean 1 μg/l 2 Arsenico Tutti Rmean 1 μg/l 2 Cadmio Tutti RMean 1 μg/l 2 Ferro AAS Tutti RMean 1 mg/l 2 Fotometria a Fiamma Piombo Tutti RMean 1 μg/l 2 GF-AAS Stagno Tutti RMean 1 mg/l 2 ICP-MS Zinco Tutti RMean 1 mg/l 2 ICP-OES Calcio IC Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 Fosforo Altri Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 Potassio Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 Magnesio Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 Sodio Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 Campione BV-520 Patulina (Succo di Mela) 1 x 60ml - Materiale di prova liquido Patulina (corretto per il recupero) Tutti RMean SD Robusta μg/l 2 Edizione: 18/IT Pagina 12 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Campione BV-521 Vitamine (Bevande analcoliche) 1 x 250ml - Materiale di prova liquido Nicotinammide (Vitamina B3) Tutti RMean SD Robusta mg/ml 2 Acido Pantotenico (Vitamina B5) Tutti RMean SD Robusta mg/ml 2 Piridossina (Vitamina B6) LS-MS Tutti RMean SD Robusta mg/ml 2 LS-MC/MS Cianocobalamina (Vitamina B12) ELISA Tutti RMean SD Robusta μg/ml 2 Acido Ascorbico (Vitamina C) Tutti RMean SD Robusta mg/l 0 DL-α-Tocopherol (Vitamin E) Tutti RMean SD Robusta mg/l 2 Campione BV-522 Stevia (Bevande analcoliche) 1 x 125ml - Materiale di prova liquido Stevioli totali glicosidi (come stevioli equivalenti) JECFA 2010 USP-Food Chemicals Codex Tutti RMean SD Robusta mg/l 2 Rebaudioside A (come stevioli equivalenti) Tutti RMean SD Robusta mg/l 2 Edizione: 18/IT Pagina 13 di 14 Data Edizione: Settembre 2018
Campione BV-524* Acqua Frizzante 2 x 500ml - Materiale di prova liquido Diossido di carbonio Zahm & Nagel Agitatore meccanico Tutti RMean 0.20 vol/vol@20 C 2 Carbo QC Conduttività (20 ) Misuratore di conducibilità Tutti RMean 7.5% μs/cm 2 ph ph metro Tutti RMean 0.10-2 Residuo Secco (180 ) Gravimetrico Tutti RMean 10% di AV mg/l 0 Calcio Tutti RMean 10% di AV Magnesio AAS Tutti RMean 10% di AV Fotometria di fiamma Potassio Tutti RMean 10% di AV mg/l 2 GF-AAS Sodio Tutti RMean 10% di AV ICP-MS Bicarbonato Tutti RMean 10% di AV mgca/l 0 ICP-OES Cloruro IC Tutti RMean 10% di AV Solfato Tutti RMean 10% di AV MgSO 4 /L 1 * Il campione non è compreso nel campo di applicazione dell accreditamento UKAS Edizione: 18/IT Pagina 14 di 14 Data Edizione: Settembre 2018