Armonizzazione metodi di misura, analisi e campionamento - metrologia ambientale Maria Belli già ISPRA
Area A: armonizzazione metodi di analisi campionamento e misura Metrologia ambientale Obiettivo strategico Affidabilità della rete dei laboratori del Sistema e comparabilità dei dati analitici prodotti Finalità delle attività dell area A Favorire l omogeneità su tutto il territorio nazionale delle procedure utilizzate dal Sistema per le misurazioni necessarie alle attività di controllo/monitoraggio ambientale
Area A: armonizzazione metodi di analisi campionamento e misura Metrologia ambientale Linee di attività Armonizzazione metodi di campionamento e analisi Riferibilità delle misure Armonizzazione procedure Rete dei referenti Collabora con il Servizio di metrologia ambientale di ISPRA per l organizzazione di circuiti interlaboratorio (prove valutative)
Linea di attività: armonizzazione metodi di analisi campionamento e misura Come ha operato? Valutazione delle procedure analitiche adottate dai laboratori del Sistema per il misurando d interesse e adozione di una procedura condivisa all interno del GDL Invio della procedura a tutti i direttori tecnici delle ARPA/APPA per la verifica dell applicabilità nei diversi laboratori delle Agenzie Predisposizione della procedura da sottoporre a validazione Preparazione dei materiali di riferimento per lo studio collaborativo Effettuazione dello studio collaborativo, elaborazione dei dati di precisione del metodo (necessari alla valutazione dell incertezza di misura) Adozione del metodo da parte del Consiglio Federale e pubblicazione come documento di Sistema
Linea di attività: armonizzazione metodi di analisi campionamento e misura Un esempio: Procedura per l analisi degli idrocarburi > C 12 in suoli contaminati (Manuali e Linee guida 75/2011) E stata condivisa all interno del GDL la definizione di idrocarburi > C 12 Adeguamento sperimentale del metodo ISO 16703:2004 per la misurazione degli idrocarburi C10- C40 nei suoli alle richieste della normativa nazionale e cioè alla misurazione degli idrocarburi pesanti con C >12 nei suoli La procedura include le modalità per la valutazione dell incertezza di misura sulla base dei risultati ottenuti durante lo studio collaborativo
Un esempio: Preparazione dei materiali di riferimento e studio collaborativo ISPRA in collaborazione con ARPA - Liguria ha preparato i materiali di riferimento necessari allo studio collaborativo Sono stati distribuiti 2 materiali di riferimento (ISPRA- RM022 e ISPRA-RM023) e un materiale di riferimento certificato (ERM CC016) con concentrazioni diverse comprese nel campo di applicabilità del metodo (100-10000 mg/kg) Lo studio collaborativo ha permesso di calcolare lo scarto tipo di ripetibilità e di riproducibilità del metodo alle diverse concentrazioni Allo studio collaborativo hanno partecipato 22 laboratori di cui 19 hanno restituito i risultati di misura Lo studio collaborativo ha avuto una durata complessiva di 10 mesi includendo la preparazione dei materiali di riferimento
Procedura per l analisi degli idrocarburi > C 12 in suoli contaminati Composizione del GDL ARPA Emilia Romagna ARPA Liguria ARPA Lombardia ARPA Piemonte ARPA Toscana ARPA Veneto CNR-IRSA ISS CRA-CRRPS ISPRA
Armonizzazione metodi di analisi campionamento e misura Altri prodotti Nell ultima riunione del 2013, il Consiglio Federale ha approvato la revisione dei protocolli di campionamento dei metodi biologici per la Direttiva 2000/60 per i fiumi e per i laghi. Il prodotto integra e completa il manuale Metodi Biologici per le acque: Parte I, già pubblicato da ISPRA, sulla base delle esperienze acquisite negli ultimi anni dagli esperti delle diverse Istituzioni scientifiche e soprattutto del Sistema ISPRA/ARPA/APPA. Il nuovo prodotto realizzato sempre con la collaborazione degli esperti delle diverse Istituzioni scientifiche contiene i singoli protocolli di campionamento rivisti dal GdL e validati da tutte le ARPA/APPA
Linea di attività: Riferibilità delle misure Le attività sono state finalizzate allo sviluppo di una linea guida per le attività di QA/QC per le misure della qualità dell aria richiesta a ISPRA dal Dlgs 155/2010 e s.m.i La linea guida è stata adottata dal Consiglio federale (novembre 2013) ai fini di sperimentazione fino all emanazione del decreto da parte del MATTM così come previsto dal D.lgs 250/2012 La linea guida è stata inviata da ISPRA al MATTM per la sua adozione tramite decreto
Linea guida per le procedure di QA/QC per le misure della qualità dell aria Le linee guida riguardano i parametri della qualità dell aria per cui la normativa fissa gli obiettivi di qualità (incertezza obiettivo) che devono essere mantenuti nel tempo Biossido di zolfo, biossidi e ossidi d azoto, monossido di carbonio Materiale particolato (PM 10 e PM 2,5 ) e piombo Benzene Ozono e relativi NO e NO 2 15% 25% 25% 15%
Linea guida per le procedure di QA/QC per le misure della qualità dell aria Per il sistema di gestione della qualità delle reti è stata adottata la Guida al manuale della qualità delle reti di rilevamento della qualità dell aria sviluppata dal Sistema nell ambito del CTN ACE (2002) aggiornandola per la conformità alla UNI ISO 9001:2008 Le tarature e i controlli di qualità devono essere invece eseguite in conformità alla UNI EN ISO/IEC 17025:2005 poiché hanno una diretta influenza sulla riferibilità dei risultati delle misurazioni
Linea guida per le procedure di QA/QC per le misure della qualità dell aria Composizione del GDL APPA Bolzano ARPA Lombardia ARPA Emilia Romagna ARPA Umbria ARPA Toscana ARPA Piemonte ARPA Valle d Aosta ARPA Lazio APPA Trento ARPA Sicilia ISPRA
Rete dei referenti la rete di referenti ha collaborato con il Servizio di Metrologia Ambientale di ISPRA per pianificare ed organizzare i circuiti interlaboratorio (prove valutative e studi collaborativi). Le attività della rete dei referenti sono state: Definire i circuiti di interconfronto di interesse per il sistema delle Agenzie Definire gli schemi di attuazione dei circuiti di interconfronto Garantire un efficace collegamento fra ISPRA ed i laboratori delle Agenzie Ambientali Partecipare alla discussione dei risultati dei circuiti di interconfronto, propedeutica alla stesura del rapporto finale del circuito
Misure di PM 10: risultati confronti interlaboratorio Scostamento % 100 80 60 40 20 0 Figura n. 1: scostamento relativo rispetto ai valori di riferimento nell'intorno del LV IC17 IC18 200-200 beta FAI SWAM Dual Channel grav. FAI SWAM beta Environnement MP101 grav. TCR Tecora grav. Zambelli Explorer R&P Teom beta Thermo Sharp grav. HV Digitel DQO 25% -20-40 -60 lab1 lab2 lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab1 lab2 lab3 lab4 lab5 lab6 lab7 lab8 lab9 la10
Suggerimenti per il futuro Le richieste di misurazioni con limiti di quantificazione sempre più sfidanti da parte delle nuove normative europee richiedono una forte collaborazione all interno del sistema Italia Gli strumenti messi a punto dal Sistema durante questo primo programma triennale sono allineati con le migliori pratiche esistenti a livello europeo Comunque questi andranno rafforzati e resi sistematici perché risultano indispensabili per dare autorevolezza ai risultati analitici prodotti dalle reti di laboratori accreditati previste dalla proposta di legge del SNPA
GRAZIE PER L ATTENZIONE