Geopolimeri: una nuova classe di materiali per usi ad alta temperatura Sassuolo, 3 Dicembre 2015

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Lazzaro Castellani
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Dicembre 2015 Ing. M.E. Natali mariaelia.natali2@unibo.

1 7 SEM REF Materiali refrattari per l industria ceramica delle piastrelle Geopolimeri: una nuova classe di materiali per usi ad alta temperatura Sassuolo, 3 Dicembre 2015 Ing. M.E. Natali mariaelia.natali2@unibo.it Dipartimento di Ingegneria Civile, Chimica, Ambientale e dei Materiali - DICAM Scuola di Ingegneria e Architettura, Bologna

Alkali activated materials (AAM) e Geopolimeri Gli AAM sono una nuova classe di materiali inorganici amorfi derivanti dall attivazione, in soluzioni alcaline, di precursori di origine

2 Alkali activated materials (AAM) e Geopolimeri Gli AAM sono una nuova classe di materiali inorganici amorfi derivanti dall attivazione, in soluzioni alcaline, di precursori di origine allumino-silicatica con caratteristiche fisicomeccaniche e prestazionali simili al cemento Portland e/o a materiali ceramici. GEOPOLIMERI Al 2 O 3 +SiO 2 >80% in peso J. DAVIDOVITS 1979 GEO: prodotto consolidato simile a roccia naturale POLIMERO: processo chimico simile alla polimerizzazione

3 AAM & Geopolimeri MATERIE PRIME NATURALI ARTIFICIALI Caolini, argille calcinate Scarti industriali LAVORAZIONE NO COTTURA Prodotto finale Miscelazione con soluzioni attivatrici Pressatura Formatura Estrusione Colaggio Consolidamento a freddo Temperature < 100 C RISPARMIO IN TERMINI DI MATERIE PRIME NATURALI E DI EMISSIONI DI CO 2!

4 In pratica per fare un geopolimero? PRECURSORE ATTIVATORE GEOPOLIMERO Caolini ed altre argille calcinate Ceneri volanti Scorie d altoforno Pozzolana Ceneri vulcaniche etc Soluzione di metallo alcalino (idrossido e/o silicato) KOH, NaOH, etc Materiale amorfo dalle elevate prestazioni fisico-meccaniche

5 Composizione chimica Rn[-(SiO 2 )z-alo 2 -]n. wh 2 O R = ioni alcalini( K+, Na+, ), n = grado di policondensazione w = acqua legata z=1,2,3 è indicativo del reticolo (generalmente <3 per geopolimeri strutturali)

6 Processo chimico DISSOLUZIONE AGGREGAZIONE CONDENSAZIONE Rottura, in ambiente basico, dei legami Si-O-Si, Al-O-Si Sintesi delle unità pre-idrolizzate/ oligomerizzazione Formazione di catene polimeriche inorganiche a base di SiO 2 e Al 2 O 3. Formazione di geli silico-alluminatici e silicocalcici/silico-alluminatico-calcici

7 AAM & Geopolimeri PRINCIPALI CARATTERISTICHE MATERIALI DI SCARTO COME MATERIE PRIME BUONA RESISTENZA ALL AGGRESSIONE CHIMICA BUONA RESISTENZA ALLE ALTE TEMPERATURE BUONE PROPRIETA MECCANICHE POTENZIALI APPLICAZIONI LEGANTI IN SOSTITUZIONE DEL CEMENTO TRADIZIONALE MATRICI PER COMPOSITI MATERIALI RESISTENTI ALLE ALTE TEMPERATURE MATERIALI ISOLANTI

8 Comportamento ad alta temperatura ( T 538 C in accordo con la normativa ASTM C ) MATERIALI RESISTENTI ALLE ALTE TEMPERATURE PANNELLI ISOLANTI RIVESTIMENTI MALTE REFRATTARIE

9 Comportamento ad alta temperatura Dilatometry test [from ambient up to 1000 C (heating rate 5 C/min)] Campioni a base di FLY ASH+SIL. SODIO, Si/Al = 2.3, Na/Al= 0.85 Stagionatura= campioni sigillati, 70 C/24h + temperatura ambiente W.D. Rickard, A. van Riessen, P. Walls, Thermal character of geopolymers synthesized from class F fly ash containing high concentrations of iron and α-quartz, Int. J. Appl. Ceram. Technol. 7 (1) (2010) 81 88

10 Variabilità in base al precursore Valori massimi di espansione/ritiro in base al precursore ed al rapporto molare Si/Al B.M. Mohd Salahuddin, M. Nirjhairunnisa, F. Mustapha, A review on thermophysical evaluation of alkali-activated geopolymers, Cer. Int. 41 (3) (2015)

11 Variabilità in base al precursore COLLIE FLY ASH PORT AUGUSTA FLY ASH ERARING FLY ASH Si/Al = 2, 2.5, 3 BAYSWATER FLY ASH TARONG FLY ASH W.D. Rickard, J. Temuujin, A. van Riessen, Thermal analysis of geopolymer pastes synthesised from five fly ashes of variable composition, J. Non-Cryst. Solids 358 (15) (2012)

12 Variabilità in base al precursore ERARING FLY ASH COLLIE FLY ASH BAYSWATER FLY ASH PORT AUGUSTA FLY ASH Si/Al = 2.5 TARONG FLY ASH W.D. Rickard, J. Temuujin, A. van Riessen, Thermal analysis of geopolymer pastes synthesised from five fly ashes of variable composition, J. Non-Cryst. Solids 358 (15) (2012)

13 Variabilità in base al precursore COLLIE FLY ASH PORT AUGUSTA FLY ASH Albite = 1118 C Nepheline = 1257 C Tridymite = 1670 C Si:Al>5 maggiore stabilità dimensionale ad alta T ERARING FLY ASH BAYSWATER FLY ASH TARONG FLY ASH W.D. Rickard, J. Temuujin, A. van Riessen, Thermal analysis of geopolymer pastes synthesised from five fly ashes of variable composition, J. Non-Cryst. Solids 358 (15) (2012)

14 Strategie per il controllo del ritiro Dilatometry test [from ambient up to 1000 C (heating rate 5 C/min)] L. Vickers, W.D. Rickard, A. van Riessen, Strategies to control the high temperature shrinkage of fly ash based geopolymers, Jtermochem. Acta 580 (2014) FLY ASH + Alumina filler/ Wollastonite filler (5-10%vol) Si:Al=1.82

Comportamento ad alta temperatura Dilatometry test [from

van Riessen, High temperature behaviour of ambient cured

15 Comportamento ad alta temperatura Dilatometry test [from ambient up to 1000 C (heating rate 5 C/min)] HCa Ladle Slag+FA LCa Ladle Slag+MK Si/Al = 2, 2.5, 3 LCa Ladle Slag+FA A. Natali Murri, W.D. Rickard, M.C. Bignozzi, A. van Riessen, High temperature behaviour of ambient cured alkali-activated materials based on ladle slag, Cem. Concr. Res. 43 (2013) 51 61

FLY ASH - A-FA M.C. Bignozzi, S.Manzi, M.

16 Parte sperimentale - Materiali ITALIAN FLY ASH I-FA [UNI EN 450-1] AUSTRALIAN FLY ASH - A-FA M.C. Bignozzi, S.Manzi, M.E.Natali, W.D. Rickard, A. van Riessen, Room temperature alkali activation of fly ash: the effect of Na 2 O/ SiO 2 ratio, Constr. Build. Mater. 69 (2014) Torre Valdaliga Nord, Roma Collie Power Station, Perth

Parte sperimentale - Materiali SiO 2 49.00 48.

17 Parte sperimentale - Materiali SiO Al 2 O Fe 2 O CaO LOI A-FA-D 50 =15 µm I-FA-D 50 =22 µm 21.1% 1.5% 2.2% 15.0% 1.3% 8.8% 68.6% 19.9% 61.6% I-FA A-FA [Quartz (SiO 2 ); Mullite(Al-Si-O); Maghemite-Hematite (Fe 2 O 3 )] Amorphous Quartz Mullite Maghemite Hematite

di sodio Reoflux B* Stagionatura: T = 25 C, RH > 65% *[SiO 2 /Na 2 O = 1.

18 Parte sperimentale - Materiali PASTE MATERIE PRIME SOLUZIONI ATTIVATRICI Cilindri [h=5 cm; ϕ= 4 cm] I-FA Fly ash A-FA Idrossido di sodio 8 M + Silicato di sodio Reoflux B* Stagionatura: T = 25 C, RH > 65% *[SiO 2 /Na 2 O = 1.99, density at 20 C = 1.5 ± 0.2 g/cm 3, Ingessil, Verona, Italy] MALTE Prismi [4x4x16 cm]

19 Risultati Comportamento ad alta T Thermal treatment [heating up to 800 C (8 C/min), hold for 2 h at 800 C, furnace cooling to room temperature] I_FA I_FA_C CEM CEM_C A_FA A_FA_C [CEM II/A-LL 42,5 R]

20 Risultati Analisi visiva 0 5 mm FA12-TA FA14-TA FA16-TA FA18-TA FA20-TA FA12-50 FA14-50 FA16-50 FA18-50 FA20-50 FA12-70 FA14-70 FA16-70 FA18-70 FA20-70 TA 50 C 70 C TEMPERATURA DI STAGIONATURA PRIME 24 h

Comportamento ad alta temperatura Test di resistenza al fuoco su parete (spessore=50 mm) esposta a 1100 C/180 min Fibre di basalto Campioni a base di fly ash alleggeriti con l inserimento di

21 Comportamento ad alta temperatura Test di resistenza al fuoco su parete (spessore=50 mm) esposta a 1100 C/180 min Fibre di basalto Campioni a base di fly ash alleggeriti con l inserimento di microfibre stagionati a 70 C/ 24h G. Masi, W.D. Rickard, M.C. Bignozzi, A. van Riessen, The effect of organic and inorganic fibres on the mechanical and thermal properties of aluminate activate geopolymers, Composites Part B. 76 (2015)

22 Comportamento ad alta temperatura Test di resistenza al fuoco su parete (spessore=50 mm) esposta a 1100 C/180 min Fibre di basalto Campioni a base di fly ash alleggeriti con l inserimento di microfibre stagionati a 70 C/ 24h G. Masi, W.D. Rickard, M.C. Bignozzi, A. van Riessen, The effect of organic and inorganic fibres on the mechanical and thermal properties of aluminate activate geopolymers, Composites Part B. 76 (2015)

23 Conclusioni & future applicazioni Le caratteristiche chimico-fisiche del precursore influenzano il prodotto finale a parità di formulazione: Fly ash, Slag, MK, etc. Composizione chimica & LOI Finezza % fase amorfa Correlazione tra mix design, stagionatura & microstruttura: Mix design Stagionatura Elevate proprietà fisico-meccaniche Elevato grado di geopolimerizzazione Migliori risultati per prodotti stagionati a temperature tra i C/24h Ulteriori studi prenderanno in esame l introduzione di aggiunte di ossidi/composti ad alto valore di refrattarietà per l ottimizzazione e l incrementazione delle proprietà ad alta temperatura.

24 Ing. Maria Elia Natali DICAM Dipartimento di Ingegneria Civile, Chimica, Ambientale e dei Materiali mariaelia.natali2@unibo.it

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