DOSSIER LAB. LAB&Cromatografia+Spettroscopia

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1 DOSSIER Immagine by Varian &Cromatografia+Spettroscopia

2 &Cromatografia+Spettroscopia LA CONFIGURAZIONE NECESSARIA CON LA PERFORMANCE DESIDERATA Ecco il leit-motive che accompagna la tecnologia impiegata da Waters per i suoi strumenti sempre più all avanguardia nella spettrometria di massa Pittcon Conference & Expo ha avuto luogo dal 2 al 7 marzo 2008 a New Orleans, presso il Morial Convention Center, ristrutturato dopo il tragico evento del uragano Katryna. Paragonabile ad Analytica di Monaco, l evento americano è una vetrina importante del settore che mette in luce soprattutto nuovi strumenti e nuove tecnologie e si collega con tutto il mondo. Fornisce, inoltre, costanti aggiornamenti in materia e corsi formativi di prestigio. Quello che segue, dunque, è un riassuntivo reportage da noi effettuato dedicato alle novità presentate dalle aziende più rilevanti presenti all evento. SPETTROSCOPIA DI MASSA BRUKER Q4 Tasman Spettrometro basato su CCD e facente uso della tecnologia ClearSpectrum di Bruker, combinazione di alta risoluzione in termini di pixel su rilevatori CCD e firmware (microprogrammazione) per garantire ottime performance grazie alla progettazione compatta. Una nuova stazione di accensione a scintilla con flusso di argon coassiale inidirizza il gas verso l area di combustione, eliminando la necessità di arrestare il flusso e migliorando la precisione, soprattutto per piccoli campioni e cavi. HORIBA JOBIN YVON Activa-S Spettrometro ICP di facile impiego e di prezzo modico, con elevata qualità spettroscopica CCD, che copre un range da 160 a 800 nm. Viene raggiunta un eccellente selettività con il database di Horiba Jobin Yvon S3-base e l analisi automatica semi-quantitativa di tutti gli elementi si effettua grazie all acquisizione totale dello spettro e tramite la modalità Total View per i calcoli di concentrazione, report dei dati e rielaborazione dati. 56 giugno 2008 La tecnologia UPLC by Waters migliora immediatamente i risultati forniti dalla spettrometria di massa, indipendentemente dal tipo e dalla marca di strumento MS utilizzato nel vostro laboratorio. I laboratori di tutto il mondo hanno confermato che il sistema ACQUITY Uplc abbinato alla tecnologia MS è la soluzione ideale per quanto concerne la sensibilità, la qualità del dato spettrale e la produttività. Per rispondere alle esigenze dei laboratori dotati di apparecchiature MS, Waters ha stipulato rapporti di collaborazione con i produttori di spettrometri di massa ABI/MDS SCIEX, Thermo Fisher Scientific e Bruker Daltonics, consentendo di realizzare un'integrazione diretta ed ottimale tra i sistemi UPLC e gli strumenti MS di questi produttori. Attraverso la console UPLC integrata, il controllo strumentale dei sistemi ACQUITY UPLC e nanoacquity UPLC è realizzabile sia per gli spettrometri di massa Waters che di altre marche, La console UPLC permette uno start up ed il condizionamento del sistema UPLC, la modifica dei metodi cromatografici e l interfacciamento con le sequenze analitiche. La miglior risoluzione delle analisi UPLC e la minor dispersione cromatografica si traducono in un'efficienza superiore delle sorgenti MS e in un netto miglioramento della sensibilità e della qualità spettrale. La maggior definizione dei picchi e la risoluzione superiore tipiche della tecnologia UPLC migliorano le prestazioni, e la produttività, di qualsiasi esperimento LC/MS o LC/MS/MS. Il sistema Acquity Uplc dunque riduce i tempi ed i costi di analisi dei campioni, migliorando, al tempo stesso, la qualità dei risultati. Mediante prestazioni superiori, rispetto alle analisi Hplc tradizionali od ottimizzate, questo sistema consente ai chimici analitici di operare con maggior efficienza in un range molto più ampio di velocità lineari, velocità di flusso e contropressioni. La tecnologia Uplc, adottata con successo dai laboratori di tutto il mondo per le separazioni più complesse, presenta caratteristiche di robustezza, affidabilità e riproducibilità elevate. L'elemento distintivo del design olistico del sistema Waters è la fase stazionaria brevettata a particelle ibride con granulometria inferiore ai 2 Ìm, che offre vantaggi significativi rispetto agli attuali sistemi HPLC dotati di fasi stazionarie standard con particelle di 5 Ìm. Il sistema nanoacquity Ultra- Performance LC (UPLC ) è ideato per le separazioni su scala nanometrica, capillari e narrow-bore al fine di ottenere la massima riproducibilità, sensibilità e risoluzione cromatografica. Il nano-flusso Acquity SQD e Acquity TQD con Empower o MassLynx software diretto offre notevoli vantaggi rispetto alle tradizionali tecnologie che utilizzano lo splitting del flusso, migliorando in particolare la capacità di separazione e il profilo dei picchi ed incrementando il numero di composti rilvelabili. La possibilità di utilizzare il sistema ad una pressione operativa fino a psi consente di migliorare la risoluzione cromatografica usando colonne con una granulometria inferiore ai di 2 micron. Il sistema è ottimizzato per l'identificazione ad alta risoluzione e le separazioni 2D-LC in presenza di precise condizioni di nano-flusso. Il sistema nanoacquity UPLC può essere utilizzato per la rivelazione di marcatori biologici e per applicazioni di proteomica, mirate all'identificazione e alla caratterizzazione di proteine. Caratteristiche peculiari sono: la personalizzazione di produttività e condizioni grazie a una linea completa di componenti di sistema che include: modulo di riscaldamento e trapping nanoacqui- TY, sistema di gestione campioni, sistema binario di gestione degli eluenti, sistema ausiliario di gestione degli eluenti (opzionale) e FlexCart; il monitoraggio delle prestazioni del sistema mediante avanzati strumenti di diagnostica integrati; l ampio ventaglio di analisi MS ad alta sensibilità su scala nanometrica: spettrometro di massa a quadrupolo tandem Quattro Premier XE per la determinazione quantitativa di routine, sistema Synapt HDMS per applicazioni all'avanguardia e sistema IdentityE High Definition Proteomics per l'identificazione delle proteine, il supporto di sistema predittivo grazie ai servizi di gestione remota intelligente Connections INSIGHT, il controllo degli strumenti ed elaborazione dei dati tramite il software MassLynx, la semplice compatibilità con le soluzioni MS di terzi, FlexCart per spostare il sistema nanoacquity UPLC tra vari strumenti MS e Console nanoacquity UPLC indipendente per semplificare il controllo strumentale.

3 DOSSIER VINCERE LA SFIDA ANALITICA La nuove soluzioni proposte dall azienda torinese nella spettroscopia di massa rappresentano la risposta precisa e performante alle multi-esigenze del mondo dell analisi Varian, azienda affernata nelle trappole ioniche GC/MS, presenta la nuova serie 200-MS, una gamma completa in grado di affrontare ogni sfida analitica. In una moltitudine di esigenze che spaziano dalle semplici applicazioni di routine quotidiana alle analisi di composti organici presenti in campioni ambientali in concentrazioni di ultratracce, nel caso di monitoraggio delle acque di falda o potabili e acqua di mare; tra fragranze e investigazioni forensi e tossicologiche. In un panorama in cui il campo delle possibilità è in continua crescita, il futuro si è già delineato in strumenti più sofisticati, più veloci, più compatti, più convenienti e più semplici da utilizzare con un sistema di gestione di analisi più ricco che mai. E in rispondenza a tali esigenze che Varian ha presentato, il 31 Marzo a Palo Alto, California, i nuovi spettrometri di massa a trappola ionica Serie 200-MS che comprende tre diversi strumenti: 210-MS, 220-MS e 240- MS : dall analisi di routine alla ricerca più avanzata. Nuova serie 200-MS : la risposta ad ogni domanda Occorre caratterizzare i composti a livelli di traccia con metodi normati? Eseguire applicazioni ambientali di routine, con limitate condizioni di spazio, di budget o persino di esperienza? La risposta è il 210-MS, lo spettrometro di massa a trappola ionica con Ionizzazione Elettrochimica (EI) e Selected Ion Storage (SIS), abbinato al nuovo Gascromatografo 431-GC. L esigenza è maggiore flessibilità sull iniezione e rivelazione di composti, espandere la performance analitica in campioni più complessi e a concentrazioni minori? Il 220-MS è configurato con Ionizzazione Elettrochimica e Selected Ion Storage pronto per la Ionizzazione Chimica (CI) e la MS/MS per performance di comprovata sensibilità e flessibilità di switch tra EI e CI anche durante la stessa corsa. Disponibile abbinato al 431- GC o al top della gamma dei gascromatografi : il 450-GC, per usufruire di una maggiore versatilità. Permette l identificazione di composti in diverse matrici (dai microinquinanti nell ambiente, alle sostanze illegali nel cibo; dalle applicazioni in campo tossicologico/forense come la determinazione delle sostanze anabolizzanti nelle urine all identificazione dei pesticidi nelle acque), screening full scan, sensibilità senza eguali, affidabilità, massima produttività, identificazione e quantificazione accurata di tracce di analiti, un software intuitivo in grado di semplificare le operazioni, possibilità unica di scelta di ionizzazione interna e/o esterna : 240-MS, il top della gamma della serie 200-MS, abbinato con il 431-GC o con il 450-GC, è in grado di supportare una gamma amplissima di modalità operativa di funzionamento con tutte le tipologie di sorgenti possibili. La Sorgente di Ionizzazione Il 240-MS, infatti, offre la possibilità di lavorare con tre modalità di ionizzazione differenti: una interna, una esterna e una ibrida. La sorgente interna è quella tipica presente in tutti i modelli di trappola ionica Varian che può lavorare in un range compreso tra 10 e Dalton con tutti i benefici specifici legati alla elevata sensibilità e alla particolare robustezza dell analisi in Ionizzazione Chimica, soprattutto se si utilizzano solventi di reazione. Il passaggio da Ionizzazione Elettrochimica a Ionizzazione Chimica è controllato via software ed avviene senza interrompere il vuoto nella trappola, modificando la posizione dell ion volume. Nella sorgente interna la colonna entra direttamente nella trappola ionica. La sorgente esterna offre la possibilità di lavorare con la Ionizzazione Chimica sia positiva che negativa ed è un utile tecnica confermativa del riconoscimento dei composti organici. Infine, nella Sorgente Ibrida, la sorgente è sempre esterna, ma la colonna entra comunque nella trappola ionica; la sorgente ibrida può quindi lavorare in modalità d ionizzazione chimica sia positiva che negativa con selezione delle specie reagenti, cioè operando come in una sorgente interna. Le caratteristiche principali La possibilità di lavorare con diverse sorgenti non è l unico vantaggio offerto dallo spettrometro di massa Varian 240-MS. Vi è, inoltre, una nuova forma d onda del campo elettromagnetico che gestisce gli ioni all interno della trappola, favorendone l espulsione preferenziale da un end cap. Innovativa la pompa pre-vuoto completamente oil-free in abbinamento alla turbo molecolare che permettono una portata fino a 280 L/sec, entrambe prodotte da Varian. Il range di massa è stato ampliato da 10 a Dalton, con una velocità di scansione che raggiunge i Da/s. Un altra interessante innovazione è la Ionizzazione Pulsata con la quale le molecole interagiscono con gli elettroni solo in fase di ionizzazione, grazie ad un gate che impedisce l ingresso agli elettroni, eliminando tutti i processi di inquinamento della sorgente che resta al top delle prestazioni per tempi più lunghi. La ionizzazione pulsata permette di raggiungere sensibilità di un ordine di grandezza superiori (sino a 1 pg/ul) rispetto all analisi tradizionale. I CONSUMABILI: COLONNE CAPILLARI GASCROMATOGRAFICHE Varian propone anche una vasta gamma di consumabili quali tipici accessori di laboratorio. Tra questi vi sono colonne per HPLC, prodotti per la preparazione dei campioni, filtri per il gas in cromatografia, accessoristica per la spettroscopia ottica, e molto altro ancora sempre al servizio del laboratorio. In particolare l introduzione più recente riguarda le colonne capillari GC, derivanti dalla recente acquisizione da parte del Gruppo di Paolo Alto, in California, dell azienda olandese Chromopack, realtà specializzata nella produzione, appunto, di sistemi e di colonne gascromatografiche. Le colonne, in particolare, si presentano come le più perforanti (di almeno 4 volte superiori ai prodotti attualmente disponibili sul mercato). In fatto di colonne gascromatografiche, quindi, gli aspetti tecnologici e di prestazione basilari sono: lo spurgo (che sia il più basso possibile tale da minimizzare il rumore del detector e produrre una sensibilità ed un rapporto segnale/rumore maggiori); l inerzia elevata (alta stabilità della fase), che evita la codatura del picco del composto, che influenza le separazioni critiche (le colonne GC inerti riducono al minimo e la degradazione di composti sulla superficie delle colonne stesse); la riproducibilità da colonna a colonna, in modo che le analisi risultino sempre costanti e siano riproducibili anche le fasi prodotti e quindi, non ultima, l efficienza. E importante ricordare che Varian è stata la prima ad immettere sul mercato una gamma di colonne specifiche per il biodiesel (un mercato estremamente dinamico in questo momento), che invece di avere una fase all interno, presenta una solida superficie. giugno

4 &Cromatografia+Spettroscopia PERKINELMER Janus Stazione di lavoro automatizzata per la preparazione delle analisi che diluisce in automatico i campioni di lubrificante con il kerosene in preparazione per analisi tramite ICP. Utilizza una tecnologia di percezione dei liquidi e provette a 8 punte a perdere le quali riducono la contaminazione eliminando le fasi di lavaggio. SPECTRO Spectrolab Nuova versione dello spettrometro a emissione di scintilla. L ottica ibrida opera direttamente sul raggio di luce dalla stazione d accensione con oltre 108 rilevatori di PTM e 22 sensori CCD. L impiego parallelo delle due tecnologie di rilevazione consente una certa flessibilità in termini di limiti di rilevazione. Il segmento CCS ha una lunghezza focale di 750 mm e consente maggiori misurazioni di risoluzione. FLUORESCENZA HORIBA JOBIN YVON FluoroMax 4 TCSPC Il prodotto garantisce misurazioni accurate e la copertura a banda larga, dagli Uva al NIR (fino a 10 um con l opzione 2658). La sensibilità è pari ad almeno cps per il valore massimo a 397 nm e il rapporto segnale-verso rumore è pari a 3000:1. Disponibile anche come aggiornamento del FluoroMax-3. ABB Horizon MB Software completo per spettrometri da laboratorio MB3000 che include un monitoraggio accurato e la completa validazione degli strumenti in ottemperanza al CFR221 parte 1 e monitoraggio della prestazione ASTM E , scrittura del flusso di lavoro, report professionale e lingue multiple. BRUKER (5 novità) EM 27 FT-IR open-path per il monitoraggio dell aria ambiente con range operativo sino a diversi chilometri. Progettato specificatamente per osservare la contaminazione dell aria, le emissioni dalle discariche o le emissioni pericolose da siti chimici danneggiati. Progettato per resistere agli shock meccanici, alle vibrazioni e agli sbalzi di temperatura. 58 giugno 2008 SOLUZIONI APPLICATIVE GC, GCMS, Micro-GC, LC E LC-MS PER L'AMBIENTE E L'ENERGIA L'azienda si propone in qualità di Solution Provider : un partner al servizio dei clienti per lo studio e la realizzazione di sistemi personalizzati in grado di soddisfare le singole esigenze in ambito di analisi gascromatografica SRA Intruments, Premier Solution Partner di Agilent è costantemente impegnato nella ricerca, sviluppo e personalizzazione di nuove soluzioni analitiche basate sulle tecniche GC, GC-MS, MicroGC e LC, LC-MS. Core business del gruppo sono le proprie Soluzioni MicroGC distribuite in tutta Europa attraverso il Network dei Partner Agilent. Attraverso questa tecnologia SRA realizza, grazie alle competenze informatiche e alla consolidata esperienza del suo staff, analizzatori dedicati alla misura in continuo di Gas e Vapori in campo Industriale, Ambientale e Petrolchimico. A queste Soluzioni si sono affiancate in questi anni le distribuzioni nella propria area di competenza dei più importanti marchi di aziende analitiche operanti in partnership con Agilent Technologies quali: l'olandese AC-Analytical Control, specialista degli analizzatori GC petrolchimici; la tedesca: Gerstel, con soluzioni uniche in campo ambientale e nell'analisi di alimenti; le Statunitensi: OI Corporation leader nel mercato dell'analisi delle acque, Zoex Corporation con l'innovativa GCXGC. L'azienda si propone in qualità di "Solution Provider": un partner al servizio dei clienti per lo studio e la realizzazione di sistemi personalizzati in grado di soddisfare le singole esigenze in ambito di analisi gascromatografica. Una mission che vede SRA Instruments impegnata nella costante ricerca di soluzioni ad hoc. Inoltre, grazie a un team tecnico professionalmente preparato e aggiornato, SRA assicura un supporto e una consulenza continuativi, sia nella fase di installazione che di manutenzione delle apparecchiature. SRA Instruments ha, inoltre, un Sistema Qualità certificato secondo le norme ISO 9001:2000. La certificazione comprende la progettazione, commercializzazione, messa in servizio e assistenza di sistemi per analisi chimica e cromatografica e relativi servizi tecnico specialistici. Tra le versioni speciali proposte da Il sistema MicroGC-MS può essere agevolmente trasportato e attivato in circa 30 minuti SRA Instruments per l analisi gascromatografica del processo industriale, vi è l analizzatore GC da processo - Gascromatografo da Processo explosion proof Micro PGC Questo strumento si basa sulla tecnologia Silicon Micromachined, nasce dall'esperienza dell azienda questo gascromatografo industriale explotion proof, dedicato al controllo di processo, per analisi di gas e vapori. Il Micro PGC 3000, da 1 a 4 moduli analitici, è il più veloce GC in esecuzione antideflagrante in commercio, certificato CENELEC EN e EN50018, classificazione Eex d IIC T6. Il Micro PGC è in grado di analizzare uno strema di gas naturale in meno di 2 minuti, consumando solo una bombola di gas di servizio l'anno. Lo strumento è composto da una unità di controllo ed un altra analitica. La prima include: personal computer da banco con le seguenti caratteristiche minime: Processore Pentium IV, Ram 128 M Hard Disk 20 Gb, porta di comunicazione RS 485, CD ROM, Video a Colori TFT, Licenza software Soprane SRA e Licenza Windows XP Professional. L unità analitica, invece, è costituita da un Box d'analisi antideflagrante ATEX EEX d IIC T6 equipaggiato con le seguenti parti: 1 Main Board per la gestione di tutte le funzionalità dello strumento, 1 Interfaccia di comunicazione RS-485 per il controllo strumentale e l'acquisizione dei dati tramite software Soprane, da 1 a 4 canali Analitici. Ogni Canale Analitico è costituito da un Modulo Plug-and-Play che integra le seguenti parti principali: Micro-iniettore riscaldato a scelta dotato di controllo del volume campione variabile da 1 a 10 ml o volume fisso da 1 ml, Backflush opzionale (Silicon Micromachined.), Colonna analitica e colonna di riferimento capillari ad elevata efficienza, entrambe inserite in un comparto termostatato a temperatura costante da 10 C>TA a 180 C, Micro-rivelatore universale Solid State Detector con volume interno da 240 ml Wheastone Bridge (Silicon Micromachined), Micro-EPC (Electronic Pressure Control) per il controllo e programmazione elettronica della pressione in testa alla colonna con bilancio costante di pressione e temperatura ambiente, scheda elettronica di controllo ed acquisizione contenente le informazioni di configurazione del modulo specifico. Sistema GC-MS MSD 5975

5 &Cromatografia+Spettroscopia Hawk FR Rilevatore remoto a basso costo di agenti chimici derivante dalla versione militare già esistente, ma senza connotazioni militari. Fornisce screening da postazioni remote (sino a un miglio) con scannerizzazione automatica a 360 dell area circostante. Mobile IR FT-IR portabile, di ridotte dimensioni, proposto in un kit di trasporto a prova di qualsiasi condizione atmosferica. Il software di facile impiego consente il funzionamento con un training minimo. Progettato per una facile pulizia e decontaminazione, i suoi risultati si possono trasmettere via USB, Ethernet o wireless. Strumenti di campionamento per Alpha Moduli accessori intercambiabili QuickSnap: ATR in diamante riscaldato per analisi di liquidi: accessori a riflettenza diffusa per l analisi di polveri e gemme grezze: e accessori a riflettenza speculare per analisi di superficie. Vertex 70v FT-IR per vuoto per un ampia gamma di funzionalità opzionali, tra cui la fonte automatizzata e la selezione del rilevatore, e controllo software dei due input esterni e sino a cinque porte di uscita del raggio. Il range dello spettro è estensibile dall IR (terahertz) sino al medio IR, NIR e visibile. Sono effettuabili rapidi studi dai secondi ai nanosecondi grazie alle opzioni rapid-scan e step-scan. JASCO IRT 5000 e IRT 7000 Innovativi microscopi a infrarossi: IRT-5000 e IRT-7000, facilmente interfacciabili sia con gli spettrometri JASCO FT/IR-4000 o FT/IR Questi microscopi sono caratterizzati da funzioni innovative come la Smart Mapping, recentemente messa a punto per la micro-analisi a infrarosso e l imaging IR. SHIMADZU IRAffinity-1 FT-IR con ottica ad alto rendimento e allineamento dinamico. Il segnale al rumore è pari a , con risoluzione minima di 0.5 cm. Diverse tecnologie brevettate aiutano ad aumentare la stabilità e la precisione nell interferometro. L auto-diagnosi funziona all inizializzazione e monitorizza gli strumenti durante il funzionamento. 60 giugno 2008 SOLUZIONI ANALITICHE A TUTTI I PROBLEMI Vengono proposte numerose soluzioni personalizzate per ogni esigenza analitica, in particolare, tra le più recenti innovazioni, il modello GCMS più sensibile e la gascromatografia multidimensionale UV-1800 per spettroscopia Shimadzu Corporation, fondata nel 1875, produce strumentazione analitica e di misura, sistemi e apparecchiature per chimica clinica, apparecchiature medicali, componentistica per aeromobili, semiconduttori ed apparecchiature industriali. La diffusione delle realtà produttive e di supporto della Shimadzu Corporation copre ormai tutte le principali aree geografiche e produttive del pianeta, inserendosi capillarmente in ogni realtà operativa, in funzione delle sue specifiche necessità. Shimadzu produce una vastissima gamma di strumentazione analitica per tutti i settori applicativi: dalla ricerca alla produzione. Tra le varie tipologie di strumentazione analitica vi sono ad esempio la cromatografia liquida e gassosa con una vasta gamma di sistemi e rivelatori, tra i quali i rivelatori di massa. Un esempio è il sistema CGMS QP-2020 Plus della serie Opera con un sistema d alto vuoto ad elevate prestazioni. Nel modello QP-2010 Plus, le modalità operative in alto vuoto differenziale e Overdrive Lens sono finalizzate a raggiungere elevatissime sensibilità. Lo strumento è utilizzabile con flussi del gas di trasporto adatti a tutti i tipi di colonne capillari, dalle wide-bore alle narrow bore. È l unico strumento della sua categoria in grado di operare in Fast GCMS con una o più colonne GC in silice fusa convenzionali. Si possono installare 2 colone GC e contemporaneamente inserirle direttamente nella sorgente ionica del GCMS per analisi sequenziali ed immediate su fasi stazionarie a differenti polarità. L utilizzo di due filamenti garantisce una maggiore continuità operativa. La sorgente ionica combinata può acquisire dati in EI, CI e NCI. Il quadrupolo ultra-rapido e la nuova funzione FAAST per analisi in modalità Scan e SIM simultanee senza perdita di sensibilità, sono una peculiarità assai efficace. Una vasta scelta di accessori permettono: l iniezione di grandi volumi di campione, l introduzione diretta del campione nella sorgente ionica senza smontare la colonna GC (opzione DI), la pirolisi di campioni liquidi e solidi, il desorbimento termico per analisi ambientali. Altre caratteristiche peculiari sono: le funzioni uniche di AART (Automatic Adjusting of Sistema CGMS QP-2020 Plus Retention Time) e COAST (Creation of Automatic Scan/SIM Table), la possibilità di utilizzare gli Indici di Ritenzione Lineari (LRI) per la creazione di librerie personalizzate e correlare lo spettro di massa all indice di ritenzione del picco cromatografico, la gestione strumentale e la manutenzione conformi alla GLP/GMP ed un ampia scelta di librerie e database dedicati. Le sue caratteristiche tecniche uniche permettono l esecuzione delle nuove tecniche di separazione ad elevatissima risoluzione come la GCMS Comprehensive e GCMS Multidimensionale. Un altro settore di fondamentale importanza e quello della spettroscopia. Shimadzu produce strumentazione UV/Visibile, NIR di elevato livello tecnologico: l UV-1800 ad esempio è uno strumento innovativo ad elevate prestazioni e costi ridotti che trova impiego nei laboratori di controllo e qualità. Altre linee strumentali sono la fluorimetria e l infrarosso, dove il nuovo modello di FTIR IR- Affinity, va a completare la gamma strumentale Shimadzu in questo settore. Per l analisi di metalli in tracce è possibile scegliere tra una serie di modelli di Assorbimenti Atomici a fiamma, fornetto o ICP, oppure per analisi non distruttive, i modelli di spettroscopi ad emissione EDX.

6 DOSSIER GASCROMATOGRAFI ON-LINE La gascromatografia da processo, nel cui settore ABB è leader a livello mondiale, consente di monitorare impianti chimici di ogni tipo intervenendo direttamente sia nel controllo del processo che nella qualità dei prodotti intermedi o finali. Nell ambito della produzione dei gas tecnici le capacità dei gascromatografi da processo possono essere sfruttate a pieno in quanto le analisi on-line di valori di misura, anche molto bassi, si rivelano di grande aiuto nella conduzione degli impianti di produzione e nel raggiungimento dei livelli qualitativi indispensabili per la purezza dei gas. Lo stabilimento Ilva di Taranto, il più grande centro siderurgico in Italia e tra i maggiori in Europa, ci ha abituato da tempo a grandi numeri in termini sia di consistenza degli impianti che di quantità di materie prime lavorate e di prodotti finiti. Alcune cifre: lo stabilimento dispone di 10 batterie di forni a coke, di 2 impianti di agglomerato industriale, di 5 altiforni, di 2 acciaierie LD, di 5 colate continue a due linee per bramme, di 2 treni di laminazione a caldo per nastri, tanto per citare gli impianti più significativi, che comunque non esauriscono la complessità di un insediamento industriale che occupa un area grande due volte la stessa città di Taranto. Un tale numero di impianti richiede una capacità da parte dello stabilimento di far fronte in modo autonomo e continuo a tutte quelle utenze che si rendono indispensabili per la gestione degli stessi. Ne è un esempio la produzione interna dei gas tecnici, che sono utilizzati in grande quantità sugli impianti più disparati. Per tali gas occorre che siano garantiti contemporaneamente sia l approvvigionamento costante che la qualità ai più alti livelli, di conseguenza la produzione e gestione dei gas tecnici non è demandata a terzi, ma è parte integrante del ciclo produttivo dello stabilimento, come avviene in tutti i centri siderurgici di ampio respiro. Parte integrante dello stabilimento è, quindi, anche la Fabbrica Ossigeno che comprende attualmente 8 impianti di produzione ossigeno, più uno nuovo in costruzione, di cui si prevede l entrata in funzione entro la fine del prossimo anno. Tutti gli impianti sopra citati producono sia Ossigeno che Azoto, destinati alle varie utenze di stabilimento; due di questi, inoltre, producono anche a cura di: Ing. Giuseppe Saggese e dr. Fabiano de Melas - ABB SpA - Process Automation Division Analytical and Advanced Solutions Argon, destinato ad essere immesso nella rete di stabilimento. Gli impianti sono dotati di controlli on-line per la verifica dei parametri dei gas, in particolar modo dei valori di concentrazione dei componenti prodotti e delle impurità presenti negli stessi. Le misure sono realizzate sia attraverso analizzatori continui di gas sia mediante gascromatografi da processo, installati a ridosso dei punti di misura. La gascromatografia da processo è la soluzione che meglio risponde alle necessità di un impianto di produzione gas tecnici in quanto è l unica tecnologia che, con gli opportuni accorgimenti ed equipaggiamenti, consente di rilevare valori bassissimi di concentrazione di diversi componenti e quindi di misurare le impurità presenti in tracce nei gas generati dagli impianti. Ricordiamo a questo punto che su ogni impianto di produzione ossigeno è fondamentale monitorare le impurezze di idrocarburi in ossigeno, nelle diverse fasi di produzione. Infatti tale informazione consente di condurre al meglio l impianto, ma soprattutto di gestirlo in piena sicurezza, stante la pericolosità di una presenza di idrocarburi nell ossigeno oltre certe soglie. Per tale motivo l analisi effettuata con i gascromatografi ABB è non solo quantitativa, ma anche qualitativa e ciò consente di individuare i singoli idrocarburi possibilmente presenti nel gas e monitorarne la presenza, misurabile in centinaia di ppm (non più di ) per i composti C1- C2 e in decine o addirittura unità per i composti da C3 a salire. L impiego di un gascromatografo da processo permette, inoltre, di monitorare un numero anche elevato di prelievi (o stream) e consente quindi di avere sotto controllo un intero impianto o addirittura più impianti tramite il monitoraggio sui punti più significativi del processo di produzione dei gas. I gascromatografi ABB, che sono stati installati in stabilimento sia per acquisizione diretta sia a corredo delle forniture complete effettuate da una primaria società europea specializzata nella costruzione di impianti di produzione gas tecnici, sono tutti della serie PGC2000, presente in tutto il mondo, e sono collegati sulla rete di stabilimento per rendere disponibili i dati di misura ai fini produttivi. Gli strumenti sono però anche collegati tra loro tramite la rete proprietaria Vista-NET di ABB; questo consente di poter gestire in modo centralizzato e da remoto le varie apparecchiature, che sono fisicamente collocate in cabine diverse, anche distanti tra loro, dal punto di vista gascromatografico e funzionale, in modo da tenerne sotto controllo il funzionamento e le prestazioni. La sostituzione delle vecchie apparecchiature di analisi con i nuovi gascromatografi ABB e l introduzione della rete Vista-NET ha consentito di ridurre drasticamente le problematiche relative a guasti e malfunzionamenti e quindi i conseguenti interventi manutentivi, oltre che di contenere sensibilmente la spesa sempre crescente di parti di ricambio di apparecchiature obsolete. Inoltre la continuità di servizio dei nuovi gascromatografi, oltre al miglioramento nella qualità delle misure rese disponibili, ha contribuito al miglioramento dei processi produttivi e della qualità dei prodotti finiti. Ciò dimostra che l impiego, nel processo, di apparecchiature di analisi on-line, in questo caso di tipo gascromatografico, consente di apportare quei miglioramenti e quelle ottimizzazioni che oramai si rendono indispensabili in qualsiasi impianto industriale al fine di contenere i costi mantenendo inalterata, se non addirittura migliorando, la qualità finale. ABB, ha iniziato la produzione di gascromatografi on-line negli anni cinquanta, contribuendo così ad un processo pionieristico che l ha vista raggiungere con successo sempre nuove frontiere nel campo sia delle soluzioni applicative che delle metodiche di misura. Oggi più che mai ABB si propone come partner per le principali realtà industriali a livello mondiale offrendo l esperienza ed il knowhow accumulati in oltre cinquant anni di leadership nel settore della gascromatografia da processo. A tutto questo va aggiunta la capacità, da parte delle strutture locali di ABB (come in particolare l unità Analytical and Advanced Solutions di ABB in Italia, con i suoi oltre 70 addetti), di far fronte con professionalità e competenza alle richieste sempre più complesse che il mercato avanza per l ottimizzazione dei propri impianti. La stretta collaborazione di ABB con lo stabilimento Ilva di Taranto ha permesso di creare una rete di strumenti di analisi cromatografica da processo sugli impianti di produzione ossigeno, al fine di ottimizzare le produzioni giugno

7 &Cromatografia+Spettroscopia THERMO FISCHER SCIENTIFIC Nicolet IS10 FT-IR di facile utilizzo con modulo opzionale per consentire l installazione simultanea di due accessori di campionatura. Il nuovo software Omnic Specta semplifica l analisi dei dati e la convalida delle campionature e degli strumenti. Comprende anche nuovi protocolli che consentono agli utenti di identificare componenti individuali semplicemente premendo un tasto. Nicolet IN10 sistema microscopico Microscopio integrato FT-IR con rilevatore di temperatura ambiente. Il software Omnic Picta utilizza la tecnologia machine vision per facilitare il caricamento e la misurazione dei campioni. E aggiornabile a in 10 MX per visualizzazioni di elementi chimici. SPETTROMETRIA DI MASSA AGILENT TECHNOLOGIES 6410B Versione B di Agilent 6410, Il sistema Agilent LC/Triplo Quadrupolo 6410B consente di analizzare in un unica sessione complesse miscele di composti con notevoli frammentazioni in modalità ione in positivo e negativo. Raddoppia il numero di scannerizzazioni MRM in un determinato intervallo di tempo aumentando il numero massimo di MRM sino a oltre Rilevatore ad assi triple Il TAD abbassa i limiti di rilevazione dell Agilent 5975C GC-MS di un fattore o due. La nuova progettazione ubica il moltiplicatore di elettroni fuori asse rispetto al quadrupolo di trasmissione, massimizzando la raccolta di ioni e riducendo il rumore neutrale. Introduce, inoltre, un moltiplicatore a triplo canale con maggior amplificazione e una maggior durata. BRUKER Complete Molecular Confidence Kit di strumenti integrato per determinazioni veloci di formule molecolari e per la verifica della struttura automatizzata o interattiva di piccole molecole. Fornisce un report completo intitolato il Profilo molecolare, che comprende metriche per la qualità della formula molecolare. ETD Nuovo modulo ETD per i rilevatori di ioni ad elevata capacità HCT, basati su fonte CI compatta negativa con aumentata generazione di ioni reagenti ETD/PTR, che offre una rapida sensibilizzazione subfmol per la caratterizzazione dei PTM. 62 giugno 2008 LA DETERMINAZIONE CERTA DELLE FORMULE MOLECOLARI Lancio di maxis TM, un rivoluzionario Spettrometro di Massa TOF ad alta risoluzione con formula tridimensionale Bruker Daltonics, in occasione del Congresso ASMS 2008, ha annunciato il lancio di maxis TM, un nuovo e rivoluzionario spettrometro di massa TOF con ionizzazione elettrospray ad elevatissima risoluzione (UHR-Qq- TOF) (Figura 1). MaXis TM è stato ideato e sviluppato per rispondere alle esigenze in applicazioni quali l identificazione di piccole molecole, metabolomica, proteomica quantitativa, ma anche ricerca e validazione di biomarcatori (Figura 2). MaXis TM è l unico strumento ad oggi sul mercato in grado di garantire contemporaneamente una risoluzione di FWHM in un ampio intervallo di masse analizzato, accuratezza di massa in MS e MS/MS compresa tra 600 e 800 ppb, il tutto ad una velocità di acquisizione di 20 spettri full scan al secondo. Le caratteristiche tecniche che rendono maxis TM unico per le applicazioni sopra riportate sono: velocità di acquisizione di spettri in full scan a 20Hz con elevatissima risoluzione; FWHM di risoluzione sia in MS che in MS/MS in un ampio intervallo di masse analizzato; nuova tecnologia IonCooler TM per una elevata sensibilità in MS/MS; elevato intervallo dinamico, 5 ordini di grandezza, fondamentale per l analisi di composti in tracce in matrici complesse; accuratezza di massa nell ordine dei ppb sia in MS che in MS/MS, fondamentale per l identificazione di piccole molecole; SmartFormula 3D per la determinazione certa delle formule molecolari dei composti analizzati. Relativamente a quest ultimo punto, Bruker Daltonics ha lanciato sulla sua nuova piattaforma maxis TM l innovativo Rappresentazione di SmartFormula 3D SmartFormula 3D, software sviluppato per l indentificazione certa di piccole molecole. La caratterizzazione di composti incogniti è, infatti, una esigenza quotidiana in molti laboratori di sintesi chimica, chimica combinatoriale o chimica applicata alla medicina per lo studio di modifiche strutturali di target specifici. La spettrometria di massa con ionizzazione elettrospray ed analizzatore a tempo di volo (ESI- TOF) è diventata una parte integrante ed imprescindibile per la determinazione della massa accurata di queste molecole di interesse. Al fine di determinare la corretta formula molecolare di un composto incognito, però, spesso non è sufficiente la massa accurata dello stesso, ma sono necessarie altre informazioni; il numero di formule molecolari, infatti, aumenta esponenzialmente

8 DOSSIER all aumentare del valore m/z, anche utilizzando una tolleranza nell errore di massa <2ppm. Per questo motivo Bruker Daltonics ha sviluppato SmartForula 3D, software che sfrutta le caratteristiche di elevatissima risoluzione ed accuratezza di massa ottenibili con maxis TM. Il numero di formule molecolari possibili per un determinato composto si riduce drasticamente se si utilizza in aggiunta alla massa accurata anche l informazione del patter isotopico. Il patter isotopico teorico di tutte le formule potenziali è confrontato con quello sperimentale determinato utilizzando l algoritmo SmartFormula, che esamina il rapporto tra gli isotopi e la distanza tra gli stessi. L algoritmo SmartFormula è presente di default in tutti gli spettrometri ESI-TOF di Bruker Daltonics. Ora, accanto a questo algoritmo, è stato lanciato il nuovo SmartFormula 3D, che utilizza una ulteriore informazione per la determinazione ancora più certa delle formule molecolari: le informazioni di massa accurata e pattern isotopico relative ai frammenti generati in MS/MS. Le formule candidate dei frammenti vengono considerate come piccole subunità dello ione precursore. SmartFormula 3D lavora calcolando le possibili formule che possono essere generate da queste subunità candidate. Come per SmartFormula, anche in SmartFormula 3D possono essere inserite delle informazioni addizionali, es. presenza di eteroatomi, limiti di numero massimo o minimo di specifici elementi, numero di anelli o doppi legami della molecola, rapporto C/H. Per composti ad elevato peso molecolare, alcune centinaia di formule si possono generare con una tolleranza di errore di 1 ppm o meno. Una determinazione certa di un composto come per es. eritromicina a m/z 734 non è possibile. Infatti, SmartFormula dà la corretta formula molecolare al secondo posto di 4 candidati con una tolleranza di 2 ppm. Considerando lo spettro MS/MS dell eritromicina vi sono 2 ioni frammento predominanti. L interpretazione di SmartFormula 3D dello spettro prende in considerazione le masse accurate di questi frammenti e il loro patter isotopico. La lista di formule si riduce ad una sola formula possibile, quella corretta dell eritromicina (C37H68NO13). Questa determinazione certa della formula molecolare è possibile solo utilizzando una tolleranza nell accuratezza di massa < 2ppm sia in MS che in MS/MS, il reale patter isotopico (TIP TM ), sia dello ione precursore che degli ioni frammento. Il Vice Presidente di Bruker Daltonics afferma: Ora la spettrometria di massa ad elevatissima risoluzione in un ampio intervallo di massa è finalmente compatibile con LC ad elevate prestazioni es. UPLC. Il nostro nuovo maxis TM rappresenta un grande passo avanti nella spettrometria di massa tandem, offrendo una soluzione ad elevata accuratezza di massa, elevatissima risoluzione in un ampio intervallo dinamico analizzato e un incredibile sensibilità in analisi MS e MS/MS, il tutto ottenibile ad una velocità tale da poter beneficiare dell accoppiamento con sistemi LC ad elevate prestazioni o con sistemi di elettroforesi capillare. Il Dott. Richard Joyle, Structural Elucidation Scientist in Pfizer (UK) ha commentato: Per noi è di vitale importanza risolvere problemi di caratterizzazione strutturale ed identificazione certa nel minor tempo possibile: la nostra collaborazione nello sviluppo di SmartFormula 3D su maxis TM risponde perfettamente alle nostre richieste in una piattaforma unica, la Molecular Formula Machine.

9 &Cromatografia+Spettroscopia SHIMADZU Axima performance Nuova versione di Axima Maldo Tof per interrogazione di proteomici MS/MS, campioni biologici e organici. Automazione completa, algoritmi con calibrazione avanzata, flussi di lavoro dipendenti dai dati. I pacchetti software comprendono l analisi dei protoni, dei polimeri e dei copolimeri, LC-Maldi e visualizzazione del tessuto. Axima Confidence Offre affidabili informazioni di massa e dettagli strutturali relativi a MS/MS. Disponibile modalità lineare per campioni con elevato peso molecolare e modalità di riflessione fornisce alta risoluzione e precisione di massa. Axima Assurance Sistema Maldi lineare, adatto per analisi QA/QC a elevato rendimento di oligonucleotidi, peptidi e proteine, polimeri e altre piccole molecole. THERMO FISHER SCIENTIFIC LC-MS Drug Discovery Workflow Integrazione della tecnologia Aria LX multiplex con software QuickQuan per aumentare il rendimento dei composti trattati in saggi LC-MS ad alta resa da un fattore quattro, facente uso di un singolo rilevatore MS. LTQ Orbitrap XL ETD L aggiunta dell ETD ad Orbitrap offre tre tecniche di frammentazione complementari in un singolo strumento. È utilizzabile per la caratterizzazione definitiva della proteina/peptide, analisi di modifica post-traslazionale. MALDI LTQ Orbitrap La fonte Maldi sull Orbitrap fornisce risoluzioni maggiori di FWHM e precisione nella misurazione di massa dell 1-2 ppm per dati MS, MS/MS e MSn. Adatti per l identificazione di peptide e proteine di ioni prodotti da Maldi. MALDI LTQ XL Versione Maldi del filtro lineare per ioni LTQ XL per l analisi dell intero tessuto, campioni biologici e polimerici senza preparazione intensiva del campione. Fornisce inoltre capacità di visualizzazione Maldi. Il software Image Quest consente la visualizzazione dei dati creando mappe in 2D e 3D dei tessuti analizzati. 64 giugno 2008 UNA SOLUZIONE INNOVATIVA CHE CONSENTE DI ELIMINARE LE COLONNE TRADIZIONALI PER CROMATOGRAFIA LIQUIDA Un nuovo chip polimerico consente di integrare la colonna LC e le funzioni di nebulizzazione MS per una maggiore facilità d uso, sensibilità, produttività ed affidabilità Agilent Technologies ha introdotto una tecnologia microfluidica d avanguardia per cromatografia liquida/spettrometria di massa (LC/MS), tecnica utilizzata oggi da migliaia di ricercatori per analisi di proteine e applicazioni farmaceutiche, allo scopo di separare e identificare composti biologici. Il cuore della nuova tecnologia è un chip polimerico riutilizzabile per cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) che elimina l impiego di colonne tradizionali. Che si tenti di identificare proteine specifiche attraverso gel bidimensionali o livelli di espressione delle stesse, la sensibilità è un parametro fondamentale. L interfaccia nanospray è quella che mostra le maggiori potenzialità ma è spesso di difficile implementazione a livello operativo. In questo lavoro viene mostrata l utilità dell HPLC-Chip/MS. La materia prima è un polimero (Kapton) commercializzato dalla DuPont. Il chip HPLC è basato sulla tecnologia sviluppata dai Laboratori Agilent. Viene prodotto utilizzando un procedimento di fabbricazione con ablazione laser, simile a quello usato per la produzione di cartucce per la stampa a getto d inchiostro. Un laser crea i canali, le colonne e le porte di accesso dei fluidi sul chip, incidendo la superficie di un film polimerico. I film vengono laminati insieme in modo da formare la struttura tridimensionale interna e quindi tagliati con il laser per formare il puntale electrospray e realizzare la forma finale del chip. Si possono realizzare una gran varietà di componenti: restrittori, finestre UV, filtri, valvole. Le caratteristiche di progettazione di questo nuovo dispositivo sono così flessibili che è possibile combinare la separazione multidimensionale e la preparazione del campione su singoli chip. L approccio di tipo plug-and-play della tecnologia la rende semplice da utilizzare anche per gli utenti meno esperti. Più piccolo di una carta di credito, il chip per HPLC integra senza problemi la capacità di arricchimento del campione e separazione di un sistema LC nanoflow e le complesse parti di connessione e nebulizzazione dello spettrometro di massa con sorgente electrospray. La tecnologia elimina il 50 per cento dei raccordi e delle connessioni tradizionali in genere richiesti per un sistema LC/MS, riducendo drasticamente la possibilità di perdite e volumi morti e aumentando in modo significativo la facilità d uso, la sensibilità, la produttività e l affidabilità durante l analisi. La configurazione più semplice di un Chip prevede, integrati al suo interno, una colonna di arricchimento, una colonna analitica e l ago di nebulizzazione. Il secondo componente della nuova tecnologia è l interfaccia HPLC-Chip/MS. Il chip per HPLC viene inserito nell interfaccia montata sullo spettrometro di massa. Il design della configurazione garantisce che il puntale di nebulizzazione sia nella posizione ottimale per l analisi di massa quando viene inserito il chip. La sostituzione del chip è semplice e può essere completata in pochi secondi, rispetto ai minuti necessari per una colonna a nanoflussi tradizionale. Malgrado le dimensioni ridotte, i chip per HPLC possono essere fabbricati in modo da alloggiare colonne lunghe sino a 20cm, con qualsiasi materiale di impaccamento utilizzato per le separazioni cromatografiche. Il Chip comprende un sistema a radiofrequenze per registrare informazioni sul suo impiego (volume di campione caricabile, utente, diagnostica). Non ci sono parti in movimento sul chip: il passaggio dalla fase di caricamento del campione sulla colonna di arricchimento a quella di analisi cromatografica avviene tramite il movimento di un rotore ed uno statore contenuti nel supporto che vanno a far tenuta sul chip. La particolare struttura di questa valvola permette un numero enorme di combinazioni (sistemi HPLC 2D, a

10 DOSSIER colonne multiple e via dicendo). Un sistema HPLC-Chip/MS sfrutta una normale pompa HPLC capillare ed un autocampionatore collegate al chip per il caricamento del campione sulla colonna di arricchimento. Una seconda pompa HPLC a nanoflussi eseguirà l eluizione dalla colonna di arricchimento a quella analitica e successivamente allo spettrometro di massa. Le prove effettuate con la tecnica HPLC-Chip/MS mostrano una notevole stabilità di segnale. Oltre alla semplicità d uso, la riduzione nel numero di raccordi impiegati rispetto ad un sistema HPLC tradizionale ed il materiale utilizzato per la fabbricazione del Chip, aumentano notevolmente la sensibilità. La Tecnologia Microarrey Uno dei punti di maggior forza della soluzione è rappresentato dall interfaccia HPLC-Chip. Tale interfaccia può essere impiegata su tutta la gamma di spettrometri dimassa Agilent Technologies (singolo quadrupolo, trappola ionica, triploquadrupolo, TOF, QTOF). Si tratta di una tecnologia microfluidica d avanguardia per cromatografia liquida/spettrometria di massa (LC/MS), tecnica utilizzata oggi da migliaia di ricercatori per analisi di proteine e applicazioni farmaceutiche, allo scopo di separare e identificare numerose classi di composti. Il cuore della nuova tecnologia è un chip polimerico, riutilizzabile, per cromatografia liquida ad elevate prestazioni (HPLC) che elimina l impiego delle colonne e dell interfaccia Nanospray tradizionali. Che si tenti di identificare proteine o piccole molecole la sensibilità è un parametro fondamentale; l interfaccia Nanospray è quella che presenta le maggiori potenzialità, ma è spesso di difficile impletazione a livello operativo. L HPLC-Chip integra in un dispositivo delle dimensioni di una carta di credito una o più colonne HPLC separative con integrato il sistema di nebulizzazione elettrospray necessario per la rilevazione degli analiti tramitelo spettrometro di massa. Tutte le connessioni idrauliche vengono quindi gestite direttamente da software e non richiedono alcun intervento dell operatore. La sfida da vincere, dunque, è data dall ottenimento di elevate prestazioni costanti nel tempo in modo semplice. Più le strumentazioni sono sensibili e permettono la misura quali-quantitativa di composti a livelli di concentrazioni basse, più semplificato ed economicamente vantaggioso ne risulta il processo di preparazione del campione stesso. In particolare l innovativa soluzione HPLC-Chip-MS/MS con analizzatore a triplo quadrupolo Agilent 6410 apre una nuova frontiera alla sensibilità analitica Nanospray per gli studi di metabolismo, farmacocinetica e drug discovery. Abbiamo eseguito delle analisi quantitative di piccole molecole in combinazione con il triplo quadrupolo Agilent 6410: la miscela test impiegata contiene quattro principi in matrice (plasma), con polarità molto diverse tra loro (logp da 0 a 4.2) a concentrazioni variabili. All'inizio dell'analisi, il campione viene automaticamente iniettato e pre-concentrato sulla colonna di arricchimento del Chip. La pre-concentrazione quantitativa e riproducibile è stata ottenuta per tutte le molecole, caricando sino a 20pg di campione. Sono stati ottenuti dati eccellenti per quel che riguarda la precisione dei tempi di ritenzione e degli spettri, la riproducibilità da Chip a Chip e la loro durata con campioni acquosi ed in matrici complesse. La linearità del sistema ha mostrato coefficienti di correlazioni prossimi all'unità. Confrontando un'analisi LC/MS tradizionale con il sistema Chip, è stato possibile verificare un aumento di sensibilità pari ad un fattore 100. La tecnologia HPLC-Chip/MS Agilent Technologies, rappresenta una soluzione innovativa che consente di eliminare le colonne tradizionali per cromatografia liquida, ecco come funziona. Il chip incorpora una colonna di arricchimento e una nanocolonna analitica alla quale è integrato l'ago di nebulizzazione electrospray. Il secondo componente della nuova tecnologia è l interfaccia HPLC-Chip/MS, il chip per hplc viene inserito nell interfaccia installata sullo spettrometro di massa; il design della configurazione garantisce che il nebulizzatore sia sempre nella posizione ottimale per l analisi. La miniaturizzazione della colonna analitica e dei flussi cromatografici (poche centinaia di nanolitri al minuto), permettono una minor diluizione del campione e una conseguente migliore efficienza di ionizzazione complessiva. I volumi morti e quelli extra colonna nonché le connessioni idrauliche, potenziali fonti di perdite, nei sistemi nano- HPLC tradizionali, sono completamente eliminati garantendo una soluzione senza compromessi. Agilent con il sistema HPLC-Chip- MS ha trasformato l HPLC a nanoflussi in una solida tecnologia plug and play per l uso quotidiano e routinario. Al momento Agilent è l unica in grado di offrire questa soluzione nano-hplcchip- ESI integrata. Altre piattaforme denominate chip non sono in realtà combinate con un sistema di cromatografia liquida a nanoflussi, ma si limitano all infusione diretta del campione nella sorgente dello spettrometro di massa. Le caratteristiche di progettazione di questo nuovo dispositivo sono così flessibili che è possibile combinare la separazione multi-dimensionale e la preparazione del campione su singoli chip. Il chip per HPLC pur essendo più piccolo di una carta di credito, integra senza problemi la fase di arricchimento del campione e la sucessiva separazione cromatografia di un sistema LC nanoflow integrando le complesse parti di connessione e nebulizzazione dello spettrometro di massa con sorgente electrospray. La tecnologia elimina il 50% dei raccordi e delle connessioni tradizionali in genere richiesti per un sistema LC/MS, riducendo drasticamente la possibilità di perdite e volumi morti e aumentando in modo significativo la facilità d uso, la sensibilità, la produttività e l affidabilità durante l analisi. Il sistema offre prestazioni di sensibilità rivoluzionarie, grazie al fatto che sono eliminate possibili fonti di adsorbimento del campione, ed il reale accesso multi-utente alla strumentazione. Infatti, ogni operatore disporrà del proprio set di chip specifici per la propria tipologia di analisi (proteine intere, digeriti triptici, metaboliti, piccole molecole, glicani, HPLC 1D, HPLC 2D, etc.). Una volta inserito il chip nell interfaccia, operazione di pochi secondi, il sistema è pronto per analizzare campioni nel giro di 2 minuti (al contrario della laboriosa messa in funzione dei sistemi HPLC a nanoflussi tradizionali che possono richiedere anche piu ore). Terminata la propria sequenza di campioni, l operatore estrae il proprio chip e il sistema è pronto all istante per essere impiegato da altri utenti. Agilent può fornire speciali chip personalizzati con l impaccamento più opportuno per l analisi che si desidera effettuare. giugno

11 &Cromatografia+Spettroscopia VARIAN 920-MS Combinazione del triplopolo 320-Ms con FT-ICR di Varian, disponibile in campi di forza di 7T 94T, 12.0T e 15.0T. Sono disponibili interfacce LC e GC e la valvola di isolamento consente un rapido cambio formato e manutenzione delle fonti ioniche. WATERS Food Safety System Sistema MS/MS basato su UPL, facente uso dello spettrometro massico Quattro Premier XE per l identificazione e quantificazione di residui di medicinali veterinari, pesticidi, micotossine, biotossine marine e tinture illegali in diversi alimenti. Acquisizione, report e elaborazione dati vengono gestiti dal software MassLynx. MISCELLANEA CEM ExploreQ Sistema d estrazione rapido, automatizzato e a microonde per piccoli campioni. In grado di trattare 48 campioni allo stesso tempo senza controllo dell operatore in fiale sia da 35 ml or 10 ml. Viene rilevata in automatico la dimensione della fiala e il sistema si può programmare per trattare i campioni individualmente o come gruppo. HELLMA Polimer sonda Sonda di trasmissione sviluppata per l impiego alle alte temperature e pressioni (sino a 300 C/300 bar) in ambienti a basso tenore corrosivo, adatta per le misurazioni online in estrusori polimeri in condizioni critiche. Il fusto della sonda è in titanio e i componenti ottici sono realizzati in zaffiro. Cella di flusso Cella di flusso per misurazioni on-line nell industria chimica di processo, in particolare quando il diametro del tubo è piccolo. Le caratteristiche includono la resistenza alla pressione sino a 100 bar, resistenza alle temperature sino a 300 C. Di facile smontaggio per operazioni di pulizia. I componenti ottici sono a base di quarzo Suprasil e il fusto è in acciaio inox o Hastelloy. HORIBA JOBIN YVON M Serie II Spettometro ad alta risoluzione con lunghezza focale di un metro. Ideale per applicazioni in cui sono richiesti livelli di luce occasionali molto bassi, come Raman, fotoluminescenza a bassa temperatura o quando è richiesta una risoluzione ultraalta per l emissione di analisi di struttura. 66 giugno 2008 MONITORAGGIO DELLE REAZIONI IN TEMPO REALE La tecnologia ReactIRTM di METTLER TOLEDO rivoluziona il modo in cui chimici e ingegneri studiano e analizzano le reazioni chimiche, fornendo un analisi dello spettro Mid-IR in tempo reale, in continuo e nelle effettive condizioni di reazione presenti all interno del reattore, sia esso un semplice pallone da laboratorio che un reattore da produzione ll monitoraggio in-situ ed in continuo mediante una sonda introdotta nel reattore presenta ovviamente una serie di vantaggi: innanzitutto, la possibilità di seguire l andamento della reazione effettuando analisi senza alterare il sistema né effettuare prelievi. In secondo luogo, i tempi dell analisi sono estremamente rapidi e molto ravvicinati (si può registrare fino a uno spettro ogni 5 secondi) ed esenti dai ritardi tipici delle analisi tradizionali. Per ultimo, ma non certo per importanza, viene assicurata la sicurezza degli operatori, che non vengono in contatto con soluzioni o reagenti pericolosi o nocivi. METTLER TOLEDO fornisce strumentazione viene di conseguenza indebolito delle ReactiR TM dedicata a laboratori lunghezze d onda corrispondente alle R&D, a impianti pilota e a reattori produttivi, imponendosi negli ultimi 15 anni sul mercato mondiale diventando una delle aziende leader nella produzione di strumenti di analisi FT-IR in line. Attualmente, le installazioni worldwide sono più di Nelle tre situazioni - laboratorio, impianto pilota e impianto produttivo - la tecnologia rimane invariata. Ogni strumento è dotato di un unità base e da una sonda, in modo che un elemento sensibile in questo caso specifico un sensore ATR - venga a contatto con la soluzione da analizzare. Il fatto che sia possibile inserire una sonda direttamente nella miscela di reazione comporta sostanze presenti nella miscela di reazione. Il segnale viene poi rilevato da un detector e infine elaborato e trasformato dal Software ic IR in uno spettro Mid-IR in 3D. L elaborazione consiste proprio nell identificazione delle frequenze a cui corrisponde una variazione nell altezza dei picchi. Da tali variazioni è possibile dedurre i profili di concentrazione delle specie presenti in soluzione. Con il ReactiR TM è così possibile conoscere gli andamenti in concentrazione di tutte le specie chimiche (reagenti,prodotti, intermedi), ovvero è possibile dedurre il meccanismo di reazione. Oltre al software di la possibilità di avere un analisi senza alterare in alcun modo il sistema: ogni prelievo, infatti, implica l alterazione del sistema stesso. Inoltre, anche il campione può venire alterato dal prelievo. Questo discorso è valido ancor più per reazioni condotte a condizioni estreme, per esempio a bassissime temperature, a pressioni estremamente ele- Sonda con fibra ottica ad alogenuro d'argento vate (per esempio idrogenazioni), in atmosfera inerte o estremamente aggressiva, dove un prelievo può davvero risultare impossibile. La tecnologia ReactiR TM si basa sulla tecnica FT-IR, che utilizza la trattazione matematica delle trasformate di Fourier, accoppiata al principio fisico ATR ( Attenuated Total Reflectance ), invece che sulle tradizionali celle a trasmissione. Nella tecnica ATR il campione viene a contatto con la soluzione in un determinato numero di punti di riflessione, in corrispondenza delle quali si verifica anche una penetrazione (della profondità di circa 1-2 micron) del raggio che Fig. 3 - Software ir v3.0 con ConcIRT (Concentration in Real Time) Fig. 4 - ReactiIR 45m, il più avanzato strumento per analisi in laboratorio gestione dello strumento, ne esiste uno supplementare di elaborazione, denominato ConcIRT, che basa il proprio funzionamento sull individuazione dei picchi variabili in altezza in funzione del tempo (stesso concetto dell elaborazione manuale), ma è in seguito in grado di individuare i picchi che variano alla stessa maniera, ovvero caratteristici della stessa sostanza. Il programma lavora attraverso sistemi matriciali, su iterazioni successive. I risultati che fornisce sono i profili di concentrazione e gli spettri dei componenti puri. Rispetto ad un elaborazione manuale, questo sistema calcola gli spettri dei componenti puri ed è utile soprattutto in reazioni in cui si hanno interazioni tra varie frequenze. Nel tempo questa strumentazione è stata sempre più migliorata dal settore di ricerca e sviluppo di Mettler Toledo, portando all uscita dell ultimo modello dedicato all analisi in laboratorio, il ReactIR 45m. Questo strumento è dotato di interferometro con stabilizzazione di temperatura, che permette di raccogliere dati di elevata qualità durante reazioni chimiche di lunga durata - 24 ore e oltre. ReactIR 45m è stato progettato per fornire le massime performances indipendentemente dalla tecnologia di misura adottata, aumentando così la flessibilità dello strumento e rendendolo ottimale per lo sviluppo e lo scale up di processo. L utilizzo di una tecnologia come ReactIR 45m permette al chimico di raccogliere numerose e preziose informazioni, tra cui: Punto di inizio/fine reazione Avanzamento della reazione Formazione di intermedi Resa e conversione Dati cinetici Meccanismo di reazione ReactIR 45m, in combinazione con la nuova, flessibile sonda dotata di fibra ottica ad alogenuro d Argento permette un semplice interfacciamento e un utilizzo estremamente pratico dello strumento in qualsiasi reattore, dai semplici palloni usati quotidianamente dal chimico organico a reattori sotto pressione, da impianti pilota a piccoli beacker da laboratorio.

12 DOSSIER COLONNE E FASI HPLC Kromasil è un marchio molto noto di colonne e fasi HPLC prodotte dalla società svedese Eka Chemicals (Gruppo Akzo Nobel), da tempo apprezzate per la loro elevata riproducibilità e stabilità e caratterizzate da particelle sferiche di silice particolarmente resistenti, anche in condizioni critiche, sia chimicamente che meccanicamente Fig.1 Riproducibilità di fase Kromasil C18 rispetto all'area superficiale Fig.2 Riproducibilità di fase Kromasil C18 rispetto alla densità delle catene C18 legate Fig.3 Riproducibilità di fase Kromasil C18 rispetto al fattore di separazione Fig.4 Riproducibilità di fase Kromasil C18 rispetto al fattore di capacità Fig.5 Sfericità di particelle Kromasil 3,5 micron Fig.6 Separazione preparativa di (d,l)- Naproxen mediante colonna CHI-TBB Le figure 1, 2, 3, 4 evidenziano (all interno di 50 lotti diversi) la tipica elevata riproducibilità di una fase Kromasil (C18 5 µm), per quanto concerne 4 significativi parametri cromatografici, come l'area superficiale, la densità delle catene C18 legate, il fattore di separazione butilbenzene/propilbenzene e il fattore di capacità del butilbenzene. In figura 5 si evidenzia invece la quasi perfetta sfericità delle particelle di silice Kromasil. Oltre ad un ampia serie di classiche colonne HPLC con fasi tradizionali di diametro medio 3.5, 5 e 10 µm utilizzabili per separazioni generali (Silice,C18,C8,C4, Fenile, Ciano, Diolo, Amino, di porosità A) la linea Kromasil comprende anche colonne con fasi di porosità maggiore (300 A), dedicate a separazioni di proteine/peptidi in fase inversa (C18, C8, C4) e una serie di colonne chirali in grado di separare, in fase diretta o inversa, gli enantiomeri di centinaia di composti otticamente attivi, di notevole interesse soprattutto in campo farmaceutico. Tutte le fasi utilizzate nelle colonne chirali Kromasil sono state sviluppate nei laboratori di ricerca della Eka Chemicals e posseggono quei requisiti di riproducibilità, resistenza e stabilità, tradizionalmente riscontrabili nelle fasi e nelle colonne Kromasil. CHI-DMB e CHI-TBB, le prime fasi chirali sviluppate da Eka Chemicals, sono dotate di esclusivi selettori chirali legati a particelle di silice da 5 e 10 µm con legami covalenti e perciò sono fasi molto stabili e utiliz-zabili con qualsiasi eluente non acquoso e senza limiti di pressione. Grazie alla loro altissima densità di selettori chirali, queste due fasi presentano inoltre una grande capacità di carico, che le rende particolarmente adatte a separazioni di tipo preparativo, di cui in figura 6 si mostra un significativo esempio. Recentemente sono state sviluppate altre 4 fasi chirali Kromasil, AmyCoat e CelluCoat per separazioni in fase diretta, AmyCoat-RP e CelluCoat-RP per separazioni in fase inversa, che hanno gli stessi selettori chirali (3,5-dimetilfenilcarbammato di amilosio e di cellulosa) presenti in colonne chirali di altro marchio (Chiralpak AD e AD- R, Chiralcel OD e OD-R) da diversi Fig.7 Possibilità di flussi più alti e analisi più rapide anni impiegate per numerosissime separazioni chirali. Rispetto alle analoghe fasi chirali di precedente generazione, le nuove fasi chirali Kromasil offrono vantaggi considerevoli: - non sono soggette a bassi limiti di pressione e quindi consentono flussi più alti e analisi più rapide (fig. 7) - oltre che con particelle silice da 5 e 10 µm sono disponibili con le più efficienti particelle da 3 µm, che consentono una maggiore risoluzione dei picchi, come evidente nell esempio di fig. 8 - sono più stabili anche se sottoposte a frequenti cambi di eluente e si equilibrano in tempi rapidi (fig.9) Per tutte le colonne Kromasil, di cui Nova Chimica è distributore autorizzato per tutta l Italia, è disponibile ( un ampia documentazione tecnica (guide applicative, brochures, schede tecniche, istruzioni d uso) con centinaia di cromatogrammi dettagliati e riferimenti bibliografici, che agevolano gli utilizzatori sia nella routine che nello sviluppo di nuovi metodi. Fig. 8 Maggiore risoluzione dei picchi con fasi da 3 micron Fig.9 Tempi rapidi di equilibrazione e stabilità delle colonne chirali Kromasil in caso di variazioni dell'eluente giugno

13 &Cromatografia+Spettroscopia PFEIFFER VACUUM CMR/CCR Strumenti di misura del vuoto per qualsiasi controllore Pfeiffer ActiveLine: si tratta di trasmettitori capienti in grado di coprire tutte le applicazioni, da 10-5 mbar a 1100 mbar. Un nuovo sensore ceramico previene l effetto memoria, fornisce maggior resistenza ai gas corrosivi, una buona compensazione di temperatura e migliori proprietà contro l usura. HiPace Nuova linea di turbopompe compatte con velocità di pompaggio da 10 ls a 700Ls. Presenta un nuovo design del rotore che fornisce un ottimo rendimento del gas e un ottima compressione per i gas più leggeri. PentaLine Pompa rotativa con un nuovo azionamento ottimizzato per applicazioni nel medio e basso range di 10-3 bar. Disponibile con velocità di pompaggio sino a 35 metri cubi. Il sistema di azionamento ottimizzato riduce il consumo di energia sino al 50%. NIR ASPECTRICS BQA 1000 Analizzatore di qualità del biodiesel in linea precalibrato per svariate applicazioni di prodotto biodiesel. Si possono analizzare materie prime e prodotti finiti per percentuali d acqua, concentrazioni di metanolo, glicerina totale e FFA ad esempio. HIPERSCAN SGS2500 Spettrometro a grata robusto e compatto per utilizzo OEM con spettro da 1300 nm a 2500 nm, risoluzione di spettro 13 nm e intervallo di scannerizzazione di 10 ms. Viene utilizzato un rilevatore a due stadi con sistema di raffreddamento TE, come pure connettori a fibre SMA. SISTEMI A TECNOLOGIA NIR FOP 38 Design a doppia sonda per la campionatura all interno di campioni solidi come il formaggio. La progettazione della sonda garantisce che il campione è presente tra i vetri della sonda. STELLARNET EPP2000 Elevate prestazioni per l ampia gamma di spettrometri InGaAs, che ricoprono la lunghezza d onda del NIR da 0.9 um a 2.3 um in una singola unità. Si tratta di strumenti robusti senza parti in movimento e confezionati in piccoli contenitori in metallo per applicazioni mobili, di processo e di laboratorio. 68 giugno 2008 SPETTROFOTOMETRI VISIBILE LIBRA S21 E UV-VISIBILE S22 I due strumenti Biochrom, sono di facile uso, ma di avanzata tecnologia. La sorgente luminosa è una lampada allo Xenon, caratterizzata da lunga durata e da bassi costi di manutenzione. Altro plus è il sistema ottico a raggio splittato con compensazione del disturbo ottico che migliora il segnale nelle misure vicine al background Bioanalitica Strumenti è stata fondata alla fine del 2006 da un gruppo di specialisti del settore della strumentazione scientifica che decidono di creare una nuova realtà aziendale sfruttando le competenze già acquisite in numerosi anni di attività. L iniziativa nasce con rinnovato entusiasmo e con l obiettivo di proporre un ampia gamma di prodotti per il settore del laboratorio e delle biotecnologie e di continuare ad essere un punto di riferimento per i laboratoristi e i ricercatori italiani. L ampia gamma di vendita comprende note case estere tra cui: Nuaire, Thermo Orion, Labconco, Denver Instrument, Boekel Scientific, OMNI International Inc. Tuttnauer,Anthos, Poliscience, Advantage Lab, Medline, Spex, Analytik Jena, Biochrom. In particolare, gli spettrofotometri Visibile Libra S21 e UV-Visibile S22 della Biochrom, sono strumenti di facile uso, ma di avanzata tecnologia. La sorgente luminosa è una lampada allo Xenon, caratterizzata da lunga durata e da bassi costi di manutenzione. Un ulteriore benefit è il sistema ottico a raggio splittato con compensazione del disturbo ottico che migliora il segnale nelle misure vicine al background. L'Instrument LIBRA S22 LIBRA S35 Performance Validation (IPV) è compreso di serie ed è necessario per i laboratori che devono documentare la qualità dei loro risultati; i risultati GLP possono essere visualizzati a display o stampati. In aggiunta alle misure di Assorbanza, Trasmittanza, e Concentrazione, lo strumento fornisce una curva standard per la determinazione dell'analita. La scansione di lunghezza d'onda (con zoom), le variazioni di assorbanza contro il tempo, le determinazioni della velocità di reazione e le curve standard possono essere visualizzate sul display come grafici ed esportate per la stampa. Si possono inserire equazioni definite dall'utilizzatore usando la modalità multi-lunghezza d'onda e i metodi possono essere salvati in cartelle separate. Lo strumento è dotato di un largo compartimento porta celle ad 8 posizioni, di un'ampia scelta di accessori e può svolgere applicazioni ed elaborazioni dei dati più avanzate con il software Acquire ed un PC. I modelli Libra S32 e S32 PC sono spettrofotometri UV-Visibile caratterizzati da una risoluzione maggiore, <1.8 nm, e includono lampade al Deuterio e Tungsteno PTR o a tecnologia Press to Read ad alta performance, che riducono i costi dell utilizzatore rispetto alle lampade tradizionali. Quando la risoluzione deve essere < 1 nm la linea Biochrom presenta gli spettrofotometri UV- Visibile Libra S35 e S35PC conformi alla Farmacopea con lampade al Deuterio e Tungsteno PTR e sistema ottico a raggio splittato. Le specifiche tecniche di Libra S21 e Libra S22 sono le seguenti: range di lunghezza d'onda: nm (Libra S21); nm (Libra S22); sistema ottico: monocromatore 1200 linee/mm a reticolo concavo con correzione di aberrazione, raggio slittato; massima velocità di scansione: 3000 nm/minuto, larghezza di banda spettrale: < 3nm, precisione lunghezza d'onda: ± 1nm, riproducibilità lunghezza d'onda:± 0.5nm, sorgente luminosa: lampada allo Xenon (PTR), rivelatori: due fotodiodi al silicio; range fotometrico: da a 3.000A, unità di concentrazione da a 9999, T da 0.1 a 200%. E ancora, precisione fotometrica: ± 0.5% oppure da ± A a A a 546 nm, secondo il valore nm superiore, riproducibilità fotometrica: entro 0.5% del valore di assorbanza a A a 546nm, stabilità: ± 0.001A /ora a 340nm a 0A, luce dispersa: <0.05 %T a 220nm con NaI, <0.05 %T a 340nm con NaNO2, uscita digitale: Seriale a 9 pin e parallela Centronics, misura comparto del campione: 210 x 140 x 80mm e dimensioni: 510 x 350 x 160mm. Peso: 13 kg. Alimentazione elettrica: V AC ± 10%, 50/60Hz, 80VA.

14 DOSSIER HR-CS AAS: CONTRAA 700 DRITTI AL BERSAGLIO CON L ALTA RISOLUZIONE! La Spettrofotometria in Assorbimento Atomico è una tecnica consolidata che risulta ancora essere, per molti utilizzatori, la soluzione migliore alle loro esigenze analitiche L alternativa attuale all assorbimento atomico è la spettrofotometria al plasma che ha preso piede grazie alla possibilità di eseguire analisi in tempi rapidi senza l ausilio di lampade. Rispetto all assorbimento atomico, la tecnica ICP, sia ottica che di massa, comporta, oltre al considerevole investimento iniziale, anche costi di gestione elevati e un operatività maggiore dovuta all elaborazione dei risultati e alla gestione delle interferenze spettrali. Fino ad oggi le due tecniche presentavano vantaggi ben distinti: l assorbimento atomico l economia d esercizio e l efficacia analitica, l ICP la rapidità analitica. Grazie ad Analytik Jena, distribuita in Italia dalla FKV, è oggi possibile colmare il vuoto tra la tecnica in Assorbimento Atomico e ICP. Analytik Jena ha rivoluzionato il mondo dell AAS realizzando l unità contraa il primo Spettrofotometro ad Assorbimento Atomico in fiamma e fornetto di grafite a sorgente unica, impiegando una lampada allo Xenon (Xenon short-arc lamp). Questa tecnologia, ribattezzata HR-CS ETA AAS (High-Resolution Continuum Source Electrothermal Atomic Absorption Spectrometer), permette di lavorare sia in fiamma che in fornetto di grafite ottenendo alta risoluzione analitica e rapidità fino ad oggi impensabili nella spettroscopia per assorbimento atomico. È infatti possibile determinare ogni elemento con assorbimento tra 190 e 900 nm, eliminando per sempre le tradizionali lampade HCL. L ISAS di Berlino ha sviluppato per questa tecnica, una lampada speciale che lavora fino ad una pressione di 50 bar, raggiungendo intensità di irradiazione maggiori di un ordine di grandezza nel Figura. a. Spettro di emissione di uno spettrofotometro con lampada a catodo cavo del tripletto del Mn. b. Spettro di assorbimento dello spettrofotometro con sorgente continua visibile e circa due ordini nell UV, rispetto sia ad una lampada allo Xenon normale sia alle classiche lampade HCL. Per utilizzare al meglio questo tipo di lampada, Analytik Jena ha realizzato un monocromatore a reticolo Eccelle, che garantisce risoluzioni superiori rispetto ai monocromatori tradizionali. Questo monocromatore non possiede fenditure in uscita, quindi, l intera parte dello spettro selzionata e già ad alta risoluzione viene trasmesso al detector costituito da un CCD a 512 pixel 200 dei quali sono utilizzati per l analisi. Tutti questi sono illuminati e letti simultaneamente convertendo l intensità della radiazione in assorbanza per ogni singolo pixel. Questo significa che lo strumento è dotato di 200 detector operativi simultanei e indipendenti dei quali una minima parte viene utilizzata per la misura e tutti gli altri per la correzione del fondo. Per garantire le massime prestazioni del monocromatore ad alta risoluzione, le unità contraa utilizzano una stabilizzazione della lunghezza d onda attiva attuata mediante una lampada al neon montata nei pressi della fenditura intermedia e accesa solo quando necessario. Tutto questo permette di avere un segnale estremamente sensibile e preciso Come si vede, per alcuni elementi quali Cu e Cr si arriva fino ad un fattore di guadagno dell ordine di 6-8. Con il ContrAA 700, Analytik Jena propone il primo strumento con sorgente continua ad atomizzazione in fiamma e forno in grafite. La sorgente continua associata alla tecnica di atomizzazione in fornetto di grafite offre una serie di vantaggi quali il limite di rilevabilità estremamente basso, la possibilità di effettuare analisi direttamente su campioni solidi e l esecuzione delle analisi senza la necessità di correggere il fondo. Data la natura del detector, sia la correzione Zeeman che a lampada al deuterio sono superate. Il rivelatore, infatti, permette anche di avere una visualizzazione di background tridimensionale per una migliore valutazione, eliminazione o correzione delle interferenze spettrali. Figura. Visualizzazione in tre dimensioni del segnale in AAS Una delle peculiarità dello strumento è la possibilità di determinare elementi in tracce introducendo direttamente campioni solidi in forno di grafite. Questo aspetto ha l innegabile vantaggio di poter evitare manipolazioni del campione nonché risparmiare tempo, infatti si possono introdurre direttamente i campioni solidi ed avere in questo modo, nel tempo dell analisi in AAS, la determinazione del metallo di interesse. Tra le prime effettuate c è la determinazione del Cd nel carbone su campione tal quale. Questo tipo di applicazione, seppur non tra le più classiche, permette l analisi di un elemento di interesse tossicologico in una matrice complessa e con un contenuto dell elemento spesso molto basso. Il Cd, infatti, tendenzialmente viene assorbito dall organismo umano fino al 50% dell inalato provocando, vista la sua alta tossicità, disfunzioni a reni, polmoni cuore ed ossa. Il carbone a sua volta, si distingue per alcune peculiarità quali: nota fonte energetica che libera sostanze tossiche nell ambiente; varietà di elementi tossici contenuti la maggior parte dei quali in tracce, necessitando dunque di analisi accurate ad alta sensibilità. Il contraa 700 inoltre, non necessita di sistemi di raffreddamento esterni come nei tradizionali AAGF in quanto integrato nella macchina. a cura di Dr. Leila Patalano FKV giugno

15 &Cromatografia+Spettroscopia NMR BRUKER Avance III Nanobay Versione compatta di Avance III per l impiego con i magneti UltraShield Plus 300 MHz e 400 MHZ. Supporta una gamma di applicazioni con piccole molecole. Metabolic Profiling Database Ora tratta oltre 500 composti e contiene dati 1D da ph 3 a ph 8 in intervalli da ph 0.5 e dati 2D da ph 3, 5 e 7 per un totale di oltre spettri a 600 MHz. RAMAN AHURA SCIENTIFIC Decision Engine MX 2.6 Ultima versione del software per il sistema di identificazione chimico FirstDefender, che ha aumentato il numero di sostanze chimiche da 4100 a oltre 6500 ed esteso le possibilità linguistiche del prodotto ai fini di una maggiore tutela contro le armi chimiche, gli esplosivi, i narcotici e le sostanze chimiche tossiche. BWTEK MiniRam II Spettrometro Rama facile da usare e di semplice funzionamento. I dati si possono trasferire facilmente su piattaforme di processo più sofisticate. E adatto per l analisi dei solidi, delle polveri o dei liquidi nelle provette e nelle bottiglie. Dotato anche d interfaccia USB per connessione esterna del PC. AXIOM ANALYTICAL RFP-460 Sonda multipass Raman con un ordine di valorizzazione della sensibilità di Raman, se utilizzato per l analisi dei gas e liquidi limpidi. Unisce l approccio multipass con i più recenti progressi nella tecnologia di interferenza dei filtri. BRUKER Multiram Spettrometro Raman automatizzato per applicazioni di ricerca e adatto per analisi di routine sia di sostanze organiche che inorganiche come nano-materiali e materie prime farmaceutiche e formulazioni. Si tratta di un sistema a due canali con un laser standard a 1064 nr. HORIBA JOBIN YVON XPLORA Microscopio Raman che assicura le performance dei sistemi Horiba Jobin Yvon, ma a prezzi modici e con dimensioni ridotte, quello dello stesso microscopio. Funzionamento intuitivo mediante moduli software pienamente compatibili. 70 giugno 2008 LE TECNOLOGIE ANALITICHE PIÙ AVANZATE PER ANALISI SPETTROFOTOMETRICHE SU CAMPIONI SOLIDI E LIQUIDI A disposizione dei laboratori le apparecchiature più moderne, tra le quali spettrofotometri a infrarosso a trasformata di Fourier, titolatori automatici, cromatografi liquidi ad alte prestazioni dotati di pompe quaternarie, autocampionatori e rivelatori diode array Farmalabor, nell ambito del proprio controllo di qualità, si avvale di tecnologie analitiche avanzate. Tutte le tecniche impiegate, infatti, sono state ottimizzate su procedure ufficiali di Farmacopea Europea per l analisi di materie prime riguardanti i settori farmaceutico e agroalimentare. Inoltre, l utilizzo delle apparecchiature più moderne nell ambito del controllo qualità, ne ha consentito la semi automatizzazione. L azienda si avvale di laboratori attrezzati di spettrofotometri a infrarosso a trasformata di Fourier (FT-IR) con analisi della riflettanza totale attenuata (ATR). A differenza della tradizionale tecnica FT-IR, la tecnica ATR non si basa sulla trasmissione, ma sulla riflessione. La sostanza viene posizionata al di sopra di un prisma costituito da un materiale ad elevato indice di rifrazione. Dopo diverse riflessioni, il raggio incidente sul prisma risulta attenuato e la sua intensità diminuita al punto da essere rivelata da uno spettrofotometro. In tal modo, è possibile realizzare analisi spettrofotometriche sia su campioni solidi, sia su campioni liquidi senza nessuna preparazione preliminare, in modo rapido e riproducibile. L eventuale spostamento delle lunghezze d onda d assorbimento è compensato dall elaborazione di banche dati create in ATR mediante utilizzo di standard. Tra le tecnologie analitiche utilizzate dall azienda configurano anche spettrofotometri ad assorbimento atomico, titolatori automatici, cromatografi liquidi ad alte prestazioni dotati di pompe quaternarie, autocampionatore e rivelatori diode array. Il controllo, in tal modo realizzato, rapido ed efficiente, consente una verifica completa delle conformità e difformità delle materie prime, garantendone la qualità certificata. Data l esperienza sviluppata nell ambito dei controlli di laboratorio e delle preparazioni galeniche, l azienda ha creato una nuova divisione, Farmalabor TECH, dedicata alla commercializzazione e fornitura chiavi in mano di un laboratorio galenico. La divisione Tech offre l arredamento da laboratorio, certificato rispettando la norma europea En La divisione si occupa, inoltre, della vendita di frigoriferi medicali e di armadi di sicurezza per lo stoccaggio di prodotti infiammabili, acidi, basi, veleni e stupefacenti. Il cliente ha garanzia di utilizzare prodotti delle migliori case multinazionali produttrici di attrezzatura scientifica da laboratorio, con l agevolazione anche di prezzi altamente concorrenziali. I prodotti commercializzati sono tutti certificati secondo le norme europee specifiche, con la sicurezza di lavorare con strumentazione professionale. Per meglio rispondere alle necessità del farmacista o del personale del laboratorio, lo staff tecnico offre la propria consulenza con progettazione e preventivi gratuiti, avvalendosi della consulenza di farmacisti per le preparazioni galeniche e di specialisti di prodotto per la consulenza sull utilizzo degli strumenti da adoperare.

16 DOSSIER TEST IN CUVETTA Innovazioni come la misurazione in rotazione 10x hanno semplificato ulteriormente l analisi, rendendola ancora più affidabile Negli anni 60, nell ambito dell analisi fotometrica, sono state lanciate le prime confezioni al mondo di reagenti pronti all uso, che hanno dato un contributo notevole alle analisi ambientali. Oggi, i Test in Cuvetta e i fotometri Lange sono elementi indispensabili per le analisi delle acque. Innovazioni quali la misura in rotazione 10x hanno semplificato ulteriormente l analisi, rendendola ancora più affidabile. Il riconoscimento ufficiale non è più un problema, in quanto le procedure di assicurazione di qualità (assicurazione di qualità analitica, circuiti interlaboratorio) sono eseguite e documentate. Il riciclaggio corretto dei reagenti esausti nel centro ambientale certificato Hach Lange completa il sistema Test in Cuvetta Lange. I principali elementi del sistema d analisi Pur essendo la base di partenza per l analisi operativa, i Test in Cuvetta e i fotometri non costituiscono da soli il sistema d analisi. Altrettanta importanza rivestono infatti adeguati accessori analitici e servizi completi quali l Assistenza Analitica e Tecnica ai clienti da parte di personale qualificato e gli aspetti ecologici. Da non dimenticare il ruolo di supporto del controllo di qualità analitica. Risultati corretti non sono ottenuti per caso, ma dipendono dalla combinazione di qualità del prodotto, qualità dell applicazione, insieme ad attuazione, efficienza e protezione ambientale. Nel caso in cui fotometri o i reagenti presentino dei difetti, i risultati saranno sbagliati anche se le operazioni sono state eseguite in modo corretto. È però vero anche il contrario: persino il miglior sistema di analisi non può compensare procedure operative carenti. Inoltre, anche se corretto, il risultato sarà accettato solo se le necessarie procedure di qualità sono state eseguite e documentate. Questo vale per qualsiasi sistema di misura, sia per l analisi del materiale di riferimento sia per quella operativa sui campioni. Controlli di qualità durante la produzione La qualità del prodotto inizia prima della produzione. Infatti, si eseguono rigorosi controlli dei fornitori e dei materiali grezzi; ad esempio, le cuvette in vetro vuote sono sottoposte a test di alta tensione per rilevare eventuali difetti del materiale. La qualità del prodotto rimane la priorità massima anche durante la produzione. L impiego di macchine altamente specializzate garantisce la massima qualità e affidabilità, ad esempio nella classificazione dei tappi. Hach Lange assicura infatti che la qualità del prodotto sia completamente trasparente. Certificati di lotti e test sono disponibili gratuitamente all indirizzo I fotometri automatizzati riducono gli errori operativi I fotometri sono configurati e precalibrati in fabbrica; i risultati delle analisi sono ottenuti solo dopo poche semplici operazioni. Anche la misura del bianco è automatica. Inoltre, tutti i dati dei parametri sono già salvati nel fotometro. Con questo sistema le potenziali fonti d errore sono ridotte al minimo. La tecnologia a raggio di riferimento garantisce risultati corretti e riproducibili. Infatti, al contrario dei fotometri a raggio singolo, i fotometri Hach Lange dispongono di un secondo raggio che ha la funzione da riferimento. Questo sistema consente al fotometro di compensare i potenziali fattori di interferenza quali l invecchiamento della lampada e le fluttuazioni nell alimentazione, affinchè non influenzino il risultato. Indipendentemente dal modo in cui la cuvetta è inserita, il fotometro identifica automaticamente il Test in Cuvetta attraverso la lettura del codice a barre mentre la cuvetta ruota. Le dieci letture in rotazione con il lettore di codici a barre integrato (IBR) assicurano la massima affidabilità dei risultati e dimestichezza all operatore. Al contempo, letture anomale causate da irregolarità o graffi sul vetro della cuvetta sono riconosciute come valori erratici ed eliminati, in modo che non possano influenzare il risultato. Preparazione dei campioni con tempi di digestione abbreviati Oltre al termostato tradizionale LT 200 per la normale digestione dei campioni, è possibile utilizzare HT 200S per eseguire una digestione rapida per i parametri COD, Ptot, Ntot e metalli pesanti totali. Grazie ai tempi di digestione abbreviati e al rapido raffreddamento automatico, la determinazione del COD, per esempio, richiede soli 35 minuti invece di almeno 135. Materiali di riferimento e circuiti interlaboratorio per risultati affidabili Addista, il sistema AQA dei Test in Cuvetta Lange è stato sviluppato, in particolare, per soddisfare le esigenze dei sistemi di analisi. Con l ausilio delle soluzioni incognite, gli utenti possono effettuare circuiti interlaboratorio, ad esempio, per parametri quali nutrienti e metalli pesanti. Il grande numero di partecipanti e la percentuale di successo superiore all 85% dimostrano il buon lavoro analitico degli utenti Hach Lange e l alto livello di qualità del prodotto. Questo risultato è dimostrato anche dai circuiti interlaboratorio esterni e indipendenti, in cui gli utenti Hach Lange ottengono sempre risultati eccellenti. Un esempio è il circuito interlaboratorio relativo all impianto di trattamento delle acque reflue del Baden-Württemberg, condotto da diversi anni dall Istituto di Ingegneria Sanitaria dell Università di Stoccarda. giugno

17 &Cromatografia+Spettroscopia JASCO RMP-300 Sistemi a spettrometro Raman con sonda a fibre ottiche, con laser compatto, spettrografo dall elevato rendimento e rilevatore CCD. La sonda a fibre ottiche ha una video camera integrata CCD per il posizionamento dei campioni e l inclusione delle immagini dei campioni digitali. THERMO FISCHER SCIENTIFIC DXR SmartRaman Specificatamente progettata per le necessità e l ambiente di laboratorio QC e configurata con accessori e componenti che si identificano in automatico al sistema. Ciò consente la configurazione automatica e l ottimizzazione rendendo il sistema di facile utilizzo anche per gli utenti non abilitati. WITEC Opzione di imaging Raman ultra-rapida Destinato al microscopio alpha300 R e consente un tempo di acquisizione per un singolo spettro Raman non superiore a 760 us. SOFTWARE ACD/S Analytical Automation Suite Soluzione software con elevati rendimenti da utilizzare per varie tecniche analitiche, riduzione dei dati di automazione e di accelerazione e standardizzazione dei risultati. SYMBION SYSTEMS Versione 2.0 del software di strumentazione analitica standardizzato che aggiunge un controllo degli strumenti notevolmente ampliato e possibilità di elaborare i dati spettroscopici. UV/VIS AXIOM ANALYTICAL FNL-120Ne Cellule di campionamento UV/vis per impiego con piattaforma analitica di processo. BOEHRINGER INGELHEIM Sistema di microspettrometro Microspettrometro UV/vis dotato di rilevatore di silicio e adatto per effettuare misurazioni nel range di spettro dai 350 ai 920 nm. Disponibile come modulo OEM senza elettronica di valutazione o come microspettrometro pronto all uso. 72 giugno 2008 PROFESSIONAL IC INTELLIGENTI PER ANALISI IN CROMATOGRAFIA IONICA L 850 Professional IC e l 858 Professional Sampler Processor sono il risultato di più di venti anni di soluzioni innovative nel campo dell IC e rappresentano la terza generazione di strumenti IC Metrohm L intelligenza è una caratteristica standard per i sistemi Professional IC e le caratteristiche hardware sono uniche. ipump con il 15% in meno di pulsazioni rispetto ai precedenti modelli, permette di raggiungere limiti di determinazione estremamente bassi. idetector. Il recente Digital Signal Processing e la stabilità della temperatura garantiscono la massima precisione. Sono memorizzati nel rivelatore alcuni cromatogrammi utili come esempi e per la validazione. icolumn le uniche colonne IC dotate di intelligenza che permette di riconoscere automaticamente le condizioni di lavoro ottimali e consente una completa tracciabilità per quanto riguarda numero di iniezioni eseguite, pressione di esercizio e flussi. Dosaggio con la tecnologia del Dosino per un accurato dosaggio dei liquidi in volumi fino ad 1ÌL. La tecnologia del Dosino può essere utilizzata per preconcentrare o per la diluizione automatica del campione in linea in combinazione con il software intelligente Il software MagIC Net è dotato di un sistema intelligente di controllo e monitoraggio di tutti i risultati. La combinazione tra 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e software MagIC Net offre una varietà di sofisticate tecniche di preparazione del campione per cromatografia ionica. Una di queste tecniche è la diluizione in linea automatizzata. Per ottenere risultati precisi in cromatografia, l area del picco del campione da determinare deve essere entro i limiti di calibrazione. Inoltre, un elevata concentrazione ionica può sovraccaricare la colonna e quindi alterare la precisione delle misure. La diluizione manuale, tuttavia, porta ad una alta probabilità di errore e richiede tempo. Viene di seguito descritta la semplice configurazione e dimostrata l'utilità della diluizione automatica intelligente applicata all analisi dei cationi e degli anioni. Dopo la prima iniezione del campione, il software Magic Net verifica se l area del picco (PA) del campione si trova all'interno del range di calibrazione. In tal caso, verrà analizzato il campione successivo. In caso contrario, se l area del picco misurato è al di fuori di questi limiti, il software calcola il fattore di diluizione appropriato, diluisce e automaticamente inietta il campione una seconda volta. Per tutti gli ioni analizzati la diluizione logica automatizzata porta a coefficienti di determinazione (R2) migliori dello 0,9999. Il recupero per iniezione diretta per cationi e anioni è tra il 98,6 99,5% e il 93,4 100,4%, rispettivamente. Al contrario, dopo diluizione logica, i recuperi per i cationi e per gli anioni sono entro il 100,1 102,9% e il 98,2 102,6%, rispettivamente. La deviazione standard relativa per tutte le determinazioni che coinvolgono la soluzione campione diluita sono inferiori allo 0,91%.

18 Radiomonitore per misure in radio cromatografia FlowStar LB 513 DOSSIER RADIOMONITORE A FLUSSO PER HPLC Cella per misure radiocromatografiche Lo strumento FlowStar LB 913 di Berthold Technologies è un radiomonitore a flusso che può essere posto a valle di un sistema di HPLC per misure di radiocromatografia; lo strumento è dotato di touchscreen per l eventuale utilizzo in modalità stand-alone ed interfaccia per connessione con sistemi di cromatografia esterni. Il sistema di rivelazione è composto da 2 tubi fotomoltiplicatori in coincidenza, che permettono il raggiungimento di altissimi valori di sensitività e un altissima efficienza con il più basso background. Sono disponibili diverse tipologie di celle: Celle solide ed liquide per emettitori alfa e beta a bassa energia (3H, 14C, 35S) Celle per emettitore beta ad alta energia (32P) Celle per emettitori gamma (125J, 129J, 131J, 99mTC) e per applicazioni PET Celle microdiametro solide e liquide Celle per applicazioni ad alta pressione. Le celle di misura, facilmente inseribili nella parte frontale dello strumento, sono dotate di un identificatore di cella (Cell-ID) per la memorizzazione di tutti i parametri rilevanti della cella (volume, tipo di cella, ecc.). È possibile selezionare manualmente o automaticamente il canale di energia per lo specifico isotopo utilizzato ed effettuare il fitting ottimale del picco con un filtro digitale. Il sistema è dotato di un shut down automatico di sicurezza durante il cambiamento delle celle o in presenza di una perdita; è possibile effettuare un test automatico per la verifica della funzionalità del sistema; inoltre i livelli utilizzatori sono protetti da password in accordo con le GLP. Tramite il software RadioStar è possibile la connessione con sistemi cromatografici esterni o con sistemi LIMS tramite porta USB. E presente un convertitore 16bit- D/A di alta risoluzione per generare un uscita analogica nel range 0-1 V con linearità fino a 3V e un convertitore 24 Bit A/D a 2 canali integrato per acquisire segnali analogici esterni (rivelatore UV-, FI-). È infine presente un modulo I/O digitale per il controllo dello stato dell autocampionatore, del segnale di start, stop e ready, del campionatore delle frazioni e del waste. Sono disponibili inoltre numerosi accessori, quali: pompa per liquido scintillante, splitter automatici di diversi rapporti (15%, 25%, 33%, 50%), valvola di waste. SIRINGHE PER CROMATOGRAFI Da oltre 50 anni Hamilton, rappresentata in Italia da Carlo Erba Reagenti, soddisfa le esigenze specifiche dei propri clienti operanti nel settore del trattamento dei liquidi. Tutto iniziò con le siringhe, non siringhe commerciali prodotte in serie, bensì strumenti precisi di misurazione. Hamilton combina materiali di alta qualità con manodopera esperta, assicurando così prestazioni di accuratezza e riproducibilità al massimo livello di ogni strumento prodotto. Con un uso corretto ed una adeguata manutenzione, le siringhe Hamilton sono in grado di fornire una prestazione insuperabile nel tempo. Carlo Erba Reagenti offre una vasta gamma di siringhe per liquidi e gas da 0,5 a 100 ml: Serie 700 MICROLITER TM (µl 5 - µl 500), Serie 800 MICROLITER TM (µl 5 - µl 250), Serie 7000 MICROLITER TM(µl 0,5 - µl 5), Serie 1700 GASTIGHT (µl 10 - µl 500), Serie 1800 GASTIGHT (µl 10 - µl 250), Serie 1000 GASTIGHT (ml 1 - ml 100). Le principali applicazioni sono la misurazione di liquidi, iniezioni di campioni in GC, TLC e HPLC, cromatografia su strato sottile e campionature automatiche. La serie 700 è conosciuta in tutto il mondo per la misura di liquidi per volumi da 5 µl a 500 µl con precisione ± 1% del volume totale e ripetibilità ± 1% del volume erogato. Per mantenere questo elevato livello di precisione, ogni siringa viene montata ed assemblata a mano per una migliore precisione delle tolleranze richieste, per questo motivo i pistoni e i corpi delle siringhe della serie 700 non sono intercambiabili. Le siringhe della serie 701N, con ago fisso cementato, e 701RN, con ago rimovibile, sono disponibili nella conveniente confezione da 6 siringhe confezionate in un unico astuccio di plastica. Per l impiego della siringa ad ago fisso in gascromatografia è consigliabile estrarre subito l ago dall iniettore dopo aver completato l introduzione e pulire la siringa subito dopo l uso. È buona norma evitare il riscaldamento delle siringhe al di sopra dei 50 C, allo scopo di evitare la rottura del corpo di vetro dovuta ai diversi coefficienti di dilatazione del metallo e del vetro. Serie 1000 TSQ QUANTUM GC Thermo Fisher Scientific, affermata realtà da più di 25 anni nella tecnologia GC/MS a triplo quadrupolo, presenta il suo TSQ Quantum GC, un sistema GC/MS dalle elevate prestazioni che offre caratteristiche di eccellenza e specifiche che rispondono alle richieste analitiche più impegnative per l analisi veloce di pesticidi multicomponenti in matrici complesse. TSQ Quantum GC è il più sensibile spettrometro di massa a triplo quadrupolo disponibile sul mercato. L incremento della selettività permette inoltre la separazione degli analiti anche in matrici decisamente complesse. La particolare funzione QEDMS/MS (Quantitation?Enhanced Data?Dependent MS/MS) offre in simultanea sia la determinazione quantitativa che la conferma strutturale. Infine l opzione che permette di passare con estrema facilità dalla modalità GC alla modalità LC e da EI a CI, rende il TSQ Quantum GC uno strumento estremamente versatile e allo stesso tempo flessibile. Tutte queste caratteristiche soddisfano completamente ogni esigenza richiesta nella spettrometria di massa. giugno

19 &Cromatografia+Spettroscopia GE HEALTHCARE Nanovue Per la misurazione di acido nucleico e campioni di proteine. Si possono trattare campioni da 0.5 ul a 2 ul. Gamma di metodi preimmagazzinati per la determinazione del RNA DNA e concentrazioni oligonucleotidi. OCEAN OPTICS Jaz Famiglia di componenti impilabili, modulari ed autonomi che condividono un eletronica comune e comunicazioni, operanti assieme o separati. Serie Maya2000 Famiglia di spettrometri di rilevazione FFT- CCD in miniatura con una buona risposta UV. Spettrometro a trasmittenza ottica Progettato per la misurazione ripetibile in tempo reale della trasmittenza di lenti ottiche e altri componenti ottici. Copre nm e accetta campioni tra i 10 mm e i 76 mm di diametro e sino ai 25.4 nm di spessore. PERKINELMER Lambda 1050 Per testare un ampia gamma di materiali avanzati tra cui rivestimenti altamente rifrangenti e catarifrangenti, tutti i tipi di vetro e ogni tipo di filtro ottico. Presenta un design a tre rilevatori, che permette una gamma di scannerizzazione da 175 nm a 3300 nm. 50 ANNI DI INNOVAZIONE 3195-CD IRT-5000 RMP-310 Ricorre quest anno il 50 anniversario della fondazione di Jasco. Nasce infatti a metà degli anni 50, quando un gruppo di ricercatori presso l Istituto di Ottica dell Università di Tsukuba (Giappone) iniziarono a sviluppare il progetto di uno spettrofotometro IR necessario alle loro ricerche. Il risultato fu uno strumento affidabile e dalle eccellenti prestazioni ottiche. Ben presto altri gruppi di ricerca chiesero repliche della stessa macchina. Nel 1958 venne fondata JASCO (Japanese Spectroscopy Company) per iniziare la produzione di tali unità su scala industriale. Negli anni Jasco è cresciuta sviluppando strumenti originali per tutte le più importanti tecniche spettroscopiche quali Uv-Vis, fluorimetria, polarimetria, Raman, FT-Raman. Jasco è riconosciuta leader mondiale nel settore degli spettropolarimetri per Dicroismo Circolare. A metà degli anni 70 il crescente interesse per le tecniche cromatografiche e l esperienza accumulata nelle tecniche spettroscopiche ha portato alla sviluppo di una intera famiglia di innovativi detector e pompe per HPLC. Oggi Jasco, accanto ai tradizionali sistemi HPLC, produce innovativi sistemi ad altissima pressione X-LC (Extreme Liquid Chromatography) che permettono l utilizzo delle nuove colonne da 1.7_. Jasco festeggia il suo importante traguardo presentando diversi nuovi prodotti. Il microscopio ir IRT ed il sistema per imaging IRT sono entrambi caratterizzati da un eccellente rapporto segnale/rumore e dalla possibilità di montare doppio detector ed obiettivi multipli. tutti e due dispongono della funzione Smart Mapping che permette la mappatura di piccole superfici senza ricorrere a stage automatici. 3195CD è un Detector HPLC a Dicroismo Circolare. Pensato per essere utilizzato con i sistemi JASCO X-LC permette accurate misure CD e UV per la determinazione di composti chinali e la misura della separazione e purezza di isomeri ottici. Per permetterne l utilizzo con i sistemi X-LC il detector acquisisce 50 data points/sec. La cella a flusso presenta infine un disegno speciale che minimizza l allargamento della base dei picchi. RMP- 300 infine, è una famiglia di spettrometri Raman portatili. Si compongono di una fibra ottica integrata con un piccolo stage X-Y-Z, un laser compatto, uno spettrometro con detector CCD ad alta efficienza. La flessibilità delle fibre ottiche permette misure remote posizionando la sonda su opportuni supporti. La serie RMP-300 consiste di sei modelli: RMP-310, 315, 320, 325, 330, e 335 che variano dalla piccola unità portatile allo strumento per ricerca ed applicazioni avanzate. APPUNTAMENTO AL MICROSCOPIO COMPATTO MOLTO PERFORMANTE La principale esposizione-conferenza relativa alle scienze di laboratorio, celebra i 60 anni al servizio della comunità scientifica. Pittcon è, infatti, la più completa rassegna annuale del mondo analitico internazionale, una vera e propria finestra aperta sui prodotti di laboratorio più evoluti, su programmi tecnici di qualità elevata, sui programmi formativi senza pari, e sulle numerose opportunità d incontro e di confronto che offre. L edizione del 2009 avrà luogo al McCormick Place, a Chicago, una città stimolante, divertente e culturalmente molto ricca e sarà davvero un appuntamento imperdibile, per aggiornarsi sul mondo del laboratorio e delle scienze analitiche ma anche per ottimizzare gli investimenti e costruire carriere di prestigio. 74 giugno 2008 Horiba Jobin Yvon é stata fondata circa 190 anni fa ed é una della maggiori Società produttrici di sistemi e componenti per spettroscopia ed analisi. Attualmente il gruppo HORIBA ha oggi un volume totale di affari di oltre 1 milione di $ ed occupa più di addetti in tutto il mondo. L azienda ha introdotto recentemente il suo microscopio Xplora Raman che combina insieme analisi chimiche e al microscopio, appunto, con un sistema che conta sulla piena efficienza e funzionalità di un microscopio accoppiato con un spettroscopio che si basa sulla tecnologia Raman altamente performante e di qualità elevata. Compatto e robusto nel design, lo strumento è molto facile da utilizzare ed anche il trasporto dovuto alla sua traccia minimale lo rende ideale per ogni applicazione R&D, QA/QC, e per laboratori di medicina legale. Esso permette l identificazione dei composti chimici e delle immagini, in modo rapido, senza bisogno di preparare il campione e a qualsiasi tipo di condizione atmosferica. Lo strumento permette di eseguire le operazioni in modo facile ed intuitivo, nel pieno rispetto delle normative vigenti e utilizza moduli software che includono GO, Certificato di Operazioni Guidate che ne garantiscono usi e applicazioni in modo immediato.

20 DOSSIER SPETTROFOTOMETRO PER L ANALISI DELLE ACQUE PULITE E DI SCARICO Il PCSpectro di Lovibond, rappresentata in Italia da Italscientifica, è un moderno spettrofotometro a singolo raggio con un eccellente rapporto prestazioni/prezzo, progettato appositamente per l analisi delle acque. L unità è dotata di un ampia gamma di metodi pre-programmati basati sui ben noti sistemi di analisi Lovibond con reagenti in cuvetta, in pastiglia o liquidi. Il PCSpectro è uno spettrofotometro a singolo raggio la cui sorgente è una lampada alogena al tungsteno con funzione flash. La lampada si accende solo per la durata del processo di misura e quindi non è necessario un periodo di pre-riscaldamento. Alla sua accensione il PCSpectro effettua automaticamente un test di diagnostica delle sue funzionalità. La luce della sorgente, attraverso la fenditura d ingresso, passa attraverso il monocromatore che è un reticolo olografico trasparente e viene focalizzata dallo specchio motorizzato sulla fenditura d uscita in modo che la lunghezza d onda desiderata entri nel comparto celle e attraversi il campione. L energia luminosa non assorbita dal campione raggiunge il detector (fotodiodo al silicio) il cui segnale, elaborato dal microprocessore viene visualizzato sul display come risultato. Il comparto celle multifunzionale presente nello strumento è assai significativo. Possono essere utilizzate senza adattatore, infatti, sia fiale rotonde da 16 e 24 mm di diametro che celle standard con cammino ottico da 10 a 50 mm. Al momento dell accensione il PC Spectro effettua automaticamente un test di diagnostica controllando, nell ordine, il funzionamento del motore passo-passo, della lampada alogena e delle funzionalità dell ottica. A tale proposito, l unità è dotata internamente di un filtro al didimio in vetro che controlla la corretta impostazione della lunghezza d onda. Infine, vengono testate le funzioni di memoria. Il progetto del PCSpectro permette di limitare la manutenzione alla sostituzione della lampada che è posizionata sul retro dello strumento in posizione facilmente accessibile. La sostituzione è semplice e veloce e non richiede l impiego di alcun attrezzo. Infine, l inserimento dell insieme lampada/contatti garantisce un ottima mesa a fuoco della lampada alogena. I metodi d analisi vengono continuamente aggiornati per seguire le esigenze del mercato. L aggiornamento dei nuovi metodi può essere eseguito facilmente e rapidamente utilizzando il software in dotazione. Inoltre, l aggiornamento ai nuovi metodi ed ai linguaggi diversi posso essere scaricati on line. SOLUZIONI ANALITICHE TOTALI Un qualificato staff tecnico è a disposizione degli utilizzatori per la realizzazione di sistemi personalizzati e per la messa a punto di metodi analitici Dani Instruments è l unica società italiana attiva nella progettazione, produzione e commercializzazione di strumenti scientifici per l analisi gascromatografica. Istituzioni pubbliche e private, laboratori di controllo qualità e aziende operanti nel settore chimico, petrolchimico, farmaceutico, alimentare e ambientale rappresentano per Dani un riferimento per lo sviluppo dei prodotti nel rispetto delle esigenze di mercato. Per tradizione e cultura l azienda non produce solo strumenti, ma propone soluzioni totali: un qualificato staff tecnico è a disposizione degli utilizzatori per la realizzazione di sistemi personalizzati e per la messa a punto di metodi analitici. Contratti di manutenzione personalizzati e basati su una rete globale di tecnici altamente qualificati, la tempestività d intervento in caso di necessità ed un supporto tecnico/formativo continuo, completano la qualità dell offerta Dani. Il sistema di qualità di Dani è certificato Uni En Iso 9001: L esperienza Dani nell automazione ha portato alla nascita di Dani Master AS che grazie ad un avanzata tecnologia robotica (X-Y-Z) consente una grande automazione ed un aumento della produttività e grande flessibilità. Il campionatore per liquidi Master AS targato Dani, accresce le capacità produttive dei gascromatografi Dani, migliorandone al contempo le prestazioni analitiche. Lo strumento ha un portacampioni a 160 posti per vials da 2 ml o 65 posti per vials da 10 ml. Lo stesso campione può essere introdotto fino a dieci volte in un solo Master AS, campionatore per liquidi iniettore o in tre iniettori alternativamente in una sequenza scelta dall operatore. Anche l operatore più esperto non potrà mai competere con un sistema automatico in termini di precisione e di accuratezza. I volumi selezionabili da 0.1 a 500µl sono misurati con la massima esattezza garantendo ripetibilità e linearità del dato quantitativo. Accoppiato all iniettore universale Dani PTV, il cam- Master TD, desorbimento termico pionatore può eseguire introduzioni multiple di volumi fino a 100µl incrementando la sensibilità del sistema gascromatografico. Il piatto portacampioni e la siringa sono posizionate lontano dalle zone riscaldate del gascromatografo. Questa configurazione previene l evaporazione del solvente e la degradazione termica dei composti termolabili contenuti nei vials. Il campionatore è controllato dal touch screen del gascromatografo Master GC oppure un pc. giugno