Studio su film di carbonio impiegato per la metallizzazione di

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1 Studio su film di carbonio impiegato per la metallizzazione di campioni SEM e TEM Preparazione substrato: Per questo studio sono stati preparati dei substrati adatti a caratterizzare il film di carbonio con le tecniche di profilometria a stilo e TEM. Ciascun substrato è composto da un vetrino di laboratorio su cui sono stati posizionati un pezzo di wafer di silicio a sua volta coperto da un ulteriore pezzetto dello stesso materiale per creare una maschera che ci permetterà poi di misurare (al profilometro) lo spessore del carbonio deposto, e un foglietto di acetato solitamente usato per repliche estrattive da cui si otterrà un campione per il TEM Substrato preparato per la deposizione Deposizione carbonio: Metallizzatore modello BIO RAD sem coating unit PS3 1

2 Per la deposizione del film di carbonio è stato usato del filo di carbonio TAAB C154 nuovo. Il vetrino viene posizionato nel metallizzatore e dopo aver fatto 2 lavaggi in argon si riscalda il filamento per 30 sec. a Voltage 4 con il pulsante CONT. Poi si riporta il pulsante sulla posizione PULSE e si fa la deposizione della durata di 1,2 e 4 sec. a Voltage 7. Campione 1 (deposizione 1 sec.) Campione 2 (deposizione 2 sec.) Campione 4 (deposizione 4 sec.) 2

3 Per la metallizzazione del carbonio si fa presente che non è il caso di utilizzare tempi superiori ai 2 sec. poiché al di sopra di essi lo spessore non aumenta anzi comincia ad emettere frammenti che possono compromettere la qualità del film stesso a causa dell esaurimento della fibra. Il pezzetto di silicio è stato rimosso e così si è potuto misurare lo spessore del film di carbonio che si è diversamente depositato a seconda dei tempi di esposizione usati. Il foglietto di acetato è stato rimosso e disciolto in acetone. Misure di spessore con profilometro: Per le misure di spessore è stato impiegato un profilometro VEECO modello Dektat che ha fornito i seguenti risultati: Il campione 1 è risultato dello spessore di 20 nm, il campione 2 è di 72 nm, il campione 4 è di 67 nm. Su tutti e tre i campioni la misura è stata effettuata su un solo gradino perché il secondo non era netto ma presentava l ombra dovuta alla posizione del campione stesso. Preparazione campione per TEM: Per preparare il campione per il TEM si è preso il pezzo centrale del foglietto di acetato e lo si è immerso in acetone, in questo modo l acetato si è disciolto ed è rimasto il film di carbonio che è stato depositato su una griglietta di Cu (TAAB mesh e 125 µm) per l osservazione al Tem. Acetone con frammenti del film di carbonio del campione 2 3

4 Griglia TEM per il prelievo del film di carbonio. Caratterizzazione al TEM: Al microscopio elettronico si sono quindi osservati i campioni 1 e 2. Il campione 1 ha mostrato la morfologia riportata di seguito: Immagini TEM del Campione 1 a due diversi ingrandimenti Come atteso, il film è risultato amorfo. Si veda a tal riguardo il relativo spettro di diffrazione elettronica: Spettro di diffrazione elettronica del Campione 1, che risulta essere amorfo. 4

5 Il Campione 2 si è mostrato estremamente instabile quando esposto al fascio di elettroni, tanto che se ne è potuta osservare con qualche difficoltà la microstruttura, che è mostrata nelle successive immagini. Immagini TEM del Campione 2 a due diversi ingrandimenti Viste le difficoltà incontrate con il campione 2, si è deciso di non osservare il campione 4. In definitiva si può concludere che il campione 1 è quello che mostra una microstruttura più uniforme e stabile, sicché dovrebbe garantire le migliori prestazioni per quanto riguarda le osservazioni al SEM. Tabella riassuntiva condizioni di lavoro: TEMPO deposizione VOLT deposizione SPESSORE C 1 sec. 7 V 20 nm C 2 sec. 7 V 72 nm C 4 sec. 7 V 67 nm A cura di Angela Berloffa e Stefano Gialanella 5