SOTTOPORTICO DELLA CHIESA DI SAN FRANCESCO PADOVA LUNETTE AFFRESCATE

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Niccoletta Pagani
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1 SOTTOPORTICO DELLA CHIESA DI SAN FRANCESCO PADOVA LUNETTE AFFRESCATE Scuola di Squarcione INDAGINI STRATIGRAFICHE III PARTE Padova, Dr. Enrico Fiorin COMMITTENTE IVBC SAN POLO 2454/A VENEZIA

Finalità delle indagini e campionamento Durante la pulitura della lunetta raffigurante San Francesco che riceve le stigmate, eseguita con resine anioniche desolfatanti, è stata effettuata una

2 Finalità delle indagini e campionamento Durante la pulitura della lunetta raffigurante San Francesco che riceve le stigmate, eseguita con resine anioniche desolfatanti, è stata effettuata una verifica dell efficacia dell intervento di desolfatazione mediante indagine stratigrafica e mappatura SEM-EDS dello zolfo e del calcio. A tale scopo sono stati prelevati due campioni, prima e dopo l intervento di pulitura, denominati campioni 6 e 7 rispettivamente (la numerazione dei campioni è in continuità con quella dei campioni della precedente campagna diagnostica). La presente relazione riporta per ciascun campione la descrizione della zona e del punto di prelievo, la natura del campione, gli obiettivi diagnostici, le indagini eseguite, l osservazione del campione tal quale, i risultati delle analisi e il commento della stratigrafia, corredate dalla documentazione fotografica. La stratigrafia viene descritta dallo strato più interno a quello più esterno e gli spessori riportati sono espressi in micron (1µm = 0,001 mm). 6 7 Fig. 1 Scuola di Squarcione Particolare della lunetta raffigurante San Francesco che riceve le stigmate, durante la pulitura, con riportati i punti di prelievo 6 e 7.

3 Metodologia d indagine I frammenti prelevati sono stati sottoposti al seguente percorso analitico-metodologico: allestimento delle sezioni stratigrafiche (sezioni lucide) inglobando i campioni tal quali in resina poliestere, polimerizzabile a freddo mediante aggiunta di un catalizzatore; osservazione delle sezioni stratigrafiche al microscopio ottico in luce visibile riflessa (osservazione con obiettivi campo scuro); osservazione delle sezioni stratigrafiche al microscopio elettronico a scansione (SEM) e acquisizione di immagini generate da elettroni retro diffusi o di backscattering (immagini BSE). In questo tipo di immagini i materiali appaiono bianchi, grigi o neri, a seconda che essi siano costituiti rispettivamente da elementi chimici pesanti, di peso intermedio o leggeri; microanalisi elementare sulle sezioni stratigrafiche mediante spettrometro di raggi X a dispersione di energia (EDS). Tale strumento, accoppiato al SEM, permette la determinazione della composizione chimica elementare dei materiali (pigmenti, cariche minerali e leganti inorganici) e degli eventuali prodotti di alterazione. Inoltre, sono state acquisite le mappe EDS degli elementi chimici, ottenendo delle immagini in falsi colori della loro distribuzione.

Risultati delle indagini Campione 6 Punto di prelievo: dalla campitura beige della lunetta raffigurante San Francesco che riceve le stigmate, parte in alto a sinistra in corrispondenza di una

Obiettivi diagnostici: caratterizzazione della patina di solfatazione e determinazione dello spessore.

4 Risultati delle indagini Campione 6 Punto di prelievo: dalla campitura beige della lunetta raffigurante San Francesco che riceve le stigmate, parte in alto a sinistra in corrispondenza di una tassello non pulito (fig. 2). Natura del campione e osservazione macroscopica: frammento comprensivo dello strato di intonaco e della patina di solfatazione con deposito nero superficiale. Obiettivi diagnostici: caratterizzazione della patina di solfatazione e determinazione dello spessore. Indagini effettuate: analisi stratigrafica mediante microscopia ottica in luce VIS, microanalisi SEM-EDS e mappe EDS del calcio e dello zolfo. 6 Fig. 2 Dettaglio del punto di prelievo 6 effettuato in corrispondenza del tassello non pulito. Osservazione del campione tal quale allo stereomicroscopio Fig. 3a Fronte del campione 6. Fig. 3b Retro del campione 6.

5 Osservazione della sezione stratigrafica in microscopia ottica ed elettronica Fig 4a Sezione stratigrafica del campione 6 in luce visibile riflessa. Il riquadro nero indica l'area di mappatura EDS degli elementi chimici. Fig. 4b Immagine SEM-BSE dell'area di mappatura EDS indicata dal riquadro in fig. 4a.

6 Mappe EDS Fig. 5a Immagine SEM-BSE della sezione sottoposta a mappatura EDS degli elementi chimici. Fig. 5b Mappa EDS dello zolfo. Fig. 5c Mappa EDS del calcio. Fig. 5d Mappa EDS del magnesio. Fig. 5c Mappa EDS del silicio. Fig. 5d Mappa EDS dell'alluminio.

7 Fig. 5d Mappa EDS del ferro. Risultati delle analisi e commento della stratigrafia 1 strato di intonaco costituito prevalentemente da solfato di calcio mescolato con un aggregato a base di quarzite, carbonato di calcio, carbonato di magnesio, allumino-silicati e ossidi di ferro idrati. Non è rilevabile la calce debolmente magnesiaca riscontrata nei campioni afferenti alle precedenti campagne diagnostiche. La mappa EDS di fig.5b dimostra che lo zolfo è distribuito omogeneamente su tutto lo strato di intonaco ed è tutto associato al calcio, la cui mappa EDS è riportata in Fig. 5c; si tratta pertanto di solfato di calcio costitutivo. Nei campioni prelevati nelle precedenti campagne diagnostiche era stata rilevata una discreta quantità di solfato di calcio, probabilmente sotto forma di gesso emi-idrato impiegato come co-legante della calce; in questo caso invece il solfato di calcio è la fase preponderante nella matrice legante è questo indica una elevata disomogeneità dell'intonaco. 2 deposito superficiale incoerente di particellato carbonioso misto a solfato di calcio, di spessore medio µm (vedi mappe EDS dello zolfo in fig. 5b e del calcio in fig. 5c).

Campione 7 Punto di prelievo: dalla campitura beige della lunetta raffigurante San Francesco che riceve le stigmate, parte in alto a sinistra in corrispondenza della zona pulita (fig. 6).

8 Campione 7 Punto di prelievo: dalla campitura beige della lunetta raffigurante San Francesco che riceve le stigmate, parte in alto a sinistra in corrispondenza della zona pulita (fig. 6). Natura del campione e osservazione macroscopica: frammento comprensivo dello strato di intonaco e dello strato beige. Obiettivi diagnostici: verifica dell efficacia dell intervento di desolfatazione. Indagini effettuate: analisi stratigrafica mediante microscopia ottica in luce VIS, microanalisi SEM-EDS e mappe EDS del calcio e dello zolfo. 7 Fig. 6 Dettaglio del punto di prelievo 7 effettuato in corrispondenza della zona pulita. Osservazione del campione tal quale allo stereomicroscopio Fig. 7 Fronte del campione 4.

9 Osservazione della sezione stratigrafica in microscopia ottica ed elettronica Fig 8a Sezione stratigrafica del campione 7 in luce visibile riflessa. Il riquadro nero indica l'area di mappatura EDS degli elementi chimici. Fig. 8b Immagine SEM-BSE dell'area di mappatura EDS indicata dal riquadro in fig. 8a.

10 Mappe EDS Fig. 9a Immagine SEM-BSE della sezione sottoposta a mappatura EDS degli elementi chimici. Fig. 9b Mappa EDS dello zolfo. Fig. 9c Mappa EDS del calcio. Fig. 9d Mappa EDS del magnesio. Fig. 5c Mappa EDS del silicio. Fig. 5d Mappa EDS dell'alluminio.

carbonato di magnesio, carbonato di calcio e magnesio, allumino-silicati di sodio o di potassio e ossidi di ferro idrati.

11 Fig. 5c Mappa EDS del sodio. Fig. 5d Mappa EDS del potassio. Risultati delle analisi e commento della stratigrafia 1 strato di intonaco di colore beige costituito da calce debolmente magnesiaca e da un aggregato a base di quarzite, carbonato di calcio, carbonato di magnesio, carbonato di calcio e magnesio, allumino-silicati di sodio o di potassio e ossidi di ferro idrati. A differenza del campione 6, in questo caso nell'intonaco non è presente solfato di calcio costitutivo; la mappatura EDS non evidenzia la presenza di zolfo (fig. 9b). 2 strato giallo-beige uniforme di spessore 100 µm a base di solo solfato di calcio, come evidenziato dalle mappe EDS dello zolfo (fig. 9b) e del calcio (fig. 9c). Tale strato di solfato di calcio potrebbe sembrare intenzionale piuttosto che di neoformazione per le caratteristiche di compattezza e uniformità di spessore. Sulla superficie esterna dello strato pittorico non è più presente il deposito carbonioso incoerente misto a solfato di calcio osservato nel campione precedente e questo dimostra che il sistema di desolfatazione adottato è stato efficace.

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