CHIESA DI SANTA MARIA DEI SERVI - PADOVA. Crocifisso ligneo policromo attribuito a Donatello

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1 CHIESA DI SANTA MARIA DEI SERVI - PADOVA Crocifisso ligneo policromo attribuito a Donatello ANALISI MICROSTRATIGRAFICA, SPETTROFOTOMETRICA E MINERALOGICO-PETROGRAFICA - RELAZIONE SCIENTIFICA - Rif. 14CO04473 Vicenza, 28 gennaio 2015 Committente: Direzione Regionale per i Beni Culturali e Paesaggistici del Veneto Cà Michiel dalle Colonne Cannaregio Venezia Il Responsabile di Laboratorio: Dott. Paolo Cornale Rif. Dott.ssa Elisabetta Francescutti Rif. 14CO04473 pag. 1 di 57

2 PREMESSA Su incarico della Direzione Regionale per i Beni Culturali è stato eseguito uno studio microstratigrafico, spettrofotometrico e mineralogico-petrografico su 12 campioni prelevati dal crocifisso ligneo policromo attribuito a Donatello presso la Chiesa dei Servi a Padova. I campioni 9, 10, 11, 12, 13, 17, 18 e 19 sono stati fotografati al microscopio ottico. Dopo inglobamento in resina poliestere, dai campioni sono state ricavate delle sezioni microstratigrafiche trasversali lucide, dapprima fotografate ed esaminate al microscopio ottico e successivamente sottoposte ad analisi all ESEM/EDS per approfondire la ricerca dei materiali costitutivi degli strati di preparazione e degli strati pittorici. Per finire, le sezioni sono state analizzate strato per strato mediante microspettrofotometria FTIR, volta ad ottenere ulteriori informazioni su pigmenti, coloranti, leganti e altre sostanze organiche eventualmente osservabili nei diversi strati. Sui campioni 8, 14, 15 e 16 è stata effettuata un analisi spettrofotometrica FTIR. Inoltre, dai campioni 14 e 16, inglobati in resina poliestere, sono state ricavate sezioni sottili, che sono state osservate al microscopio ottico per la caratterizzazione mineralogico-petrografica. La descrizione dei prelievi e le relative analisi sono elencate nella tabella seguente: Codici analisi Sigla campione Ns. rif. Tipo di prelievo e ubicazione. RES001 RES010 RES CA20496 Sangue (colatura) dalla spalla destra. x 9 14CA20497 Incarnato prelevato dalla scapola sinistra. x 10 14CA20498 Incarnato con imprimitura rossa, dall anca sinistra, testa del femore. x 11 14CA20499 Incarnato con traccia scura. x 12 14CA20500 Incarnato cotto (sottoposto al calore delle candele), dall avambraccio destro. x 13 14CA20501 Frammento di pellicola pittorica prelevato dalla parte destra della nuca, bruno dei capelli CA20502 Impasto della ciocca di capelli. x x 15 14CA20503 Impasto, mano destra, polso. x x 16 14CA20504 Impasto modellante, tendine di Achille, gamba sinistra. x x 17 14CA20505 Sangue su massa plastica tra i piedi x 18 14CA20506 Sangue dal piede destro. x 19 14CA20507 Sanguinazione nella zona inferiore del costato. x Rif. 14CO04473 pag. 2 di 57

3 Legenda RES001 RES010 RES038 Analisi microstratigrafica completa di analisi all EDS e microftir. Analisi spettrofotometrica FTIR Studio petrografico quantitativo di una malta al microscopio polarizzatore (MPOM) su preparato in sezione sottile. L'interpretazione dei risultati è sintetizzata nelle pagine seguenti, mentre i dati analitici sono contenuti nei rapporti di prova allegati. CARATTERIZZAZIONE DEI MATERIALI Le descrizioni che seguono sono desunte dall osservazione al microscopio ottico, in correlazione con i risultati analitici delle analisi strumentali contenuti negli allegati e nei rapporti di prova. Nelle tabelle gli eventuali termini evidenziati in grigio si riferiscono a sostanze la cui presenza è spesso collegata al degrado dei materiali. Rif. 14CO04473 pag. 3 di 57

4 Ubicazione generale dei campioni Rif. 14CO04473 pag. 4 di 57

5 CAMPIONE 8 Ns. rif. 14CA20496 Punto di prelievo del campione 8. Rif. 14CO04473 pag. 5 di 57

6 CAMPIONE 8 Analisi spettrofotometrica FTIR 80 *14CA20496-Pigmentazione rossa-microtrasmissione-thu Dec 11 10:07: %Transmittance ,5 2921,9 2852,3 1731,8 1713,2 1581,7 1510,3 1463,2 1416,5 1313,9 1171,9 1087,9 983,6 699, Wavenumbers (cm-1) Spettro FTIR, acquisito in microtrasmissione, del materiale con pigmentazione rossa. Si osservano intensi assorbimenti di solfato di bario (bianco di bario) a e 984 cm -1. La frazione organica è costituita da acidi carbossilici (1713 cm -1 ), esteri di acidi carbossilici (1732 cm - 1 ) e carbossilati (1582, 1510 cm -1 ), tutti riconducibili alla presenza di oli e loro prodotti di trasformazione. Si notano inoltre deboli assorbimenti di ossalati (1314 cm -1 ). Rif. 14CO04473 pag. 6 di 57

7 %Transmittance *14CA20496-Pigmentazione rosso-bruna-microtrasmissione-thu Dec 11 10:05: ,1 2923,4 2852,9 1731,6 1713,0 1608,0 1545,0 1460,3 1414,6 1312,4 1175,6 1112,6 983,0 779, Wavenumbers (cm-1) Spettro FTIR, acquisito in microtrasmissione, del materiale con pigmentazione rosso-bruna. Rispetto al precedente appaiono più intensi gli assorbimenti degli acidi carbossilici (1713 cm -1 ) e degli esteri di acidi carbossilici (1732 cm -1 ), relativi agli oli Rif. 14CO04473 pag. 7 di 57

8 %Transmittance *14CA20496-Materiale organico-microtrasmissione-thu Dec 11 10:06: ,7 2852,3 2918,9 1652,3 1546,1 1412,1 1454,4 1247,1 1097,6 950, Wavenumbers (cm-1) Spettro FTIR, acquisito in microtrasmissione, del materiale organico superficiale. Si osservano intensi assorbimenti di legami peptidici, riconducibili a composti proteici a 3288, 1652,1546 e 1454 cm -1. Rif. 14CO04473 pag. 8 di 57

9 CAMPIONE 9 Ns. rif. 14CA20497 Campione 9 - Lato verso il substrato ligneo Campione 9 - Lato verso la superficie Campione 9 e punto di prelievo. Rif. 14CO04473 pag. 9 di 57

10 Strati (dal più interno) A CAMPIONE 9 Analisi microstratigrafica Natura dello strato per correlazione tra microscopia ottica, analisi ESEM/EDS e micro FTIR Strato preparatorio (spessore massimo ~ 350 µm): gesso anidro (anidrite) in clasti grossolani, gesso biidrato in fini cristalli aciculari, poco carbonato di calcio e composti proteici (probabile colla animale) B C D E F G Strato preparatorio (0-208 µm): prevalentemente gesso biidrato in fini cristalli aciculari, accompagnato da pochi granuli grossolani di anidrite. Lo strato presenta uno spessore irregolare. Strato di natura organica (0-8 µm): probabili composti oleosi, come suggerisce la fluorescenza gialla emessa in luce ultravioletta filtrata a nm. Stesura giallo-chiara (15-20 µm): prevalentemente bianco di piombo (biacca), accompagnato da poco giallo di piombo e stagno di tipo I. Legante oleoso e suoi prodotti di trasformazione (carbossilati). Lo spettro FTIR evidenzia inoltre deboli assorbimenti di ossalati, derivati da trasformazioni dei composti organici individuati. Stesura pittorica (8-30 µm): biacca accompagnata da poche ocre. Legante oleoso e carbossilati. Stesura pittorica (8-15 µm): biacca accompagnata da piccole percentuali di ocre, vermiglione e lacca rossa. Legante oleoso e carbossilati. Materiale superficiale (0-8 µm): poli (2 etil-2 ossazolina). E C B F D G A Microfoto della sezione lucida al microscopio ottico in luce riflessa a 80 x. Rif. 14CO04473 pag. 10 di 57

11 E F G D C B A Ingrandimento della parte sinistra della sezione a 240x. F G E D C B A La stessa inquadratura dell immagine precedente in luce ultravioletta filtrata a nm. Rif. 14CO04473 pag. 11 di 57

12 D G E F C B A Immagine ESEM della sezione. E F G C D B A Immagine ESEM della porzione della sezione delimitata dal tratteggio giallo nell immagine precedente. Rif. 14CO04473 pag. 12 di 57

14 Strati (dal più interno) A B C CAMPIONE 10 Analisi microstratigrafica Natura dello strato per correlazione tra microscopia ottica, analisi ESEM/EDS e micro FTIR Strato preparatorio (porzione superiore): prevalentemente gesso biidrato in fini cristalli aciculari, accompagnato da pochi granuli grossolani di anidrite. Strato di natura organica (0-8 µm): probabili oli. Stesura giallastra (~15 µm): biacca e poco giallo di piombo e stagno di tipo I. È presente un granulo isolato di minio. Legante oleoso e carbossilati. Lo spettro FTIR evidenzia inoltre deboli assorbimenti di ossalati. D-D1 E Stesura pittorica (~15 µm): biacca, ocre, lacca rossa e poco carbonato di calcio. Lo spettro FTIR evidenzia assorbimenti riferibili a composti lipidici, proteici e a carbossilati. Stesura pittorica (8-15 µm): biacca, giallo di piombo e stagno e poco carbonato di calcio. Lo spettro FTIR evidenzia assorbimenti riferibili a composti lipidici, proteici e a carbossilati. B-C A E D Microfoto della sezione lucida al microscopio ottico in luce riflessa a 80 x. D E C B A Ingrandimento della parte sinistra della sezione a 240x. B C D E D1 A Ingrandimento della parte destra della sezione a 240x. Rif. 14CO04473 pag. 14 di 57

15 B C D E D1 A Ingrandimento della parte destra della sezione a 480x in luce ultravioletta filtrata a nm. D E B-C A Immagine ESEM della sezione. E D B C D1 A Immagine ESEM della porzione della sezione delimitata dal tratteggio giallo nell immagine precedente. Rif. 14CO04473 pag. 15 di 57

17 Strati (dal più interno) A-A1 B C CAMPIONE 11 Analisi microstratigrafica Natura dello strato per correlazione tra microscopia ottica, analisi ESEM/EDS e micro FTIR Strato preparatorio: prevalentemente gesso biidrato in fini cristalli aciculari, accompagnato da pochi granuli grossolani di anidrite. Parte del gesso, mescolato a colla proteica, si estende verso lo strato successivo (A1). Lo spettro FTIR di tale area evidenzia anche modesti assorbimenti di carbonato di calcio. Strato bruno-aranciato ( µm): oli (in buona parte trasformati in carbossilati) e poca biacca. Ossalati. Alcuni assorbimenti negli spettri FTIR acquisiti indicano anche la probabile presenza di una resina naturale. Sulla destra si osservano alcune inclusioni, probabilmente provenienti da stesure sottostanti non più visibili sopra il gesso, in cui sono presenti biacca, ocra rossa e, in un caso, giallo di piombo e stagno. Verso la superficie, sulla destra si osservano corpi filamentosi scuri, probabilmente riferibili a cianobatteri. Strato giallo (0-45 µm): biacca e poco giallo di piombo e stagno di tipo I. Legante oleoso e carbossilati. Ossalati. C A1 B A Microfoto della sezione lucida al microscopio ottico in luce riflessa a 240 x. Rif. 14CO04473 pag. 17 di 57

18 C B A1 A La stessa inquadratura dell immagine precedente in luce ultravioletta filtrata a nm. C B A1 A Immagine ESEM della sezione lucida. La porzione superiore della preparazione (A1) mette in evidenza piccole strutture scure allungate di colla proteica. Nello strato B si osservano sulla destra alcune inclusioni chiare contenenti biacca, ocre e, in quella inferiore, giallo di piombo e stagno, che potrebbero essere state rimosse dalle zone sottostanti e inglobate dalla miscela oleo-resinosa. Rif. 14CO04473 pag. 18 di 57

20 Strati (dal più interno) A B C D E F CAMPIONE 12 Analisi microstratigrafica Natura dello strato per correlazione tra microscopia ottica, analisi ESEM/EDS e micro FTIR Strato preparatorio (spessore max. 460 µm): gesso anidro (anidrite) in clasti grossolani e gesso biidrato in fini cristalli aciculari. Strato preparatorio ( µm): prevalentemente gesso biidrato in fini cristalli aciculari, accompagnato da pochi granuli grossolani di anidrite. Strato di natura organica (8-15 µm): probabili oli. Stesura giallo-bruna (15-20 µm): biacca e giallo di piombo e stagno di tipo I. Legante oleoso e carbossilati. Stesura pittorica (15-20 µm): biacca e piccole percentuali di ocre e lacca rossa. Legante oleoso e carbossilati. Materiale superficiale (0-8 µm): biacca, composti proteici, composti lipidici, carbossilati e ossalati. C-D B E F A Microfoto della sezione lucida al microscopio ottico in luce riflessa a 80 x. E D C B F A Ingrandimento della parte sinistra della sezione a 240x. Rif. 14CO04473 pag. 20 di 57

21 C D E F B A La stessa inquadratura dell immagine precedente in luce ultravioletta filtrata a nm. C B D E F A Immagine ESEM della sezione. Rif. 14CO04473 pag. 21 di 57

23 Strati (dal più interno) A B C D E CAMPIONE 13 Analisi microstratigrafica Natura dello strato per correlazione tra microscopia ottica, analisi ESEM/EDS e micro FTIR Strato preparatorio: prevalentemente gesso biidrato in fini cristalli aciculari, accompagnato da granuli grossolani di anidrite. Strato di natura organica (0-8 µm): probabili oli. Strato bruno-aranciato di natura organica (20-35 µm): oli, carbossilati e ossalati. Stesura giallo chiara (0-15 µm): biacca, carbonato di calcio e giallo di piombo e stagno di tipo I. Lo spettro FTIR evidenzia assorbimenti di composti proteici e di composti lipidici parzialmente trasformati in carbossilati. Stesura pittorica bruna (15-20 µm): carbonato di calcio e ocre, accompagnati da piccole percentuali di vermiglione, nero carbone e probabile terra verde. Lo spettro FTIR evidenzia assorbimenti di composti proteici e di composti lipidici parzialmente trasformati in carbossilati. E C D B A Microfoto della sezione lucida al microscopio ottico in luce riflessa a 80 x. E D C B A Ingrandimento della parte destra della sezione a 240x. Rif. 14CO04473 pag. 23 di 57

24 E D C B A Ingrandimento della parte sinistra della sezione a 240x. E D C B A D La stessa inquadratura dell immagine precedente in luce ultravioletta filtrata a nm. D C E B A Imagine ESEM della sezione. Rif. 14CO04473 pag. 24 di 57

26 CAMPIONE 14 Analisi spettrofotometrica FTIR *14CA20502-Campione tal quale-mon Dec 22 11:48: %Reflectance ,5 3399,9 1681,3 1619,2 1005, , ,2 595, Wavenumbers (cm-1) Spettro FTIR, acquisito in modalità micro ATR, del campione tal quale. Sono visibili intensi assorbimenti di solfato di calcio biidrato (gesso biidrato) a 3526, 3400,1681, 1619, 1101 e 667 cm Rif. 14CO04473 pag. 26 di 57

27 CAMPIONE 14 Analisi mineralogico-petrografica Classificazione dell impasto Osservazioni particolari Impasto di colore biancastro realizzato con gesso in funzione sia di legante, sia di aggregato; sono presenti rari frustoli vegetali e rarissimi ossidi di ferro. La granulometria dell aggregato varia dalla classe siltoso media (1/32-1/64 mm) a quella arenacea fine (1/4-1/8 mm), con prevalenza della frazione siltosa grossolana (1/16-1/32 mm). La porosità totale è medio-alta, definita da vacui sferici, di forma irregolare e microfessurazioni. Sulla superficie si notano resti di finitura. Campione 14. Foto della sezione inglobata. Rif. 14CO04473 pag. 27 di 57

28 Campione 14. Aggregati costituiti da gesso/anidrite contornati dal tratteggio verde, frustolo vegetale contornato dal tratteggio giallo, ossidi di ferro contornati dal tratteggio bianco. Porosità indicata da frecce rosse. Fotomicrografia al MPOM in luce trasmessa, sezione sottile, 80 x N+. Rif. 14CO04473 pag. 28 di 57

30 CAMPIONE 15 Analisi spettrofotometrica FTIR 95 *14CA20503-Campione tal quale-mon Dec 22 11:53: %Transmittance ,0 2850,4 2918,7 1318,5 874, ,6 1537,6 1412,7 1029, Wavenumbers (cm-1) Spettro FTIR, acquisito in modalità micro ATR, del campione tal quale. Si osservano assorbimenti di carbonato di calcio (1413, 874 cm -1 ), di silicati (~1030 cm -1 ), di legami peptidici riferibili a un adesivo proteico (3277, 1633 e ~1538 cm -1 ) e di ossalati (1319 cm -1 ) Rif. 14CO04473 pag. 30 di 57

32 CAMPIONE 16 Analisi spettrofotometrica FTIR *14CA20504-Campione tal quale-mon Dec 22 11:55: %Reflectance ,5 3400,6 1679,3 1645,8 1535,7 1619, ,4 671,9 591, Wavenumbers (cm-1) Spettro FTIR, acquisito in modalità micro ATR, del campione tal quale. Si osservano prevalentemente assorbimenti di solfato di calcio biidrato (gesso biidrato) a 3521, 3401,1679, 1620 e 1095 e 672 cm -1. ~1030 cm -1 ). I deboli assorbimenti a ~1646 e ~1536 cm -1 possono essere riferiti alla presenza di composti proteici in piccola quantità. Rif. 14CO04473 pag. 32 di 57

33 CAMPIONE 16 Analisi mineralogico-petrografica Classificazione dell impasto Osservazioni particolari Impasto di colore biancastro realizzato con gesso in funzione sia di legante, sia di aggregato, con presenza di rara calcite spatica e ossidi. La granulometria dell aggregato varia dalla classe siltoso media (1/32-1/64 mm) a quella arenacea media (1/2-1/4 mm), con prevalenza della frazione arenacea media (1/2-1/4 mm). La porosità totale è medio-alta, definita da microfessurazioni, vacui di forma irregolare e sferica. Sulla superficie si notano resti di finiture per uno spessore complessivo di 0,75 mm. Campione 16. Foto della sezione inglobata. Rif. 14CO04473 pag. 33 di 57

34 Campione 16. Aggregati costituiti da gesso/anidrite contornati dal tratteggio verde, calcite spatica contornata dal tratteggio giallo, ossidi di ferro contornati dal tratteggio bianco. Porosità indicata da frecce rosse. Fotomicrografia al MPOM in luce trasmessa, sezione sottile, 80 x N+. Rif. 14CO04473 pag. 34 di 57

35 Campione 16. Finiture al di sopra del tratteggio bianco. Fotomicrografia al MPOM in luce trasmessa, sezione sottile, 240 x N+. Rif. 14CO04473 pag. 35 di 57

37 Strati (dal più interno) A CAMPIONE 17 Analisi microstratigrafica Natura dello strato per correlazione tra microscopia ottica, analisi ESEM/EDS e micro FTIR Strato nerastro: cera d api, nero carbone di origine vegetale e poca ocra arancio. Lo spettro FTIR evidenzia inoltre assorbimenti riferibili a materiale proteico, composti lipidici e carbossilati. B C D E Strato bruno-rossiccio (45-90 µm): prevalentemente cera d api, accompagnata da poco nero carbone e da sporadici granuli di biacca. Lo spettro FTIR evidenzia inoltre assorbimenti riferibili a composti lipidici (oli) e carbossilati. Stesura biancastra (45-75 µm): biacca e poco giallo di piombo e stagno di tipo I. Sporadici granuli di lacca rossa. Legante oleoso e carbossilati. Stesura pittorica rossa (0-35 µm): vermiglione, minio e legante oleoso trasformato in carbossilati di piombo. Si osservano rari granuli di nero carbonioso. Materiale superficiale (0-20 µm): poli (2 etil-2 ossazolina) e composti lipidici. C B D E A Microfoto della sezione lucida al microscopio ottico in luce riflessa a 80 x. E D C B A Ingrandimento della parte destra della sezione lucida a 240x. Rif. 14CO04473 pag. 37 di 57

38 D C E B A Ingrandimento della parte sinistra della sezione lucida a 240x. D C B E A La stessa inquadratura dell immagine precedente in luce ultravioletta filtrata a nm. E D B C A Immagine ESEM della sezione. Rif. 14CO04473 pag. 38 di 57

40 CAMPIONE 18 Analisi microstratigrafica Strati (dal più interno) A B C D E F G Natura dello strato per correlazione tra microscopia ottica, analisi ESEM/EDS e micro FTIR Strato nero-verdastro: cera d api, nero carbone di origine vegetale e poca ocra arancio. L immagine ESEM mostra numerose particelle alluminosilicatiche di forma aciculare. Strato di natura organica (15-35 µm): oli con probabile aggiunta di resina naturale. Stesura bianco-giallastra (15-35 µm): biacca e giallo di piombo e stagno di tipo I. Legante oleoso e carbossilati. Stesura pittorica (15-45 µm): biacca e piccole percentuali di ocre, lacca rossa e vermiglione. Legante oleoso e carbossilati. Stesura pittorica bianca µm): biacca. Legante oleoso e carbossilati Stesura pittorica rossa (8-15 µm): minio, vermiglione, poco nero carbone di origine fossile (zolfo 1,6%), ocre e altri composti silicatici incolori. Legante oleoso e carbossilati. Ossalati. Materiale superficiale (15-35 µm): poli (2 etil-2 ossazolina). G F C B E D A Microfoto della sezione lucida al microscopio ottico in luce riflessa a 240 x. Rif. 14CO04473 pag. 40 di 57

41 G F C E D B A Ingrandimento della parte destra della sezione a 480x. F G E D B C A La stessa inquadratura dell immagine precedente in luce ultravioletta filtrata a nm. Rif. 14CO04473 pag. 41 di 57

42 C B E G F D A Immagine ESEM della sezione lucida. Rif. 14CO04473 pag. 42 di 57

44 Strati (dal più interno) A B C D E F CAMPIONE 19 Analisi microstratigrafica Natura dello strato per correlazione tra microscopia ottica, analisi ESEM/EDS e micro FTIR Strato preparatorio: prevalentemente gesso biidrato, accompagnato da pochi granuli grossolani di anidrite. Strato di natura organica (15-20 µm): oli in buona parte trasformati in carbossilati. Al centro si nota una particella globulare di natura proteica. Strato giallo-beige (35-40 µm): biacca, ocre e giallo di piombo e stagno di tipo I. Legante oleoso e carbossilati. Stesura pittorica rosata (15-20 µm): biacca, lacca rossa e vermiglione. Si osservano sporadici granuli di giallo di piombo e stagno di tipo I, probabilmente strappati allo strato C. Legante oleoso e carbossilati. Stesura pittorica rossa (35-75 µm): minio, vermiglione e ocre. Rari granuli di nero carbone. Legante oleoso e carbossilati. Materiale superficiale (0-15 µm): composti proteici. C DE F B A Microfoto della sezione lucida al microscopio ottico in luce riflessa a 80 x. E F D C B A Ingrandimento della parte destra della sezione a 240x. Rif. 14CO04473 pag. 44 di 57

45 D C E F B A La stessa inquadratura dell immagine precedente in luce ultravioletta filtrata a nm. Nello strato B si osserva al centro una particella globulare di natura proteica. D E C B F A Immagine ESEM della sezione lucida. Rif. 14CO04473 pag. 45 di 57

46 Tabella riassuntiva Campione Tecnica analitica Pigmenti e altre sostanze 8 14CA20496 Sangue (colatura) dalla spalla destra. Micro FTIR. Materiale con pigmentazione rossa: solfato di bario (bianco di bario) oli. carbossilati. ossalati. Materiale con pigmentazione rosso-bruna: v. sopra. Materiale organico in superficie: - composti proteici. 9 14CA20497 Incarnato prelevato dalla scapola sinistra. Analisi in sezione lucida. ESEM /EDS. Micro FTIR. A: strato preparatorio (spessore massimo ~ 350 µm): gesso anidro (anidrite), gesso biidrato, poco carbonato di calcio e composti proteici (probabile colla animale). B: strato preparatorio (0-208 µm): prevalentemente gesso biidrato, pochi granuli di anidrite. Lo strato presenta uno spessore irregolare. C: strato di natura organica (0-8 µm): probabili composti oleosi (fluorescenza gialla emessa in luce UV). D: stesura giallo-chiara (15-20 µm): biacca, poco giallo di piombo e stagno di tipo I. Legante oleoso e suoi prodotti di trasformazione (carbossilati). Ossalati, E: stesura pittorica (8-30 µm): biacca e poche ocre. Legante oleoso e carbossilati. F: stesura pittorica (8-15 µm): biacca e piccole percentuali di ocre, vermiglione e lacca rossa. Legante oleoso e carbossilati. G: materiale superficiale (0-8 µm): poli (2 etil-2 ossazolina). Rif. 14CO04473 pag. 46 di 57

47 10 14CA20498 Incarnato con imprimitura rossa, dall anca sinistra, testa del femore CA20499 Incarnato con traccia scura. Analisi in sezione lucida. ESEM /EDS. Micro FTIR. Analisi in sezione lucida. ESEM /EDS. Micro FTIR. A: strato preparatorio: prevalentemente gesso biidrato, pochi granuli di anidrite. B: strato di natura organica (0-8 µm): probabili oli. C: stesura giallastra (~15 µm): biacca e poco giallo di piombo e stagno di tipo I; granulo isolato di minio. Legante oleoso e carbossilati. Ossalati. D-D1: stesura pittorica (~15 µm): biacca, ocre, lacca rossa e poco carbonato di calcio. Assorbimenti FTIR riferibili a composti lipidici, proteici e a carbossilati. E: (8-15 µm): biacca, giallo di piombo e stagno e poco carbonato di calcio. Assorbimenti FTIR riferibili a composti lipidici, proteici e a carbossilati. A-A1: strato preparatorio: prevalentemente gesso biidrato, pochi granuli di anidrite. Parte del gesso, mescolato a colla proteica, si estende verso lo strato successivo (A1). Lo spettro FTIR di tale area evidenzia anche modesti assorbimenti di carbonato di calcio. B: strato bruno-aranciato oli (in buona parte trasformati in carbossilati) e poca biacca. Ossalati. Alcuni assorbimenti negli spettri FTIR acquisiti indicano la probabile presenza di una resina naturale. Sulla destra si osservano alcune inclusioni contenenti biacca, ocra rossa e, in un caso, giallo di piombo e stagno. Verso la superficie, sulla destra si osservano corpi filamentosi scuri, probabilmente riferibili a cianobatteri. C: strato giallo (0-45 µm): biacca e poco giallo di piombo e stagno di tipo I. Legante oleoso e carbossilati. Ossalati CA20500 Incarnato dall avambraccio destro cotto (per il calore delle candele). Analisi in sezione lucida. ESEM /EDS. Micro FTIR. A: strato preparatorio (spessore max. 460 µm): gesso anidro (anidrite) in clasti grossolani e gesso biidrato in fini cristalli aciculari. B: strato preparatorio ( µm): prevalentemente gesso biidrato, pochi granuli di anidrite. C: strato di natura organica (8-15 µm): probabili oli. D: stesura giallo-bruna (15-20 µm): biacca e giallo di piombo e stagno di tipo I. Legante oleoso e carbossilati. E: stesura pittorica (15-20 µm): biacca e piccole percentuali di ocre e lacca rossa. Legante oleoso e carbossilati. F: materiale superficiale (0-8 µm): biacca, composti proteici, composti lipidici, carbossilati e ossalati. Rif. 14CO04473 pag. 47 di 57

48 13 14CA20501 Frammento di pellicola pittorica prelevato dalla parte destra della nuca, bruno dei capelli. Analisi in sezione lucida. ESEM /EDS. Micro FTIR. A: strato preparatorio: prevalentemente gesso biidrato, accompagnato da granuli di anidrite. B: strato di natura organica (0-8 µm): probabili oli. C: strato bruno-aranciato di natura organica (20-35 µm): oli, carbossilati e ossalati. D: stesura giallo chiara (0-15 µm): biacca, carbonato di calcio e giallo di piombo e stagno di tipo I. Assorbimenti FTIR di composti proteici e di composti lipidici parzialmente trasformati in carbossilati. E: stesura pittorica bruna (15-20 µm): carbonato di calcio e ocre, piccole percentuali di vermiglione, nero carbone e probabile terra verde. Assorbimenti FTIR di composti proteici e di composti lipidici parzialmente trasformati in carbossilati CA20502 Impasto della ciocca di capelli Analisi in sezione sottile al microscopio polarizzatore (MPOM). Micro FTIR. Analisi mineralogico-petrografica: - Impasto biancastro realizzato con gesso in funzione sia di legante, sia di aggregato; sono presenti rari frustoli vegetali e rarissimi ossidi di ferro. - Granulometria dell aggregato variabile dalla classe siltoso media (1/32-1/64 mm) a quella arenacea fine (1/4-1/8 mm), con prevalenza della frazione siltosa grossolana (1/16-1/32 mm). - Porosità totale medio-alta, definita da vacui sferici, di forma irregolare e microfessurazioni. Analisi micro FTIR del campione tal quale: - solfato di calcio biidrato (gesso biidrato) CA20502 Impasto di colla, mano destra, polso. Micro FTIR. Analisi micro FTIR del campione tal quale: - carbonato di calcio, - silicati - legami peptidici riferibili a un adesivo proteico, - ossalati. Rif. 14CO04473 pag. 48 di 57

49 16 14CA20504 Impasto modellante, tendine di Achille della gamba sinistra. Analisi in sezione sottile al microscopio polarizzatore (MPOM). Micro FTIR. Analisi mineralogico-petrografica: - Impasto biancastro realizzato con gesso in funzione sia di legante, sia di aggregato, con presenza di rara calcite spatica e ossidi. - Granulometria dell aggregato variabile dalla classe siltoso media (1/32-1/64 mm) a quella arenacea media (1/2-1/4 mm), con prevalenza della frazione arenacea media (1/2-1/4 mm). - Porosità totale medio-alta, definita da microfessurazioni, vacui di forma irregolare e sferica. Analisi micro FTIR del campione tal quale: - solfato di calcio biidrato (gesso biidrato), - composti proteici in piccola quantità CA20505 Sangue su massa plastica tra i due piedi. Analisi in sezione lucida. ESEM /EDS. Micro FTIR. A: strato nerastro: cera d api, nero carbone di origine vegetale e poca ocra arancio. Assorbimenti FTIR riferibili a materiale proteico, composti lipidici e carbossilati. B: strato bruno-rossiccio (45-90 µm): prevalentemente cera d api, poco nero carbone e sporadici granuli di biacca. Assorbimenti FTIR riferibili a composti lipidici (oli) e carbossilati. C: stesura biancastra (45-75 µm): biacca e poco giallo di piombo e stagno di tipo I. Sporadici granuli di lacca rossa. Legante oleoso e carbossilati. D: stesura pittorica rossa (0-35 µm): vermiglione, minio e legante oleoso trasformato in carbossilati di piombo. Rari granuli di nero carbonioso. E: materiale superficiale (0-20 µm): poli (2 etil-2 ossazolina) e composti lipidici. Rif. 14CO04473 pag. 49 di 57

50 18 14CA20506 Sangue dal piede destro. Analisi in sezione lucida. ESEM /EDS. Micro FTIR. A: strato nero-verdastro: cera d api, nero carbone di origine vegetale e poca ocra arancio. L immagine ESEM mostra numerose particelle allumino-silicatiche di forma aciculare. B: strato di natura organica (15-35 µm): oli con probabile aggiunta di resina naturale. C: stesura bianco-giallastra (15-35 µm): biacca e giallo di piombo e stagno di tipo I. Legante oleoso e carbossilati. D: stesura pittorica (15-45 µm): biacca e piccole percentuali di ocre, lacca rossa e vermiglione. Legante oleoso e carbossilati. E: stesura pittorica bianca µm): biacca. Legante oleoso e carbossilati F: stesura pittorica rossa (8-15 µm): minio, vermiglione, poco nero carbone di origine fossile (zolfo 1,6%), ocre e altri composti silicatici incolori. Legante oleoso e carbossilati. Ossalati. G: materiale superficiale (15-35 µm): poli (2 etil-2 ossazolina) CA20507 Sanguinazione nella zona inferiore del costato. Analisi in sezione lucida. ESEM /EDS. Micro FTIR. A: strato preparatorio: gesso biidrato e pochi granuli di anidrite. B: strato di natura organica (15-20 µm): oli e carbossilati. Al centro si nota una particella globulare di natura proteica. C: strato giallo-beige (35-40 µm): biacca, ocre e giallo di piombo e stagno di tipo I. Legante oleoso e carbossilati. D: stesura pittorica rosata (15-20 µm): biacca, lacca rossa e vermiglione. Pporadici granuli di giallo di piombo e stagno di tipo I, probabilmente strappati allo strato C. Legante oleoso e carbossilati. E: stesura pittorica rossa (35-75 µm): minio, vermiglione e ocre. Rari granuli di nero carbone. Legante oleoso e carbossilati. F: superficie (0-15 µm): composti proteici. Rif. 14CO04473 pag. 50 di 57

51 CONSIDERAZIONI FINALI La ricerca svolta, che costituisce un approfondimento della precedente campagna diagnostica (rif. 12CO00076 del 28/5/2012), è stata mirata all identificazione dei materiali presenti nelle aree dei prelievi e alla determinazione delle relative modalità di applicazione. Le diverse metodologie utilizzate per il raggiungimento degli obiettivi dello studio sono elencate nella premessa a pagina 2. I risultati più sotto esposti derivano dall incrocio dei dati ricavati da ogni singola metodologia. Analisi microstratigrafica in sezione lucida Strati preparatori - I campioni analizzati mostrano in sei casi (campioni 9, 10, 11, 12, 13, 19) gli strati riconducibili alla preparazione del substrato ligneo, sebbene quest ultimo non sia visibile in nessuna delle sezioni. Rispetto alla campagna precedente è stato possibile, grazie al discreto numero di campioni prelevati, ampliare il bagaglio dei dati composizionali, ottenendo in questo modo ulteriori informazioni che contribuiscono a migliorare la conoscenza del modus operandi seguito per preparare adeguatamente la scultura a ricevere la veste pittorica. In particolare, nelle immagini dei campioni 9 e 12 acquisite all ESEM, è possibile osservare la sovrapposizione di due fasi di gessatura costituite da due miscele leggermente differenti: la prima di queste, usata nello strato più profondo (A), è costituita da gesso biidrato in fini cristalli aciculari, mescolato con una cospicua percentuale di gesso anidro (anidrite) di granulometria grossolana in un legante proteico (verosimilmente la tradizionale colla animale). La seconda miscela, visibile al di sopra (strati B), è caratterizzata da una percentuale minore di anidrite. Nello strato inferiore dei campioni 9 e 11 sono state inoltre rilevate basse percentuali di carbonato di calcio. La doppia fase di preparazione che si riscontra nei due campioni citati potrebbe richiamare la tipica prassi seguita in ambito toscano per la pittura su tavola, basata sulla sovrapposizione di strati di gesso (biidrato) fine il cosiddetto gesso sottile - a strati di gesso di granulometria più grossolana ricco di anidrite ( gesso grosso ), come si trova descritto da Cennino Cennini nel Libro dell Arte (fine del XIV secolo) 1. Tuttavia, la miscela qui applicata nella zona superiore non contiene - in contrasto con il dettato cenniniano - solo gesso sottile (gesso biidrato), bensì una non trascurabile percentuale di anidrite (si vedano le immagini ESEM alle pp. 12 e 21). È pertanto possibile che le differenze riscontrate, più che a una scelta tecnica, siano semplicemente riconducibili all uso di miscele di gessi appartenenti a lotti differenti, ipotesi da non escludere se si considera che le dimensioni del crocifisso sono tali da aver 1 CENNINI 2003, capp , pp Rif. 14CO04473 pag. 51 di 57

52 senza dubbio richiesto una considerevole quantità di gesso, non tutta necessariamente disponibile nello stesso momento. - Sopra gli strati di gesso, nelle sezioni dei campioni 9, 10, 12 e 13 sono visibili, come già in alcuni dei campioni analizzati precedentemente (rif. 12CO00076, campioni 1, 1a, 2a), sottili strati corrispondenti a pennellate di oli, che in luce ultravioletta emettono un intensa fluorescenza gialla. - Nel campione 11 lo strato organico (B) contiene, insieme agli oli, anche una resina naturale e poca biacca, forse usata come siccativo. È inoltre molto più spesso (circa 300 µm) e non sembra correlabile alla funzione svolta dallo strato di olio visibile nelle altre sezioni. Molto probabilmente è stato applicato dopo le stesure pittoriche originali, che nella sezione non sono però visibili sopra il gesso, bensì in alcune inclusioni disperse proprio nello strato B e contenenti rispettivamente biacca e ocra rossa e biacca e giallo di piombo e stagno, pigmenti presenti nelle miscele del fondo e dell incarnato. È inoltre possibile che la colorazione intensamente bruno-aranciata dello strato oleo-resinoso sia legata alla presenza di un colorante, non caratterizzabile con le metodologie impiegate nel corso della presente indagine. - Le sezioni dei campioni 17 e 18 non esibiscono al livello inferiore la preparazione gessosa, non raggiunta dal bisturi nel corso del campionamento, bensì uno strato nero-verdastro (A) a base di cera d api mescolata con una significativa percentuale di nero di origine vegetale e poca ocra arancio. Si tratta del materiale di base applicato per realizzare l effetto del sangue rappreso in corrispondenza delle ferite. La base cerosa è ricoperta da uno strato (B) di natura organica contenente oli a cui, nel campione 18, è mescolata anche una resina naturale. Stesure pittoriche e trattamenti superficiali. - Tutte le sezioni evidenziano, sopra gli strati oleosi od oleo-resinosi descritti, una stesura di fondo di colore oscillante dal bianco-giallastro al giallo chiaro, fino al giallo-bruno che caratterizza lo strato D del campione 12. La composizione include ovunque biacca e giallo di piombo e stagno di tipo I in legante oleoso, generalmente trasformato in buona parte in carbossilati di piombo (rif. 12CO00076, nota 4). La stessa stesura era già stata riscontrata in tre dei campioni analizzati precedentemente (1, 1a, 2a). Inoltre, vale la pena di sottolineare come la miscela utilizzata sia simile a quelle usate nelle imprimiture tardo-quattrocentesche e cinquecentesche di molti dipinti italiani (ad esempio gran parte di quelli prodotti da Perugino e Raffaello) 2. Tuttavia, nel campione 11 lo strato di biacca e giallo di piombo e stagno (C) non sembra rivestire la stessa funzione ipotizzata per gli altri campioni, ma è probabilmente stato applicato come stesura pittorica in una fase successiva all originale, allo stesso modo dello 2 DUNKERTON. SPRING Rif. 14CO04473 pag. 52 di 57

53 strato E del campione 10, che si trova sopra uno strato di incarnato. - I campioni 9, 10, 12, sono stati prelevati da aree relative agli incarnati, realizzati mediante l applicazione di una o due stesure molto sottili, applicate sopra il fondo giallognolo di biacca e giallo di piombo e stagno. In particolare, nel campione 9 le stesure sono due: la prima (strato E) è costituita da biacca, accompagnata da poche ocre, mentre la seconda (F), verso la superficie, contiene biacca, con piccole aggiunte di ocre, vermiglione e lacca rossa. In entrambe le stesure il legante è di tipo oleoso, convertito in gran parte, come ovunque, in carbossilati di piombo. La sezione del campione 10 mostra sopra il fondo giallastro una sottile stesura di incarnato (D) composta da biacca, ocre, lacca rossa e poco carbonato di calcio, sopra la quale si osserva uno strato (E), sempre molto sottile, ma più chiaro del precedente, costituito da biacca, giallo di piombo e stagno e poco carbonato di calcio. Tale strato, che per composizione è piuttosto diverso dal sottostante 3, potrebbe essere stato steso nel corso di un intervento successivo, così come nel campione 11, proveniente dalla stessa zona 4. L analisi micro FTIR ha rivelato, sia nel primo, sia nel secondo strato, assorbimenti di composti lipidici e carbossilati, riferibili a oli, ma anche assorbimenti di composti proteici, forse provenienti dagli strati soprastanti. Nel campione 12 si osserva un unico strato di incarnato (E), composto da biacca e piccole percentuali di ocre e lacca rossa in legante oleoso. - Stesure di incarnato sono visibili anche nelle sezioni dei campioni 18 e 19 sotto gli strati relativi alle sanguinazioni: nel campione 18 lo strato di incarnato (D) che si osserva sopra il fondo biancogiallastro è costituito da biacca e piccole percentuali di ocre, lacca rossa e vermiglione in medium oleoso. Lo ricopre uno strato bianco (E) di biacca in olio. Nel campione 19, sotto lo strato rosso della sanguinazione, si trova un unica stesura di incarnato (D), a base di biacca mescolata con piccole percentuali di lacca rossa e vermiglione in legante oleoso. - Le stesure riconducibili alle sanguinazioni vere e proprie sono presenti nei campioni 17 (strato D), 18 (strato F) e 19 (strato E) e sono tutte costituite dalla medesima miscela a base di vermiglione, minio, poche ocre e nero carbone di origine fossile. Il legante è ovunque di 3 Gli incarnati dipinti su oggetti intagliati sono molto spesso realizzati sovrapponendo due o più strati di miscele pittoriche, che però contengono generalmente gli stessi pigmenti, anche se in proporzioni diverse fra loro. 4 La presenza dello strato di biacca e giallo di piombo e stagno sopra l incarnato non è stata riscontrata nelle altre aree indagate. Rif. 14CO04473 pag. 53 di 57

54 tipo oleoso. Al di sopra non si nota alcuna traccia di ulteriori stesure rosse e si tratta di un dato non trascurabile se si considera che mescolanze di vermiglione e minio come quella riscontrata si ritrovano più frequentemente applicate sotto strati di lacche rosse, che sono i materiali coloranti più utilizzati nell ambito pittorico tra il XIV e il XVl secolo per restituire la cromia e la sensazione di liquido denso prodotta dal sangue 5. È comunque possibile che l artefice della decorazione pittorica abbia ritenuto preferibile sfruttare la brillantezza cromatica del vermiglione e del minio, modulandola verso toni più scuri con la sola aggiunta di poco nero carbone. - Dalla capigliatura della zona occipitale sopra la corona di spine è stato prelevato il campione 13, che in sezione, sopra lo strato di fondo giallo chiaro (D), esibisce una sola stesura pittorica (E) di colore bruno, a base di carbonato di calcio e ocre, accompagnati da piccole percentuali di vermiglione, nero carbone e probabile terra verde. L analisi micro FTIR ha permesso di individuare la presenza sia di composti lipidici (parzialmente trasformati in carbossilati), sia di sostanze proteiche. Nei campioni 9, 17 e 18, gli spettri FTIR acquisiti dalla superficie hanno messo in evidenza la presenza di un polimero impiegato denominato poli (2 etil-2 ossazolina), impiegata durante il restauro in corso. Analisi mineralogico-petrografica I due campioni analizzati corrispondono a impasti realizzati con gesso in funzione di legante, ma anche di aggregato, che raggiunge dimensioni arenacee. Nel campione 14 si rileva la presenza di frustoli vegetali, seppure abbastanza rari, mentre nel campione 16 si osserva una bassissima percentuale di aggregati di natura carbonatica (calcite spatica). In entrambi i campioni si nota la presenza, in quantità molto bassa, di ossidi, probabilmente di ferro. Il campione 14 presenta resti di una finitura, mentre il campione 16 evidenzia una serie di finiture di spessore complessivo equivalente a circa 0,75 mm. I materiali presentano un discreto stato di conservazione, evidenziato da tenacità moderate associate a porosità medio-alte. Analisi micro FTIR su campioni tal quali - L indagine eseguita sul campione 8 ha compreso l analisi di tre microframmenti ricavati dal campione stesso e caratterizzati da colori e aspetto differenti, che sono stati classificati come 5 Il crocifisso di Donatello nella basilica di Santa Croce a Firenze è caratterizzato nelle zone di sanguinazione da stesure con vermiglione e minio ricoperte da strati di lacca di robbia (LALLI, MOIOLI, RIZZI, SECCARONI, SPERANZA, STIBERC 2006). Rif. 14CO04473 pag. 54 di 57

55 segue: 1) Materiale con pigmentazione rossa; 2) Materiale con pigmentazione rosso-bruna; 3) Materiale organico in superficie. Il materiale con pigmentazione rossa contiene: solfato di bario e oli parzialmente trasformati in carbossilati e ossalati. La presenza abbondante di solfato di bario è riconducibile all uso di bianco di bario, pigmento impiegato dai primi decenni del XIX secolo. Il materiale con pigmentazione rosso-bruna ha la stessa composizione del precedente microframmento, con una maggiore percentuale della frazione organica (oli). Il materiale organico in superficie è costituito prevalentemente da composti proteici, probabilmente riferibili a un legante o a un adesivo di tale natura. - Il campione 14, prelevato da una ciocca di capelli a fianco dell occhio destro, contiene gesso biidrato. - Il campione 15, proveniente da un impasto in corrispondenza del polso destro, ha prodotto uno spetto FTIR in cui si apprezzano assorbimenti di carbonato di calcio, di silicati e di legami peptidici riferibili a un composto proteico, parzialmente trasformato in ossalati. - Il campione 16, prelevato da un impasto modellante in corrispondenza del tendine di Achille della gamba sinistra, contiene gesso biidrato e composti proteici, probabilmente riferibili a un legante proteico (colla animale). CONCLUSIONI I risultati della ricerca, uniti ai dati ottenuti nel corso della campagna analitica precedente, hanno permesso di chiarire in gran parte la natura dei materiali impiegati e i procedimenti esecutivi messi in atto per la realizzazione della policromia originale del crocefisso; hanno inoltre consentito di mettere in evidenza alcuni aspetti legati alla storia successiva del manufatto. Vengono qui di seguito riassunti gli elementi sostanziali: - Prima dell applicazione delle stesure pittoriche la superficie lignea del crocefisso è stata preparata con una mescolanza di gesso biidrato e gesso anidro in colla proteica (probabilmente colla animale). In due casi le immagini acquisite al microscopio elettronico permettono di osservare due stesure della miscela gessosa. La mancanza dello strato relativo al substrato ligneo nelle sezioni analizzate non consente di capire se sotto il gesso siano state eventualmente applicate sostanze adesive e isolanti (oli o colle). - Uno strato di oli è stato invece applicato sopra il gesso. - Tutta la superficie è stata successivamente ricoperta con una stesura di biacca e giallo di piombo e stagno di tipo I in olio siccativo. Lo strato riveste la stessa funzione di imprimitura Rif. 14CO04473 pag. 55 di 57

56 che svolge nella pittura da cavalletto tardo-quattrocentesca e cinquecentesca in Italia. - Le zone relative agli incarnati sono state dipinte con una o due stesure di miscele pittoriche costituite perlopiù da biacca, accompagnata da piccole aggiunte di ocre, lacca rossa e vermiglione in legante oleoso. - Sopra tali stesure, nelle zone in cui sono presenti sanguinazioni, sono stati applicati strati singoli di colore rosso composti da vermiglione, minio, ocre e poco nero carbone di origine fossile in medium oleoso. Non sono stati rilevati al di sopra strati di lacche rosse. - La capigliatura è stata dipinta sopra lo stesso fondo di biacca e giallo di piombo e stagno con una sola stesura a base di carbonato di calcio e ocre, accompagnati da piccole percentuali di vermiglione, nero carbone e probabile terra verde. - Gli impasti con cui sono state eseguite le ciocche dei capelli sono a base di gesso in cui sono dispersi rari frammenti vegetali e rarissimi ossidi di ferro. - Le parti applicate per restituire l effetto del sangue rappreso sono state realizzate con una miscela di cera, nero vegetale e poca ocra arancio. Al di sopra sono stati aggiunti sia lo strato giallognolo di fondo, sia le stesure di incarnato e lo strato rosso a imitazione del sangue. - Il campione 11, prelevato da una delle colature scure che interessano le gambe e altre zone, ha messo in evidenza la presenza, sopra il gesso, di uno strato molto spesso di oli, mescolati con una resina naturale, poca biacca e forse un colorante rosso, non caratterizzabile con le metodologie applicate, ma eventualmente identificabile mediante LC-massa. Probabilmente si tratta di una miscela che è andata a ricoprire alcune zone molto tempo dopo l esecuzione originaria della decorazione pittorica, come sembra dimostrare la presenza al suo interno di inclusioni, tra cui una dai bordi piuttosto nitidi, contenenti pigmenti che negli altri campioni si riscontrano negli incarnati e nello strato di fondo su cui sono stesi. La stessa area è stata in seguito ridipinta con una velatura di biacca e giallo di piombo e stagno. Rif. 14CO04473 pag. 56 di 57

57 Bibliografia - BERRIE B., (a cura di), Artists' Pigments. A Handbook of their History and Characteristics, vol. 4, Londra, BOON J., Processes inside paintings that affect the picture: chemical changes at, near and underneath the paint surface (in Reporting Highlights of the De Mayerne Project, Den Haag, 2006). - CENNINO CENNINI, Il Libro dell Arte, a cura di F.Frezzato, Vicenza, DUNKERTON J., SPRING M., The development of painting on coloured surfaces in sixteenth-century Italy, preprints of the 17th International Congress of the IIC on Painting techniques. History, materials and studio practice, Dublino, 7-11 settembre 1998, pp EASTAUGH N., WALSH V., CHAPLIN T., SIDDALL R. (a cura di), Pigment Compendium. A Dictionary of Historical Pigments, Elsevier Butterworth-Heinemann, Oxford, FELLER, R.L. (a cura di), Artists Pigments. A Handbook of their History and Characteristics, vol. 1, Cambridge University Press & National Gallery of Art, Washington, FITZHUGH E.W., (a cura di), Artists' Pigments. A Handbook of their History and Characteristics, vol. 3, Washington, Oxford, GETTENS R.J., STOUT G.L., Painting Materials. A Short Encyclopedia, 1942 (New York, 1966). - LALLI C., MOIOLI P., RIZZI M., SECCARONI C., SPERANZA L, STIBERC P., Il Crocifisso di Donatello nella basilica di Santa Croce a Firenze: osservazioni dopo il restauro, in OPD Restauro, 18, 2006, pp MILLS, J. S., WHITE, R., The Organic Chemistry of Museum Objects, Butterworth-Heinemann, Oxford (1987, 1994). - ROY A. (a cura di), Artists Pigments. A Handbook of their History and Characteristics, vol. 2, Cambridge University Press & National Gallery of Art, Washington, Vicenza, 28 gennaio 2015 Coordinatore Centro Ricerche sul Dipinto (Dott. Fabio Frezzato) Il Responsabile del Laboratorio (Dott. Paolo Cornale) ALLEGATI: - ALLEGATO A: analisi spettrofotometriche FTIR - ALLEGATO B: tabelle dei conteggi della microanalisi semiquantitativa EDS Rif. 14CO04473 pag. 57 di 57

58 ALLEGATO A Spettri FTIR Gli spettri FTIR contenuti nell allegato sono il risultato delle acquisizioni eseguite su aree limitate (non inferiori a 10x10 µm) degli strati significativi individuabili nelle sezioni microstratigrafiche lucide dei campioni, così come, dove la quantità di campione lo consenta, sui campioni tal quali. L analisi micro FTIR viene eseguita prevalentemente in modalità microatr o in microriflessione speculare e fornisce informazioni di tipo prevalentemente qualitativo e solo indicativamente quantitativo. L analisi micro FTIR può essere eseguita anche in modalità micro-trasmissione su un frammento di campione tal quale: tale modalità è in grado di fornire molte informazioni sugli strati superficiali, sulle vernici e su tutti gli strati facilmente distinguibili e prelevabili dal campione tal quale. Non sono mai presenti spettri di strati corrispondenti a lamine metalliche e a materiali carboniosi, poiché questi non assorbono le radiazioni nella regione del medio infrarosso. Dove invece tali materiali e altri non assorbenti sono presenti solo in parte in uno strato, lo spettro viene acquisito e conterrà informazioni relative ai soli materiali sensibili alle radiazioni infrarosse. Nei casi in cui la resina utilizzata per inglobare i campioni interferisca negativamente con i componenti dello strato analizzato, a causa del proprio contributo spettrale, tale contributo viene in buona parte eliminato mediante il software disponibile e viene presentato uno spettro di sottrazione che limita l interferenza rendendo più leggibili e interpretabili i picchi e le bande di assorbimento. L interpretazione degli spettri (utilizzata nelle descrizioni dei campioni presenti nella relazione scientifica) è condotta tramite l utilizzo del software Omnic 7.1 e dei database a disposizione della CSG Palladio e del Centro Ricerche sul Dipinto. Gli spettri sono presentati in ordine progressivo di numerazione dei campioni e, per ognuno di questi, in ordine progressivo di strati, a partire da quello inferiore. Al di sotto di ogni spettro vengono riportati i gruppi molecolari e i composti riferibili ai picchi e alle bande di assorbimento. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 1 di 34

59 80 Campione 8 (14CA20496) *14CA20496-Pigmentazione rossa-microtrasmissione-thu Dec 11 10:07: %Transmittance ,5 2921,9 2852,3 1731,8 1713,2 1581,7 1510,3 1463,2 1416,5 1313,9 1171,9 1087,9 983,6 699, Wavenumbers (cm-1) Solfato di bario. Esteri e acidi carbossilici. Ossalati Subtraction:**14CA20496-Pigmentazione rossa (senza barite)-microtrasmissione-thu Dec 55 %Transmittance ,2 2922,4 1714,2 1580,8 1510,8 1463,6 1315,3 1161,5 1205,8 1107,4 1057,6 983,9 675, Wavenumbers (cm-1) Elaborazione dello spettro precedente da cui è stata sottratta buona parte del contributo spettrale della barite (bianco di bario). Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 2 di

60 %Transmittance *14CA20496-Pigmentazione rosso-bruna-microtrasmissione-thu Dec 11 10:05: ,1 2923,4 2852,9 1731,6 1713,0 1608,0 1545,0 1460,3 1414,6 1312,4 1175,6 1112,6 983,0 779, Wavenumbers (cm-1) Solfato di bario. Esteri e acidi carbossilici. Ossalati %Transmittance *14CA20496-Materiale organico-microtrasmissione-thu Dec 11 10:06: ,7 2852,3 2918,9 1652,3 1546,1 1412,1 1454,4 1247,1 1097,6 950, Legami peptidici di composti proteici Wavenumbers (cm-1) Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 3 di 34

61 Campione 9 (14CA20497) *14CA20497-strato A-Tue Dec 09 16:11: %Reflectance Anidrite (gesso anidro) Wavenumbers (cm-1) , Subtraction Result:**14CA20497-strato A bis-thu Jan 22 12:25: ,0 713,6 %Transmittance ,1 872, ,2 1096,3 671, Wavenumbers (cm-1) Anidrite (gesso anidro). Carbonato di calcio. Banda amide I (proteine) Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 4 di 34

62 95 90 Subtraction Result:**14CA20497-strato A tris-mon Jan 26 10:21: %Transmittance ,1 3404,0 1728,8 1682,6 1620,1 1287,0 746,8 666, Gesso biidrato Wavenumbers (cm-1) Assorbimenti della resina poliestere di inglobamento. 1107, Subtraction Result:**14CA20497-strato B-Tue Dec 09 16:09: %Transmittance ,6 3405,4 1728,6 1681,8 1620,0 1457,5 1289,4 1004,7 871,6 745, Wavenumbers (cm-1) , Gesso biidrato. Deboli assorbimenti di carbonato di calcio. Assorbimenti della resina poliestere di inglobamento. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 5 di 34

63 *14CA20497-strato B-aggregato-Thu Jan 22 12:28: %Reflectance , , Anidrite (gesso anidro) Wavenumbers (cm-1) Subtraction Result:**14CA20497-strato D-Tue Dec 09 16:14: %Transmittance ,4 2924,5 2853,4 1709,5 1724,9 1546,7 1319,1 1081,8 959,2 774,5 681, , Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Esteri e acidi carbossilici. Carbossilati. Ossalati. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 6 di 34

64 100 *14CA20497-strato E-Tue Dec 09 16:17: ,4 3537,4 2922,5 1710,3 1563,9 771,0 %Reflectance , , Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici *14CA20497-strato F-Tue Dec 09 16:19: %Reflectance ,6 2918,2 1724,9 1534,5 1044,1 765, Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. 1391, ,9 Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 7 di 34

65 **14CA20497-Materiale in superficie (strato G)-microtrasmissione-Thu Dec 11 10:14:22 20 %Transmittance ,9 2978,0 2939,1 1735,7 1377,4 1240,0 1200,4 1061,8 815,2 680, ,5 1424, Wavenumbers (cm-1) Poli (2 etil-2 ossazolina). Esteri di acidi carbossilici. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 8 di 34

66 Campione 10 (14CA20498) %Transmittance Gesso biidrato. Subtraction Result:**14CA20498-strato A-Tue Dec 09 15:49: ,4 3404, ,0 1683,0 1619, Wavenumbers (cm-1) ,5 Assorbimenti della resina poliestere di inglobamento. 1107, **14CA20498-strato C-Tue Dec 09 15:51: %Transmittance ,1 2852,3 2924,1 1645,0 1712,1 1536,4 1319,4 1105,0 959,4 680, , Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. Ossalati Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 9 di 34

67 *14CA20498-strato D-Tue Dec 09 15:59: ,7 %Reflectance ,3 2854,7 1708,9 1089, ,3 1403, Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici Subtraction Result:**14CA20498-strato D1-Tue Dec 09 16:01: %Transmittance ,5 2925,3 2852,9 1729,8 1658,7 1547,6 875,6 766, ,9 1044,4 1009, , Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Silicati. Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. Possibili composti proteici (~3300 e 1650 cm -1 ) Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 10 di 34

68 Subtraction Result:***14CA20498-strato E-Tue Dec 09 16:05: %Transmittance ,4 1737,4 1644,8 1547,4 874,5 775, ,6 1094,6 1045,0 682, Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Silicati. Carbonato di calcio. Carbossilati. Esteri di acidi carbossilici. Probabili composti proteici Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 11 di 34

69 95 90 Campione 11 (14CA20499) *14CA20499-strato A-Tue Dec 09 16:28: %Reflectance ,7 3400,9 1681,7 1619,7 665, , Wavenumbers (cm-1) Gesso biidrato **14CA20499-strato A masserella nella parte sup.-thu Jan 22 12:38: %Transmittance ,9 2927,1 1649,5 1542,3 1449,6 1116,2 877,4 667, Wavenumbers (cm-1) Gesso. Composti proteici. Carbonato di calcio Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 12 di 34

70 55 *14CA20499-Strato organico (B)-microtrasmissione-Thu Dec 11 10:24: ,9 40 %Transmittance ,5 1620,7 1247,1 1314,1 1094, ,4 2855,2 1711,1 1541,5 1409, Wavenumbers (cm-1) Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. Probabili resine naturali (1711, 1247 cm -1 ). Ossalati **14CA20499-strato B-Tue Dec 09 16:30: ,4 %Transmittance ,0 2853,9 1708,3 1652,5 1547,3 1537,0 1403,4 1313,1 1254,0 1244,1 1182,9 1098, Wavenumbers (cm-1) Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. Probabili resine naturali (1708, 1244 cm -1 ). Ossalati Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 13 di 34

71 85 *14CA20499-strato C-Tue Dec 09 16:33: %Reflectance ,8 2921,3 1736,3 1504,5 1045,1 1097,8 767,9 722, ,3 680, Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri di acidi carbossilici Wavenumbers (cm-1) **14CA20499-Superficie del campione t.q.-microtrasmissione-thu Dec 11 10:25: %Transmittance ,0 2850,7 1739,9 1706,7 1313,9 1228,0 1093,5 721, , Wavenumbers (cm-1) 1513,8 1400, Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. Ossalati. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 14 di 34

72 Campione 12 (14CA20500) **14CA20500-strato A-Tue Dec 09 16:36: ,3 1452,5 874,3 90 %Transmittance ,2 670 Anidrite (gesso anidro) Wavenumbers (cm-1) Subtraction Result:**14CA20500-strato B-Tue Dec 09 16:39: %Transmittance ,3 3399,5 1681,5 1619,6 665, ,3 Gesso biidrato Wavenumbers (cm-1) Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 15 di 34

73 100 **14CA20500-strato C-Wed Dec 10 10:18: %Transmittance ,6 3399,3 2850,0 2919,8 1731,1 1682,9 1620,1 1574,0 1542,8 1417,7 1248,2 667, ,3 Gesso biidrato Wavenumbers (cm-1) Esteri di acidi carbossilici *14CA20500-strato D-Wed Dec 10 10:31: %Reflectance ,3 2851,6 1714,9 1531,8 1045,2 767, Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. 1396, ,9 Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 16 di 34

74 90 85 *14CA20500-strato E-Wed Dec 10 10:32: %Reflectance ,7 2921,3 1722,2 1532,1 1045,2 776, ,4 681, Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici *14CA20500-Materiale superficiale-microtrasmissione-thu Dec 11 10:28: %Transmittance ,4 3422,4 2853,8 2925,2 1731,0 1541,3 1639,5 1323,1 1201,3 1042,2 681, , Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Composti proteici. Esteri e acidi carbossilici. Ossalati Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 17 di 34

75 90 Campione 13 (14CA20501) Subtraction Result:**14CA20501-strato A-Wed Dec 10 10:37: %Transmittance ,2 3396,5 1682,0 1618,8 666, , Gesso biidrato Wavenumbers (cm-1) **14CA20501-Materiale traslucido arancio (strato C)-microtrasmissione-Fri Jan 23 11:31: %Transmittance ,7 2855,8 1320,1 1111, ,1 1706,3 1620,0 1554,9 1411, Wavenumbers (cm-1) Esteri e acidi carbossilici. Carbossilati. Ossalati. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 18 di 34

76 Subtraction:***14CA20501-strato C-microriflessione-Fri Jan 23 11:05: %Transmittance , ,8 1704,7 1655,0 1460,8 1546, Wavenumbers (cm-1) Esteri e acidi carbossilici. Carbossilati. Ossalati. Solfati. 1319,4 1114, Subtraction Result:***14CA20501-strato D-Wed Dec 10 10:39: %Transmittance ,3 2922,5 2852,3 1731,6 1649,4 1544,0 1081,7 873,6 714,1 680, , Wavenumbers (cm-1) Carbonato di calcio. Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Composti proteici. Esteri di acidi carbossilici. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 19 di 34

77 105 Subtraction Result:**14CA20501-strato E-Wed Dec 10 10:45: %Transmittance ,3 3292,3 2921,1 2850,5 1737,3 1651,5 1543,3 1034,6 875,5 796,9 728,3 687, Wavenumbers (cm-1) 1500 Carbonato di calcio. Silicati. Composti proteici. Carbossilati. Esteri di acidi carbossilici. 1421, Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 20 di 34

78 Campione 14 (14CA20502) *14CA20502-Campione tal quale-mon Dec 22 11:48: %Reflectance ,5 3399,9 1681,3 1619,2 1005, , ,2 595,4 Gesso biidrato Wavenumbers (cm-1) 1000 Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 21 di 34

79 Campione 15 (14CA20503) 95 *14CA20503-Campione tal quale-mon Dec 22 11:53: %Transmittance ,0 2850,4 2918,7 1318,5 874, ,6 1537,6 1412,7 1029, Wavenumbers (cm-1) Carbonato di calcio. Silicati. Composti proteici. Ossalati. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 22 di 34

80 Campione 16 (14CA20504) *14CA20504-Campione tal quale-mon Dec 22 11:55: %Reflectance ,5 3400,6 1679,3 1645,8 1535,7 1619, ,4 671,9 591,7 Gesso biidrato Wavenumbers (cm-1) 1000 Deboli assorbimenti a ~1646 e 1536 cm -1 riferibili alle bande amide I e II (composti proteici). 500 Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 23 di 34

81 Campione 17 (14CA20505) *14CA20505-strato A-Thu Jan 22 12:49: %Transmittance ,0 2916, ,0 1649,6 1717,3 1735,5 1548,2 1462,7 1411, Wavenumbers (cm-1) Cera d api. Silicati. Esteri e acidi carbossilici. Carbossilati. Composti proteici. 1265,1 1170,5 1074, ,1 719,2 90 *14CA20505-strato B-Wed Dec 10 10:53: %Reflectance ,8 1733,8 1715,6 1553,7 1462,4 1411,3 1314,9 1170,1 1242,9 1117,0 729,8 719, , Wavenumbers (cm-1) Cera d api. Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 24 di 34

82 85 80 *14CA20505-strato C-Wed Dec 10 10:55: %Reflectance ,4 2850,0 2919,7 1730,9 1717,2 1543,6 1044,9 1102,6 770, ,7 680, Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici Wavenumbers (cm-1) *14CA20505-strato D-Wed Dec 10 10:57: %Reflectance ,7 2917,6 1732,3 1716,7 1510,6 1461,9 1416,4 1295,8 1107,4 730,3 697,1 719,2 Carbossilati Wavenumbers (cm-1) Esteri e acidi carbossilici Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 25 di 34

83 80 *14CA20505-Materiale superficiale-microtrasmissione-thu Dec 11 10:40: %Transmittance ,1 2851,4 2920,5 1719,2 1645,4 1425,8 1377,4 1239,6 1201,0 1062,7 815, Wavenumbers (cm-1) Poli (2 etil-2 ossazolina). Esteri e acidi carbossilici. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 26 di 34

84 Campione 18 (14CA20506) *14CA20506-strato A-Wed Dec 10 11:10: %Reflectance ,8 1736,1 1604,8 1462,7 1242,7 1172,5 1129,5 719,4 730, , ,7 Cera d api Wavenumbers (cm-1) **14CA20506-strato B-Wed Dec 10 11:15: %Transmittance ,1 2848,7 1715,2 1618,8 1558,1 1456,5 1411,8 1317,6 1246,4 1175,3 1117,2 718,3 730,7 699, Wavenumbers (cm-1) Cera d api. Esteri e acidi carbossilici. Carbossilati. Ossalati. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 27 di 34

85 **14CA20506-strato B bis-mon Jan 26 10:25: %Transmittance ,0 2853,0 1708,5 1550,8 1406,4 1315,5 1262,7 1244,2 1175,2 1109,1 1071, Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. Probabile resina naturale. Ossalati *14CA20506-strato C-Wed Dec 10 11:18: %Reflectance ,4 2924,0 1709,5 1544,3 1315,3 1021,7 682, , Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Esteri e acidi carbossilici. Carbossilati. Ossalati. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 28 di 34

86 90 85 *14CA20506-strato D-Wed Dec 10 11:20: %Reflectance ,5 1708,2 1555,2 1044,7 779, , , Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici *14CA20506-strato D bis-wed Dec 10 11:21: %Reflectance ,9 2854,6 1715,3 1538,1 777, ,8 1032, Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. Silicati. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 29 di 34

87 *14CA20506-strato F-Wed Dec 10 11:23: %Transmittance ,9 2920,9 2850,6 1715,0 1319,1 872,7 698, ,8 1454,8 1404,4 1033, Wavenumbers (cm-1) Carbossilati. Silicati. Esteri e acidi carbossilici. Ossalati. 70 *14CA20506-Materiale in superficie (strato G)-microtrasmissione-Thu Dec 11 10:45: %Transmittance ,4 2850,9 2978,3 2939,1 1735,4 1473,3 1425,9 1376,6 1200,6 1062,3 815, ,8 Poli (2 etil-2 ossazolina) Wavenumbers (cm-1) Deboli assorbimenti di esteri di acidi carbossilici. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 30 di 34

88 95 Campione 19 (14CA20507) Subtraction Result:**14CA20507-strato A-Wed Dec 10 11:29: %Transmittance ,9 3396,4 1726,0 1683,8 1619,5 1427,4 1290,1 876,9 666, ,1 Gesso biidrato Wavenumbers (cm-1) Assorbimenti della resina poliestere di inglobamento *14CA20507-strato B-Wed Dec 10 11:30: %Reflectance ,7 2853,2 1708,7 1635,4 1313,9 1184,1 1044,7 879, ,1 1536,8 1405, Wavenumbers (cm-1) Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. Solfati e silicati. Ossalati. Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 31 di 34

89 *14CA20507-strato B-globulo aranciato-wed Dec 10 11:32: %Reflectance ,1 2855,1 2925,8 1252,1 1081, ,1 1544,6 1536,5 1404,1 679, Carbossilati Wavenumbers (cm-1) Legami peptidici di composti proteici *14CA20507-strato C-Wed Dec 10 11:33: %Reflectance ,4 2851,9 1710,3 1531,2 1078,9 957,1 779,9 681, , Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. Silicati Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 32 di 34

90 90 *14CA20507-strato D-Wed Dec 10 11:35: %Reflectance ,9 2925,7 2852,5 1709,5 1523,6 1045,3 681, , Wavenumbers (cm-1) Carbonato basico di piombo (bianco di piombo). Carbossilati. Esteri e acidi carbossilici. Silicati **14CA20507-strato E-Wed Dec 10 11:37: %Transmittance , ,4 1732,5 1715, Wavenumbers (cm-1) 1542,9 1453,8 1403,3 1313,6 Carbossilati. Silicati. Esteri e acidi carbossilici. Ossalati ,9 1039, ,8 718,9 Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 33 di 34

91 50 *14CA20507-Materiale in superficie-microtrasmissione-thu Dec 11 10:48: %Transmittance ,3 2850,6 2918,9 1544,3 1417, , Legami peptidici di composti proteici Wavenumbers (cm-1) Vicenza, 26 gennaio 2015 Il Responsabile di Settore (Dott.ssa Elena Monni) Il Responsabile del Laboratorio (Dott. Paolo Cornale) Rif. 14CO04473 Allegato A pag. 34 di 34

92 ALLEGATO B Microanalisi semiquantitativa EDS L allegato contiene le tabelle relative agli elementi chimici presenti in aree e punti degli strati individuabili nelle sezioni lucide dei campioni. - La microanalisi EDS fornisce indicazioni semiquantitative sulle percentuali di elementi chimici, a partire dal Boro, presenti nell area o nel punto selezionato per l analisi. - Le tabelle dell allegato contengono informazioni sui campioni, sui parametri strumentali e sulle condizioni operative relative all analisi effettuata nell area selezionata. - I conteggi e i dati della microanalisi EDS sono presentati in ordine progressivo di numerazione dei campioni e, per ognuno di questi, in ordine progressivo di strati, a partire da quello inferiore. - Se l area in esame è riferita a un ampia porzione dello strato viene denominata col nome generico dello strato, ad esempio, strato A; diversamente, se l area è riferita a un punto specifico dello strato, viene indicata con una sigla specifica in cui la prima lettera indica lo strato di riferimento e la secondale caratteristiche della particella, ad esempio Ar strato A particella rossa. - Le aree individuate sono evidenziate nella documentazione fotografica riportata in relazione scientifica. C:\Documenti\C.S.G\2007\EDS\07CA00015-Strato A-500x.spc Acquisition Time : 11:54:15 Date : 9-Jan-2007 C K O K MgK AlK SiK K K CaK TiK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 25 Dati relativi al numero, all area considerata e all ingrandimento. Z A F: colonne in cui sono riportati i valori relativi a fattori di correzione che fanno riferimento al numero atomico (Z), all assorbimento (A) e alla fluorescenza (F). K-Ratio: colonna in cui sono riportati i valori che esprimono il rapporto tra l intensità del picco misurato rispetto a quella del picco dell elemento puro. At %: colonna in cui sono riportati i valori che esprimono la percentuale di un elemento in relazione al numero totale di elementi chimici presenti nell area. Elem: colonna in cui sono riportati gli elementi chimici presenti nell area. Wt %: colonna in cui sono riportati i valori che esprimono la percentuale in peso di un elemento in relazione al peso totale degli elementi chimici presenti nell area. Il valore dipende dal peso atomico dell elemento. Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 1 di 55

93 Campione 9 (14CA20497) 14CA20497 strato A C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-a.spc Acquisition Time : 08:05:28 Date : 28-Nov-2014 C K O K MgK AlK SiK S K K K CaK FeK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 31 aggregato C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-aagg.spc Acquisition Time : 08:06:52 Date : 28-Nov-2014 C K O K S K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 16 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 2 di 55

94 14CA20497 strato B C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-b.spc Acquisition Time : 08:07:57 Date : 28-Nov-2014 C K O K S K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 31 Bn particella nera al confine C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-bn.spc Acquisition Time : 08:12:28 Date : 28-Nov-2014 C K O K AlK SiK S K K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 31 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 3 di 55

95 14CA20497 strato C C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-c.spc Acquisition Time : 08:09:41 Date : 28-Nov-2014 C K O K AlK SiK S K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 65 Cc particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-cc.spc Acquisition Time : 13:35:58 Date : 22-Jan-2015 C K O K SnL CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 11 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 4 di 55

96 14CA20497 strato D C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-d.spc Acquisition Time : 08:13:55 Date : 28-Nov-2014 C K O K SiK K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 18 Dc particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-dc.spc Acquisition Time : 08:15:14 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 6 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 5 di 55

97 Dc2 particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-dc2.spc Acquisition Time : 08:15:56 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 14 14CA20497 strato E C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-e.spc Acquisition Time : 08:17:12 Date : 28-Nov-2014 C K O K AlK CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 20 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 6 di 55

98 14CA20497 strato F C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-f.spc Acquisition Time : 08:18:47 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 16 Fc particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-fc.spc Acquisition Time : 08:20:24 Date : 28-Nov-2014 C K O K S K CaK HgL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 7 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 7 di 55

99 Fa particella arancio C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-fa.spc Acquisition Time : 08:21:21 Date : 28-Nov-2014 C K O K MgK AlK SiK K K CaK TiK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 15 14CA20497 strato G C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20497-g.spc Acquisition Time : 08:22:55 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 24 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 8 di 55

100 Campione 10 (14CA20498) 14CA20498 strato A C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-a.spc Acquisition Time : 08:29:08 Date : 28-Nov-2014 C K O K S K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 5 14CA20498 strato B C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-b.spc Acquisition Time : 08:30:15 Date : 28-Nov-2014 C K O K SiK S K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 21 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 9 di 55

101 14CA20498 strato C C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-c.spc Acquisition Time : 08:32:30 Date : 28-Nov-2014 C K O K SiK K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 14 Cc particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-cc.spc Acquisition Time : 08:33:44 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 8 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 10 di 55

102 Cc2 particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-cc2.spc Acquisition Time : 13:38:20 Date : 22-Jan-2015 C K O K SiK SnL CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 20 Ca particella arancio C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-ca.spc Acquisition Time : 08:35:35 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 6 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 11 di 55

103 14CA20498 strato D C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-d.spc Acquisition Time : 08:36:20 Date : 28-Nov-2014 C K O K MgK AlK SiK CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 30 Dp particella a destra C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-dr.spc Acquisition Time : 08:37:58 Date : 28-Nov-2014 C K O K NaK MgK AlK SiK PbM K K CaK MnK FeK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 19 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 12 di 55

104 Dr particella rossa C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-dr.spc Acquisition Time : 08:39:08 Date : 28-Nov-2014 C K O K NaK MgK AlK SiK K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 45 14CA20498 strato D1 C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-d1.spc Acquisition Time : 08:40:41 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 13 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 13 di 55

105 14CA20498 strato E C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-e.spc Acquisition Time : 08:41:59 Date : 28-Nov-2014 C K O K SnL CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 24 Ec particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-ec.spc Acquisition Time : 08:43:12 Date : 28-Nov-2014 C K O K SnL CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 7 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 14 di 55

106 14CA20498 strato E - superficie C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20498-esup.spc Acquisition Time : 08:43:55 Date : 28-Nov-2014 C K O K K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 21 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 15 di 55

107 Campione 11 (14CA20499) 14CA20499 strato A C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20499-a.spc Acquisition Time : 08:48:19 Date : 28-Nov-2014 C K O K AlK SiK S K K K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 13 14CA20499 strato A1 C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20499-a1.spc Acquisition Time : 08:49:23 Date : 28-Nov-2014 C K O K AlK SiK S K K K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 4 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 16 di 55

108 Ag particella globulari scure C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20499-ag.spc Acquisition Time : 08:51:15 Date : 28-Nov-2014 C K O K NaK MgK AlK SiK S K ClK K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 52 14CA20499 strato B C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20499-b.spc Acquisition Time : 08:53:53 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 6 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 17 di 55

109 Strato B inclusione superiore C:\Documenti\C.S.G\2015\EDS\14CA20499-bisup.spc Acquisition Time : 16:31:10 Date : 28-Jan-2015 C K O K PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 11 B particella aranciata dentro inclusione superiore C:\Documenti\C.S.G\2015\EDS\14CA20499-binsuppar.spc Acquisition Time : 16:32:11 Date : 28-Jan-2015 C K O K MgK AlK SiK K K TiK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 18 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 18 di 55

110 B inclusione mediana a sbaffo C:\Documenti\C.S.G\2015\EDS\14CA20499-bimed.spc Acquisition Time : 16:33:40 Date : 28-Jan-2015 C K O K K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 10 Bc particella chiara all esem subito fianco dello sbaffo C:\Documenti\C.S.G\2015\EDS\14CA20499-bcr.spc Acquisition Time : 17:04:15 Date : 28-Jan-2015 C K O K AlK SiK SnL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 7 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 19 di 55

111 14CA20499 strato C C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20499-c.spc Acquisition Time : 08:55:10 Date : 28-Nov-2014 C K O K PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 5 Cc particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20499-cc.spc Acquisition Time : 08:54:34 Date : 28-Nov-2014 C K O K PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 3 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 20 di 55

112 Cc particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20499-cc.spc Acquisition Time : 08:55:58 Date : 28-Nov-2014 C K O K PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 4 Cc2 particella C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20499-cc2.spc Acquisition Time : 07:46:36 Date : 27-Jan-2015 C K O K SnL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 7 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 21 di 55

113 14CA20499 strato C in superficie C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20499-csup.spc Acquisition Time : 08:56:39 Date : 28-Nov-2014 C K O K PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 15 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 22 di 55

114 Campione 12 (14CA20500) 14CA20500 strato A C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20500-a.spc Acquisition Time : 00:00:00 Date : 28-Nov-2014 C K O K SiK S K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 10 Aggregato C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20500-aagg.spc Acquisition Time : 09:01:40 Date : 28-Nov-2014 C K O K S K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 6 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 23 di 55

115 14CA20500 strato B C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20500-b.spc Acquisition Time : 09:02:28 Date : 28-Nov-2014 C K O K AlK SiK S K K K CaK FeK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 15 Aggregato C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20500-bagg.spc Acquisition Time : 09:03:15 Date : 28-Nov-2014 C K O K S K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 10 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 24 di 55

116 14CA20500 strato C C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20500-c.spc Acquisition Time : 09:04:19 Date : 28-Nov-2014 C K O K S K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 33 14CA20500 strato D C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20500-d.spc Acquisition Time : 09:05:57 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 13 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 25 di 55

117 Dc particelle chiare all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20500-dc.spc Acquisition Time : 09:07:04 Date : 28-Nov-2014 C K O K SnL CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 13 14CA20500 strato E C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20500-e.spc Acquisition Time : 09:08:01 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 7 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 26 di 55

118 Er particella rossa scura all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20500-er.spc Acquisition Time : 13:40:26 Date : 22-Jan-2015 C K O K AlK K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: CA20500 strato F C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20500-f.spc Acquisition Time : 09:08:50 Date : 28-Nov-2014 C K O K S K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 22 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 27 di 55

119 Campione 13 (14CA20501) 14CA20501 strato A C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-a.spc Acquisition Time : 09:14:41 Date : 28-Nov-2014 C K O K SiK S K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 16 Aggregato C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-agg.spc Acquisition Time : 09:15:41 Date : 28-Nov-2014 C K O K S K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 6 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 28 di 55

120 14CA20501 strato A1 C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-a1.spc Acquisition Time : 09:16:38 Date : 28-Nov-2014 C K O K AlK SiK S K CaK FeK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 16 14CA20501 strato B C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-b.spc Acquisition Time : 09:17:42 Date : 28-Nov-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 11 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 29 di 55

121 14CA20501 strato B bis C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-bbis.spc Acquisition Time : 13:46:37 Date : 22-Jan-2015 C K O K MgK AlK SiK S K K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 37 14CA20501 strato C C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-c.spc Acquisition Time : 13:48:32 Date : 22-Jan-2015 C K O K MgK AlK SiK S K K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 16 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 30 di 55

122 14CA20501 strato D C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-d.spc Acquisition Time : 09:18:24 Date : 28-Nov-2014 C K O K MgK SiK CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 19 Dc particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-dc.spc Acquisition Time : 09:19:23 Date : 28-Nov-2014 C K O K SnL CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 16 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 31 di 55

123 14CA20501 strato E C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-e.spc Acquisition Time : 09:20:19 Date : 28-Nov-2014 C K O K MgK AlK SiK K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 11 Ec particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-ec.spc Acquisition Time : 09:21:07 Date : 28-Nov-2014 C K O K MgK AlK SiK S K CaK FeK HgL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 15 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 32 di 55

124 Ea particella arancio C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-ea.spc Acquisition Time : 09:22:41 Date : 28-Nov-2014 C K O K MgK AlK SiK K K CaK TiK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 19 En particella nera C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20501-en.spc Acquisition Time : 09:23:47 Date : 28-Nov-2014 C K O K MgK AlK SiK S K K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 16 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 33 di 55

125 Campione 17 (14CA20505) 14CA20505 strato A C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-a.spc Acquisition Time : 13:45:41 Date : 2-Dec-2014 C K O K MgK SiK P K ClK K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 31 Aa granulo arancio sopra nero vegetale, verso sinistra C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-aa.spc Acquisition Time : 13:50:22 Date : 22-Jan-2015 C K O K NaK MgK AlK SiK K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 134 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 34 di 55

126 14CA20505 strato B C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-b.spc Acquisition Time : 13:47:08 Date : 2-Dec-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 13 Bma masserella aranciata a sinistra C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-bma.spc Acquisition Time : 13:55:51 Date : 22-Jan-2015 C K O K NaK MgK AlK SiK K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 11 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 35 di 55

127 Bc particella chiara all interno della masserella aranciata C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA bc.spc Acquisition Time : 13:56:34 Date : 22-Jan-2015 C K O K PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 4 14CA20505 strato C C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-c.spc Acquisition Time : 13:48:52 Date : 2-Dec-2014 C K O K PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 10 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 36 di 55

128 Ca minuta particella rossa a sinistra C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-ca.spc Acquisition Time : 13:54:54 Date : 22-Jan-2015 C K O K NaK MgK AlK SiK K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 14 Cc particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-cc.spc Acquisition Time : 13:57:17 Date : 22-Jan-2015 C K O K PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 4 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 37 di 55

129 Cc2 granulo chiaro all esem sulla destra C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-cc2.spc Acquisition Time : 13:57:56 Date : 22-Jan-2015 C K O K SnL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 8 14CA20505 strato D C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-d.spc Acquisition Time : 13:49:59 Date : 2-Dec-2014 C K O K S K CaK HgL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 26 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 38 di 55

130 Dr particella rossa C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-dr.spc Acquisition Time : 13:51:45 Date : 2-Dec-2014 C K O K S K CaK HgL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 3 14CA20505 strato E C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20505-e.spc Acquisition Time : 13:52:51 Date : 2-Dec-2014 C K O K K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 23 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 39 di 55

131 Campione 18 (14CA20506) 14CA20506 strato A C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-a.spc Acquisition Time : 13:54:00 Date : 2-Dec-2014 C K O K AlK SiK PbM K K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 56 Ac particella chiara allungata C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-ac.spc Acquisition Time : 00:00:00 Date : 22-Jan-2015 C K O K NaK AlK SiK PbM K K CaK FeK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 12 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 40 di 55

132 14CA20506 strato B C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-b.spc Acquisition Time : 13:36:42 Date : 4-Dec-2014 C K O K K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 23 Ba particella arancio zona centrale C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-ba.spc Acquisition Time : 13:38:25 Date : 4-Dec-2014 C K O K MgK AlK SiK P K K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 13 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 41 di 55

133 Bt particella triangolare C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-bt.spc Acquisition Time : 13:39:15 Date : 4-Dec-2014 C K O K MgK CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 7 14CA20506 strato C C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-c.spc Acquisition Time : 13:39:59 Date : 4-Dec-2014 C K O K SiK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 11 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 42 di 55

134 Cc particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-cc.spc Acquisition Time : 13:40:43 Date : 4-Dec-2014 C K O K PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 3 Cc2 particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-cc2.spc Acquisition Time : 15:43:27 Date : 26-Jan-2015 C K O K SnL CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 8 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 43 di 55

135 14CA20506 strato D C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-d.spc Acquisition Time : 13:41:23 Date : 4-Dec-2014 C K O K AlK SiK CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 15 Dr particella rossa zona sinistra C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-dr.spc Acquisition Time : 13:42:27 Date : 4-Dec-2014 C K O K AlK SiK P K K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 12 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 44 di 55

136 Da particella arancio C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-da.spc Acquisition Time : 13:43:14 Date : 4-Dec-2014 C K O K MgK AlK SiK P K K K CaK TiK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 18 14CA20506 strato E C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-e.spc Acquisition Time : 13:44:11 Date : 4-Dec-2014 C K O K MgK AlK SiK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 10 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 45 di 55

137 14CA20506 strato F C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-f.spc Acquisition Time : 13:44:55 Date : 4-Dec-2014 C K O K MgK AlK SiK S K CaK FeK HgL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 16 Fa particella arancio C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-fa.spc Acquisition Time : 13:46:10 Date : 4-Dec-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 7 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 46 di 55

138 Fn particella nera C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-fn.spc Acquisition Time : 13:46:55 Date : 4-Dec-2014 C K O K SiK S K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 14 Fb minuscolo aggregato bruno C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-fb.spc Acquisition Time : 13:47:46 Date : 4-Dec-2014 C K O K SiK S K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 4 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 47 di 55

139 14CA20506 strato G C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20506-g.spc Acquisition Time : 13:48:30 Date : 4-Dec-2014 C K O K AlK SiK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 15 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 48 di 55

140 Campione 19 (14CA20507) 14CA20507 strato A C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-a.spc Acquisition Time : 13:50:09 Date : 4-Dec-2014 C K O K MgK SiK S K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 12 Aggregato C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-aagg.spc Acquisition Time : 13:50:51 Date : 4-Dec-2014 C K O K SiK S K CaK Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 5 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 49 di 55

141 14CA20507 strato B C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-b.spc Acquisition Time : 13:51:47 Date : 4-Dec-2014 C K O K AlK SiK K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 91 Bg globulo aranciato C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-bg.spc Acquisition Time : 15:46:44 Date : 26-Jan-2015 C K O K MgK AlK SiK K K CaK PbL Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 50 di 55

142 14CA20507 strato C C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-c.spc Acquisition Time : 13:54:24 Date : 4-Dec-2014 C K O K AlK SiK K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 15 Cc particella chiara all esem C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-cc.spc Acquisition Time : 13:55:21 Date : 4-Dec-2014 C K O K SnL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 10 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 51 di 55

143 14CA20507 strato D C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-d.spc Acquisition Time : 13:56:25 Date : 4-Dec-2014 C K O K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 13 Da arancio C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-da.spc Acquisition Time : 13:57:38 Date : 4-Dec-2014 C K O K AlK SiK P K K K CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 21 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 52 di 55

144 Dr particella rossa C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-dr.spc Acquisition Time : 13:59:02 Date : 4-Dec-2014 C K O K SiK S K CaK HgL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 11 Dg particella gialla C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-dg.spc Acquisition Time : 00:00:00 Date : 4-Dec-2014 C K O K SnL CaK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 8 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 53 di 55

145 14CA20507 strato E C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-e.spc Acquisition Time : 14:01:56 Date : 4-Dec-2014 C K O K S K K K CaK HgL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 21 Strato E bis C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-ebis.spc Acquisition Time : 15:49:51 Date : 26-Jan-2015 C K O K MgK AlK SiK S K K K CaK TiK FeK HgL PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 16 Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 54 di 55

146 14CA20507 strato F C:\Documenti\C.S.G\2014\eds\14CA20507-f.spc Acquisition Time : 14:03:08 Date : 4-Dec-2014 C K O K SiK K K CaK FeK PbL Det Type:SUTW, Sapphire Res: Lsec: 30 Vicenza, 28 gennaio 2015 Il Responsabile di Settore (Dott.ssa Elena Monni) Il Responsabile del Laboratorio (Dott. Paolo Cornale) Rif. 14CO04473 Allegato B pag. 55 di 55

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