æpm qcm Novaetech Particulate Quartz Crystal Microbalance (Prototype Version 1.2)

æpm qcm Novaetech Particulate Quartz Crystal Microbalance (Prototype Version 1.2) Prepared by Date 27/01/2012 17:56 Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 1

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Sommario Sommario... 3 1. Descrizione del Contenuto... 5 2. æpm qcm... 6 2.1. Principio di funzionamento... 10 3. Messa in opera... 11 4. æpmr (Software di gestione e acquisizione dati)... 14 4.1. Installazione... 15 4.2. L interfaccia... 15 4.3. Tag Settings... 17 4.4. Tag sensitivity... 18 4.5. Tags Stability e Linear Fit... 19 4.6. Plots... 19 4.6.1. Plot di frequenza del sensore... 19 4.6.2. Plot della concentrazione di particolato... 20 4.7. Gestione plots... 21 5. Gestione di un ciclo di misure... 22 5.1. File dati... 24 6. Manutenzione... 25 6.1. Pulizia de sensore... 25 7. Caratteristiche tecniche... 27 Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 3

Novaetech æpm qcm è un innovativo prototipo per il campionamento di particolato micrometrico e submicrometrico, basato su microbilance a cristalli di quarzo. Il campionatore Novaetech consiste di una gamma di soluzioni che rende il sistema unico nel suo genere: - Elevata sensibilità (< 5 nanogrammi) - Alta stabilità (< 1 Hz) - Micropompa integrata - Possibilità di fornire il sistema con design custom in funzione delle esigenze applicative - alimentazione < 1.5 W @ 5 VDC che ne rende l'utilizzo accessibile in qualsiasi condizione di disponibilità energetica (Rete elettrica ordinaria, Alimentazione USB, Batterie, celle fotovoltaiche etc.) - Software di controllo e acquisizione personalizzabile - Possibilità di pulizia del sensore e riutilizzo dello stesso, operabile direttamente dall'utente finale. - Ampia gamma di operatività a differenti concentrazioni di particolato ( > 1 mg/m^3) - Possibilità di implementazione di un algoritmo di acquisizione ottimizzato per massimizzare il lifetime del sensore prima di una successiva pulizia dello stesso - Possibilità di realizzare sistemi stand-alone con tecnologia wireless - Possibilità di integrare al sistema un una testa di campionamento in grado di preselezionare la dimensione massima di particolato da analizzare. - Sensibilità alle turbolenze al di sotto del limite di sensibilità Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 4

1. Descrizione del Contenuto La fornitura di base del sistema Novaetech consiste nelle seguenti parti : 1) Il modulo di campionamento è consistente in: - 1 Elettronica di prossimità per microbilancia a cristalli di quarzo (QCM); - 1 cristallo di quarzo integrato come riferimento; - 1 tubicino per connessione a testa di preselezione del campione; - Una micropompa con portata 4.8 l/min @ 5V; - Unità di interfacciamento tramite PC. - Supporto per l alloggiamento della camera di collezione polveri con interfaccia per la connessione dell elemento sensibile. - Case esterno in acetale (Materiale particolarmente adatto per operazioni in condizioni di ampi intervalli di temperatura ed elevata umidit). 2) 1 Cavo USB per l interfacciamento con un PC 3) 1 CD contenente il software di acquisizione e controllo dell unità di campionamento Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 5

2. æpm qcm è un innovativo prototipo per il campionamento di particolato atmosferico, compatto, a basso consumo energetico ed interfacciabile attraverso una semplice connessione USB 2.0. æpm qcm Il cuore del campionatore consiste in un sensore piezoelettrico che permette, mediante Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 6

analisi gravimetrica, di ottenere informazioni sulla concentrazione delle polveri. Differentemente dai metodi tradizionali è possibile acquisire molti punti sperimentali per ora e ottenere una visione in real time della variazione di concentrazione del particolato, sia qualitativamente sia quantitativamente. Il sensore è costituito da un QCM Novaetech. QCM Novaetech è uno strumento di misura ad alta precisione, che si basa sulla rivelazione della differenza di frequenza tra due cristalli di quarzo (elementi piezoelettrici) accoppiati: un elemento sensore ed un elemento di riferimento. L elettronica di prossimità gestisce il controllo dell oscillazione dei cristalli, portandoli alla risonanza. L output dell elettronica di prossimità consiste in un segnale pari alla differenza di frequenza tra il cristallo di riferimento e il cristallo sensore. L elettronica di prossimità progettata dalla Novaetech per i suoi sistemi a microbilancia, presenta le caratteristiche tecniche riportate in Tabella 2 Power Supply Potenza +/- 5 V ~350 mw @ +/- VDC Temperatura di Immagazzinamento -65 C to + 100 C Temperatura Operativa 0 C to +70 C Dimensioni PCB 5 cm x 5 cm Tabella 2.1: Caratteristiche elettronica di prossimità della QCM Novaetech Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 7

Le caratteristiche tecniche relative ai cristalli sensore e di riferimento sono riportate in Tabella 2.2. Frequenza di Risonanza 6 MHZ Diametro del cristallo 13.41 mm Elettrodo: Materiale Diametro Oro (AU) 6.81 mm Stabilità di Frequenza Da (0 C a +50 C) Min: -2.5 PPM Max: +2.5 PPM Sensibilità Nominale 2.24 x 10 8 Hz g -1 Sensibilità Nominale inversa 4.47 x 10-9 g Hz -1 Saturazione Nominale (F/100) 60 KHz Tabella 2.2: Caratteristiche elettronica di prossimità della QCM Novaetech Il cristallo sensore è disposto in una camera di misura opportunamente dimensionata al fine di riprodurre le condizioni fluidodinamiche necessarie a far depositare sull'area sensibile particelle di polvere. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 8

Le polveri depositate sull'area sensibile inducono una variazione di frequenza misurabile del segnale. Le informazioni sono inviate all'unità di controllo che ne gestisce la conversione per la lettura tramite pc. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 9

2.1. Principio di funzionamento Il sistema si basa sul principio degli impattori inerziali (Fig. 2.1). Al flusso d'aria campionata viene imposta una brusca variazione di direzione che permette di separare le particelle tramite forze inerziali. La configurazione tipica per questi separatori è costituita da un ugello, attraverso il quale viene imposta la velocità del gas, all uscita del quale è posto un ostacolo che devia bruscamente il flusso. Le particelle che hanno un inerzia tale da separarsi dal flusso e da non riuscire a seguire la curva realizzata dal flusso se ne distaccano andando a colpire l ostacolo interposto. Fig. 2.3: Schema rappresentativo di uno stadio ad impatto. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 10

3. Messa in opera æpm qcm è un sistema progettato al fine di semplificare quanto più possibile eventuali interventi da parte dell operatore. Prima di ogni operazione il sistema deve essere predisposto per la misura secondo la seguente procedura: 1 Se non ancora inserito prelevare dalla custodia l elemento sensibile a disposizione, levare il cappuccio protettivo evitando di toccare e/o contaminare con le mani o con altro mezzo la superficie del quarzo. 2 Coprire il sensore con la camera di campionamento esercitando una certa pressione al fine di garantire la tenuta durante le fasi di funzionamento. (NOTA: il sensore può rimanere alloggiato nella sua sede anche dopo l uso) Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 11

3 Collegare il cavo USB all unità di campionamento e ad un PC Windows compatibile. Il led di colore verde lampeggerà per qualche istante (fase di check del sistema). Dopo pochi istanti il led rimarrà acceso, indicando la corretta connessione del sistema. 4 Collegare il cavo di alimentazione (Solo per versione con alimentazione esterna) 5 Se si vuole collegare una testa di preselezione, collegare il tubicino all interfaccia posta sopra il coperchio della camera di misura (opzionale). Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 12

IL SISTEMA È ORA PRONTO. È sufficiente avviare il software di acquisizione (æpmr) per iniziare le misure. NOTA: L elemento sensibile, con il materiale collezionato, può essere scollegato dal sistema e utilizzato per analisi in microscopia, di tipo morfologico e/o spettroscopico, in alternativa ad uno stub di laboratorio e senza la necessità di dover trasferire il campione. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 13

4. æpmr (Software di gestione e acquisizione dati) NOTA: IL SOFTWARE PUO VARIARE IN FUNZIONE DELLE VERSIONI O DELLE RICHIESTE DELL UTENTE. æpmr è un software sviluppato in Labview compatibile con PC WINDOWS (VISTA, XP, 7), che consente all utente di operare in modo semplice ed intuitivo, attraverso un interfaccia user-friendly. æpmr controlla l unità di campionamento e permette di avere in ogni istante una visione completa dello stato delle misure, mediante grafici realtime totalmente configurabili dall operatore. In più è possibile memorizzare i dati acquisiti e modificare le curve di calibrazione secondo le proprie esigenze. æpmr è progettato per gestire il singolo ciclo di campionamento secondo le seguenti modalità: START Lettura e memorizzazione del valore iniziale di frequenza del sensore Attivazione della pompa per un tempo t1 Estrazione del dato in microgrammi per metro cubo Loop di misura Conversione della differenza di frequenza in massa equivalente Attesa stabilizzazione del sensore per un tempo t2 Lettura e memorizzazione del valore di frequenza finale del sensore Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 14

4.1. Installazione æpmr è un software labviewwindows Vista / XP compatibile. 1) Inserire il CD. 2) Eseguire il programma LabjackUDSetupV274.exe che installerà i driver necessari al funzionamento del sistema 3) Avviare il programma Setup.exe. Il software di controllo e acquisizione è ora installato. 4.2. L interfaccia L interfaccia utente, consente all operatore di interagire con il campionatore æpqcm attraverso la gestione del tempo di campionamento, l intervallo tra una misura ed un altra e la registrazione dei dati su file ASCII. Essa, inoltre, riproduce visualmente i dati relativi alle condizioni del sensore e le concentrazioni misurate per ogni ciclo di misura. È, inoltre, possibile impostare una curva di calibrazione personalizzata secondo le esigenze dell operatore. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 15

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4.3. Tag Settings Il riquadro Settings, localizzato in alto a sinistra permette la gestione dei seguenti parametri di campionamento gestibili dall operatore. 1) Selezione modalità manuale o timer. È possibile stabilire un campionamonto programmato per un certo intervallo di tempo oppure avviare manualmente la procedura di campionamento e fermare la stessa quando necessario. 2) Intervallo di tempo tra un ciclo di misure e il successivo. È possibile, in tal modo, determinare ogni quanto il sistema deve restituire un risultato, pari al valor medio delle misure per l intervallo di tempo stabilito. 3) Nome del file dati (Current storage Ditectory) [Vedi par 5.1 per informazioni dettagliate]. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 17

4.4. Tag sensitivity Ciccando sul tag Pump Settings si accede al riquadro attraverso il quale è possibile stabilire il fattore di efficienza (efficiency) del campionamento (necessario in caso di calibrazione con sistema comparatore). L utente può procedere, infatti, ad una calibrazione personalizzata del sistema attraverso la comparazione di ÆPQCM con strumenti tradizionali o mediante metodologie alternative. Nel tag Pump Settings sono, inoltre, visualizzate informazioni relative alla portata della pompa e altri parametri di campionamento. Tali valori, possono essere modificabili editando il file ASCII config.ini, presente nella cartella di installazione del software. Si sconsiglia, tuttavia, di editare il file onde evitare di alterare i parametri di funzionamento del sistema. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 18

Novatech fornisce il sistema di una calibrazione di default e si riserva di inviare nuove e più accurate curve di calibrazione qualora risultasse necessario. 4.5. Tags Stability e Linear Fit I seguenti tag sono per esclusivo controllo delle condizioni di campionamento del sistema e, pertanto, non presentano campi editabili. Il software è realizzato per comprendere, in totale autonomia, il grado di qualità e stabilità del segnale prima di procedere alla registrazione del dato o a rigettare lo stesso. 4.6. Plots L interfaccia utente è fornita di 2 diversi plot, attraverso i quali è possibile monitorare lo stato del sistema e visualizzare i risultati stampati dopo la fine di ogni ciclo di campionamento. 4.6.1. Plot di frequenza del sensore Il plot di frequenza del sensore riporta i valori di frequenza in uscita dal sensore QCM (linea bianca) e l ultimo valore di frequenza rilevato prima del successivo campionamento (in rosso). Tale plot permette di avere una visione delle condizioni di funzionamento del sensore e risulta d aiuto nella diagnostica di eventuali problemi quali ad esempio il raggiungimento del punto di saturazione o nella valutazione di una condizione di stabilità prima di avviare un nuovo ciclo di misure. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 19

4.6.2. Plot della concentrazione di particolato Il plot riporta le informazioni relative alle concentrazioni di particolato, espressi in grammi per metro cubo (asse delle ordinate) e l istante di tempo in cui è avvenuta la singola misura (giorno dell anno, ore e minuti). L istante di tempo riporta il valore di tempo intermedio tra l inizio e la fine del singolo ciclo di campionamento della pompa. Il valore di concentrazione è espresso secondo una rappresentazione ingegneristica. Si riporta di seguito qualche esempio di rappresentazione: 10n 10 nanogrammi per metro cubo 15u 15 microgrammi per metro cubo 89m 89 milligrammi per metro cubo Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 20

4.7. Gestione plots I plot æpmr non soltanto permettono una visualizzazione in tempo reale di ciò che accade durante le varie fasi di misura ma offrono la possibilità di essere impostati secondo le proprie preferenze e necessità. È possibile selezionare, ad esempio, tra una vasta gamma di differenti modalità di visualizzazione secondo stili differenti. E possibile zoomare un particolare del grafico e impostare l opzione di autoscaling degli assi X e/o Y. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 21

Zoom, selezione di aree del plot, spostamento lungo gli assi Stile, colori e modalità di visualizzazione 5. Gestione di un ciclo di misure Dopo aver collegato lo strumento e avviato il software æpmr il sistema è già pronto per effettuare un ciclo di misure. L avvio della procedura di misura è gestita dall operatore attraverso il riquadro riportato qui sotto: Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 22

Premendo il tasto MEASURE verrà avviata la procedura di campionamento. Una volta premuto il tasto MEASURE il riquadro cambierà colore fornendo in ogni istante un indicazione visuale della fase di misura in corso: Pompa in funzione Attesa prima dell acquisizione del dato Attraverso il riquadro di gestione delle misure è possibile, inoltre, abilitare e disabilitare in ogni momento la memorizzazione dei risultati nel file dati. Riabilitando lo storage dei dati, dopo averlo precedentemente impostato nello stato di off, si potranno continuare a memorizzare i valori nello stesso file senza cancellare quelli precedenti. I dati, infatti, saranno accodati all ultimo record memorizzato. Premere STOP MEASURE per terminare la sessione di campionamento e mettere il sistema in standby. Nella condizione di standby il sistema manterrà attiva la lettura della Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 23

frequenza del sensore. In tal modo sarà possibile monitorare il livello di stabilità dell elemento sensibile in qualsiasi momento. IMPORTANTE: Il sistema è programmato per non avviare immediatamente la misura, ma soltanto a valle della stabilizzazione del segnale. Per tale ragione, tra la pressione del pulsante MEASURE e le operazioni di misura può trascorrere del tempo, variabile a seconda delle condizioni. 5.1. File dati I risultati delle misure sono archiviati in un file dati a 4 colonne in formato ASCII. Colonna Dato Formato 1 Data [gg/mm/aaaa] 2 Ora [hh.mm] 3 Concentrazione [g m -3 ] 4 Errore sulla concentrazione [g m -3 ] Attraverso il campo apposito, presente nel riquadro Settings,è possibile definire la cartella nella quale regstrare il file dati. Il nome del file è definito dal sistema secondo il formato data_gg_mm_aaa.txt Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 24

6. Manutenzione Il sistema non necessità di particolare manutenzione, fatte salve le più comuni norme di buon senso relative all uso di apparecchiature elettriche e meccaniche. 6.1. Pulizia de sensore È opportuno ripulire il sensore dopo un certo numero di misure. L accumulo di un eccessiva quantità materiale, infatti, potrebbe compromettere l accuratezza delle misure o indurre la saturazione dell elemento. NOTA: anche in caso di avvenuta saturazione la pulizia del sensore garantirà il ripristino delle condizioni ordinarie di funzionamento. Si consiglia, pertanto di effettuare almeno un operazione di pulizia quando il valore di frequenza del sistema sarà aumentato di circa 1000 Hz rispetto alla condizione di cristallo pulito. La manutenzione dell elemento sensibile è molto semplice e può essere effettuata, anche, durante la campagna di misure. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 25

Per ripulire l elemento sensibile procedere come segue: 1) Sollevare la camera di campionamento e riporla da parte; 2) Inumidire un cotton fioc (o mezzo analogo) mediante etanolo puro; 3) Passare il cotton fioc sulle superficie sporca del sensore avendo cura di non esercitare pressione sullo stesso; 4) Attendere l asciugatura della superficie; 5) Riporre nuovamente la camera di campionamento nella sua sede. ATTENZIONE: Agire sempre accortezza delicatezza. Evitare di esercitare pressione sull elemento sensibile. Una pressione eccessiva potrebbe comportare la rottura del cristallo di quarzo e/o l interruzione delle connessioni elettriche dovute ai punti di saldatura tra elettrodi e supporti dell holder. NOTA BENE: La pulizia del sensore può avvenire anche in mancanza di etanolo, ovvero, a secco. Si sottolinea, in ogni modo, che eventuali operazioni a secco comporteranno una maggiore usura del sensore rilevabile come una riduzione del valore di frequenza rispetto alla precedente condizione di cristallo pulito. Tale riduzione non comporterà significative alterazioni delle prestazioni. L abrasione meccanica, data dal passaggio del cotton fioc sull area sensibile, asporterà una piccolissima parte dell elettrodo (qualche nanogrammo), che l elevata sensibilità del sistema è in grado di rivelare. Quando possibile, dunque, al fine di massimizzare il tempo di vita dell elemento sensibile usare il cotton fioc in associazione con etanolo. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 26

7. Caratteristiche tecniche Alimentazione 5 VDC Assorbimento < 2 W Portata Pompa 4.68 lit/min Efficienza di campionamento stimata 0.40 Sensibilità nominale alla massa 2.24 x 10 8 Hz g -1 Interfaccia PC USB 2.0 NOTA Il sistema AE-PMR è un prototipo in fase avanzata di sviluppo. Potrebbero, pertanto, presetarsi problemi tecnici durante l uso. In tal caso comunicare la natura dell inconveniente al numero di telefono: 081 7352518 oppure tramite email all indirizzo: info@novaetech.it. Novaetech valuterà il tipo di inconveniente e provvederà alla risoluzione del problema nel minor tempo possibile. Il presente documento è di proprietà della Tutti i diritti sono riservati. 27