Modalità di Campionamento, trasporto e conservazione campioni

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1 Rev. 02 Data: Pagina: 1 di 19 Modalità di Campionamento, trasporto e conservazione campioni INDICE 1 Oggetto e Finalità 2 Campo di applicazione 3 Riferimenti 4 Definizioni 5 Attività 5.1 Campionamento Acque potabili, Acque di scarico e Acque sotterranee Terreni Rifiuti Alimenti, Carni e Tamponi Prelievo mediante Tampone Prelievo Campioni di carne da carcasse di animali (Metodo distruttivo) Prelievo mediante Tampone su carcasse di animali (Metodo non distruttivo) Prelievo Campioni di alimenti Emissioni in atmosfera ed ambienti di lavoro Compost 5.2 Trasporto 5.3 Responsabilità 6 Allegati N 1 Metodi di campionamento APAT CNR IRSA 1030 Man N 2 Normative di Riferimento N 3 ISO 18593:2004 N 4 MOD RICHIESTE E COMUNICAZIONI ESTERNE N 6 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO N 7 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO PER EMISSIONI e AMBIENTI DI LAVORO N 8 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO RIFIUTI N 9 MOD USCITA PER SERVIZIO COPIA CONTROLLATA N... COPIA NON CONTROLLATA CONSEGNATA A: DATA: RAQ DG Correzione Accredia RAQ DG Revisione e Correzione RAQ DG 1 Emissione DATA REV. REDAZIONE EMISSIONE MOTIVO

2 1. OGGETTO E FINALITÀ Il Laboratorio SEA srls ha predisposto la presente procedura tecnica per: Definire le modalità di campionamento, trasporto e conservazione dei campioni Garantire che siano disponibili risorse umane competenti e risorse logistiche appropriate necessarie per il corretto svolgimento delle operazioni di campionamento, trasporto e conservazione dei campioni Stabilire le responsabilità operative delle diverse nonché le responsabilità di archiviazione della documentazione relativa a tale gestione. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Le disposizioni indicate nella presente Istruzione Operativa si applicano in generale ai campioni di acque di scarico e acque potabili, rifiuti, alimenti, terreni e compost 3. RIFERIMENTI La presente Istruzione si avvale dei seguenti riferimenti: Metodi di campionamento APAT CNR IRSA 1030 Man Procedure di campionamento definite nei metodi normati utilizzati per le Prove e/o definite e descritte in norme nazionali o internazionali; 4. DEFINIZIONI Per quanto non espressamente citato in questo paragrafo valgono i termini e le definizioni riportati nell ultima edizione del manuale della qualità del laboratorio SEA. 5. ATTIVITÀ 5.1 CAMPIONAMENTO I materiali necessari al campionamento vengono tutti stoccati nel locale ATTREZZATURE DI CAMPIONAMENTO. Al momento del prelievo, su di ogni campione viene posta un etichetta con codice a barre, riportante i dati di identificazione dello stesso. L etichetta è collegata ad una preaccettazione ed ad un verbale di campionamento. Il campione dovrà essere prelevato in maniera tale che mantenga inalterate le caratteristiche fisiche, chimiche e biologiche fino al momento dell analisi e conservato in modo tale da evitare modificazioni dei suoi componenti e delle caratteristiche da valutare. Le operazioni di campionamento devono essere effettuate sulla base di uno specifico Piano di campionamento, che deve programmare nel dettaglio le operazioni di campionamento secondo criteri e disposizioni che in alcuni casi sono stabilite da normative tecniche di riferimento. Il campionamento deve essere effettuato da personale qualificato e nel rispetto della normativa in materia di sicurezza del lavoro. Una piano di campionamento deve prevedere: La definizione dell obiettivo La descrizione del sito di campionamento La strategia di campionamento L indicazione delle matrici da campionare Le metodiche di campionamento Il numero dei campioni La durata del campionamento La frequenza del campionamento Il numero di addetti e delle loro competenze necessarie per la conduzione del campionamento Le modalità di trasporto campioni La conservazione dei campioni La definizione del tipo di documentazione che deve utilizzato durante tutto il programma di campionamento (verbale di campionamento) Verbale o foglio di campionamento Il verbale o foglio di campionamento deve contenere alcuni campi fondamentali: Data prelievo Fascia oraria (se necessaria) Nome e firma del campionatore Numero di certificato

3 Pagina: 3 di 19 Committente Descrizione campione tipo di analisi Luogo di prelievo Modalità di campionamento Conservazione Temperatura di prelievo (che nel caso di campioni microbiologici è misurata tramite l utilizzo in campo della sonda termometrica secondaria n.inv 169 ) Intervallo profondità (se necessario) Volume stimato (se necessario) Dettaglio prelievi (prove) Tipo e stato del contenitore campionato Problemi riscontrati nel corso del campionamento Stabilizzati aggiunti Se viene stampato automaticamente dall accettazione generata sul sistema gestionale, contiene anche: Codice bar code Elenco dei parametri da misurare in loco (se necessario) Contenitori necessari per i prelievi ACQUE POTABILI, ACQUE DI SCARICO E ACQUE SOTTERRANEE Per le analisi chimiche il campionamento si differenzia a seconda se il prelievo è sotterraneo o superficiale. Nel caso di un prelievo sotterraneo viene utilizzato un bailer. Il "bailer" è un campionatore, di solito monouso, per il prelevamento da pozzi di piccolo diametro: è formato da un lungo cilindro in polipropilene o teflon con una valvola a sfera, che viene calato nel pozzo sospeso ad un cavo e sollevato quando è raggiunta la profondità desiderata. Al momento del sollevamento la valvola si richiude permettendo la raccolta dell acqua che viene poi scaricata in un recipiente utilizzando un tubicino, sempre in plastica o in teflon. Il campionamento effettuato, è di tipo medio, quindi ogni recipiente utilizzato deve contenere un aliquota di campione per ogni profondità di prelevamento dello stesso pozzo. I contenitori utilizzati sono di plastica o di vetro idonei. Nel caso di un prelievo di acque superficiali o di scarico in cui a causa della profondità bassa non si riesca ad utilizzare il bailer, vengono utilizzati contenitori riempiti manualmente dal campionatore, contenitori in materiali diversi a seconda delle analisi da svolgere. Per le analisi batteriologice vengono utilizzati come recipienti di campionamento, dei barattolini di plastica sterili. Prima del campionamento si deve flambare la bocca del rubinetto, così da evitare ogni contaminazione batterica. Successivamente viene riempito il barattolino e chiuso immediatamente. Raccomandazioni per la conservazione di campioni acquosi tra il campionamento e l analisi (composti inorganici) COMPOSTO TIPO DI CONTENITORE CONSERVAZIONE TEMPO MASSIMO DI CONSERVAZIONE Acidità e alcalinità Polietilene, vetro Refrigerazione * 24 ore Azoto ammoniacale Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Azoto nitrico Polietilene, vetro Refrigerazione 48 ore Azoto nitroso Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile Azoto totale Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Calcio Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Cianuri Polietilene, vetro Aggiunta NaOH fino a ph>12 24 ore 3

4 Pagina: 4 di 19 Cloro Polietilene, vetro - Analisi immediata Cloruro Polietilene, vetro Refrigerazione 1 settimana Conducibilità Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile Durezza Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Fosfato inorganico Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Metalli disciolti Polietilene, vetro - 1 mese Metalli totali Polietilene, vetro - 1 mese Cromo(VI) Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore Mercurio Polietilene, vetro Refrigerazione 1 mese Ossigeno disciolto Vetro Refrigerazione Analisi immediata PH Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile Potassio Polietilene Refrigerazione 1 settimana Silice Polietilene Refrigerazione 1 settimana Sodio Polietilene Refrigerazione 1 settimana Solfato Polietilene, vetro Refrigerazione 1 mese Solfito Polietilene Refrigerazione 24 ore Solfuro Polietilene, vetro Refrigerazione 1 settimana * per refrigerazione si intende la conservazione del campione in frigorifero con controllo della temperatura. Raccomandazioni per la conservazione di campioni acquosi tra il campionamento e l analisi (composti organici) COMPOSTO TIPO DI CONTENITORE CONSERVAZIONE TEMPO MASSIMO DI CONSERVAZIONE Aldeidi Vetro scuro Refrigerazione * 24 ore BOD Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore COD Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile Composti fenolici Vetro Refrigerazione 1 mese Idrocarburi policiclici aromarici Vetro scuro Refrigerazione 48 ore 40 giorni dopo l estrazione Oli e grassi Vetro 1 mese Pesticidi organoclorurati Vetro Refrigerazione 7 giorni Pesticidi organofosforati Vetro Refrigerazione 24 ore Policlorobifenili (PCB) Vetro Refrigerazione 40 giorni dopo l estrazione Solventi clorurati Vetro Refrigerazione 48 ore Solventi organici aromatici Vetro Refrigerazione 48 ore Tensioattivi Polietilene, vetro Refrigerazione 24 ore * per refrigerazione si intende la conservazione del campione in frigorifero con controllo della temperatura TERRENI MODALITÀ DI CAMPIONAMENTO Le modalità di formazione del campione e le determinazioni analitiche andranno effettuate secondo le indicazioni dell Allegato 2 al titolo V del D.L.vo 152/06, Bonifica dei siti Contaminati. Qualora il materiale sia depositato in cumuli il campionamento dei cumuli può essere effettuato secondo quanto indicato nella norma UNI per i materiali massivi, oppure come criterio di massima e per cumuli di media entità si può considerare il seguente criterio: posto uguale a n il numero totale dei cumuli realizzabili dall intera massa da scavare, il numero m dei cumuli da campionare è dato dalla seguente formula: 4

5 Pagina: 5 di 19 m = k n 1/3 dove k=5 per un volume complessivo da scavare fino a m3 e k=6 per un volume complessivo superiore a mc, mentre i singoli m cumuli da campionare sono scelti in modo casuale. (Il campo di validità della formula è n>m, al di fuori di detto campo (per n<m) si dovrà procedere alla caratterizzazione di tutto il materiale ogni mc). Salvo evidenze organolettiche, per le quali potrà essere disposto un campionamento puntuale, ogni singolo cumulo dovrà essere caratterizzato in modo da prelevare almeno 8 campioni elementari, di cui 4 in profondità e 4 in superficie, al fine di ottenere un campione composito, che per quartatura, darà il campione finale da sottoporre ad analisi chimica. Con la modalità di campionamento suddetta, al fine di assicurare la rappresentatività del campione, si ritiene che i cumuli dovranno avere una volumetria mediamente pari a circa m3. Per i cantieri di grandi opere risulta indispensabile valutare le modalità di campionamento nell ambito di un piano di campionamento ed analisi, che il proponente è tenuto ad elaborare in relazione al piano di gestione del materiale, comprensivo anche della gestione degli eventi critici, ed a presentare nelle diverse fasi progettuali e comunque prima della formazione delle terre e rocce. Il piano di gestione dovrà prevedere un protocollo di campionamento ed analisi di dettaglio da attuare dal proponente e da verificare eventualmente con l Ente di controllo preposto. Nei casi in cui non sia possibile campionare i cumuli fuori terra, si può prevedere la caratterizzazione in situ del volume interessato secondo le modalità specificate dal progetto e dal piano di campionamento e analisi specifico di cui al punto precedente, garantendo la stessa rappresentatività. Nell effettuazione del campionamento devono essere considerate tutte le frazioni a prescindere dalla pezzatura. Per il campionamento verrà utilizzato un escavatore e/o altri strumenti idonei al prelievo all interno del cumulo o presso il sito di produzione riutilizzato. Il campionamento verrà effettuato per incrementi il cui numero e massa unitaria dipenderà dal volume totale del cumulo o della massa da sottoporre a campionamento e dalla pezzatura massima del materiale da campionare. Gli incrementi non devono essere prelevati dallo stato inferiore del cumulo o della massa da sottoporre al campionamento: l altezza minima di prelievo deve cioè essere pari a 50 cm da terra e i punti di prelievo devono essere ugualmente distribuiti. Il numero minimo di incrementi nel caso di materiale omogeneo deve essere concordato con gli Enti territoriali di controllo ed inserito nel Piano Gestione delle terre e rocce da scavo. Le operazioni necessarie a ridurre i volumi alle dimensioni richieste per l effettuazione delle analisi di laboratorio dovranno essere effettuate dopo il campionamento e preliminarmente all eventuale operazione di quartatura. Preparazione dei campioni La preparazione dei campionamenti delle terre e rocce di scavo ai fini della loro caratterizzazione chimico-fisica, sarà effettuata preferibilmente secondo i principi generali della norma UNI e secondo le ulteriori indicazioni di seguito fornite. In laboratorio sarà conferito un campione rappresentativo delle rocce e terre di scavo avente granulometria uguale o inferiore a 2 cm, la frazione maggiore di 2 cm sarà da scartare in campo. Le determinazioni analitiche in laboratorio saranno effettuate sulla frazione granulometrica inferiore o uguale a 2 mm. La concentrazione del campione sarà determinata riferendosi alla totalità dei materiali secchi con granulometria inferiore a 2 mm specificando comunque la quantità dello scheletro e confrontata con i limiti di cui alla tabella 1 dell Allegato 5 al Titolo V Parte IV del D.Lgs 152/06 come modificato dal D.Lgs 4/2008. Per quanto riguarda la strumentazione sono necessari: una sonda o una trivella, una vanga, un secchio con volume non inferiore a 10 litri, un telone asciutto e pulito di circa 2m 2 e delle bottiglie in vetro scuro di capacità di almeno un litro e dotati di un adeguato sistema di chiusura. Il campionamento deve essere effettuato in una zona delimitata nella quale non risultano diversi: colore, ordinamento colturale, fertilizzazioni ricevute in passato, vegetazione. Qualunque sia la zona di campionamento, prendere almeno 15 campioni elementari e prelevando non meno di 6 campioni per ettaro. Una volta individuato il sito di campionamento, eliminare, se necessario, la vegetazione che copre il suolo. Introdurre verticalmente la sonda o la trivella fino alla profondità voluta ed estrarre il campione di suolo. Nel caso di suoli sabbiosi, la sonda può essere introdotta nel suolo diagonalmente, ponendo attenzione a rispettare la profondità scelta. 5

6 Pagina: 6 di 19. Trasferire nel secchio di plastica i diversi campioni, man mano che vengono prelevati. Mescolare e omogeneizzare accuratamente il materiale terroso. Riempire i diversi barattoli di vetro, chiuderli e disporre in ognuno di essi due etichette uguali, nelle quali sia chiaramente identificato il campione. Sulle etichette porre, inoltre, dei riferimenti biunivoci al verbale di campionamento. Informazioni generali per l esecuzione del campionamento di solidi Per la sicurezza degli operatori adibiti al campionamento e per prevenire eventuali contaminazioni dei campioni, si consiglia, durante il campionamento, l utilizzo di guanti in lattice o PVC. Le bottiglie a collo largo (pulite ed asciutte) devono essere riempite quasi per intero, lasciando uno spazio di testa minimo per permettere l eventuale espansione del campione (normalmente 5% de volume totale); nel caso di rifiuti biologicamente reattivi, suscettibili di sviluppare gas, le bottiglie devono essere riempite solo per ¾ della loro capacità. Riporre e conservare i campioni da sottoporre a prova, dal momento della raccolta al momento della consegna in Laboratorio, all'interno di frigoriferi portatili tali da non modificarne le caratteristiche o invalidare i dati delle prove RIFIUTI I rifiuti sono qualsiasi sostanza od oggetto che rientri nelle categorie riportate nell allegato A della parte quarta del D. L.vo 152/2006 e di cui il detentore si disfi o abbia deciso od abbia l obbligo di disfarsi. Essi possono essere destinati a smaltimento, a riutilizzo o al recupero. La caratterizzazione dei rifiuti definisce le caratteristiche chimico fisiche degli stessi e ne determina le più appropriate modalità di smaltimento. A tal fine è necessario stabilire per una corretta caratterizzazione un vero e proprio programma di prova che comprenda tutte le fasi necessarie dalla definizione di un piano di campionamento fino alla raccolta dei dati analitici ottenuti dalle attività di prova. (cfr. norma UNI EN 14899:2006) Il diagramma di flusso dei processi, sotto riportato, definisce le fasi chiave che costituiscono gli elementi essenziali del programma di prova. Preparazione di un Piano di Campionamento Prima di intraprendere qualsiasi campionamento deve essere redatto il piano di campionamento. I principi e gli elementi che devono essere trattati nel piano di campionamento sono quelli indicati al par. 4 della norma UNI EN Il piano di campionamento espone in dettaglio tutte le informazioni pertinenti ad una particolare attività di campionamento e istruisce il campionatore sulle modalità da adottare per l esecuzione del campionamento. Il Piano di Campionamento fornisce istruzioni specifiche e pratiche al campionatore definendo i limiti e la logistica dell attività di campionamento in modo non ambiguo e ha lo scopo di: a) Identificare e concordare il progetto di campionamento proposto tramite consultazione con le parti interessate (cliente, autorità ed enti) in funzione della normativa di riferimento; b) Definire che cosa campionare e dove; c) Definire il tipo di analiti da determinare in funzione della normativa di riferimento; d) Definire la strategia di campionamento (campionamento manuale o meccanico, casuale o sistematico, puntuale o medio composito); e) Definire le tecniche di campionamento (in funzione dello stato fisico e della giacitura); f) Definire eventuali accorgimenti tecnici da osservare nelle operazioni sul campo; g) Identificare parametri da rilevare in campo; h) Registrare tutte le precauzioni di sicurezza che devono essere prese per proteggere il personale incaricato. Il piano di campionamento deve essere preparato sotto la direzione di un responsabile di progetto in consultazione con tutte le parti interessate appropriate. Tali parti comprendono, per esempio: il cliente, il produttore del materiale, il responsabile di laboratorio, il tecnico campionatore. Per SEA SRLS la figura del responsabile di progetto coincide, generalmente, con quella del RPE Responsabile Prove Esterne, il quale ha il compito di verificare che nel piano di campionamento vengano riportate tutte le informazioni necessarie indicate nel documento MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO RIFIUTI Copia del piano viene consegnato al campionatore al momento dell assegnazione dell incarico. 6

7 Pagina: 7 di 19 Campionamento Prima di iniziare il campionamento devono essere controllati tutti gli elementi del piano di campionamento e il campionatore deve eseguire una descrizione visiva del materiale da campionare, verificata a fronte delle informazioni contenute nel piano di campionamento. Posizione e stato del materiale viene registrata mediante documentazione fotografica dell ubicazione e dell attività di campionamento. Scostamenti dal piano di campionamento devono essere registrati dal campionatore sul verbale di campionamento (cfr. par. 5.1 della norma UNI EN 14899). Strategie di campionamento Le strategie da impiegare nel prelievo possono essere casuali, dinamiche, sistematiche o stratificate. Nel campionamento casuale (random), si effettuano prelievi di incrementi da un lotto in maniera casuale in modo tale che ciascun prelevamento abbia la stessa probabilità di includere tutti i parametri in esame. Il campionamento sistematico consiste nel prelevamento del campione ad intervalli (di tempo e di spazio) fissati. Questo tipo di campionamento permette una distribuzione uniforme dei punti di campionamento. Nella strategia di campionamento stratigrafico l intera area in esame è suddivisa in sottoaree (dette strati) da ciascuna delle quali è tratto un campionamento sistematico o casuale semplice. Si applica questo procedimento qualora si voglia effettuare un interferenza statistica su ciascuna area. Nel caso di rifiuto omogeneo, adeguatamente miscelato, come un rifiuto liquido all interno di un contenitore dotato di agitatore, si preleva il campione primario da un punto qualsiasi all interno della massa. Nel caso di lotti di piccole dimensioni di rifiuti solidi, si miscela l intero lotto, manualmente o a mezzo di idonee macchine operatrici, e si applica il metodo della quartatura al lotto così omogeneizzato. Nel caso di un unico lotto di rifiuti solidi, si procede alla riduzione volumetrica se necessaria applicando il metodo della quartatura. Qualora non venisse ritenuta necessaria la riduzione volumetrica, si procede alla predisposizione di un campione secondario attraverso il metodo degli incrementi. Spetta al responsabile del Piano di campionamento individuare in fase di progettazione la metodologia più idonea in funzione della tipologia di rifiuti da campionare. I rifiuti campionati devono sempre essere accompagnati dalle rispettive VERBALE DI CAMPIONAMENTO RIFIUTI (modulo MOD. 009). La scheda deve essere compilata in ogni sua parte e firmata nell apposito spazio dal committente/produttore. Numero e massa degli incrementi Il numero minimo di incrementi da prelevare in un lotto dipende, in linea generale, dalla massa del lotto, dalla massa degli incrementi e dalla pezzatura dei materiali che si vogliono prelevare e dalle analisi da effettuarsi. Indicativamente ci si attiene agli schemi di seguito riportati. La massa di ciascun incremento (le cui dimensioni non devono essere inferiori a 1-2 Kg per materiali con massa volumica apparente intorno ad 1) sarà stabilito dal personale prelevatore in funzione della pezzatura del materiale e della massa volumica apparente, bulk density, del materiale da campionare (tonnellate al metro cubo). Nel caso di campionamento manuale di materiali particolati, la massa minima mi degli incrementi viene calcolata con la formula seguente: mi = 2,7 x 10-5 r d 3 dove: d è la pezzatura del materiale (millimetri); r è la massa volumica apparente del materiale bulk density (tonnellate al metro cubo). (cfr. par della norma UNI 10802:2004). Numero di incrementi per prelievo di materiale confezionato Nel caso di materiale confezionato, sono scelte dal lotto complessivo un numero di unità individuato dalla radice cubica del numero totale di confezioni, come indicato nella tabella seguente, e la scelta dei contenitori da cui si deve campionare deve 7

8 Pagina: 8 di 19 essere casuale. Da ciascuna unità si preleva un incremento. L unione di tutti gli incrementi costituirà il campione primario (cfr. p.to norma UNI EN 10802). Numero di incrementi per prelievo di materiale sfuso Il numero minimo di incrementi da prelevare, in funzione del volume, è dato dalla seguente tabella: L unione di tutti gli incrementi andrà a costituire il campione primario. Per volumi superiori a 4000 mc si considerano più lotti distinti, ciascuno dei quali corrisponderà un diverso campione. Spetta al personale addetto al prelevamento identificare il lotto sul quale effettuare il campionamento. In analogia alle procedure previste nel caso di bonifiche di suoli, nel caso di rifiuti disposti su di uno strato a contatto con un ampia superficie è preferibile operare un campionamento impiegando una griglia, di lato variabile a seconda della superficie occupata dallo strato, per formare il cumulo sul quale operare secondo le procedure previste nello schema precedente. I punti di prelievo degli incrementi potranno essere previsti in corrispondenza dei nodi (ubicazione sistematica) od all interno della maglia (ubicazione sistematica casuale). La profondità del prelievo sarà funzione dello spessore dello strato di rifiuti da campionare. 8

9 Pagina: 9 di 19 La quantità di campione da avviare al laboratorio, campione di laboratorio, deve essere almeno di 4 Kg (cfr. p.to. 4 metodo CNR IRSA Q 64 Vol Appendice I). Modalità di campionamento Al fine di ottenere il campione primario, i singoli incrementi vengono miscelati accuratamente, così da ottenere una massa omogenea nelle sue caratteristiche e un campione definito campione composito (cfr. p.to norma UNI EN 10802). La miscelazione di solidi può essere effettuata: sopra un telo posizionando il materiale in cumulo e rivoltando ripetutamente con una paletta; all interno di un sacco imprimendo opportuni movimenti dall esterno tali da miscelare il materiale. La miscelazione di liquidi può essere invece ottenuta con l impiego di adeguati contenitori e attrezzature per mescolare. Qualora il rifiuto sia in volumi tali da dover subire una riduzione volumetrica si procede con il metodo della quartatura fino al raggiungimento del volume necessario per ottenere il campione di laboratorio. Metodo della Quartatura Qualora il campione primario di un rifiuto allo stato solido si presenti in volumi tali da dover subire una riduzione volumetrica, si procede, dopo miscelazione, alla riduzione di volume con il metodo della quartatura fino al raggiungimento del volume necessario per effettuare il campione di laboratorio (cfr. p.to norma UNI EN 10802). Impiegando idonea attrezzatura, si distribuisce in modo uniforme (in uno spazio adeguato) il materiale da esaminare in un cumulo o una torta con un altezza corrispondente a circa un quarto del raggio della stessa. Questa va divisa in quattro parti di uguale dimensione: il materiale di due quarti opposti deve essere scartato, mentre quello dei due quarti rimanenti va mescolato e ridistribuito in una nuova torta. Si ripetono le operazioni eseguite sopradescritte e si sceglie i due quarti rimasti come campione (fig. 1). Qualora il volume ottenuto risultasse essere eccessivo si ripetono le operazioni descritte tante volte fino al volume necessario alla formazione del campione secondario, garantendo la rappresentatività del campione. Il campione, così ottenuto, viene ripartito in aliquote, distribuendolo omogeneamente nei contenitori adeguati per formare il campione di laboratorio. La ripartizione in aliquote del volume minimo di 1 litro, si effettua nel modo seguente: si preleva una porzione dalla massa omogenea e la si distribuisce uniformemente nei contenitori, poi si ripete la medesima operazione con altre porzioni della massa, fino a che si ottiene la quantità di materiale desiderato per ciascuna aliquota. La quantità di campione da avviare al laboratorio deve essere almeno di 4 Kg (cfr. p.to. 4 metodo CNR IRSA Q 64 Vol Appendice I). 9

10 Pagina: 10 di 19 Campionamento da giaciture dinamiche Si intendono giaciture dinamiche, quelle nelle quali il rifiuto è un flusso. Casi tipici di giaciture dinamiche sono le correnti di rifiuti che si separano da operazioni quali: cernita, ispessimento, disidratazione, filtrazione centrifugazione ecc. Contenitori: Generalmente vengono utilizzati contenitori in plastica a collo largo con tappo a vite e controtappo; per materiali solidi, 10

11 Pagina: 11 di 19 privi di fase liquida, possono essere raccolti in sacchetti di plastica di buona resistenza, opportunamente chiusi. Fanghi liqui di vengono prelevati in bottiglie da 1 L. Prelievo: Per giaciture dinamiche il campionamento può avvenire da condotti o da sistemi meccanici di trasporto; Nel caso di campionamento da condotti si deve in particolare accettare che non si verifichino, durante il percorso, sedi mentazioni, stratificazioni o altri inconvenienti che possono provocare momentanee e casuali alterazioni della composi zione chimica e struttura fisica. Se il condotto è una tubazione, deve essere predisposto nel tratto terminale un dispositivo di raccolta del campione. Nel caso di campionamento da sistemi meccanici di trasporto (nastri trasportatori, elevatori a tazze, ) si debbono val utare eventuali interferenze meteoriche e/o palesi discontinuità. Il prelievo va effettuato in corrispondenza del tratto ter minale del sistema di trasporto. Si preleva un campione medio composito (formato cioè da più aliquote di pari volume prelevate ad intervalli possibilmente regolari di tempo e riposti in un secchio ben pulito o contenitore equivalente). Volumi: Come da piano di campionamento o da indicazione del p ersonale di laboratorio. Etichettatura: Etichettare il contenitore utilizzando etichetta adesiva, nastro adesivo e pennarello indelebile; Identificare cantiere e produttore; Indicare punto di prelievo; Indicare la data di prelievo. Campionamento di giaciture statiche Si intendono giaciture statiche quelle nelle quali i rifiuti sono in genere stoccati in fusti, serbatoi, cisterne carrellate e/o autobotti, vasche, fosse impermeabilizzate, cumuli o silos. Contenitori: Generalmente vengono utilizzati contenitori in plastica a colo largo con tappo a vite e controtappo; per materiali solidi, privi di fase liquida, possono essere raccolti in sacchetti di plastica di buona resistenza, opportunamente chiusi. Fanghi liquidi vengono prelevati in bottiglie da 1 L. Prelievo: Per campionamento da fusti il numero di contenitori da campionare è di norma individuato dalla radice cubica del numero totale dei recipienti e la scelta dei contenitori da cui campionare deve essere casuale, se necessario, omogeneizzare con opportuni mezzi il materiale contenuto nei singoli fusti; Per campionamento da serbatoi, cisterne, autobotti e vasche, si deve procedere a campionare in più punti di piani orizzontali ed a quote diverse, riunendo tali campioni si otterrà il campione composito. Nei casi in cui è possibile una omogeneizzazione della massa mediante agitazione meccanica, è sufficiente prelevare un unico campione; Per il campionamento da cumuli e silos (caso più comune per i rifiuti solidi grossolani): a) Se il rifiuto risulta da una operazione di filtropressatura il materiale solido è presente sotto forma di pannelli. Il campionamento deve essere eseguito in più punti su piani orizzontali e a quote diverse; b) Nel caso di prelievi da cumuli di rifiuti grossolani, per ottenere il campione composto può essere utilizzato il metodo della quartatura (all. 7). Volumi: Come da piano di campionamento. La quantità di campione da avviare al laboratorio deve essere almeno di 4 Kg. Etichettatura: Etichettare il contenitore utilizzando etichet ta adesiva, nastro adesivo e pennarello indelebile; Identificare cantiere e produttore; Indicare punto di prelievo; Indicare la data di prelievo. 11

12 Pagina: 12 di 19 Avvertenze: Specificare sul verbale di campionamento utilizzato (campione medio composito, quartatura ecc.) e la giacitura del fango al momento del prelievo (vasca, letto di essiccamento, ispessitore, cassone ecc.). Se il campionamento viene eseguito per un controllo fiscale, si devono prelevare almeno 3 aliquote di campione da 1 Kg cadauno. Di seguito vengono riportate le modalità di campionamento dei rifiuti in funzione del loro stato fisico, della loro giacitura e del tipo di campione da ottenere in riferimento alle schede di campionamento riportate nell appendice D alla norma UNI

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15 Pagina: 15 di 19 Definizioni Campionamento Compost - Campione elementare: quantità di materiale proveniente da ogni singolo prelievo dal lotto o partita in esame. - Campione composito: quantità di materiale ottenuta dal rimescolamento di tutti i campioni singoli o elementari - Campione finale o ridotto: quantità di materiale inviata al laboratorio. Può corrispondere al campione composito o essere un aliquota di quest ultimo. Per campionamento Le modalità di campionamento di compost devono tener conto di diversi aspetti: natura e pezzatura dei materiali, tecnica di produzione (ad esempio, ciclo continuo o ciclo discontinuo) e tipo di giacitura del materiale (depositi o cumuli, sacchi, ecc.). Occorre dunque valutare: la pezzatura del materiale: tale aspetto assume maggiore importanza nel caso di campionamento delle matrici in ingresso o in trasformazione, più grossolane ed eterogenee; l entità della partita o lotto di produzione da campionare in relazione al tempo (ad esempio: 300 t ogni 30 giorni prodotte da un sistema discontinuo a cumuli o 10 t ogni giorno prodotte da un sistema a trincea dinamica che opera in continuo); la giacitura del materiale. Si parla di giacitura statica in caso di cumuli o andane da processo in corso o appena concluso, cumuli di grosse dimensioni (cumuli in maturazione o stoccaggio), materiali in depositi a silos, materiali in contenitori (container, autoveicoli, etc.). La giacitura dinamica comprende tutti i casi in cui il materiale è in movimento (scarico della trincea, o dal reattore di compostaggio, da un nastro di trasporto, ecc). In funzione delle tecnologie di trattamento adottate per la produzione di compost, si ritiene che tutti gli aspetti sopra illustrati possano essere ricondotti a tre procedure di campionamento: 1. Campionamento su reticolo bidimensionale o tridimensionale 2. Campionamento da cumuli a diverso stadio di maturazione; 3. Campionamento da impianti di scarico continuo e da reattori chiusi; 4. Campionamento di compost in contenitori. In linea generale, per tutte le casistiche esaminate, valgono le seguenti indicazioni: I punti di campionamento dovranno essere tanto più numerosi quanto maggiore è l eterogeneità del materiale; Il prelievo deve interessare tutta la massa (zone interne, intermedie ed esterne), con esclusione dello strato superficiale (circa 10 cm), soprattutto in caso di cumuli non rivoltati da tempo. Materiali necessari: 1. Pale 2. Sessole di diverse dimensioni e materiali ( plastica e metallo) 3. Sacchi in PE di diverse dimensioni o contenitori puliti 4. Nastro o spago 5. Contenitori sterili 6. Flambatore a gas 7. Telo in PE robusto: impiegato per garantire una superficie pulita sulla quale eseguire le operazioni di quartatura. 8. Secchi 15

16 Pagina: 16 di Campionamento su reticolo bidimensionale o tridimensionale Si effettua un prelievo composito nella massa del compost (almeno al di sotto dei primi 10 cm dalla superficie), che comprenda almeno 7 sottocampioni per ogni 200 m 3 di compost, fissando i 7 punti di prelievo diversi secondo uno schema di campionamento casuale (random) su un reticolo bi- o tridimensionale a maglie, la cui estensione sia in funzione delle dimensioni della massa da campionare. Per il prelievo i punti sono fissati secondo lo schema riportato in Fig 9. I 7 sottocampioni, ciascuno del peso di 1,5-2 Kg, sono riuniti e accuratamente rimescolati con idonea strumentazione pulita, onde evitare contaminazioni secondarie; dalla miscela ottenuta si ricava il campione per il laboratorio o campione composito (quantità pari a circa 3 Kg). I sottocampioni e/o il campione composito vengono posti in un contenitore o in un sacco di polietilene o PVC, che devono riportare le indicazioni indelebili per l identificazione. OPPURE Fig. 9): schema di campionamento casuale (random) su un reticolo bi- o tridimensionale a maglie 2. Campionamento da cumuli o andane a diverso stadio di maturazione Nel caso di compostaggio in andane, prima di procedere al campionamento, occorre individuare un tratto sufficientemente lungo di cumulo costituito da materiale allo stesso stadio di processo; ciò vale soprattutto in caso di cumuli gestiti in continuo. Per il campionamento del cumulo individuato o comunque di un generico cumulo procedere nel modo seguente: Individuare almeno tre posizioni (sezioni) equidistanti lungo l andana o il perimetro del cumulo; In corrispondenza di ogni posizione prelevare almeno 4 campioni a due altezze - un terzo e due terzi dell altezza del cumulo - (vedi Fig. 10) e due profondità verso il cuore del cumulo cm e oltre 100 cm - (vedi Fig. 11). Per il prelievo a un metro di profondità è auspicabile l ausilio di una pala meccanica. Ogni campione elementare deve essere di almeno 1,5 Kg, ma nel caso si voglia eseguire la determinazione dell indice di respirazione dinamico occorre prelevare almeno 10 Kg di materiale per campione elementare. Il numero minimo di campioni elementari sarà pertanto pari a 12. In relazione al volume del lotto in esame, si consiglia il prelievo di almeno 12 campioni elementari ogni m 3. 16

17 Pagina: 17 di 19 Fig. 10: Altezza del prelievo da cumulo Fig. 11: Profondità del prelievo da cumulo Nel caso di cumuli di grosse dimensioni (cumuli in maturazione o in stoccaggio, costituiti dall unione di diversi cumuli in compostaggio) è consigliabile prevedere un accurata miscelazione con pala prima di procedere al prelievo dei campioni elementari, soprattutto nel caso in cui il perimetro del cumulo non sia completamente accessibile. E opportuno prevedere più campioni compositi, costituiti per zone diverse, anche in relazione allo scarto temporale tra primo e ultimo materiale stoccato. Il campione composito, costituito da almeno 18 Kg di materiale, deve essere ripetutamente miscelato; da questo si preleva il campione finale di almeno 3 Kg. Tale quantità di campione risulta sufficiente per l esecuzione delle analisi chimiche (2 Kg), microbiologiche (200 g) e parassitologiche (500 g). Qualora debbano essere eseguite analisi quali indice di respirazione (in particolare indice di respirazione dinamico) è necessario incrementare la dimensione del campione (almeno 30 Kg). Nel caso in cui il campione composito risulti costituito da quantità consistenti di materiale (ad es. oltre Kg) per il prelievo del campione finale si consiglia di ricorrere al metodo della quartatura. 17

18 Pagina: 18 di Campionamento da sistemi chiusi e impianti a ciclo continuo e discontinuo Nel caso di sistemi di compostaggio basati su tecnologie complesse, tutte comunque diverse dal sistema a cumuli aerati e/o rivoltati meccanicamente (quali corsie orizzontali a ciclo continuo e discontinuo, biocelle, biocontainers, ma anche sistemi chiusi come bireattori orizzontali e verticali), è consigliabile eseguire il campionamento all atto dello scarico, che può essere continuo o discontinuo. Il campione composito deve essere costituito da campioni elementari prelevati durante l operazione di scarico per tutta la durata dell operazione stessa. I campioni elementari, in attesa di essere uniti e miscelati per la formazione del campione composito, devono essere adeguatamente conservati. Nel caso in cui il campionamento venga effettuato sul lotto giornaliero scaricato già messo a parco, si veda la metodica per il campionamento da cumuli o andane. In alternativa, si può procedere al prelievo di una quota significativa di materiale da una intera sezione verticale centrale della porzione scaricata (cumulo a sezione troncoconica), da cui prelevare poi i campioni elementari. Per quanto concerne il numero di campioni elementari si consiglia il prelievo di almeno un campione elementare ogni 10 t (circa m 3 ) di prodotto. 4. Campionamento di compost in contenitori Il materiale raccolto in contenitori di grosse dimensioni, quali automezzi, containers, vagoni, deve essere campionato prelevando i campioni in uno o più punti equamente distanziati e a diverse profondità. Il numero dei campioni elementari deve essere pari ad almeno 5 per ciascun contenitore prelevando dall interno della massa. Il campione composito sarà costituito dall unione dei campioni elementari prelevati da uno o più contenitori, se questi costituiscono una stessa partita di materiale. Nel caso di materiale in contenitori quali sacchi, imballaggi di vario genere, comunque manipolabili, si propone l adozione del criterio di campionamento previsto dalla norma CEN EN 12579, 1999 (Campionamento di ammendanti e mezzi di crescita) per il campionamento di materiali imballati, che prevede un numero minimo di punti di campionamento per il prelievo da imballi scelti casualmente. Un numero maggiore di campioni elementari deve essere prelevato nel caso in cui la confezione contenga quantitativi di materiali molto limitati, tali da non consentire l ottenimento del campione composito della dimensione desiderata. Si procede al prelievo di un campione elementare da ogni imballaggio. Il campione finale viene ottenuto dal campione composito previa adeguata miscelazione e riduzione. Inoltre, poiché l inosservanza dei tempi e/o delle modalità di trasporto può comportare alterazioni della composizione del campione, è necessario procedere al trasporto in modo che nel campione da analizzare la flora batterica presente non subisca riduzioni o incrementi o che si verifichi il fenomeno di regrowth. Pertanto, durante il trasporto, che deve essere effettuato nel più breve tempo possibile, è necessario mantenere i campioni al riparo dalla luce e ad una temperatura compresa fra +4 e +10 C. È da ricordare che, per i campioni da analizzare dal punto di vista microbiologico, è assolutamente da evitare il congelamento. È preferibile effettuare l analisi entro 24 ore dal momento del prelievo, mantenendo fino al momento dell esame microbiologico i campioni a circa +4 C, effettuando comunque l analisi su campioni a temperatura ambiente. 18

19 Pagina: 19 di TRASPORTO CAMPIONI Il trasporto dei campioni dipende dalla caratteristica di quest ultimi di essere deperibili o non deperibili. Nel caso di campioni deperibili il trasporto viene fatto ad una temperatura controllata. Per fare ciò è necessario un frigorifero ed un termometro che controlli la temperatura durante il trasporto. Il trasporto deve avvenire nel minor tempo possibile e con le dovute precauzioni. Per quanto riguarda il trasporto dei campioni non deperibili, esso avviene a temperatura ambiente, all interno di contenitori che ne impediscano il deterioramento o la contaminazione. 5.3 RESPONSABILITA Il laboratorio SEA è responsabile del campionamento solo quando è effettuato da personale proprio. Le responsabilità derivanti da campionamento, conservazione e trasporto di campioni eseguiti da terzi (clienti inclusi) sono a loro totale carico; nel preventivo viene indicato il soggetto che effettua il campionamento e che la procedura è disponibile per la consultazione sia sul sito internet, sia presso il laboratorio stesso. Il RL è responsabile della formazione dei tecnici, definisce ed aggiorna il piano di campionamento in conformità a quanto pattuito con il cliente ed alle esigenze del laboratorio. Il RL è inoltre responsabile della formazione degli operatori in relazione all analisi dei parametri sul campo. Il personale che esegue i campionamenti è responsabile della predisposizione e custodia del materiale necessario, delle operazioni, del trasporto e della compilazione dei verbali di campionamento. Nell eventualità il cliente chieda delle modifiche all attività di campionamento definita in questa procedura, esse vengono annotate sul verbale di campionamento/rapporto di lavoro nel campo note e vengono comunicate ai tecnici interessati. 6. ALLEGATI N 1 Metodi di campionamento APAT CNR IRSA 1030 Man N 2 Normative di Riferimento N 3 ISO 18593:2004 N 4 MOD RICHIESTE E COMUNICAZIONI ESTERNE N 5 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO N 6 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO PER EMISSIONI e AMBIENTI DI LAVORO N 7 MOD VERBALE DI CAMPIONAMENTO RIFIUTI N 8 MOD USCITA PER SERVIZIO 19