Analisi dei gas di scarico dei mezzi di trasporto allo scopo di determinare l efficacia dei dispositivi per il controllo delle emissioni inquinanti.

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Alessio Sacco
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1 Analisi dei gas di scarico dei mezzi di trasporto allo

la diagnosi di malattia della paratiroide nell uomo.

stabilire il loro contenuto proteico e, perciò, il loro

L analisi dell acciaio durante la sua produzione permette di

1 1 Analisi dei gas di scarico dei mezzi di trasporto allo scopo di determinare l efficacia dei dispositivi per il controllo delle emissioni inquinanti. Le misure quantitative del calcio ionizzato nel siero aiutano la diagnosi di malattia della paratiroide nell uomo. La determinazione quantitativa dell azoto nei cibi serve a stabilire il loro contenuto proteico e, perciò, il loro valore nutritivo. L analisi dell acciaio durante la sua produzione permette di regolare le concentrazioni di elementi quali carbonio, nichel e cromo fino a raggiungere forza, durezza, resistenza alla corrosione e duttilità desiderate. 2

Il contenuto di mercaptano delle forniture di gas domestico viene continuamente monitorato per garantire che il gas abbia un odore sufficientemente sgradevole da essere percepito in caso di

Le misure analitiche quantitative svolgono un ruolo fondamentale anche in numerose aree di ricerca in chimica, biochimica, biologia, biotecnologie, geologia ed altre scienze.

2 Il contenuto di mercaptano delle forniture di gas domestico viene continuamente monitorato per garantire che il gas abbia un odore sufficientemente sgradevole da essere percepito in caso di pericolose fughe. Analisi quantitative effettuate su piante e terreni al fine di approntare opportuni piani di irrigazione e fertilizzazione. Le misure analitiche quantitative svolgono un ruolo fondamentale anche in numerose aree di ricerca in chimica, biochimica, biologia, biotecnologie, geologia ed altre scienze. Per esempio, le misure quantitative degli ioni sodio, calcio e potassio nei fluidi corporei degli animali consentono ai fisiologi di studiare il ruolo svolto da questi ioni nella conduzione dell impulso nervoso e nella contrazione e rilassamento muscolare. 3 L analisi consiste nella determinazione qualitativa e/o quantitativa di uno o più analiti contenuti nel campione. Analisi qualitativa: identificazione di ciò che è presente in un campione. Analisi quantitativa: misura della quantità di analita presente nel campione. Analita: specie (o sostanza) chimica che deve essere identificata o misurata. 4

3 5 Campionamento: 1. estrazione del campione dal lotto; 2. conservazione e trasporto al laboratorio; 3. trattamento del campione per prepararlo all analisi. Il protocollo analitico 6

4 L oggetto o materiale che deve essere analizzato si chiama lotto o campione lordo. La maggior parte dei materiali sono eterogenei (la loro composizione varia da un punto all altro). Un materiale omogeneo è invece uniforme in ogni sua parte (come in genere liquidi e gas). 7 incremento unità di campionamento lotto campione rappresentativo composito 8

5 Per poter effettuare un analisi chimica significativa bisogna ottenere un campione rappresentativo composito più piccolo del lotto, la cui composizione rispecchi quella del lotto di partenza. Questo processo è chiamato CAMPIONAMENTO. 9 PREPARAZIONE DEL CAMPIONE DA LABORATORIO frantumazione e macinazione Mentre i liquidi sono in genere omogenei dopo un semplice mescolamento, i solidi sono spesso eterogenei per granulomentria e qualità. Un primo stadio è la riduzione a campione finemente suddiviso con processi di frantumazione, macinazione e setacciamento. La frantumazione e macinazione sono operazioni necessarie per diminuire le dimensioni delle particelle di un campione, al fine di: ottenere un campione omogeneo favorire il facile attacco da parte dei reagenti Si possono verificare alcune alterazioni del campione in seguito a: aumento della temperatura perdita di sostanze volatili aumento della superficie ossidazione (es: Fe 2+ Fe 3+ ) aumento o diminuzione della quantità percentuale di H 2 O 10

6 PREPARAZIONE DEL CAMPIONE DA LABORATORIO frantumazione e macinazione Mortaio e pestello di agata, porcellana, acciaio o carburo di boro Mulino a sfere: recipiente di porcellana contenente delle sfere di pietra o di porcellana. Mulino a martelli: è fornito di filtri per la selezione della granulometria 11 PREPARAZIONE DEL CAMPIONE DA LABORATORIO Segue un processo di miscelazione per rendere la polvere omogenea in tutte le sue parti. Miscelatore rotante a tamburo inclinato 12

PREPARAZIONE DEL CAMPIONE DA LABORATORIO In genere poi la

il campione deve essere ridotto per suddivisione (spesso a metà).

7 PREPARAZIONE DEL CAMPIONE DA LABORATORIO In genere poi la quantità di campione da portare in laboratorio è piccola e quindi il campione deve essere ridotto per suddivisione (spesso a metà). Un processo frequentemente impiegato è quello della quartatura (suddivisione in quarti). 13 PREPARAZIONE DEL CAMPIONE DA LABORATORIO Esistono in commercio ripartitori manuali. e ripartitori automatici. 14

UMIDITA NEL CAMPIONE Prima dell analisi deve essere spesso determinata l umidità del

Normalmente ciò viene effettuato mediante essiccazione in stufa a temperatura

impiegato come ricevuto o come sostanza secca.

8 UMIDITA NEL CAMPIONE Prima dell analisi deve essere spesso determinata l umidità del campione. Normalmente ciò viene effettuato mediante essiccazione in stufa a temperatura prestabilita (in genere 110 C), fino a peso costante, o mediante lampada a infrarossi o forno a microonde. La quantità di analita presente nel campione deve essere riferita al peso di solido impiegato come ricevuto o come sostanza secca. 15 La maggior parte di analisi viene condotta su soluzioni e ciò spesso comporta uno stadio preliminare di dissoluzione del campione. Dissoluzione completain un solvente opportuno Estrazione solido-liquido o liquidoliquido (anche in continuo) Estrazione in fase solida Decomposizione o mineralizzazione 16

9 DECOMPOSIZIONE E SOLUBILIZZAZIONE DEL CAMPIONE Sorgenti di errore durante la decomposizione e la dissoluzione: dissoluzione incompleta degli analiti; perdite di analita per volatilizzazione; introduzione di un analita come contaminante del solvente; introduzione di contaminanti derivanti dalla reazione del solvente con le pareti del recipiente. 17 Si ha un interferenza quando una specie diversa dall analita produce un segnale indistinguibile da quello dell analita stesso provocando cioè un aumento o una diminuzione della risposta strumentale. L eliminazione delle interferenze si può ottenere mediante mascheramento: trasformazione della specie che interferisce in una specie che non è rilevata dal metodo analitico. Si usa in genere a tal fine un agente mascherante. L eliminazione delle interferenze si ottiene anche mediante preliminare separazione dell analita dalla specie interferente. 18

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