Il protocollo analitico
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- Ruggero Vacca
- 5 anni fa
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1 PRESENTAZIONE dei RISULTATI di un ANALISI: cifre significative D.C. Harris, Elementi di chimica analitica, Zanichelli, 1999 Capitolo 3 1 Il protocollo analitico Campionamento: 1. estrazione del campione dal lotto; 2. conservazione e trasporto al laboratorio; 3. trattamento del campione per prepararlo all analisi. Analisi Elaborazione dei dati Presentazione dei risultati 2
2 La presentazione dei risultati e la redazione di un rapporto finale è parte integrante della procedura analitica. Il risultato di un analisi quantitativa è sempre un numero (es. concentrazione dell analita) e spesso deriva da un calcolo (es. moli / volume). Si pone il problema: con quante cifre si deve riportare il risultato? 3 Risposta: con tutte e sole le cifre necessarie a descrivere la grandezza, senza perdita di informazione. In altre parole: col giusto numero di CIFRE SIGNIFICATIVE. 4
3 Perché bisogna prestare tanta attenzione alle cifre significative? Perché si assume che l ultima cifra significativa (la più a destra) in un valore riportato sia quella associata all incertezza della misura. L incertezza minima è ±1 nell ultima cifra. In altre parole: la prima cifra incerta della risposta deve essere l ultima cifra significativa. È inutile e privo di significato riportare nel risultato ulteriori cifre. In pratica, nei calcoli si tengono tutte le cifre disponibili (per evitare errori di arrotondamento) e il risultato finale si dà invece col numero di cifre significative appropriato. 5 Ma come si può stimare l incertezza associata ad una misura 6
4 L incertezza può essere una specifica dello strumento impiegato per la misura. Una bilancia legge fino a 0.1 o g. Un cilindro misura un volume a meno di 0.5 ml. 7 T% = 58.5 ± 0.2 8
5 A = ± T% = 58.5 : tre cifre totali con due decimali A = : quattro cifre totali con tre decimali In realtà, non conta il numero di cifre totali, né il numero di decimali, ma il numero di cifre significative, che in entrambi i casi è 3. Gli zeri, infatti, possono essere significativi o no, a seconda dei casi. 10
6 Regole per il conteggio delle cifre significative Gli zeri sono significativi solo quando si trovano: nel mezzo di un numero alla fine di un numero alla destra di una virgola decimale. In tutti gli altri casi si parla di zeri di posizione e non sono significativi, perché dipendono dall unità di misura impiegata. Esercizio: contare le cifre significative dei seguenti valori: In pratica, il numero di cifre significative è rappresentato dal minimo numero di cifre necessarie per riportare il valore di una data grandezza in notazione scientifica. T% = 58.5 ± 0.2 A = ± T% = A =
7 Ma come si può stimare l incertezza associata ad un risultato se non si tratta di una misura diretta? In questo caso ci viene in aiuto la STATISTICA. L incertezza può essere ricavata dalla riproducibilità della misura, che si ottiene per mezzo di misure ripetute, attraverso il calcolo della media aritmetica e della deviazione standard. 13 Il risultato viene riportato come media aritmetica dei valori sperimentali, accompagnato dall intervallo di fiducia: Risultato = μ = x ± ts n dove: μ x è il valore vero, è la media aritmetica dei dati sperimentali, t è il valore di Student ottenuto dalle tabelle, s è la deviazione standard campionaria, n è il numero delle misurazioni. 14
8 Esempio: x = 10,15833 % s = % n = 12 t 95% = 2.17 Risultato (% di zinco) μ = x ± ts n = 10,15833 ± 0, % = = 10,2 ± 0,7 % 15 N.B. - Quando si arrotonda, bisogna considerare tutte le cifre che seguono l ultima cifra significativa desiderata. Nel caso particolare in cui il numero è esattamente a metà strada, si arrotonda alla cifra pari più vicina (per convenzione). Esempi: Con tre cifre significative, si arrotonda a 43.6, diventa diventa N.B. - Quando si sommano o si sottraggono numeri espressi in notazione scientifica, per prima cosa tutti i numeri devono essere espressi con lo stesso esponente. 16
9 La precisione di una misura si valuta con la riproducibilità di prove ripetute. E l accuratezza? L accuratezza di un dato analitico si può stimare: - per confronto con uno standard certificato; - per confronto tra diversi metodi analitici; - per confronto tra i risultati di diversi laboratori. 17 Quante cifre significative si devono mantenere nella risposta dopo avere eseguito le operazioni aritmetiche sui dati sperimentali? 18
10 Domanda: Per neutralizzare completamente 23.6 g di un fertilizzante basico sono stati usati 41.7 ml di acido. Se la quantità di fertilizzante è ridotta a ¼ (5.9 g), quale volume di acido si dovrà usare usare? Calcoli: 41.7 ml : 23.6 g = x : 5.9 g 41.7 ml : 1 = x : ¼ x = 41.7 ml / 4 = ml Risposta: il volume da usare sarà di 10.2 ml Spiegazione: la risposta va data a meno di 0.1 ml perché questa è la precisione della buretta. N.B. - L arrotondamento dovrebbe essere effettuato soltanto sulla risposta finale (non sui risultati intermedi), per evitare di accumulare gli errori di arrotondamento. 19 Addizione e sottrazione Se i numeri che devono essere sommati o sottratti hanno lo stesso numero di cifre decimali, la risposta deve essere data alla stessa posizione decimale di ciascuno dei numeri: x x 10-4 = x 10-4 N.B. - Il numero di cifre significative nella risposta può essere superiore o inferiore a quello dei dati originali = x x = 0.57 x
11 Se i numeri che devono essere sommati non hanno lo stesso numero di cifre decimali, il limite è determinato da quello meno certo. Esempio: calcolo del peso molecolare di KrF (F) (F) (Kr) non significative Il risultato ottenuto dai calcoli è , che, nella risposta finale, deve essere arrotondato a Moltiplicazione e divisione Quando si eseguono moltiplicazioni, normalmente ci si deve limitare al numero di cifre contenute nel fattore con il minor numero di cifre significative. Lo stesso vale per le divisioni x 10-5 x x x = 3.6 x = = 5.80 x x N.B. - La potenza di 10 non ha alcuna influenza sul numero di cifre significative che debbono essere mantenute. 22
PRESENTAZIONE dei RISULTATI di un ANALISI: cifre significative. D.C. Harris, Elementi di chimica analitica, Zanichelli, 1999 Capitolo 3 1
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