FT-NIR: Dal latte crudo al controllo di qualità per il laboratorio e il processo

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1 FT-NIR: Dal latte crudo al controllo di qualità per il laboratorio e il processo Andreas Niemöller & Paolo Belloni, Bruker Optics Analytica 2019, Roma, Marzo 1

2 Bruker Corporation Gruppi e divisioni (NASDAQ: BRKR) Bruker BioSpin Group Bruker CALID Group Bruker NANO Group Bruker EST (BEST) Risonanza Magnetica (MRS) Spettrometria di Massa (Daltonics) Bruker Nano Surface Cavi e dispositivi superconduttori Imaging Preclinico (PCI) Spettroscopia (N)IR e Raman (Optics) Analisi Raggi-X Applicativo, industrial e clinico (AIC) CBRNE (Detection) CALID = Chemical, Applied Markets, Life Science, In- Vitro Diagnostics, Detection Bruker Nano Analytics BEST: Bruker Energy and Supercon Technologies 22/03/2019 2

3 Le migliori soluzioni per le esigenze analitiche Bruker Biospin: Risonanze magnetiche Risonanza Magnetica Nucleare (NMR) risonanza di spin elettronico (EPR) Risonanza magnetica per immagini (MRI) Bruker Daltonics: Spettrometria di Massa LC/MS FT-MS MALDI-TOF (/TOF) ICP-MS Bruker AXS: raggi-x Fluorescenza raggi-x (XRF) Diffrazione di raggi-x & Cristallografia (XRD) Microanalisi EDS & EBSD Bruker Optics: Spettroscopia Molecolare Spettroscopia Infrarossa (FT-IR) Spettroscopia nel Vicino Infrarosso (FT-NIR) Spettroscopia Raman Altre tecnologie Spettroscopia di emissione atomica (Spark OES) Analizzatori a Combustione (CS/ONH) XRF portatili Microscopia a scansione di sonda Microscopia a forza atomica Tribologia 22/03/2019 3

4 Bruker Optics Impiegati: 600 totali 300 nella sede di produzione Fatturato: 180 Mio. US$ Stabilimento di produzione ad Ettlingen, Germania: R&D Produzione Test di accettazione (FAT) Supporto globale Vendite ed applicazioni 22/03/2019 4

5 FRA RFS RAM II RAMAN SCOPE III 1988 Multi RAM IFS 88 IFS 120 IFS 66 IFS 66v IFS 28 EQUINOX IFS 66(v)S IFS 125 VERTEX 70 VERTEX 80 VERTEX 80v VERTEX 70v IFS Series IFS IFS 85 IFS 45 IFS 25 VECTOR TENSOR ALPHA Mobile-IR ALPHA II IFS 25 VECTOR/N MATRIX MPA TANGO MPA II La storia di innovazione di Bruker Optics FT-NIR FTIR R&D Life Science Systeme INVENIO 2018 FT-IR Raman CONFOCHECK Dispersive Raman FT-IR Microscopes SENTINEL SENTERRA BRAVO SENTERRA II IRscope I IRscope II HYPERION LUMOS 22/03/2019 5

6 Gli strumenti di Bruker Optics FT-NIR FT-IR Microscopia Raman 22/03/2019 6

7 Il portfolio Bruker per l industria lattiero casearia Latte & Prodotti Liquidi Solidi & Semi-Solidi In-Line MIRA MPA II & LSM TANGO-R MPA II MATRIX-F Analisi elementare Latte in polvere/formulati per l infanzia Identificazione di microorganismi GLOBULYSER S2 PUMA ED-XRF S6 JAGUAR WD-XRF BIOTYPER MALDI TOF 22/03/2019 7

8 FT-NIR Bruker: massima flessibilità Comparto campione Riflessione con rotatore piccolo Riflessione con rotatore grande 22/03/2019 8

9 ISO IDF Work Item Groups Latte e prodotti Lattiero Caseari Linee guida per l applicazione di: Spettrometria nel Vicino Infrarosso (S16) & Spettrometria in-line nel (vicino)-infrarosso (S12) Andreas Niemöller / Paolo Belloni 9

10 IDF SCSA Work Item S16 Extension of ISO IDF 201 :2006 Milk and milk products - Guidelines for the application of near infrared spectrometry Project leaders: A. Niemöller (DE) / Steve Holroyd (NZ) 10 10

11 WI S16: Analisi NIR di latte e derivati Le ISO IDF 201 del 2006 si applicano solo alle analisi NIR di latte in polvere, formaggi e burro. Ad oggi ci sono: Nuove richieste da parte dell industria lattiero casearia per il controllo di qualità di diversi intermedi di lavorazione, sottoprodotti e prodotti finiti, che possono includere latte e altre tipologie di campioni liquidi Sempre più strumenti NIR ed accessori sono utilizzati e disponibili nei laboratori di QC per le analisi di routine Utilizzo esteso della tecnologia NIR nel controllo di qualità in aree non coperte dalle norme ISO e non documentate 11

12 WI S16: Cronologia Consenso generale per la revisione ed espansione della IDF 201 includendo campioni liquidi 2016: Inizio delle attività 2017: formulazione di una bozza fatta circolare ed approvata internamente dalla IDF 2018: revisioni e rilascio della versione finale, Ottobre : Inizio della finalizzazione del processo ISO 2019: il bollettino IDF ha presentato, documentandole, applicazioni ed esempi di statistiche di calibrazione su numerose tipologie di campioni 12 12

13 WI S16: Modifiche nella ISO IDF 201 :2006 Effettuate prevalentemente piccolo modifiche e correzioni Principali parti modificate: Principio di misura: aggiunti e definiti Trasmittanza e Transflettanza Riviste ed aggiornale le parti relative a Calibrazione/Validazione Rivista la parte relativa agli Outlier Rinnovata la sezione dei grafici Le procedure per la manipolazione e misura dei campioni sono state estese ai campioni liquidi e altre tipologie come lo Yoghurt Le tavole dei risultati sono state ampliate per comprendere le analisi del latte crudo riportate in letteratura 13 13

14 WI S16: Principi di misura più diffusi Riflessione Solidi & Semi-solidi Latte in polvere Siero in polvere Sieri proteici Trasmissione (NIT) semi-solidi Formaggio Yoghurt Burro concentrati in polvere Formaggi Yoghurt Dessert Burro 14 14

15 WI S16: Nuovi principi di misura nella IDF 201 Trasmissione Liquidi Latte crudo, scremato, UHT & condensato Siero e siero concentrato Panna e siero di panna Transflettanza Liquidi Latte condensato Siero Siero proteico concentrato Concentrati proteici da siero e lattosio Bevande a base di latte Formulati liquidi per l infanzia 15

16 WI S16: Presentato il nuovo bollettino IDS Include e documenta applicazioni ed esempi per molti tipi di campioni Tabelle con statistiche di calibrazione (ANN, PLS) per molte tipologie di campioni fornite da produttori di strumentazione e industrie lattiero-casearie Latte e formulati in polvere per l infanzia Prodotti proteici in polvere Prodotti semi-solidi Latte crudo e prodotti liquidi a base di latte Siero di latte liquido e prodotti a base di sieri proteici concentrati 16 16

17 WI S16: bollettino IDF: Latte crudo e prodotti a base di latte Product Temp. / C Algorithm Parameter Samples n Min /% Max /% RMSEx* /% Raw, Skim & Whole Milk 40 PLS Fat Fat low Protein Total Solids Lactose SNF Raw & Skim Milk 40 PLS Fat Fat low Protein Total Solids Lactose Condensed Milk 40 PLS Fat SNF Sweetened Condensed Milk RT ANN Fat Total Solids Sugar Milk Drinks & Premixes 40 PLS Fat Protein Total Solids Cream 40 PLS Fat

18 WI S16: bollettino IDF: Siero liquido e proteico concentrato Product Temp. / C Algorithm Parameter Samples n Min /% Max /% RMSEx* /% Liquid Whey RT PLS Fat Protein Total Solids Ash WPC RT PLS Fat Protein Total Solids Ash Liquid Whey & WPC 40 PLS Fat Protein Protein low Total Solids Total Solids low Total Solids mid Total Solids high Ash

19 IDF SCSA Work Item S12 Milk and milk products Guidelines for the application of in-line infrared spectrometry Project leaders: Steve Holroyd (NZ), Anders Larsen (DK) 19 19

20 WI S12: Spettroscopia In-linea nel (Vicino) Infrarosso Determinazione di proteine, grassi e solidi totali nel latte liquido utilizzando la spettroscopia nel medio Infrarosso Determinazione di proteine, grassi e umidità in prodotti solidi o semi- solidi come latte in polvere e burro e liquidi lattiero caseari utilizzando la spettroscopia nel vicino infrarosso NIR MIR MATRIX-F ProFoss InSight Pro MilkoStream 20 20

21 WI S12: Spettroscopia In-linea nel (Vicino) Infrarosso Analisi In-line Analisi di un prodotto in cui il sensore/sonda si interfaccia direttamente con il flusso di prodotto direttamente oppure attraverso una finestra Analisi On-line Analisi di un prodotto in cui il sensore/sonda si interfaccia indirettamente con il flusso di prodotto mediante un sistema di bypass o ad altri mezzi di campionamento automatici Analisi At-line Analisi di un prodotto in cui lo strumento è fisicamente separato dal flusso del prodotto che viene quindi misurato manualmente

22 WI S12: Spettroscopia In-linea nel (Vicino) Infrarosso Lo scopo principale della bozza di linee guida è quello di coprire i molti aspetti importanti che devono essere considerati durante l'installazione e l'applicazione in processo Principi e Apparecchiatura Installazione e considerazioni sul campionamento Condizioni fisiche, temperatura etc. Sonde, necessità di installazione Campionamento Tipologia di flussi di processo Liquidi Semi-solidi Polveri Calibrazione e validazione Monitoraggio di lungo termine e adattamento delle calibrazioni Per la nuova linea guida IDF 201 l aggiornamento è relativo ai principi 22 base del NIR in particolare per calibrazione e validazione 22

23 Esempi di Processo: Sonde e Sensori 23 23

24 Esempi di processo: Analisi in linea su torre di Spray Dryer: Alimentazione liquida e latte in polvere al setaccio Sonda in Transflettanza IN271 Alimentazione (Liquido) Torre Spray Essiccatore a letto fluido Vagliatura/Setacciatura 24 Sonda in riflessione Q412 24

25 Esempi di processo: Sonda in transflettanza 25 25

26 Esempi di processo: Sonda in riflessione su vagliatura 26 26

27 Esempi di processo: Sonda Hellma 3A 27 27

28 Esempi di processo: Sonda in riflessione in essiccatore 28 28

29 Esempi di processo: Analisi in-line su burrificatrice 29 29

30 Esempi di processo: Analisi in-line su burrificatrice 30 30

31 ISO IDF Work Item Groups Milk and milk products Guidelines for the application of near infrared spectrometry (S16) & of in-line (near) infrared spectrometry (S12) 31 31

32 22/03/2019 For research use only. Not for use in diagnostic procedures. Copyright 2010 Bruker Optics. All rights reserved. 32