I RISULTATI DEL PT 2013: IL SELENIO PAOLA BRIZIO

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Gabriela Negri
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1 I RISULTATI DEL PT 2013: IL SELENIO PAOLA BRIZIO

2 MATRICE: TOMATO LEAVES Se: 0,054±0,0015 mg/kg

3 Lab Misura Rec % Incert estesa Fattore copert Interv LOQ Confid 94,0 0,19 2 0,95 Tec. Accred 0,25 ICP-MS SI ,4 0,4 0,4 6 0,1 0,09 85,8 0,15 1,96 0,95 0,07 ICP-MS SI 7 0,13 0,15 0,11 100,0 0,25 1,96 0,95 0,01 ICP-MS NO 8 0,11 0,11 0,11 105,0 0,03 ICP-MS NO 9 2,16 1,96 2,67 100,0 0,2 Xlab Lab 2 zlab 0,95 0,01 zetalab ICP-MS NO 2 0,400 29,1 9,1 6 0,095 3,5 5,5 7 0,130 6,4 4,6 8 0,110 4,7 37,3* 9 2, ,0 9,8

4 Se: determinazioni (mg/kg) per partecipante Codice del laboratorio Xref=0.05 se

5 Se: determinazioni (mg/kg) per partecipante Xref= se Codice del laboratorio

6 z-score e zeta-score per il Se ~~~ ~~~ ~~~ ~~~ ~~~ 6.4 ~~~ z-score zeta-score Codice del laboratorio 10

8 ...e il Selenio?

9 EVENTO CIRCOSCRITTO A TOMATO LEAVES?

10 Mangime completo per suino ICP Aliquota 1 Se: 0,460 mg/kg Aliquota 2 Se: 0,460 mg/kg 0,150 mg/kg AAS Aliquota 1 Se: 0,29 mg/kg Aliquota 2 Se: 0,31 mg/kg

11 Mangime completo per suino Granone, orzo, farinaccio di grano duro, tritello di grano duro, farina di estrazione di soia tostata, melasso di canna, proteina grezza, cellulosa grezza 3,8%, oli e grassi grezzi, ceneri grezze,etc...

12 ...COS'È SUCCESSO?

14 As and Se, due to their ionization energies close to that of carbon (i.e., ev), would suffer from a charge transfer reaction from C ions, thus increasing the As+ and Se+ populations. It would explain the enhancement in the ion signals observed for these elements in ICP-MS. In a second step, these ions would suffer from subsequent ion/electron recombinations thus increasing the population of the excited atoms. [ ] The differences on carbon matrix effects between the glycerol, citric acid and potassium hydrogen phthalate solutions depend on the presence of concomitant ions (i.e. H+, K+) and not on the carbon source itself.

15 For Se+ and As+ signal intensities were higher in the presence of carbon, thus indicating an enhancement effect (Irel > 1.04) Signal enhancement is always observed for Se and As regardless of the type of ICP-MS instrument used and the experimental conditions employed.

16 SELENIO f(x) = 322,2887x + 43,0554 R² = 0, f(x) = 296,8157x + 19,4861 R² = 0, f(x) = 219,0357x - 10,3038 R² = 0,9992 CPS % Regressione lineare per 0% 0,5% Regressione lineare per 0,5% 1% Regressione lineare per 1% 2% Regressione lineare per 2% f(x) = 71,7550x + 13,7172 R² = 1, Conc. ppb

17 Mean Se in ppm 0% 0,5% 1% 2% Val certif Carrot 0,037 0,023 0,007-0,001 0,031 Rice F 0,337 0,130 0,077 0,045 0,38 Tomato L 0,189 0,077 0,042 0,022 0,054 Peach L 0,613 0,226 0,142 0,091 0,12 Selenio % recupero 0% 0,5% 1% 2% Carrot 120% 73% 23% -5% Rice F 89% 34% 20% 12% Tomato L 350% 142% 79% 40% 511% 188% 118% 76% Peach L

18 Selenio % rec 500% 450% 400% 0% 0,50% 1% 2% 350% 300% 250% 200% 150% 100% 50% 0% Carrot Rice F Tomato L Peach L

19 ...E L'ARSENICO?

20 ARSENICO f(x) = 1499,3995x - 116,8151 R² = 0, f(x) = 1310,0691x - 141,4522 R² = 0, CPS f(x) = 989,9495x - 172,7366 R² = 0, f(x) = 455,7367x - 24,2893 R² = 0, % Regressione lineare per 0% 0,5% Regressione lineare per 0,5% 1% Regressione lineare per 1% 2% Regressione lineare per 2% Conc. ppb

21 Mean As in ppm 0% 0,5% 1% 2% Val certif Carrot 0,107 0,053 0,035 0,022 0,11 Rice F 0,274 0,136 0,091 0,059 0,29 Tomato L 0,204 0,098 0,068 0,044 0,112 Peach L 0,389 0,194 0,130 0,085 0,06 Arsenico % recupero 0% 0,5% 1% 2% Carrot 97% 48% 32% 20% Rice F 94% 47% 32% 20% Tomato L 182% 88% 61% 39% Peach L 649% 323% 217% 141%

22 Arsenico % rec 700% 600% 500% 0% 0,50% 1% 2% 400% 300% 200% 100% 0% Carrot Rice F Tomato L Peach L

23 SOLUZIONI?

24 TECNICA STRUMENTALE ALTERNATIVA SPIKE SU MATRICE DA ANALIZZARE NB:CALDAMENTE CONSIGLIATO ANCHE IN AMBITO DI VALIDAZIONE

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