CHIMICA ATTIVITÀ SPERIMENTALI. progetto modulare. nuova edizione. A. Post Baracchi A. Tagliabue

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1 nuova edizione A. Post Baracchi A. Tagliabue CHIMICA progetto modulare ATTIVITÀ SPERIMENTALI

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3 A. Post Baracchi A. Tagliabue CHIMICA progetto modulare Attività sperimentali

4 Redazione: puntoacapo - Torino Impaginazione: EDOM - Padova Ricerca iconografica: Giorgio Evangelisti, Archivio Lattes Coordinamento prestampa: Gianni Dusio I diritti di traduzione, di memorizzazione elettronica, di riproduzione e di adattamento totale o parziale con qualsiasi mezzo (compresi i microfilm e le copie fotostatiche) sono riservati per tutti i paesi. I diritti di traduzione, di memorizzazione elettronica, di riproduzione e di adattamento totale o parziale con qualsiasi mezzo (compresi i microfilm e le copie fotostatiche) sono riservati per tutti i paesi. Le fotocopie per uso personale del lettore possono essere effettuate nei limiti del 15% di ciascun volume/fascicolo di periodico dietro pagamento alla SIAE del compenso previsto dall art. 68, commi 4 e 5, della legge 22 aprile 1941 n Le riproduzioni effettuate per finalità di carattere professionale, economico o commerciale o comunque per uso diverso da quello personale possono essere effettuate a seguito di specifica autorizzazione rilasciata da AIDRO - Corso di Porta Romana,108 - Milano segreteria@aidro.org sito web: Per i casi in cui non è stato possibile ottenere il permesso di riproduzione, a causa della difficoltà di rintracciare chi potesse darlo, si è notificato all Ufficio della proprietà letteraria, artistica e scientifica che l importo del compenso è a disposizione degli aventi diritto. Le immagini del testo (disegni e/o fotografie) che rappresentano marchi o prodotti presenti sul mercato hanno un valore puramente didattico di esemplificazione. Questo volume è stato realizzato tenendo conto di quanto stabilito dal D.M. n. 547 del 07/12/1999 ( Gazzetta Ufficiale - Serie speciale n. 51 del 02/03/2000) circa le norme avvertenze tecniche per la compilazione dei libri di testo per la scuola dell obbligo. Nomi e marchi citati sono generalmente depositati o registrati dalle rispettive case produttrici. info@latteseditori.it Proprietà letteraria riservata 2007 S. Lattes & C. Editori SpA - Torino Stampato in Italia - Printed in Italy per conto della casa editrice da Vincenzo Bona SpA - Torino Prima edizione 2007 ristampa anno

5 Indice 1 La chimica concreta Norme di sicurezza e consigli pratici nell uso del laboratorio Le apparecchiature di laboratorio 3 Apparecchiature di vetro (vetreria) 3 Apparecchiature di porcellana 8 Apparecchiature di metallo o altro materiale I reagenti chimici 14 2 Operazioni preliminari di laboratorio Dissoluzioni e solubilizzazione 17 Estrazione con solvente Diluizione e concentrazione delle soluzioni Sublimazione Precipitazione Separazione solido-liquido 20 Decantazione 20 Centrifugazione 21 Filtrazione 21 Lavaggio 22 Essiccazione e calcinazione 22 Cristallizzazione Separazione di liquidi immiscibili Distillazione 24 Distillazione semplice 24 Distillazione frazionata 24 Distillazione a pressione ridotta 26 Distillazione in corrente di vapore Cromatografia 27 Cromatografia su colonna 28 Cromatografia su carta 28 Cromatografia su strato sottile Come progettare una ricerca di laboratorio: il problem solving 29 3 Schede di laboratorio Determinazione della densità di un corpo 32 Purificazione del solfato di rame commerciale CuSO 4 5H 2 O mediante cristallizzazione 33 Distillazione semplice: preparazione dell acqua distillata 35 Distillazione frazionata di un miscuglio liquido omogeneo (acqua-etanolo) 36 Separazione cromatografica dei componenti di un miscuglio (pigmenti vegetali) 38 Verifica del rapporto di combinazione in massa fra elementi 40 III Determinazione indiretta dell ordine di grandezza delle dimensioni molecolari 42 Sublimazione della naftalina 43 Variazione, a temperatura costante, del volume di un gas quando varia la pressione (verifica della legge di Boyle) 45 Variazione, a volume costante, della pressione di un gas quando varia la sua temperatura (verifica della legge di Charles) 48 Osservazioni per il riconoscimento delle sostanze 50 La conducibilità elettrica delle soluzioni 54 Preparazione di una soluzione a concentrazione data (soluzione titolata) 57 Le proprietà delle membrane: la pressione osmotica 58 Tre reazioni significative 60 Precipitazione dell argento come cloruro 61 Precipitazione del bario come solfato 63 Precipitazione del rame come ossido dal solfato di rame commerciale 64 Proprietà ossidanti del cloruro ferrico FeCl 3 65 Determinazione del calore molare di soluzione di NaOH 66 Determinazione del calore di reazione di una reazione acido-base 67 Gli scambi di calore nella reazione tra magnesio e acido cloridrico 69 Come misurare la velocità di reazione 70 Spostamento dell equilibrio di reazione 73 Determinazione del ph di una soluzione acida al variare della sua concentrazione 74 Titolazione acido forte/base forte (Esperienza guidata) 75 Determinazione dell intervallo di viraggio di alcuni indicatori 77 Verifica dell idrolisi di alcuni sali 78

6 Indice Costruzione di elementi galvanici (pile) e verso della corrente 80 Effetto degli acidi su metalli diversi Riconoscimento di alcani e alcheni 96 Riconoscimento degli alchini Elettròlisi dello ioduro di potassio in soluzione acquosa 83 Elettròlisi del solfato rameico CuSO 4 (con elettrodi di rame) 85 Elettròlisi del solfato rameico CuSO 4 (con elettrodi di grafite) 86 Reazione di decomposizione termica del nitrito di ammonio, NH 4 NO 2 87 Preparazione dell ammoniaca da un sale di ammonio 88 Osservazioni sul comportamento dello zolfo 90 Preparazione di acido cloridrico da un suo sale 92 Preparazione del solfato di zinco eptaidrato ZnSO 4 7H 2 O 93 Riconoscimento della natura organica di una sostanza 94 Riconoscimento di carbonio e idrogeno nei composti organici Riconoscimento degli idrocarburi aromatici 99 Alogenazione del benzene (bromurazione) 99 Riconoscimento di alcooli e fenoli 101 Riconoscimento di aldeidi e chetoni 102 Riconoscimento degli acidi carbossilici 104 Riconoscimento delle ammine 104 Riconoscimento delle ammidi 106 Riconoscimento dei nitrili Riconoscimento di amminoacidi e di proteine 108 IV

7 1 La chimica concreta La sperimentazione di laboratorio costituisce una parte fondamentale del corso di Chimica, altrettanto importante dell impostazione teorica, poiché permette di capire le trasformazioni della materia in tutti i suoi molteplici aspetti. La sperimentazione, infatti, non solo funziona come verifica pratica, ma, coinvolgendo in prima persona l allievo, ne stimola la fantasia e la propria capacità interpretativa e ideativa. Infine egli, oltre che a sapere, imparerà anche a saper fare. Se poi la scuola non possiede un laboratorio sufficientemente attrezzato, la lettura attenta delle esperienze proposte consentirà di acquisire, comunque, una formazione teorico-sperimentale 1.1 Norme di sicurezza e consigli pratici nell uso del laboratorio Prima di accostarci alla chimica sperimentale riteniamo opportuno suggerire alcuni consigli pratici all allievo che per la prima volta si appresta a entrare in laboratorio, al fine di consentirgli un lavoro proficuo, sereno, sicuro per sé e per i compagni che lo attorniano. Tutto ciò senza la presunzione di volerci sostituire al docente di chimica o agli insegnanti tecnici di laboratorio, ai quali soli spetta la completa responsabilità relativa alle norme di sicurezza da osservare in ogni caso quando si manipolano apparecchiature e reagenti chimici. 1 Non entrare in laboratorio senza avere indossato camice e occhiali di sicurezza. Prima di iniziare qualsiasi esperimento, accertarsi di avere chiaramente capito il suo significato e gli scopi che esso si prefigge. Prima di iniziare qualsiasi esperimento, assicurarsi di avere al proprio posto di lavoro tutto il materiale occorrente, perfettamente lavato e asciutto. Seguire scrupolosamente tutte le operazioni, nell ordine stabilito, fornite dalla scheda relativa all esperimento, e non tentare assolutamente alcuna variante che non sia discussa e approvata dall insegnante.

8 1 La chimica concreta Materiale infiammabile o alta temperatura Materiale esplosivo Sostanze tossiche Sostanze corrosive Non assaggiare mai alcuna sostanza. Se, incidentalmente, qualche sostanza arrivasse alle labbra o agli occhi, sciacquare abbondantemente con acqua e riferire l incidente all insegnante. Evitare ogni scherzo, anche ritenuto innocuo: può rivelarsi, in realtà, imprevedibilmente pericoloso! Materiali radioattivi Pericolo generico Carichi sospesi Raggi laser Carrelli di movimentazione Materiale comburente Tensione elettrica pericolosa Radiazioni non ionizzanti Non aspirare mai i vapori o i fumi che possono svilupparsi nel corso di una reazione, o che possono esalare da alcuni contenitori (bottiglie, apparecchi generatori, ecc.). In tal caso è opportuno operare sotto cappa o tenere aperte le finestre. Campo magnetico intenso Pericolo di inciampo Bassa temperatura Protezione obbligatoria degli occhi Simboli usati per segnalare un pericolo, con relativi significati. Caduta con dislivello Sostanze nocive o irritanti Rischio biologico Aprire cautamente i recipienti e, se questi hanno un tappo o un rubinetto di vetro smerigliato difficile da aprirsi, non percuotere con oggetti di metallo, ma intervenire con delicatezza battendo leggermente con un manico di legno, oppure avvolgere il tappo o il rubinetto con un panno bagnato in acqua calda e strizzato. Se il tappo o il rubinetto resistono, rinunciare. Non manipolare con troppa energia le apparecchiature di vetro o di porcellana e, se queste sono state appena ritirate dalla fiamma, non appoggiarle direttamente sul piano di lavoro, ma su una reticella isolante. Non esporre mai direttamente alla fiamma i recipienti di reazione (a eccezione dei crogioli e delle provette da saggio) e in ogni caso non orientare mai l imboccatura verso di sé o verso i compagni. 2 Non usare mai reagenti (acidi o basi) concentrati, a meno che non sia espressamente richiesto. Dovendo diluire l acido solforico, H 2 SO 4, in acqua, versare sempre l acido nell acqua (goccia a goccia) e mai viceversa. Raffreddare con acqua le pareti esterne del recipiente, poiché la solubilizzazione è fortemente esotermica. Prelevare dai contenitori i reagenti solidi mediante spatole pulite, che non dovranno mai essere usate più di una volta. Non usare mai la stessa spatola per prelevare sostanze diverse, al fine di non inquinare il contenuto dei recipienti. Non toccare mai i reagenti con le mani e non portarli alla bocca! Non appoggiare sul piano di lavoro la parte del tappo che era inserita nel collo di una bottiglia.

9 La chimica concreta 1 Alla fine di ogni esercitazione pulire e riordinare con cura il proprio posto di lavoro. Prima di lasciare il laboratorio accertarsi che i rubinetti del gas siano ben chiusi e le spine elettriche disinserite. 1.2 Le apparecchiature di laboratorio Descriveremo brevemente le apparecchiature di uso più comune in laboratorio, in modo da facilitarne l impiego, distinguendo tra materiale di vetro, porcellana e totalmente o parzialmente di metallo, legno, materiale refrattario, materiale plastico, ecc. Apparecchiature di vetro (vetreria) La vetreria di laboratorio può essere di vetro comune qualora non debba venire sottoposta a riscaldamento, ma per lo più è in vetro resistente agli sbalzi termici e alle soluzioni acide e basiche (vetro Pyrex o vetro neutro di Jena o di Murano). Attualmente buona parte della vetreria non da fuoco viene prodotta in resine sintetiche (teflon, plexiglas, perspex, politene, polipropilene, polimetilpentene, ecc.), che ben si prestano per le loro caratteristiche di elasticità, resistenza agli urti, maneggiabilità e durata. Tubi da saggio o provette: tubi di diametro variabile da 10 a 20 mm e della lunghezza di cm, con l estremità inferiore chiusa e arrotondata. Essi consentono di osservare agevolmente l andamento delle reazioni condotte su piccole quantità di sostanza, sia a freddo, sia a caldo. In quest ultimo caso, ricordiamo l opportunità di impiegare le apposite pinze di legno per portare la provetta sulla fonte di calore e mantenervela. Il riscaldamento della sostanza contenuta, specialmente se liquida, va effettuato con cautela e lungo le pareti della provetta stessa, mai sul fondo, avendo cura di spostarla avanti e indietro in modo da renderlo uniforme. Tubi da saggio. Tubi da saggio. La provetta va tenuta leggermente inclinata per evitare improvvise e pericolose fuoriuscite di liquido dall imboccatura. Bicchieri o becher: contenitori cilindrici a fondo piano, di varia capacità ( ml) graduati e non. Si prestano per portare liquidi all ebollizione, ma non per riscaldare sostanze solide. Ne segue che si potranno evaporare solo parzialmente delle soluzioni, senza però arrivare al residuo secco. 3 Becher.

10 1 La chimica concreta Beute o matracci conici di Erlenmeyer: contenitori a forma di tronco di cono, con collo cilindrico stretto o largo, graduati e non. Vengono usati quando si devono evitare perdite di liquido per evaporazione. La capacità varia in media da 50 a 1000 ml. Beute. Palloni: recipienti a fondo sferico, con collo abbastanza lungo e imboccatura svasata, impiegati per portare i liquidi all ebollizione. Come tali, sono parte integrante degli apparecchi di distillazione. Palloni codati: sono analoghi ai precedenti, ma il collo è munito di una tubulatura laterale. Palloni. Pallone codato. Matracci: recipienti di forma sferica e fondo piano, con collo lungo, di varia capacità. L impiego è analogo a quello delle beute. Matracci tarati: contenitori di forma sferica e fondo piano, con collo lungo (chiuso da un tappo di vetro smerigliato) sul quale una tacca ben visibile segna la capacità riportata sulla boccia che varia in media da 25 a 1000 ml ml Beuta codata. Beute codate: sono beute a pareti molto spesse, munite di un tubo laterale da collegare a una pompa. Servono per la filtrazione sotto vuoto. 4 Matracci. Matraccio tarato.

11 La chimica concreta 1 Imbuti comuni e imbuti separatori: gli imbuti comuni sono conici a gambo corto oppure lungo e a taglio obliquo; servono per travasare liquidi e per la filtrazione. Gli imbuti separatori sono contenitori chiusi in alto da un tappo di vetro smerigliato e muniti in basso di un rubinetto. Servono per separare liquidi non miscibili. Imbuti comuni. Imbuto separatore. Cilindri graduati: recipienti cilindrici a base larga, recanti incisa lungo la parete una serie di tacche che ne specificano il volume. La loro capacità varia in media da 10 a 1000 ml. 5 ml Pipetta tarata. Cilindro graduato. Pipetta graduata. Pipette tarate e graduate: sono tubi di vetro aperti con la parte terminale inferiore a punta, di capacità variabile da 1 a 10 ml. Le pipette tarate recano una bolla cilindrica centrale sulla quale è segnato il volume che è possibile misurare, sormontata da una tacca incisa che lo determina. Le pipette graduate recano incise le graduazioni che hanno inizio dallo zero nella parte alta della pipetta e terminano in basso sopra la punta. Per prelevare il liquido ci si serve di un apposita tettarella di gomma avendo cura che la punta della pipetta sia costantemente immersa nel liquido. Burette di Mohr: sono tubi cilindrici del volume medio di 50 ml, graduati in decimi di millimetro. Servono per misurare con precisione il volume di liquidi e soluzioni. Terminano in basso con un rubinetto di vetro smerigliato (per liquidi neutri o acidi), oppure (nel caso di liquidi basici) con un tubicino di gomma regolabile con una pinzetta metallica (pinza di Mohr). Per facilitare la lettura dei volumi di liquido, sulla superficie opposta a quella su cui sono segnate le graduazioni è applicata una striscia longitudinale blu su fondo bianco (banda di Schelbach). La buretta deve venir sistemata perfettamente verticale, fissandola sal- 5

12 1 La chimica concreta damente, mediante pinze a morsetto, all asta metallica di un sostegno di Bunsen, la cui ampia base (metallica o di vetro o di ceramica) garantisce un buon piano di appoggio o di lavoro. La parete interna della buretta, prima dell uso, deve essere perfettamente asciutta. Se così non fosse, è bene lavarla un paio di volte con un po del liquido che dovrà riempirla. Il riempimento della buretta deve venir attuato cautamente, aiutandosi con un imbuto pulito e asciutto e badando che non si formino bolle d aria all interno. Per scacciarle è sufficiente agire con piccoli colpi sul rubinetto o sulla pinza di Mohr. Burette di Mohr montate su sostegno. Spruzzetta: si tratta di un matraccio da ml, munito di un tappo di gomma con due fori attraverso i quali passano due tubi di vetro, uno dei quali pesca sul fondo e nella parte esterna è piegato a angolo acuto e termina a punta sottile, l altro, molto più corto, è piegato all esterno ad angolo ottuso. Soffiando attraverso quest ultimo, il liquido esce dal primo tubo sotto forma di getto filiforme. Attualmente le spruzzette di vetro sono spesso sostituite da spruzzette di politene, bottiglie cilindriche con tappo avvitato, attraverso cui passa un tubo ripiegato e terminante a punta sottile. La semplice pressione della mano sulla bottiglia consente la fuoriuscita del liquido sotto forma di getto sottile. Entrambi i tipi di spruzzetta, riempiti di acqua distillata, servono per il lavaggio di recipienti, precipitati, ecc. 1ATTIVITÀ SPE Vetrini da orologio: piccoli contenitori concavi di diametro variabile da 4 a 10 cm e oltre. Si impiegano per coprire becher o per pesare e contenere piccole quantità di sostanze solide o liquide e osservarne eventualmente le reazioni. 6 Spruzzetta di vetro. Vetrino da orologio. Spruzzetta di di poliene. politene.

13 La chimica concreta 1 Pesafiltri: piccoli recipienti di vetro sottile, cilindrici, alti o bassi, muniti di coperchio. Servono per pesare sostanze o per essiccarle in stufa. Pesafiltri. Pesafiltri Refrigeranti: sono formati da un tubo di vetro in cui circolano i vapori da refrigerare e condensare, circondato da un manicotto, anch esso di vetro, munito di due tubulature laterali di entrata e di uscita del liquido refrigerante (in genere acqua corrente). Spesso il tubo liscio centrale è sostituito da un tubo a serpentino o a bolle che, aumentando la superficie di contatto con il liquido refrigerante, facilita il raffreddamento e la condensazione dei vapori. I refrigeranti, montati su appositi sostegni metallici, sono parte integrante dei dispositivi di distillazione. Essiccatore. Essiccatore: è un robusto contenitore a pareti spesse, provvisto di coperchio. Per garantirne la chiusura ermetica, i bordi dell essiccatore e del coperchio vengono spalmati con vasellina o con paraffina, in modo da farli aderire perfettamente. Il coperchio talora è munito di una tubulatura a rubinetto da collegare a una pompa a vuoto, in modo da poter estrarre l aria dall interno. Nella parte inferiore dell essiccatore si introduce una sostanza igroscopica (CaCI 2,H 2 SO 4, BaO, AI 2 O 3, ecc.), capace di sottrarre umidità all ambiente. Un piatto interno forato di porcellana serve per appoggiarvi pesafiltri, capsule, crogioli, contenenti le sostanze da mantenere disidratate. 7 Refrigeranti. Refrigeranti.

14 1 La chimica concreta Bottiglie e flaconi per reagenti: sono di vetro, muniti di tappo smerigliato, oppure di plastica con tappo a vite. Se la sostanza contenuta si altera alla luce, occorre impiegare vetro scuro. Se la sostanza contenuta è una base forte, si impiegano tappi di gomma anziché di vetro per evitare che il tappo si incastri fortemente nel collo della bottiglia, come spesso accade con le sostanze alcaline. Bottiglia di vetro e flacone di materiale plastico. Apparecchiature di porcellana Capsule: recipienti di porcellana verniciata, a fondo piano o sferico, di diametro variabile in media da 5 a 10 cm o oltre. Poiché le capsule resistono molto bene al calore, possono venire esposte direttamente alla fiamma. Data la loro ampia superficie si prestano per evaporare liquidi e per portare a secco soluzioni (evaporazione completa del solvente). Il loro raffreddamento non deve mai essere brusco. Capsule. (a) crogioli da calcinazione; (b) crogiolo da filtrazione (Gooch). Crogioli: recipienti di forma tronco-conica, a fondo piano. Sono di due tipi: crogioli da calcinazione, completamente verniciati, di diametro variabile da 3 a 5 cm, alti o bassi, muniti di coperchio. Sono molto resistenti al calore, tanto che possono essere posti direttamente sulla fiamma e arroventati fino al colore rosso. Servono per fondere sostanze che richiedono temperature elevate. In alcuni casi si impiegano crogioli di platino, di acciaio al nichel-cromo, o di argilla refrattaria; crogioli da filtrazione, costituiti da porcellana verniciata, ma con fondo di materiale poroso. Si prestano per filtrazioni alla pompa. Un particolare tipo di crogiolo filtrante è il crogiolo di Gooch, formato da un crogiolo di porcellana col fondo bucherellato, sul quale si adatta un disco di porcellana con identici fori. Tra il fondo e il dischetto si pone uno straterello di pasta refrattaria. 8 (a) (b)

15 La chimica concreta 1 Mortaio con pestello: è un recipiente a pareti robuste di porcellana, di vetro, agata, ferro, marmo, ecc., completato da un pestello. Viene impiegato per frantumare e ridurre in polvere le sostanze solide, o per mescolarle intimamente. Mortaio con pestello. Imbuto di Büchner: è un imbuto filtrante di porcellana a fondo bucherellato, che si impiega nella filtrazione alla pompa. A questo scopo, l imbuto si inserisce, a tenuta, sul tappo di una beuta codata. Il fondo dell imbuto si copre con un disco di carta da filtro umida. Un imbuto analogo, ma che non richiede la carta da filtro, può realizzarsi in vetro con fondo poroso. Imbuto di Büchner. Apparecchiature di metallo o altro materiale Apparecchi per il riscaldamento alla fiamma. Lampada Bunsen (o becco Bunsen): è formata da un cannello verticale di ottone o acciaio, fissato su un solido basamento metallico. Nella base del cannello affluisce gas naturale (prevalentemente formato da metano, CH 4 ) che entra attraverso un iniettore a ugello. A livello di quest ultimo, il cannello presenta due fori diametralmente opposti, ed è circondato da un manicotto di ottone anch esso fornito di due fori di presa dell aria; ruotando il manicotto è possibile regolarne l afflusso, rendendo la miscela gas-aria più o meno ricca di ossigeno. Con i fori chiusi la fiamma è gialla, luminosa, poco calda e riducente. Con i fori completamente aperti la fiamma appare azzurro-violetta e risulta formata da più zone a temperature diverse, e con caratteristiche diverse a seconda dell abbondanza di ossigeno. Entrambe derivate dalla lampada Bunsen, mediante piccoli accorgimenti per migliorarne la potenza sono la lampada di Teclu, alla cui sommità si può adattare uno spargifiamma a bocca oblunga, e la lampada Mecker. Soffieria. Quando si voglia aumentare la capacità di riscaldamento, occorre sostituire le lampade con la soffieria, formata da un corpo cen- 9 (a) canna del bruciatore miscela gas-aria entrata del gas ugello accesso dell aria (b) (a) Lampada Bunsen; (b) sua sezione verticale. anello girevole con apertura

16 1 La chimica concreta trale di afflusso del gas, munito di due ugelli laterali a rubinetto, attraverso i quali viene soffiata aria compressa, che consente di raggiungere temperature più elevate durante la combustione del gas. (a) (b) (a) Lampada Mecker; (b) lampada Teclu con spargifiamma. Soffieria. Sostegni di Bunsen: sono formati da una robusta base di ghisa o di porcellana sulla quale è avvitata un asta metallica verticale, alla quale si possono fissare pinze reggi-burette, anelli di sostegno per becher, palloni, refrigeranti, ecc. Servono a molteplici operazioni chimiche. Sostegni per filtrazione: sono costituiti da un anello di ferro che può venir inserito su un sostegno di Bunsen o che è semplicemente innestato su una base pure ad anello. Servono a sostenere gli imbuti da filtrazione. Sostegno di Bunsen. Sostegni per filtrazione. Sostegni a treppiede: sono costituiti da un anello di ferro sostenuto da tre sbarrette pure di ferro. Il diametro varia da 10 a 20 cm e l altezza da 18 a 25 cm. Servono da sostegno ai recipienti da scaldare su fiamma. 10 Sostegni a treppiede.

17 La chimica concreta 1 Sostegni a triangolo: sono sostegni triangolari di filo di ferro rivestito di materiale refrattario. Servono a sostenere capsule e crogioli durante il riscaldamento diretto su fiamma. Sostegno a triangolo. Reticelle metalliche: sono quadrate, costituite di un intreccio di sottili fili di ferro zincato a maglie strette, con un disco di materiale refrattario nella parte centrale. Vengono poste sui treppiedi, a sostegno di becher, capsule, ecc. da scaldare su lampada Bunsen. Reticella refrattaria. Sostegni per tubi da saggio (portaprovette): sono sostegni di forma e materiali diversi (legno, acciaio, plexiglas, ecc.) muniti di piani forati e di piani di sostegno, per sorreggere i tubi da saggio. Sostegno per tubi da saggio. Sostegni portapipette: sono costituiti da una solida base di ghisa, sulla quale è avvitata un asta metallica verticale che regge due o tre piatti di porcellana, muniti di fori di diametro diverso destinati a sostenere le pipette. Sostegno portapipette. Sostegno per palloni. Sostegni per palloni: sono in materiale refrattario o plastico. Spatole e cucchiai: sono di metallo oppure di corno o di materiale plastico. Servono a prelevare reagenti solidi o a mescolarli. 11 Spatole e cucchiaio.

18 1 La chimica concreta Pinze di metallo. Pinza di legno a molla. Pinze di metallo: sono di ottone o di ottone nichelato o di acciaio inox, a curvatura differente a seconda che servano ad afferrare capsule e crogioli o altri contenitori. Pinze di legno a molla: sono costituite da una comune pinza di legno con un impugnatura più lunga, in modo da venir agevolmente afferrata. Si usano per portare le provette alla fiamma. Spazzolino nettaprovette: è uno spazzolino di setola con lungo gambo metallico, adatto alla pulizia, per sfregamento, di tubi da saggio o di altri recipienti di vetro. Spazzolino nettaprovette. Stufa Stufe: sono a forma di parallelepipedo, in rame o alluminio o acciaio inox, munite di sportelli e di piani interni forati. Servono per essiccare precipitati o altre sostanze solide. Le stufe sono ad aria, riscaldate elettricamente e munite di termostato. Muffole: sono stufe elettriche di materiale refrattario che servono alla fusione dei metalli e alla loro calcinazione. Possono raggiungere temperature fino a 1700 C. Bagnomaria elettrico. Bagno di sabbia. 12 Bagnomaria o bagno ad acqua: è formato in genere da un recipiente di rame, con il coperchio costituito di anelli, pure di rame, adattabili l uno all altro in modo da variare a volontà il diametro dell apertura superiore, a seconda delle dimensioni dei recipienti da sorreggere (becher, capsule, ecc.). Il bagnomaria viene riempito per 3/4 di acqua e posto su un becco Bunsen, che la porta all ebollizione. Il vapore prodotto scalda il recipiente che contiene la soluzione da evaporare: l evaporazione, anche se lenta, è molto uniforme. Attualmente i bagnomaria sono provvisti di una tubatura laterale che serve a mantenere costante il livello dell acqua nell interno e sono riscaldati elettricamente. Bagno di sabbia: è formato da un recipiente metallico, basso e a fondo piatto, contenente uno strato uniforme di sabbia, che viene riscaldato a gas o elettricamente. Serve per l evaporazione di soluzioni. La sabbia calda rende l operazione uniforme e abbastanza rapida, poiché può raggiungere temperature più elevate del bagnomaria.

19 La chimica concreta 1 Bilancia: è lo strumento che consente di misurare la massa dei corpi. Quando nelle operazioni di laboratorio non è richiesta una grande esattezza è sufficiente servirsi della bilancia tecnica che ha una sensibilità di 0,01 g e una portata di 500 g. La bilancia è corredata di una massiera, cioè di una scatola contenente una serie di pesi (masse di confronto) in ottone o in ottone cromato dei valori seguenti: 1 mg 200 mg, per una massa totale di 500 g. Bilancia tecnica con massiera di masse campione. Per una buona pesata occorre seguire una serie di norme: non toccare mai i pesi con le dita, ma con le apposite pinzette; non porre mai la sostanza da pesare direttamente sui piattelli, ma in un contenitore adatto (vetrino da orologio, pesafiltri, capsula, crogiolo, ecc.); una sostanza che sia stata riscaldata deve venire opportunamente raffreddata prima della pesata. A questo scopo si deve porre in essiccatore, dove il raffreddamento avviene uniformemente e lontano dal contatto del vapor acqueo contenuto nell aria; prima della pesata, sbloccare cautamente la bilancia e assicurarsi che l oscillazione dell ago sia regolare, con oscillazioni cioè di uguale ampiezza a destra e a sinistra intorno alla posizione di equilibrio; bloccare la bilancia quando si devono caricare i piattelli con le sostanze e i pesi; non cambiare mai i pesi durante le oscillazioni; né aggiungere o togliere sostanza; non caricare i pesi a casaccio, ma ordinatamente in ordine decrescente, cominciando con quelli con il valore più alto; terminata la pesata, riporre con le pinzette i pesi nella massiera e pulire accuratamente i piatti e il piano della bilancia da eventuali tracce di sostanza, aiutandosi con un pennello morbido. Pesata diretta o semplice. Questo metodo si adatta bene all impiego della bilancia tecnica: porre sul piattello sinistro il contenitore per la sostanza da pesare; aggiungere sul piattello destro pesi in misura sufficiente a equilibrare il contenitore (tara, t): in tal caso le oscillazioni saranno di uguale ampiezza intorno alla posizione di equilibrio; porre la sostanza da pesare nel contenitore; aggiungere pesi sul piattello destro fino a riportare la bilancia nelle condizioni di equilibrio (peso lordo, P, cioè peso del contenitore + peso della sostanza); 13

20 1 La chimica concreta per ricavare il peso della sostanza, p, è sufficiente sottrarre la tara dal peso lordo: p = P t 1.3 I reagenti chimici Parte integrante di un laboratorio, accanto alle apparecchiature di vario genere appena descritte, sono i reagenti chimici, che vengono indicati genericamente col nome di reagentario, e sono indispensabili all attività pratica. I contenitori dei reagenti sono dotati delle rispettive etichette che, accanto al nome del reagente, recano dei simboli convenzionali, in base alle norme raccomandate dal Consiglio d Europa di Strasburgo. Tali simboli segnalano le sostanze pericolose, suddivise in otto categorie: infiammabili, esplosive, ossidanti o comburenti, tossiche, nocive, corrosive, irritanti, radioattive. Sostanze infiammabili. Si tratta di sostanze che, a contatto con l ossigeno atmosferico, se portate a temperatura sufficientemente elevata, bruciano con fiamma. A ognuna di esse corrisponde il proprio punto di infiammabilità o flash point. I materiali di uso comune presenti in laboratorio sotto questo profilo sono: idrogeno, metano, acetilene, solventi volatili (per es. metanolo, etanolo, acetone, solfuro di carbonio, etere etilico, ecc.). Sostanze esplosive. Sono sostanze che possono facilmente esplodere in seguito a esposizione a fonti di calore o quando sono soggette a urti o ad attriti. Ne fanno parte: clorati, cloriti, perossidi organici, nitrati inorganici e organici, ecc. Le sostanze esplosive vanno conservate isolate e sufficientemente lontane dalle sostanze infiammabili. Sostanze ossidanti o comburenti. Si tratta di sostanze che, a contatto con altre, soprattutto se infiammabili, provocano una reazione fortemente esotermica (combustione). Fra esse vi sono: perossido di idrogeno concentrato, permanganati, cromati, bicromati, acido nitrico concentrato, nitrati, ecc. Sostanze tossiche. Sono sostanze che, se ingerite, inalate o assorbite attraverso la pelle, possono provocare danni alla salute. I loro effetti, naturalmente, sono tanto più gravi quanto maggiore è la quantità introdotta nell organismo. Tra queste sostanze le più pericolose sono quelle gassose, come per esempio, l acido cianidrico, il cloro, l ammoniaca, l acido solfidrico e 14

21 La chimica concreta 1 l ossido di carbonio. È consigliabile, comunque, lavorare sotto cappa aspirante, evitare il contatto con la cute e con gli occhi (per es. usare occhiali protettivi). Sostanze nocive (Xn). Sono sostanze che, se ingerite, inalate o assorbite attraverso la pelle, possono essere limitatamente dannose. Anche in questo caso valgono le precauzioni utili per le sostanze tossiche. Sostanze corrosive. Sono sostanze che danneggiano sia chi le manipola, sia le apparecchiature di laboratorio. Rientrano in questa categoria gli acidi ( H 2 SO 4, HCl, H 3 PO 4, HNO 3, HF, ecc.), le basi (NaOH, KOH), l ossido di calcio e il perossido di idrogeno. Sostanze irritanti (Xi) Sono sostanze capaci di causare reazioni infiammatorie in seguito a contatto più o meno prolungato con la cute. Durante il loro impiego sono consigliabili le precauzioni previste nel caso delle sostanze tossiche. Sostanze radioattive. Sono sostanze capaci di emettere spontaneamente radiazioni ionizzanti. Data la loro elevata pericolosità, per tali sostanze esiste una legislazione specifica per la conservazione, manipolazione e smaltimento. 15

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23 2 Operazioni preliminari di laboratorio 2.1 Dissoluzione e solubilizzazione Nel testo di chimica abbiamo definito una soluzione e abbiamo diffusamente parlato del processo di solubilizzazione in generale e a livello molecolare; ora ci occuperemo delle operazioni pratiche che devono venire attuate per portare in soluzione una sostanza solida. Per prima cosa si riduce in polvere finissima la sostanza (se già non lo fosse), frantumandola pazientemente in mortaio, in modo da aumentare il più possibile la superficie di contatto tra essa e il suo solvente. Si passa poi alle prove di solubilità: si pone una piccola quantità di sostanza polverizzata sul fondo di un tubo da saggio, avendo cura che non ne restino tracce sulle pareti. Si aggiunge qualche millilitro (2 5 ml) di acqua distillata, agitando delicatamente e aiutandosi eventualmente con una bacchetta di vetro. Se la sostanza non si scioglie, si porta il tubo di saggio alla fiamma e si scalda, anche fino all ebollizione. Se la sostanza non si scioglie, se ne saggia la solubilità in acido cloridrico HCl, prima diluito e poi concentrato, a freddo e poi a caldo. Se la sostanza non si scioglie, si tratta un campione con acido nitrico HNO 3, prima diluito e poi concentrato, a freddo e poi a caldo. Se la sostanza non si scioglie ancora, si prova a solubilizzarla in acqua regia (3 volumi di HCl + 1 volume di HNO 3, concentrati), prima a freddo e poi a caldo. Può accadere che neanche questo reattivo sia in grado di solubilizzare la sostanza. In tal caso è necessario ricorrere alla disgregazione o dissoluzione per fusione, in cui il solvente è un opportuna sostanza solida, chiamata fondente: si mescola una certa quantità di sostanza e di fondente; si scalda la miscela, fino a fusione, in crogiolo (di nichel, di platino, 17

24 2 Operazioni preliminari di laboratorio di argento o anche di porcellana), su fiamma diretta o in muffola. Allo stato fuso, la sostanza reagisce col fondente, dando prodotti solubili; terminata la fusione e dopo raffreddamento, si fa agire sul prodotto di fusione un solvente adatto (per lo più acqua distillata). Questa operazione prende il nome di lisciviazione e può essere condotta a freddo oppure a caldo; eventualmente si filtra, per separare il residuo solido dalla soluzione. Come fondenti si usano: idrossido di sodio NaOH, carbonato sodico Na 2 CO 3, una miscela in parti uguali di carbonato di sodio e di potassio Na 2 CO 3 + K 2 CO 3, bisolfato di potassio KHSO 4, nitrato di potassio KNO 3, ecc. C B t s d A ttore Soxhlet. Estrattore Soxhlet. Estrazione con solvente Alcune sostanze inorganiche (quali per es. lo zolfo e lo iodio) e moltissime sostanze organiche (quali per es. gli idrocarburi e i grassi) sono insolubili in acqua e negli altri solventi minerali che abbiamo citato, mentre sono solubili nei solventi organici: alcool, etere, cloroformio, tetracloruro e solfuro di carbonio, benzene, ecc. Questa loro caratteristica consente di separarle da altre sostanze con cui si trovino mescolate, sotto forma di miscuglio eterogeneo solido-solido i cui altri componenti non presentino questa peculiarità, ricorrendo a un processo noto come estrazione con solvente. Supponiamo di voler solubilizzare una sostanza grassa estraendola da altre sostanze solide idrosolubili con le quali si trova mescolata. Useremo come solvente, per esempio, il benzene. Si impiegano apparecchi chiamati estrattori, dei quali il più comunemente usato è l estrattore Soxhlet, formato da tre componenti principali: 1) un matraccio sferico a fondo piano A, del volume di 250 ml, contenente il solvente; 2) un apparecchio di estrazione propriamente detto costituito da un grosso tubo centrale B, chiuso al fondo, nel quale si introduce un ditale poroso apposito d (di carta da filtro), contenente la sostanza solida triturata e mescolata con sabbia, per aumentare la superficie di contatto col solvente. Il tubo B è fornito di un tubicino laterale t e di un sifone s; 3) un refrigerante a ricaduta C. Portando il Soxhlet su bagnomaria, il solvente bolle, i suoi vapori passano in B, attraverso il tubo laterale t e poi nel refrigerante dove, condensati a liquido, ricadono sulla miscela solida e sciolgono il grasso. Nel momento in cui la soluzione arriva a livello del sifone s viene spinta nel matraccio A. Proseguendo il riscaldamento, in A continuano a formarsi vapori di solvente, mentre tutto il grasso rimane in soluzione. Alla fine, per evaporazione del solvente, tutta la sostanza grassa resta nel matraccio. 18

25 Operazioni preliminari di laboratorio Diluizione e concentrazione delle soluzioni Evaporazione su bagno termostatico di sabbia. La diluizione di una soluzione consiste nell aggiunta di solvente. È bene condurre l operazione cautamente, goccia a goccia, poiché spesso essa è accompagnata da sviluppo di energia, come nel caso della diluizione dell acido solforico con acqua. È già stato osservato che per evitare il pericolo di spruzzi e conseguenti ustioni è consigliabile, in questo caso, versare l acido nell acqua e non viceversa. La concentrazione di una soluzione consiste nell allontanamento progressivo del solvente mediante evaporazione. Si pone la soluzione da concentrare in una capsula di porcellana e si scalda su bagnomaria, bagno di sabbia, o direttamente sulla fiamma di un becco Bunsen. Poiché durante l evaporazione possono svilupparsi vapori o gas tossici o soffocanti (SO 2, CO 2, CI 2, ecc.), l operazione va condotta sotto cappa aspirante. L impiego della fiamma diretta va evitato quando si debbano evaporare liquidi infiammabili (alcool, etere, ecc.). Dispositivo per sublimazione. carta da filtro forata 2.3 Sublimazione La sublimazione è il passaggio diretto dallo stato solido allo stato di vapore, senza passare attraverso la fusione. Durante la sublimazione accade un fenomeno analogo all evaporazione di un liquido: particelle del corpo solido, vincendo le forze interne di coesione, si staccano passando a vapore. La pressione esercitata, a una data temperatura, da tale vapore sul solido si chiama tensione di vapore del solido. Esistono sostanze che sublimano spontaneamente a temperatura ambiente (per es. la canfora), ma naturalmente il processo viene accelerato dal riscaldamento. In laboratorio è possibile separare, mediante sublimazione, le sostanze con elevata tensione di vapore (per es., I 2, canfora, naftalina, HgCI 2, ecc.) da altre a bassa tensione di vapore, purificandole: è sufficiente scaldare la sostanza, raccoglierne i vapori e ricondensarli a solido, per raffreddamento. A questo scopo si pone la sostanza in una capsula, si copre con un foglio di carta da filtro forato e con un imbuto di vetro capovolto. Si scalda cautamente sulla fiamma di un becco Bunsen, ponendo la capsula su una reticella refrattaria o, meglio, si scalda su bagno di sabbia. I vapori provenienti dal solido condensano sotto forma di polvere finissima sulle pareti fredde dell imbuto, dalle quali è possibile staccarla di tempo in tempo. La sublimazione è accelerata qualora si disponga di un imbuto di vetro a doppia parete, raffreddato ad acqua. 2.4 Precipitazione La precipitazione consiste nella produzione di un composto insolubile (precipitato) da una soluzione, mediante l aggiunta di un reagente o reattivo opportuno. Evidentemente ciò accade perché uno degli ioni presenti nella soluzione e uno ione del reattivo reagiscono tra loro ori- 19

26 2 Operazioni preliminari di laboratorio ginando un composto insolubile. Per esempio, una soluzione di nitrato d argento, AgNO 3, in presenza di una soluzione di acido cloridrico, HCl (reattivo), precipita sotto forma di AgCl insolubile: Ag + + NO 3 + H+ + Cl H + + NO 3 + AgCl I precipitati si presentano, in genere, sotto forma cristallina o microcristallina, ma possono anche rivelarsi gelatinosi, fioccosi o colloidali; inoltre possono essere più o meno pesanti e depositarsi quindi più o meno rapidamente. Al fine di ottenere una precipitazione completa è bene ricordare quanto segue: usare la quantità esattamente necessaria di reattivo, non eccedere mai, in quanto molti precipitati in eccesso di reattivo si risolubilizzano; agitare la soluzione e sfregare le pareti del recipiente con una bacchetta di vetro, dopo aggiunta del reattivo, per facilitare l intimo contatto fra gli ioni e per rompere la precaria stabilità di eventuali soluzioni soprasature; lasciare riposare, dopo l aggiunta del reattivo, per un tempo sufficiente: molti precipitati, infatti, sono lenti a formarsi e inoltre il riposo favorisce la formazione di cristallini più grossi di precipitato, con conseguente vantaggio nella filtrazione. Decantazione 2.5 Separazione solido-liquido La separazione della fase solida da quella liquida di una sospensione si attua, nella pratica di laboratorio, mediante decantazione oppure mediante filtrazione. Qualora la fase solida tardi a separarsi spontaneamente dalla fase liquida le due operazioni possono venire precedute da centrifugazione. Decantazione Nel caso in cui da una soluzione si sia ottenuto un precipitato pesante, si può ottenere la sua separazione dal liquido mediante il processo di decantazione. Si opera così: si lascia depositare al fondo del contenitore il precipitato, finché tutto il liquido soprastante non sia perfettamente limpido; si versa con precauzione il liquido in un altro contenitore (beuta o becher), senza agitare, facendolo scorrere lungo una bacchettina di vetro; si interrompe il travaso non appena si nota un pur lieve intorbidimento del liquido; si aggiunge altro liquido (in genere acqua distillata), si mescola e si lascia totalmente depositare il precipitato, quindi si procede a nuovo travaso. Si potrebbe ottenere la separazione del liquido, anziché con il travaso, mediante cauta aspirazione con pipetta. La decantazione consente anche di separare liquidi immiscibili di diversa densità. 20

27 Operazioni preliminari di laboratorio 2 Centrifuga. Filtro liscio. Filtro liscio. Centrifugazione Questa operazione consente di separare rapidamente tra loro il solido e il liquido di una sospensione o anche i due liquidi non miscibili di un emulsione, utilizzando la forza centrifuga. L apparecchio impiegato (centrifuga) consta di un asse verticale rotante, collegato a un motorino elettrico. Trasversalmente all asse solidale con esso è sistemata una crociera che consente l alloggiamento dei tubi da saggio contenenti la sospensione o l emulsione da centrifugare. Quando la centrifuga è in moto (v = giri/min), i tubi da saggio sono disposti a 90 o a 45 rispetto all asse: le particelle solide della sospensione o il liquido più pesante dell emulsione, per effetto della forza centrifuga, vengono scagliati verso l esterno, cioè al fondo dei tubi da saggio stessi, separandosi nettamente dal resto. Filtrazione La filtrazione è il metodo più usato per la separazione di un miscuglio solido-liquido, in quanto permette di recuperare interamente le due fasi. A tale scopo la sospensione viene fatta passare attraverso un diaframma poroso (filtro) capace di trattenere la sostanza solida e far passare il liquido. Come diaframma filtrante si possono usare la carta da filtro, la porcellana e il vetro poroso, ecc. Nel primo caso, la carta (normalmente posta in commercio sotto forma di dischi di vario diametro) viene collocata in un imbuto di vetro, dopo essere stata piegata in quattro in modo da ottenere un cono liscio, oppure dopo essere stata pieghettata. I filtri a pieghe aumentano notevolmente la velocità di filtrazione e consentono il recupero totale del liquido. L orlo del filtro deve trovarsi almeno 1 cm più in basso dell orlo dell imbuto. Per una buona filtrazione è bene procedere così: Filtro a pieghe. Filtrazione. travasare per decantazione: in tal modo si aumenta la velocità di filtrazione; non riempire mai completamente di liquido il filtro, ma solo a circa 1/2 cm dall orlo; non versare altro liquido sul filtro prima che questo sia del tutto vuoto; travasare per ultima tutta la sostanza solida, aiutandosi con la bacchetta e con i getti di acqua A distillata di una spruzzetta; lavare delicatamente due o tre volte la sostanza solida sul filtro, aspettando ogni volta che tutto il liquido di lavaggio sia filtrato. Dispositivo per la filtrazione a pressione tivo ridotta per la con filtrazione imbuto a di pressione Büchner ridotta (A). Quest ultimo può essere sostituito da un uto crogiolo di Büchner filtrante (A). inserito in un ltimo può essere sostituito da un crogiolo apposito supporto i i i i 21 B filtro acqua C

28 2 Operazioni preliminari di laboratorio Qualora si voglia aumentare la velocità di filtrazione è conveniente usare imbuti a gambo lungo o ricorrere alla filtrazione a pressione ridotta (filtrazione alla pompa). In questo caso si usa un imbuto di Büchner (A) (con un foglio di carta da filtro) oppure un crogiolo filtrante, inserito a tenuta nel collo di una beuta codata (B), che deve venir collegata con una pompa aspirante a caduta d acqua (C). L acqua scorrente in C provoca l aspirazione dell aria in B, creando con ciò una depressione, che favorisce la filtrazione. Quando quest ultima è terminata, si stacca la gomma di connessione tra B e C e si passa eventualmente all essiccazione del precipitato in stufa. Lavaggio Entrambe le operazioni di decantazione e di filtrazione richiedono il lavaggio della fase solida (precipitato), che si attua con lo stesso liquido usato per solubizzare la sostanza (in genere acqua distillata) e ha lo scopo di eliminare tutto il liquido (soluzione) che sempre resta imprigionato tra le particelle di precipitato. Per evitare che la diluizione con acqua di lavaggio conduca a una parziale ridissoluzione del precipitato è bene aggiungervi una piccola quantità del reattivo usato per la precipitazione. Nel caso della decantazione il lavaggio si attua nel contenitore della sospensione; nel caso della filtrazione esso si attua sia nel contenitore della sospensione, sia direttamente sul precipitato raccolto sul filtro. In ogni caso il lavaggio va condotto delicatamente, orientando opportunamente il beccuccio della spruzzetta. Essiccazione e calcinazione L essiccazione consiste nell allontanamento dell acqua dalle sostanze umide. Può essere realizzata a temperatura ambiente, qualora la sostanza da essiccare si decomponga per riscaldamento, o in stufa a C. In entrambi i casi si può operare a pressione atmosferica o sotto vuoto, il che aumenta la velocità di essiccazione. L essiccazione a temperatura ambiente viene condotta direttamente all aria o in essiccatore (fornito di una sostanza disidratante), ponendo la sostanza da essiccare in un vetrino da orologio o in un pesafiltri, o in una capsula, o, nel caso di precipitati, introducendo direttamente nell essiccatore la sostanza contenuta nel crogiolo filtrante o nell imbuto col filtro. Anche nel caso di essiccazione a caldo, si introduce direttamente in stufa l imbuto o il crogiolo filtrante contenenti le sostanze da essiccare, ricoprendoli con carta da filtro bucherellata. L essiccazione nel caso di una soluzione può attuarsi anche in capsula su bagno di sabbia, in modo da ottenere il soluto perfettamente asciutto, per totale eliminazione del liquido. In tal caso si dice che la soluzione è stata tirata a secco. La calcinazione consiste nel riscaldamento prolungato a temperature elevate (in stufa o in muffola) e, oltre alla perdita totale dell acqua, provoca decomposizione e trasformazione delle sostanze inorganiche, mentre le sostanze organiche vengono completamente bruciate. Il termine calcinazione, infatti, deriva dalla preparazione della calce viva, CaO, per riscaldamento a ~ 900 C del calcare, CaCO 3. 22

29 Operazioni preliminari di laboratorio 2 Cristallizzazione La cristallizzazione consente di separare un solido da una soluzione: è un processo puramente fisico, infatti il solido è già presente come soluto nella soluzione e si deposita sotto forma di cristalli puri quando questa viene resa satura per evaporazione del solvente. La cristallizzazione permette di purificare un composto solido, di separarlo cioè da eventuali tracce di altre sostanze solide (impurezze), utilizzando la diversa solubilità della sostanza in un dato solvente. Appare evidente che è molto importante la scelta del solvente adatto. Esso deve rispondere a questi requisiti: deve presentare buona capacità solvente all ebollizione per la sostanza da purificare e bassa capacità solvente a freddo; deve avere buona capacità solvente delle impurezze a freddo e non scioglierle affatto all ebollizione; deve consentire la formazione di bei cristalli della sostanza pura; non deve reagire chimicamente con la sostanza pura. Poiché la maggior parte delle sostanze è più solubile a caldo che a freddo, la cristallizzazione si attua sciogliendo, alla temperatura di ebollizione del solvente, la sostanza da separare, fino ad avere una soluzione satura (evidenziata dalla formazione di piccoli cristalli); si filtra in modo da allontanare eventuali sostanze insolubili presenti; si lascia raffreddare la soluzione coprendola con un vetro da orologio. In questo modo si formano dei cristalli di sostanza pura che, dopo il lavaggio, possono venir separati dalle acque madri per filtrazione alla pompa. Se il raffreddamento è lento (all aria) si ottengono cristalli grossi e puri, se invece è rapido (in acqua o in acqua e ghiaccio) i cristalli formati risultano piccoli e non puri. I solventi più usati nel processo di cristallizzazione sono: acqua, etere, metanolo, etanolo, cloroformio, acetone, benzene, ecc. 2.6 Separazione di liquidi immiscibili La separazione di liquidi non miscibili si realizza approfittando del loro diverso peso specifico. L apparecchio usato a questo scopo è l imbuto separatore. Si opera così: si introduce la miscela liquida nell imbuto a rubinetto chiuso; si lascia riposare fino alla completa separazione dei due liquidi: il liquido con peso specifico minore si stratifica in modo netto sopra quello a peso specifico maggiore; si fa defluire quest ultimo lentamente, fino al suo completo esaurimento, attraverso il rubinetto, avendo cura di togliere il tappo di vetro che chiude l imbuto. Ciò per evitare il crearsi di una depressione all interno che, oltre impedire il deflusso del liquido, favorirebbe la formazione di bolle d aria attraverso il rubinetto, con conseguente rimescolamento dei due liquidi; il liquido, con peso specifico minore, rimasto nell imbuto, si estrae travasandolo dall imboccatura superiore. 23