La norma tecnica UNI EN 13725:2004

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1 La norma tecnica UNI EN 13725:2004 Dr.ssa ARIANNA SGEVANO LE EMISSIONI ODORIGENE Vicenza, mercoledì 16 aprile 2014

2 Determinazione della concentrazione di odore mediante olfattometria dinamica L olfattometria dinamica è una delle metodologie di approccio all indagine per la valutazione dell impatto odorigeno. Con tale tecnica, la concentrazione di odore di un campione gassoso è determinata presentando il campione ad un gruppo di prova di persone selezionate, variando la concentrazione mediante diluizione con un gas neutro. DEFINIZIONI: unità di misura, concentrazione dell'odore, olfattometro dinamico, panel di esaminatori. PRESCRIZIONI: materiali per l'olfattometro e per il campionamento, selezione del panel, modalità di campionamento, presentazione dei campioni e gestione della sessione di misura, modalità di calibrazione dell'olfattometro e requisiti di qualità

3 Scopo e campo di applicazione metodo per la determinazione oggettiva della concentrazione di odore di un campione gassoso utilizzando l olfattometria dinamica, con esaminatori umani, che costituiscono il sensore; metodo per la determinazione della portata di odore sorgenti puntiformi, sorgenti superficiali con o senza flusso; emessa da è applicabile alla misurazione della concentrazione di odore di sostanze pure, miscele definite e miscele non definite di odoranti gassosi in aria o azoto; è applicabile al campionamento degli odoranti; è applicabile alla determinazione dell efficacia di dispositivi posti all estremità dei condotti utilizzati per ridurre le emissioni di odore.

4 Unita di misura Viene definita EROM (Massa di Odore di Riferimento Europeo) la massa di sostanza (n-butanolo) che, evaporata in 1 m 3 di gas neutro in condizioni normali, provoca la risposta fisiologica D50 (soglia di rivelazione al 50 %), in un gruppo di prova (123 µg). = percezione di odore L Unità Odorimetrica Europea [oue] è la quantità di odorante/i che, evaporata in 1 m3 di gas neutro in condizioni normali, provoca una risposta fisiologica (soglia di rivelazione) equivalente a quella provocata da una EROM evaporata in 1 m3 di gas neutro in condizioni normali.

5 Principio di misurazione La concentrazione di odore di un campione gassoso di odoranti è determinata presentando il campione a un gruppo di prova di esaminatori selezionati e vagliati, variando la concentrazione del campione mediante diluizioni decrescenti con gas neutro, al fine di determinare il fattore di diluizione alla soglia di rilevazione.. La concentrazione di odore del campione esaminato è allora espressa come un multiplo (uguale al fattore di diluizione) di una unità odorimetrica europea per metro cubo (OUE/m3 ). Quando un campione ha concentrazione di odore pari a x oue/m3 deve essere diluito x volte con aria inodore affinché esso giunga alla soglia di rivelazione (provochi una risposta fisiologica).

6 Materiali per l apparecchiatura di campionamento Per quelle parti che sono in contatto con il campione odorante, sono appropriati i seguenti materiali: PTFE (politetrafluoroetilene); FEP (copolimero tetrafluoroetilene esafluoropropilene); PET, Nalophan (polietilentereftalato); acciaio inossidabile; vetro; PVF, Tedlar (polivinilfluoruro). I materiali non adeguati non devono essere posti a contatto con il campione neanche in parti minori, come guarnizioni o giunti. Tali materiali sono, ad esempio: gomma siliconica; gomma naturale.

7 Contenitore dei campioni Per la fabbrcazione dei contenitori del campione (sacchetti) sono appropriati: PTFE (politetrafluoroetilene); FEP (copolimero tetrafluoroetilene esafluoropropilene); PET, Nalophan (polietilentereftalato); PVF, Tedlar (polivinilfluoruro). NB: i sacchetti non devono essere riutilizzati a meno che non siano sottoposti a prove per verificare la concentrazione di odore di fondo (descritte dalla norma).

8 Gas neutro Il gas neutro deve essere utilizzato: per diluire i campioni di odorante all interno dell olfattometro (aria*); per pre-diluire i campioni fortemente odorosi (azoto o aria*); come gas di diluizione nei materiali di riferimento (azoto); come riferimento sensoriale durante la presentazione (aria*). *Aria: aria compressa da compressore seguita da filtrazione dei particolati, raffreddamento ed essicazione e trattamento con filtro a carbone attivo seguito da filtro per particelle fini; aria sintetica da una bombola. Il gas neutro deve essere sicuro per la respirazione e percepito come inodore.

9 Membri del gruppo di prova: requisiti comportamentali deve avere almeno 16 anni, volontari ed in grado di seguire le istruzioni; motivazione a completare il proprio lavoro coscienziosamente; disponibilità almeno per una sessione di misura completa; divieto assoluto di fumare, mangiare, bere (eccetto acqua), o masticare chewing-gum o dolciumi nei trenta minuti antecedenti la prova e durante la prova stessa; estrema attenzione a non interferire con la percezione olfattiva propria o degli altri membri del gruppo a causa di scarsa igiene personale o, al contrario, con l'uso eccessivo di profumi, deodoranti, lozioni, cosmetici, ecc.;

10 Membri del gruppo di prova: requisiti comportamentali esclusione dalla sessione di misura dell esaminatore che soffra di raffreddore o di qualsiasi indisposizione che interferisca con le capacità percettive (allergie, sinusiti, ecc.); l esaminatore deve presentarsi nella camera olfattometrica almeno 15 minuti prima dell'inizio delle misure, per abituarsi all'ambiente neutro della camera olfattometrica; durante le misurazioni, gli esaminatori non devono comunicare agli altri membri del gruppo di prova i risultati delle proprie scelte; ogni esaminatore deve essere ingaggiato per un periodo di tempo sufficiente a costruire e controllare una cronologia di misurazione.

11 Selezione degli esaminatori Al fine di ottenere un sensore affidabile si devono selezionare dalla popolazione generale, quegli esaminatori la cui sensibilità olfattiva (valore di soglia individuale) rientra in un range definito di risposta all odorante di riferimento (n-butanolo). Per garantire la ripetibilità dei risultati, le risposte olfattive degli esaminatori dovrebbero essere il più costanti possibile da un giorno all altro e nel corso di una stessa giornata. Praticamente, la selezione consiste nel raccogliere almeno 10 stime della soglia individuale per il n-butanolo, in almeno 3 sessioni in giorni differenti, con una pausa di almeno un giorno tra le sessioni.

12 Selezione degli esaminatori La prestazione ottenuta in fase di selezione deve essere mantenuta nel tempo. Gli esaminatori selezionati devono sottoporsi periodicamente (almeno una volta ogni dodici misurazioni regolari), alla verifica di conformità dei requisiti tramite prova con n-butanolo. Qualora il membro del gruppo di prova non risultasse conforme, va escluso da tutte le ulteriori misurazioni finché non è ritenuto nuovamente conforme.

13 Strategia di campionamento La strategia di campionamento dovrebbe tener conto dei seguenti aspetti, che possono essere rivisti durante un sopralluogo: identificare i processi che producono gli odori rilevanti; valutare la tossicità e i potenziali rischi per i membri del pannello; individuare le posizioni dei punti di emissione di odore; stimare probabili fluttuazioni nel tempo nell emissione dell odore (impiego di un rivelatore in continuo come il FID); stabilire la posizione dei punti di campionamento dell odore e i dispositivi che servono; ponderare le condizioni che influiscono sull emissione dell odore: - condizioni non controllabili, ad es. il tempo atmosferico, - condizioni controllate o controllabili.

14 Strategia di campionamento: sorgenti puntuali L attrezzatura necessaria per poter effettuare prelievi in conformità alla UNI EN 13725:2004 è la seguente: pompa a depressione; sacchetti in Nalophan da 8 L con tubetto di prelievo in Teflon; attrezzature ausiliarie (termoigrometro, tubo di pitot, anemometro a ventola, etc, per la misura della temperatura, umidità e velocità dei flussi).

15 Pompa a depressione Coperchio Corpo cilindrico centrale contenente il sacchetto in Nalophan Motore e girante

16 Sacchetti in Nalophan Sacchetti Tubo di teflon Tappo in teflon

17 Campionamento di sorgenti diffuse areali prive di flusso proprio Cappe a flusso: Una superficie liquida o solida è ricoperta con una cappa rigida di area nota. La cappa è ventilata con aria inodore a una portata volumetrica nota. L aria è lasciata passare sull intera area nota. La velocità del flusso d aria è un parametro che ha conseguenze sul risultato e deve essere registrata.

18 d ar ia Campionamento di sorgenti diffuse cappe a flusso Fl us so Wind-tunnel nota a e r a do di n o f i iva d r p e s ba o i Fl us s t an gi d ar ia g lle Ga

19 Campionamento di sorgenti diffuse cappe a flusso Flux-chamber Ing ari res a n so eut ra evo i l e i pr d e a t i c i us d to Pun Calotta sferica Co rp oc ilin dr ico di are an o ta

20 Campionamento di sorgenti fuggitive (con flusso proprio) Cappe di campionamento: Si ricopre la superficie da campionare con cappa di area nota (tra 0.5 m2 e 2m2), avente un uscita cilindrica per la misura del flusso d aria. La cappa non dove interferire con il normale flusso d aria dalla sorgente. La cappa deve essere utilizzata in un numero sufficiente di posizioni sulla superficie emittente, per ottenere un campione rappresentativo.

21 Campionamento di sorgenti fuggitive cappa statica Flusso d aria Camino con diametro 15 cm Bocchetta d ispezione per prelievo Tronco di piramide cavo con superficie di base quadrata di 1 m2

22 D.G.R. LOMBARDIA n. IX/3018 del 15/02/12 Determinazioni generali in merito alla caratterizzazione delle emissioni gassose in atmosfera derivanti dalle attività a forte impatto odorigeno Allegato 2 all allegato A Campionamento olfattometrico Al fine di mettere in atto un efficace programma di controllo delle emissioni odorigene, risulta necessario definire le modalità di ottenimento di campioni rappresentativi delle emissioni stesse. Infatti, gli aspetti legati al campionamento sono accennati nella EN 13725, ma non in maniera esaustiva. Quando si effettua una misura non è sufficiente misurare la concentrazione di odore, ma si deve tenere conto anche della portata gassosa associata alla sorgente di odore, perché nella maggior parte dei casi queste due grandezze sono correlate fra loro.

23 Camera Olfattometrica In linea di principio, si possono usare tre tipi di stanze per le misurazioni degli odori: laboratori stazionari permanenti, facenti parte del laboratorio di prova; unità mobili, appositamente costruite all interno di camion, furgoni o container; camere specificamente adattate presso i siti di prova, che siano state messe a disposizione del gruppo di prova per un tempo limitato. Operativamente la scelta obbligata è l utilizzo di un laboratorio stazionario permanente.

24 Camera Olfattometrica La camera deve essere: resa inodore (filtro a carboni attivi); Mantenuta ben areata (ricambi 4 volte ogni ora); climatizzata: T 25 C (con fluttazioni di T < ±3 C).

25 Apparecchiatura di diluizione L olfattometro dinamico eroga un flusso di miscele costituite da gas odorigeno e gas neutro con fattori di diluizione noti, da sottoporre al gruppo degli esaminatori.

26 La presentazione del campione Maschera per inalazione Pulsante di conferma Diluitore PC Campione

27 Presentazione degli odoranti agli esaminatori Si possono utilizzare diverse modalità di presentazione e scelta agli esaminatori: il risultato da ottenere è sempre la stima della soglia individuale. Il laboratorio Olfattometrico ARPAV utilizza la modalità SI/NO: all esaminatore è richiesto di valutare il gas presentato da una porta specifica e di indicare se un odore è percepito. Le presentazioni in una serie di diluizioni sono in ordine di stimolo crescente e sempre alternate con aria neutra. Per ogni misura vengono effettuati tre cicli di presentazione.

28 Presentazione degli odoranti agli esaminatori :80 14 NEUTRO 15 BIANCO 16 NEUTRO NEUTRO 11 BIANCO NEUTRO :20 NEUTRO 1:10 1:40 La presenza di stimolo olfattivo per il singolo esaminatore viene considerata valida solo dopo il secondo riconoscimento consecutivo.

29 Calcolo dei risultati Per ogni presentazione il valore del singolo riconoscimento viene quindi calcolato come media geometrica tra l ultima diluizione senza percezione e la prima diluizione con percezione (SI). VALORE DEL SINGOLO DI RICONOSCIMENTO = 20 40= 28 Per ogni misura vengono effettuati tre cicli di presentazione. La soglia individuale (ZITE) viene calcolata come media geometrica dei valori dei singoli riconoscimenti delle tre presentazioni.

30 Calcolo dei risultati E quindi calcolata la media geometrica delle soglie individuali di ciascun esaminatore (ZITE) al fine di ottenere il valore di soglia del gruppo di prova (ZITEpan). n ZITEpan= ZITE 1 ZITE 2... ZITEn La concentrazione di odore del campione esaminato è pertanto: Cod = ZITEpan 1 OUE/m3

31 Calcolo dei risultati È sempre necessario effettuare un vaglio retrospettivo dei membri del gruppo di prova, effettuando un confronto tra le ZITE di ciascuna misura, al fine di escludere quegli esaminatori che mostrano una risposta troppo scostata dallo ZITEpan. Se dopo la valutazione del vaglio retrospettivo, la soglia individuale di un membro del gruppo di prova risulta non conforme, tale soglia individuale verrà esclusa dal calcolo della ZITEpan.

32 Requisiti di qualità delle prestazioni I criteri di qualità che un laboratorio deve soddisfare per essere conforme alla norma sono definiti sulla base di parametri che descrivono l accuratezza in termini di precisione (ripetibilità e riproducibilità) e esattezza (confronto con valore di riferimento). In generale, in termini di accuratezza, il risultato della prova, Y, può essere descritto come: Y = + w + e dove: è il valore di riferimento accettato w è l errore sistematico del laboratorio e è l errore casuale del gruppo di prova

33 Requisiti di qualità delle prestazioni Il requisito più importante per l applicazione della norma riguarda i criteri di qualità per le prestazioni complessive del metodo di misura sensoriale (strumento di misura = olfattometro dinamico) OLFATTOMETRO = apparecchiatura di diluizione + sensore (gruppo di prova) Tarata con gas tracciante e metodo di analisi chimico-fisico: Tarato con odorante di riferimento: accuratezza su materiale di riferimento Accuratezza della diluizione Valutazione della precisione su odoranti

34 Grazie per l attenzione