Via Battistotti Sassi, 11b 20133 Milano - Italia

Ente Nazionale Italiano di Unificazione Ente riconosciuto con DPR n. 1522 del 20.9.1955 Membro Italiano ISO e CEN P.IVA 06786300159 Via Battistotti Sassi, 11b 20133 Milano - Italia Telefono (02) 700241 Telefax Sett. Vendite (02) 70105992 Telefax Sett. Tecnico (02) 70106106 Internet: http://www.uni.com CCP 31636202 CF 80037830157 LICENZA D USO UNI riconosce al cliente di questo prodotto scaricato on-line dal webstore UNI (d ora in avanti denominati solo prodotto ) i diritti non esclusivi e non trasferibili di cui al dettaglio seguente, in conseguenza del pagamento degli importi dovuti. Il cliente ha accettato di essere vincolato ai termini fissati in questa licenza circa l'installazione e la realizzazione di copie o qualsiasi altro utilizzo del prodotto. La licenza d'uso non riconosce al cliente la proprietà del prodotto, ma esclusivamente un diritto d'uso secondo i termini fissati in questa licenza. UNI può modificare in qualsiasi momento le condizioni di licenza d'uso. COPYRIGHT Il cliente ha riconosciuto che: il prodotto è di proprietà di UNI in quanto titolare del copyright -così come indicato all'interno del prodotto- e che tali diritti sono tutelati dalle leggi nazionali e dai trattati internazionali sulla tutela del copyright tutti i diritti, titoli e interessi nel e sul prodotto sono e saranno di UNI, compresi i diritti di proprietà intellettuale. UTILIZZO DEL PRODOTTO Il cliente può installare ed utilizzare esclusivamente per fini interni del proprio personale dipendente una sola copia di questo prodotto, su postazione singola. Le condizioni per l'installazione che permetta la condivisione del prodotto da parte di più postazioni devono essere concordate con UNI. Al cliente è consentita la realizzazione di UNA SOLA COPIA del file del prodotto, ai fini di backup. Il testo del prodotto non può essere modificato, tradotto, adattato e ridotto. L'unica versione del testo che fa fede è quella conservata negli archivi UNI. È autorizzata la riproduzione -NON INTEGRALE- del prodotto solo su documenti ad esclusivo uso interno del cliente. È vietato dare il prodotto in licenza o in affitto, rivenderlo, distribuirlo o cederlo a qualunque titolo in alcuna sua parte, né in originale né in copia. AGGIORNAMENTO DEL PRODOTTO Questo prodotto scaricato on-line dal webstore UNI è la versione in vigore al momento della vendita. Il prodotto è revisionato, quando necessario, con la pubblicazione di nuove edizioni o di aggiornamenti. UNI non si impegna ad avvisare il cliente della pubblicazione di varianti, errata corrige o nuove edizioni che modificano, aggiornano o superano completamente il prodotto; è importante quindi che il cliente si accerti di essere in possesso dell'ultima edizione e degli eventuali aggiornamenti. RESPONSABILITA UNI Né UNI né un suo dirigente, dipendente o distributore può essere considerato responsabile per ogni eventuale danno che possa derivare, nascere o essere in qualche modo correlato con il possesso o l'uso del prodotto da parte del cliente. Tali responsabilità sono a carico del cliente. TUTELA LEGALE Il cliente assicura a UNI la fornitura di tutte le informazioni necessarie affinché sia garantito il pieno rispetto dei termini di questo accordo da parte di terzi. Nel caso in cui l'azione di terzi possa mettere in discussione il rispetto dei termini di questo accordo, il cliente si impegna a collaborare con UNI al fine di garantirne l'osservanza. UNI si riserva di intraprendere qualsiasi azione legale nei confronti del cliente a salvaguardia dei propri diritti in qualsiasi giurisdizione presso la quale vi sia stata una violazione del presente accordo. L'accordo è regolato dalla normativa vigente in Italia e il tribunale competente per qualsiasi controversia è quello di Milano.

This document was created with FrameMaker 4.0.4 icenza d'uso acquistata da: GIUSEPPE PARIOTTI/C.R.C., CENTRO RICERCHE CHIMICHE SRL Ordine UNIstore N. 2004-393075/Documento scaricato il: 2004-11-12 NORMA ITALIANA Misure alle emissioni Determinazione della silice libera cristallina nei flussi gassosi convogliati Metodo per diffrazione a raggi x Emissions measurement Determination of silica in conveyed gas flows X-ray diffraction method UNI 10568 GENNAIO 1997 DESCRITTORI Emissione, determinazione, silice, raggio x CLASSIFICAZIONE ICS 13.040.40 SOMMARIO La norma descrive un metodo per il prelievo su membrane filtranti e analisi gravimetrica mediante diffrattometria a raggi x di materiale particellare contentente silice. Il metodo è applicabile a contenuti di silice di circa 0,02 microgrammi al millimetro quadro di superficie impolverata. RELAZIONI NAZIONALI RELAZIONI INTERNAZIONALI ORGANO COMPETENTE Commissione "Ambiente" RATIFICA Presidente dell UNI, delibera del 20 dicembre 1996 RICONFERMA UNI Ente Nazionale Italiano di Unificazione Via Battistotti Sassi, 11B 20133 Milano, Italia UNI - Milano 1997 Riproduzione vietata. Tutti i diritti sono riservati. Nessuna parte del presente documento può essere riprodotta o diffusa con un mezzo qualsiasi, fotocopie, microfilm o altro, senza il consenso scritto dell UNI. Gr. 4 Nº di riferimento Pagina I di IV

PREMESSA La presente norma è stata elaborata dalla Commissione "Ambiente" dell UNI, nell ambito del Gruppo di lavoro "Qualità dell aria", ed è stata approvata per la sua presentazione alla Commissione Centrale Tecnica dell UNI il 30 novembre 1994. È stata quindi esaminata ed approvata dalla Commissione Centrale Tecnica, per la pubblicazione come norma raccomandata, il 9 novembre 1995. Le norme UNI sono revisionate, quando necessario, con la pubblicazione di nuove edizioni o di aggiornamenti. È importante pertanto che gli utenti delle stesse si accertino di essere in possesso dell ultima edizione e degli eventuali aggiornamenti. Pagina II di IV

This document was created with FrameMaker 4.0.4 icenza d'uso acquistata da: GIUSEPPE PARIOTTI/C.R.C., CENTRO RICERCHE CHIMICHE SRL Ordine UNIstore N. 2004-393075/Documento scaricato il: 2004-11-12 INDICE 1 SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE 1 2 RIFERIMENTI NORMATIVI 1 3 PRINCIPIO 1 prospetto 1 Limite inferiore di rilevabilità (LIR) delle varie forme di polimorfe della SLC... 1 4 INTERFERENZE 1 5 MATERIALI 2 6 APPARECCHIATURA 2 7 CAMPIONAMENTO 2 8 PROCEDIMENTO 2 8.1 Preparazione del campione... 2 8.2 Preparazione delle membrane di riferimento... 2 figura 1 Apparecchiatura per l'impolveramento delle membrane per la preparazione della curva di taratura... 3 8.3 Determinazione... 4 prospetto 2 Esempi di condizioni strumentali operative... 5 prospetto 3 Esempi di parametri di misura... 5 figura 2 Determinazione area picchi mediante procedura di triangolazione... 5 8.4 Calcoli... 6 8.5 Curva di taratura... 6 prospetto 4 Area picco principale... 6 9 ESPRESSIONE DEI RISULTATI 6 10 OSSERVAZIONI 6 prospetto 5 Elenco di alcuni minerali e posizioni 2 θ dei principali picchi che possono interferire con l'analisi diffrattometrica della SLC impiegando Cu-K alfa... 7 11 RESOCONTO DI PROVA 8 APPENDICE A BIBLIOGRAFIA 9 (informativa) Pagina III di IV

Pagina IV di IV

This document was created with FrameMaker 4.0.4 icenza d'uso acquistata da: GIUSEPPE PARIOTTI/C.R.C., CENTRO RICERCHE CHIMICHE SRL Ordine UNIstore N. 2004-393075/Documento scaricato il: 2004-11-12 1 SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE La presente norma descrive un metodo per la determinazione, mediante prelievo su membrane filtranti e l'analisi gravimetrica per diffrattometria a raggi-x (DRX), di materiale particellare contenente silice libera cristallina (SLC) nelle sue forme polimorfe: quarzo, cristobalite, tridimite, nei flussi convogliati di aeriformi. Il metodo è applicabile a quantità di SLC dell'ordine di pochi microgrammi assoluti, ovvero circa 0,02 µg/mm 2 di superficie impolverata. L'intervallo ottimale di misurazione è compreso tra 0,02 e 10 µg/mm 2, considerando, per esempio, membrane con diametro 25 mm (macchia di impolveramento diametro circa 20 mm) tale intervallo può essere espresso in valore assoluto compreso tra 6 e 3 000 µg circa. Il limite inferiore dipende principalmente dal tipo di matrice che accompagna la SLC, ma trattandosi di micro quantità depositate in "strato sottile" le interferenze sono molto limitate se non nulle. In ogni caso, è sempre possibile determinare le tre forme della silice 1.c. in concentrazioni intorno all'1% in massa, quando il campione da analizzare sia costituito da un deposito di polvere di circa 0,6 mg su un'area del filtro di lavoro di circa 300 mm 2 (vedere prospetto 1). 2 RIFERIMENTI NORMATIVI UNI 10263 Misure alle emissioni - Determinazione della concentrazione delle polveri nei flussi gassosi convogliati - Metodo gravimetrico con sonda semplice 3 PRINCIPIO Campionamento su filtro a membrana a micropori ed analisi diffrattometrica a raggi-x della SLC. prospetto 1 Limite inferiore di rilevabilità (LIR) delle varie forme di polimorfe della SLC Forme polimorfe della SLC LIR (µg) quarzo 3 cristobalite 3,5 tridimite 8 Il calcolo della concentrazione non sempre può essere fatto automaticamente (integrazione del picco analitico principale) perché vi sono molte fasi cristalline (minerali) che possono interferire con qualcuno dei picchi caratteristici del quarzo, della cristobalite o della tridimite. Area di deposizione sulla membrana circa 300 mm 2. Massa totale dei campioni (SLC) 0,6 mg circa. 4 INTERFERENZE Trovandosi prevalentemente in matrici silicatiche e/o carbonatiche con pesi specifici similari, il segnale diffrattometrico dei picchi principali delle tre forme polimorfe della SLC risulta quasi sempre nitido, tranne in alcune situazioni in cui si ha la contemporanea presenza di composti cristallini con picchi caratteristici che si sovrappongono a uno o più picchi del quarzo, della cristobalite o della tridimite (vedere prospetto 5). In molte lavorazioni e, quindi, nell'atmosfera degli ambienti industriali ove è previsto l'impiego della SLC, nelle emissioni convogliate possono essere presenti contemporaneamente quarzo e cristobalite (la tridimite è più rara) in associazione con altri minerali. Di conseguenza durante l'analisi DRX si deve tener conto delle possibili interferenze reciproche tra le varie forme polimorfe della SLC e di quelle esercitate da altre fasi cristalline. Nel prospetto 5 sono riportati i gradi goniometrici di uscita dei picchi caratteristici di alcuni minerali che possono interferire con l'analisi diffrattometrica della SLC. Vengono fornite precisazioni sugli effetti interferenti ed indicazioni per l'eliminazione di alcune interferenze (vedere 9). Pagina 1 di 10

5 MATERIALI Nel corso dell'analisi utilizzare campioni di riferimento di grado analitico, granulometria e cristallinità note. 5.1 Per quanto riguarda il quarzo si consiglia per esempio l'utilizzo di BCR 66, BCR 67, BCR 69, BCR 70 oppure NIST-SRM 1878 o prodotti aventi le stesse caratteristiche. 5.2 Per la cristobalite si consiglia per esempio l'utilizzo di NIST-SRM 1879 o prodotti aventi le stesse caratteristiche. 5.3 Per la tridimite non vi sono prodotti di riferimento attendibili. 6 APPARECCHIATURA 6.1 Mezzo filtrante per la raccolta dei campioni: membrane 1) aventi porosità 0,8 µm e diametro compreso fra 25 e 37 mm. Nota Questo tipo di membrane possono incurvarsi se sottoposte a trattamento termico prima della pesata. 6.2 Bilancia analitica in grado di garantire una accuratezza della misura di ± 10 µg. 6.3 Diffrattometro a raggi-x 7 CAMPIONAMENTO Prelevare, secondo quanto indicato dalla UNI 10263, direttamente sulle membrane aventi, diametro 25 mm e porosità compresa fra 0,8 e 1,2 µm (di argento se la temperatura all'emissione è maggiore di 100 C). Impiegando questo tipo di membrane (macchia di impolveramento diametro 20 mm) la massa totale dovrebbe essere compresa fra 0,6 e 3,0 mg, in quanto al di sotto di questo valore diventa problematica la pesata ed al di sopra verrebbe troppo evidenziato l'effetto matrice in fase analitica DRX. In caso di elevate concentrazioni di particolato ai punti di emissione si consiglia di impiegare membrane di diametro maggiore: l'importante è che la polvere sia uniformemente distribuita su tutta la macchia di impolveramento, altrimenti non sarà possibile eseguire l'analisi diffrattometrica a raggi-x. 8 PROCEDIMENTO 8.1 Preparazione del campione Per la determinazione gravimetrica del materiale particellare totale occorre impiegare membrane tarate, ovvero pesate sia da bianche che da impolverate seguendo un procedimento che tenga conto dell'umidità relativa, delle cariche elettrostatiche e del numero di campioni da preparare. Le membrane devono essere pesate con la bilancia (7.2). 8.2 Preparazione delle membrane di riferimento Per la preparazione delle membrane di riferimento si consiglia di seguire il metodo eolico, che comporta l'impiego di una apparecchiatura di impolveramento che consente di depositare sulle membrane quantità variabili di polvere di quarzo, ma sempre entro i limiti ponderali consigliati in 1 (vedere [1]). Nota Esiste anche un metodo a umido consigliato dal NIOSH (vedere [2]). 1) Membrane aventi le caratteristiche richieste sono per esempio quelle costituite da esteri misti di cellulosa, PVC, PVC- PAN o d'argento. Pagina 2 di 10

A prescindere dal metodo seguito, per la preparazione delle membrane di riferimento devono essere impiegate membrane dello stesso tipo di quelle usate per i prelievi alle emissioni (per esempio cellulosiche, PVC, PVC-PAN o d'argento) 2). L apparecchiatura di impolveramento è schematicamente rappresentata nella figura 1. Nota Per il funzionamento dell apparecchiatura di impolveramento vedere anche [1]. figura 1 Apparecchiatura per l'impolveramento delle membrane per la preparazione della curva di taratura Legenda _ 1 _ 2 _ 3 _ 4 _ 5 _ 6 Pallone di vetro Capillare di vetro Tubo di gomma Portafiltri Raccordo cilindrico smerigliato Bulbo di vetro _ 7 _ 8 _ 9 10 11 12 Portafiltri Portagomma Pompa a vuoto Potenziometro Flussometro Polvere di quarzo 8 7 6 4 5 3,,,,, 2) In commercio esistono membrane d'argento di porosità 0,8 mm aventi 25 mm di diametro. Nel caso in cui questo tipo di membrane non siano reperibili, occorre ricavarle da quelle con diametro 37 mm mediante fustella, avendo cura di evitare quanto più possibile lo sfrangiamento dei bordi e lo schiacciamento della superficie delle membrane stesse. Tali membrane vengono prodotte dalla ditta PORVAIR FILTRONICS LTD, il cui rappresentante italiano attuale risulta la ditta BIO- OPTICA (Via Faustino, 58-20134 MILANO). 3 2 12 1 10 11 9 Pagina 3 di 10

Nota Essa è costituita da un pallone di vetro 1 da 1 000 ml, nel quale è stato inserito lateralmente un capillare di vetro 2 la cui estremità interna si estende fino a 2 o 3 cm dal fondo del pallone, mentre l estremità esterna è collegata, attraverso un tubo di gomma 3, ad un portafiltri 4 contenente una membrana cellulosica con porosità di 2 o 3 µm. Questa membrana è necessaria per la depurazione dell aria in ingresso nel pallone dall eventuale pulviscolo atmosferico. All ingresso del pallone è inserito un raccordo cilindrico smerigliato di vetro 5, alla sommità del quale viene collegato un bulbo di vetro 6 nel cui tappo è inserito un portafiltri 7 a faccia aperta da 25 o 37 mm di diametro, contenente la membrana per la raccolta del campione (vedere 6.1). Nel caso in cui si volesse effettuare la determinazione del quarzo nella frazione respirabile, occorrerà utilizzare portafiltri muniti di selettori specifici (per esempio cicloni di Lippmann o Dorr-Oliver o altri). Il portagomma 8 è collegato, tramite un tubo di gomma 3, ad una pompa a vuoto 9, regolata alla portata desiderata con il potenziometro 10, controllando il valore tramite il flussimetro 11. Sul fondo del pallone di vetro 1 vengono introdotti circa 200 mg di polvere di quarzo 12 di riferimento. L aria, depurata dal filtro contenuto nel portafiltri 4 entra attraverso il capillare 2 nel pallone 1 e provoca la dispersione della polvere nell apparecchiatura. La polvere viene aspirata e depositata sulla membrana montata nel portafiltri 7 collocato nel bulbo di vetro 6. Variando i tempi di campionamento e sostituendo di volta in volta le membrane di campionamento si ottiene per pesata una serie di campioni a diverso contenuto ponderale di quarzo, sulla base dei quali vengono costruite le curve di taratura. Si consiglia di controllare tramite stereomicroscopio a basso ingrandimento l omogeneità del deposito sulle varie membrane. 8.3 Determinazione Le condizioni operative variano in funzione del tipo di apparecchiatura disponibile. Utilizzare in ogni caso una velocità del goniometro sufficientemente bassa (1/2 grado/min è più che sufficiente; velocità più basse evidenzierebbero il "rumore di fondo"). La velocità di avanzamento della carta del registratore va scelta in modo da ottenere un tracciato di circa 10 cm per grado goniometrico (5 cm/min e 1/2 grado/min). Nei prospetti 2 e 3 sono riportate a titolo esemplificativo sia le condizioni operative di un diffrattometro munito di contatore proporzionale con discriminatore di energia, sia i parametri di misurazione per i picchi analitici delle forme polimorfe della SLC (relativi alla radiazione K alfa del rame). Si esegue il tracciato tra 26 e 27,50 gradi goniometrici seguito da uno tra 20 e 22,50. Questo consente di controllare sia il rapporto areale fra il picco principale e quello secondario del quarzo (circa 5:1), sia di controllare l'eventuale presenza della cristobalite della tridimite. Per il calcolo analitico si possono utilizzare le due procedure seguenti: a) integrazione dei picchi; b) calcolo dell'area dei picchi. Si consiglia di adottare il primo tipo di calcolo solo se il picco del quarzo risulta netto, cioè libero da sovrapposizioni con altre fasi mineralogiche (vedere elenco nel prospetto 5). In tutti i casi può essere adottato il secondo procedimento, previo controllo del rapporto fra le aree del picco primario (a 26 67 ) e del picco secondario del quarzo (a 20 87 ) che risulta 5,5:1 (circa). I casi dubbi possono essere risolti confrontando fra loro anche gli altri picchi specifici del quarzo. La determinazione dell'area dei picchi viene effettuata mediante triangolazione dei versanti del picco caratteristico (vedere figura 2). È importante controllare il reale allineamento della linea di base del tracciato, ispezionando un tratto di tracciato sufficientemente lungo nelle adiacenze del picco in esame. Se i picchi non sono netti è probabile che vi siano fasi cristalline interferenti. In tal caso si consiglia di effettuare una scansione conoscitiva del campione in esame (per esempio da 5 a 55 gradi goniometrici, con 2 gradi/min di velocità di rotazione del goniometro e 2 cm/min di velocità di avanzamento della carta del registratore, in modo che ad ogni centimetro corrisponda un grado). Pagina 4 di 10

Attualmente vi sono in commercio apparecchiature dotate di controlli computerizzati che permettono di predisporre l'avanzamento della carta in funzione della velocità di rotazione del goniometro. prospetto 2 Esempi di condizioni strumentali operative Tubo di produzione dei raggi-x con anticatodo di rame: per esempio: 1) 1 200 W - 40 kv - 30 ma Finestra di berillio Prima fessura controllo divergenza RX: 1 Seconda fessura controllo divergenza RX: 1 Terza fessura controllo diffrazione RX: 1 Filtro Nichel controllo radiazione Cu-K beta Quarta fessura controllo dispersione RX: 1/2 Slitta per la compensazione automatica della divergenza dell intervallo da 10 a 80 gradi 2-theta Campionatore rotante automatico o manuale Velocità di scansione: 1/2 grado al minuto Velocità di registrazione: 5 cm/min Per il calcolo analitico si consiglia di regolarsi secondo quanto riportato in 9.3 1) Usando tubi RX di maggior potenza possono essere variate la tensione e l intensità. prospetto 3 Esempi di parametri di misura Fase cristallina Picco analitico Intervallo di scansione (2 θ) 1) (2 θ) 1) quarzo 26 66 da 26 00 a 27 50 cristobalite 21 92 da 21 00 a 22 50 tridimite 20 79 da 20 00 a 21 50 1) Riferiti alla radiazione Cu K alfa (1,54 A). figura 2 Determinazione area picchi mediante procedura di triangolazione Altezza Base Pagina 5 di 10

8.4 Calcoli In relazione alla eventuale correzione dell'assorbimento di massa, si può affermare che se si rispettano le concentrazioni consigliate di particolato depositato sulle membrane, l'effetto matrice è molto ridotto o nullo. 8.5 Curva di taratura Impiegando membrane di diametro 25 mm (macchia di impolveramento diametro 20 mm) con masse di particolato comprese entro i limiti consigliati (0,3 a 2,0 mg), si ha diretta proporzionalità fra la risposta diffrattografica e la concentrazione di SLC depositata sulle membrane (retta di taratura). A titolo esemplificativo, utilizzando un apparecchio nelle condizioni strumentali indicate nel prospetto 2, sono state ottenute le aree dei picchi principali di quarzo, cristobalite e tridimite riportate nel prospetto 4. Tali aree sono rapportate alla scala analitica DRX di 4 1 000 e si riferiscono ad 1 mg di polvere avente granulometria caratteristica della polvere totale, depositata in modo omogeneo su membrane a micropori di diametro 25 mm, superficie di impolveramento diametro 20 mm, porosità 0,8 µm. prospetto 4 Area picco principale Fase cristallina d (A) Picco principale (2 θ) Area picco (mm 2 ) quarzo 3,34 26 66 circa 8 060 cristobalite 4,05 21 92 circa 7 130 tridimite 4,27 20 79 circa 3 180 9 ESPRESSIONE DEI RISULTATI La massa di SLC espressa in percentuale (m/m), presente nella polvere raccolta sul filtro di campionamento, è data da: P 0 : A 0 = P X : A X da cui si ricava: A P X P 0 X = ----------------- A 0 Nota dove: P X A X P 0 A 0 è la massa incognita di quarzo depositata sulla membrana di campionamento (in microgrammi); è l'area del picco corrispondente alla massa incognita P X di quarzo depositata sulla membrana di campionamento (in millimetri quadrati); è la massa di quarzo depositata su una membrana di riferimento (in microgrammi); è l'area del picco corrispondente alla massa P 0 di quarzo depositata sulla membrana di riferimento (in millimetri quadrati). In presenza di un effetto matrice non trascurabile, (come nell'analisi della SLC in campioni massivi), occorre effettuare la correlazione dell'attenuazione provocata dall'assorbimento dei raggi X da parte del campione. 10 OSSERVAZIONI Per il calcolo della concentrazione di SLC occorre far riferimento all'area del picco caratteristico e non alla sola altezza, perché la forma del picco è influenzata dalla granulometria della polvere campionaria: particelle grossolane danno uno spettro diffrattometrico caratterizzato da picchi bassi e più larghi alla base, mentre particelle fini danno picchi più alti e stretti alla base. Pagina 6 di 10

Nel caso in cui le granulometrie del campione e delle membrane di riferimento sono paragonabili, è sufficiente fare riferimento alla sola altezza del picco caratteristico. I campioni di polvere prelevati alle emissioni convogliate, a valle dei sistemi di abbattimento delle polveri, purché costituiti da separatori a mezzo filtrante, sono costituiti verosimilmente da particelle fini, aventi dimensioni medie uguali o minori di 10 µm. In tali condizioni la polvere campionata può essere considerata granulometricamente paragonabile alla polvere costituente i materiali di riferimento usati per la calibrazione. Teoricamente le fasi cristalline che possono interferire sui picchi analitici delle varie forme polimorfe della SLC sono moltissime. Nel prospetto 5 vengono riportati gli angoli dei tre picchi più importanti per intensità delle più comuni sostanze interferenti con la SLC, oltre alle diverse fasi cristalline della SLC stessa. In pratica è sufficiente prendere in considerazione solo le sostanze che più comunemente si trovano associate al quarzo, alla cristobalite ed alla tridimite nelle principali materie prime impiegate nei cicli produttivi industriali. I principali minerali interferenti con il quarzo sono: grafite, mica muscovite, sanidino, microclino e cianite; con la cristobalite: quarzo, cristobalite e tridimite hanno in comune alcuni interferenti, ma in molti casi ciò non ha alcuna importanza perché dal punto di vista mineralogico la presenza dell'uno permette di escludere a priori l'altro. Ogni interferenza (certa o presunta) va presa in considerazione di volta in volta singolarmente. Una fase cristallina difficilmente interferisce con tutti i picchi di una delle tre forme polimorfe della SLC, ovvero, se la sovrapposizione interessa il picco primario, per i calcoli può essere preso in considerazione uno di quelli secondari. prospetto 5 Elenco di alcuni minerali e posizioni 2 θ dei principali picchi che possono interferire con l'analisi diffrattometrica della SLC impiegando Cu-K alfa Nome del minerale Formula chimica Posizione del picco Anglesite PbSO 4 29 75 20 84 26 75 Aragonite CaCO 3 26 19 45 79 27 25 Carnallite, syn KMgCl. 3 6H 2 O 26 75 23 11 32 77 Cassiterite SnO 2 26 59 33 92 51 60 Celestina SrSO 4 30 06 27 00 32 77 Chabasite, zeolite (Ca, Na 2 ) [Al 2 Si 4 O 12 ]. 6H 2 O 30 50 20 55 9 45 Cianite (o kyanite) 1) Al 2 [O/SiO 4 ] 28 05 67 65 26 59 Cinabro HgS 26 51 31 25 45 79 Crisocolla. CuSiO 3 2H 2 O 20 40 62 70 26 50 Cristobalite SiO 2 21 92 36 14 31 49 Erionite, zeolite (Ca, Na, K) 2 [Al 3 Si 9 O 2 ] 4. 9H 2 O 7 75 20 55 31 20 Gesso 1). CaSO 4 2H 2 O 11 70 29 16 20 79 Gismondina, zeolite Ca [Al 2 Si 2 O 8 ]. 4H 2 O 20 75 27 85 12 18 Grafite 1) C 26 57 54 56 60 00 Greenochite CdS 28 20 24 85 26 50 Idroboracite. CaMg [B 3 O 4 (OH 3 )] 2 3H 2 O 15 35 13 25 26 83 Kaliofilite, foide K [AlSiO 4 ] 28 77 34 62 20 75 Kerstenite, syn PbSeO 4 29 45 26 50 27 43 Mesolite, zeolite. Na 2 Ca 2 [Al 2 Si 3 O 10 ] 3 8H 2 O 31 25 15 29 20 40 Biotite 1) KMg (Fe) 3 [(OH) 2 /(Al, Fe) Si 3 O 10 ] 8 74 26 43 33 67 Lepidolite 1) KLi 2 Al [(F, OH) 2 /Si 4 O 10 ] 8 90 26 75 34 32 1) Fasi cristalline più comunemente associate alla SLC. segue nella pagina successiva Pagina 7 di 10

Nome del minerale Formula chimica Posizione del picco continua dalla pagina precedente Muscovite 1) KAl 2 [AlSi 3 O 10 ] (OH, F) 2 8 86 26 75 17 76 Microclino 1) KAlSi 3 O 8 27 33 20 89 41 79 Minio Pb 3 O 4 26 35 30 80 32 05 Mullite 1) Al 6 Si 2 O 13 26 28 25 95 40 80 Nefelina KNa 3 [AlSiO 4 ] 4 26 20 20 20 30 27 Nefelina (K + ) KNa 3 [AlSiO 4 ] 4 29 05 20 90 22 10 Orneblenda (silicato, formula completa) 33 15 28 87 26 35 Quarzo alfa SiO 2 26 66 20 85 50 20 Sanidino 1) KAlSi 3 O 8 26 75 23 45 27 68 Scolecite Ca [Al 2 Si 3 O 10 ]. 3H 2 O 31 25 20 31 15 25 Silicato di sodio 1) 14 17 26 75 28 25 Sillimanite 1) Al (AlSiO 5 ) 26 50 41 00 26 10 Tormalina (dravite, + Fe) 34 60 20 89 22 21 Tridimite SiO 2 20 79 21 77 23 39 Wollastonite 1) Ca [Si 3 O 9 ] 29 95 26 74 25 38 Wurtzite (Zn, Mn, Fe)S 26 57 46 78 30 17 Zircone 1) Zr (SiO) 27 00 20 03 35 57 1) Fasi cristalline più comunemente associate alla SLC. 11 RESOCONTO DI PROVA Nel resoconto di prova devono essere riportate le seguenti indicazioni: - il riferimento della presente norma; - l esatta identificazione del punto di emissione controllato; - l indicazione della data e dell'ora del prelievo con eventuali annotazioni circa la condizione dell'impianto a monte del condotto controllato; - i risultati, nonché il modo in cui vengono espressi; - le eventuali particolarità rilevate nel corso delle prove; - le operazioni non citate nel presente metodo a cui si è dovuto far ricorso durante le prove. Pagina 8 di 10

APPENDICE A BIBLIOGRAFIA (informativa) [1] L. Pozzoli e U. Maugeri "Igiene industriale" - Ed. La Goliardica Pavese, Pavia-1986 [2] NIOSH MANUAL OF ANALYTICAL METHODS - Silica, crystalline, respirable. Method 7500. Vol. 2, NIOSH, Cincinnati, 1984 Pagina 9 di 10

PUNTI DI INFORMAZIONE E DIFFUSIONE UNI Milano (sede) Via Battistotti Sassi, 11B - 20133 Milano - Tel. (02) 70024200 - Fax (02) 70105992 Internet: www.unicei.it - Email: diffusione@uni.unicei.it Roma Piazza Capranica, 95-00186 Roma - Tel. (06) 69923074 - Fax (06) 6991604 Email: uni.roma@uni1.inet.it Bari c/o Tecnopolis Csata Novus Ortus Strada Provinciale Casamassima - 70010 Valenzano (BA) - Tel. (080) 8770301 - Fax (080) 8770553 Bologna c/o CERMET Via A. Moro, 22-40068 San Lazzaro di Savena (BO) - Tel. (051) 6257511 - Fax (051) 6257650 Brescia c/o AQM s.r.l. Via Lithos, 53-25086 Rezzato (BS) - Tel. (030) 2590656 - Fax (030) 2590659 Catania c/o C.F.T. SICILIA Piazza Buonarroti, 22-95126 Catania - Tel. (095) 445977 - Fax (095) 446707 Firenze c/o Associazione Industriali Provincia di Firenze Via Valfonda, 9-50123 Firenze - Tel. (055) 2707268 - Fax (055) 281616 Napoli c/o Consorzio Napoli Ricerche Corso Meridionale, 58-80143 Napoli - Tel. (081) 5537106 - Fax (081) 5537112 Torino c/o Centro Estero Camere Commercio Piemontesi Via Ventimiglia, 165-10127 Torino - Tel. (011) 6700511 - Fax (011) 6965456 Vicenza c/o Associazione Industriali Provincia di Vicenza Piazza Castello, 3-36100 Vicenza - Tel. (0444) 545573 - Fax (0444) 547318 UNI Ente Nazionale Italiano di Unificazione Via Battistotti Sassi, 11B 20133 Milano, Italia La pubblicazione della presente norma avviene con la partecipazione volontaria dei Soci, dell Industria e dei Ministeri. Riproduzione vietata - Legge 22 aprile 1941 Nº 633 e successivi aggiornamenti. Pagina 10 di 10