MATERIALE IN DOTAZIONE Dotazione per due studenti: 2 porta provette 8 provette per centrifuga 8 provette 12/120 6 contagocce 6 becker (250, 100, 100, 50, 50, 25 ml) 1 becker da 400 ml con supporto provette per bagnomaria 2 imbuti 1 cilindro graduato (10 ml) 1 spruzzetta in polietilene 4 agitatori 4 vetri orologio (f 40, 40, 80, 80) 2 capsule 1 reagentario con 10 bottiglie 2 spatole 2 vetrini al cobalto 2 pinze di legno 1 pinza di ferro 2 paia di occhiali 1 tubo per carbonati 1 piastra riscaldante
VETRERIA 1 Provette Provetta da centrifuga Beaker (50, 100, 250, 400 ml) Beute (25, 50, 100 ml)
VETRERIA 2 Cilindro graduato Imbuto Pipetta pasteur Agitatore
VETRERIA 3 Vetrino d orologio Capsula Crogiolo Pinza di ferro
VETRERIA 4 Pipetta Matraccio Supporto Spatola
VETRERIA 5 Spruzzetta Carta da filtro Vetrini al cobalto
UTILIZZO DELLA VETRERIA 1 Beaker o beker Sono recipienti a forma di bicchiere dotati di un beccuccio per il travaso dei liquidi. I beaker sono graduati lungo l altezza, tuttavia la forma (bassa e larga di diametro) non consente di ottenere misure di volume sufficientemente precise. Sono impiegati per riscaldare liquidi, per travasarli e per sciogliere un soluto in un solvente. Le capacità più comuni di questi recipienti sono: 25, 100, 250, 400, 600 ml. Beute Sono dette anche matracci conici per la loro forma. Nella parte superiore terminano con un collo cilindrico che può essere smerigliato in modo da poter apporre un tappo a tenuta. Servono come contenitore per liquidi quando si vogliono ridurre le perdite per effetto dell evaporazione. Le capacità più comuni sono: 25, 50, 100, 500 ml. Imbuti possono essere a gambo corto o lungo (= minor tempo di filtrazione) e di varia misura. Servono per travasare liquidi o nelle filtrazioni per gravità. Palloni sono contenitori sferici dotati di uno o più colli cilindrici. Sono usati per portare all ebollizione un solvente o una miscela per condurre una reazione. I volumi più comuni sono: 50, 100, 250, 500, 1000 ml. Provette Sono tubi di vetro di varia natura con o senza scala graduata. Servono per contenere piccoli volumi di campione su cui effettuare le analisi.
UTILIZZO DELLA VETRERIA 2 Capsule e crogioli Sono recipienti più comunemente in porcellana, ma anche di acciaio, nichel e platino. Sono di forma bassa e larga e la capacità può essere variabile. I crogioli sono più stretti rispetto alle capsule. Sono impiegati quando si vogliono scaldare delle sostanze portandole a temperature molto elevate. Spatole Servono per prelevare le polveri dai contenitori. Pipette Servono per prelevare piccole quantità di sostanze liquide. Pipette tarate sono dei sottili tubi con una bolla nella parte centrale. Lungo il tubo è posto il segno della taratura che corrisponde ad un determinato volume (es. 0.5, 1, 2, 5, 10, 25 ml). E da notare che non esistono segni intermedi rispetto a quella del volume totale. Ciò significa che è possibile prelevare solo la quantità di liquido per la quale una pipetta è stata tarata. Propipette sono dei dispositivi da applicare alle pipette che permettono l aspirazione dei liquidi senza l uso della bocca riducendo drasticamente i rischi d incidente dovuti all ingestione accidentale di liquidi pericolosi. Vanno usate sempre. Pipette graduate Sono simili alle pipette tarate con la differenza che non è presente la bolla. Su tutta la lunghezza è posta una scala graduata in modo tale che in qualsiasi punto sia possibile leggere il volume contenuto. Possono avere una capacità massima da 0.1 a 50 ml.
UTILIZZO DELLA VETRERIA 3 Le pipette graduate e tarate possono essere al loro volta di due tipi: A scaricamento totale: per versare la corretta quantità di liquido, bisogna scaricare fino alla punta della pipetta. A scaricamento parziale: per versare la corretta quantità di liquido, bisogna scaricare fino alla tacca posta in prossimità della punta. Cilindri graduati sono recipienti di forma cilindrica con una base di appoggio e un beccuccio che permette di versare i liquidi con facilità. Lungo il cilindro è posta una scala graduata che permette di misurare volumi intermedi. I cilindri non sono molto precisi per via del diametro piuttosto elevato della loro sezione. Per ridurre la possibilità di errore, è bene usare cilindri che abbiano una capacità massima il più vicino possibile al volume che si intende misurare. Matracci tarati sono palloni col fondo piatto ed un collo lungo e sottile su cui è posta una tacca indicante il volume totale. Le capacità più comuni sono: 5, 10, 25, 50, 100, 250 ml. La tacca è posta sul collo perché è la parte del matraccio di minor sezione e ciò riduce la possibilità d errore nella lettura del menisco. Sul matraccio può essere applicato un tappo a tenuta e sono utili per preparare e conservare le soluzioni.
LETTURA DEI VOLUMI 1 Lo stato liquido è caratterizzato da forze coesive che legano le molecole fra loro e forze adesive che legano le molecole alla superficie del contenitore. Il menisco definisce la forma della superficie di un liquido in un contenitore. Esso può essere: Concavo: le forze adesive sono superiori a quelle coesive. Come conseguenza le molecole del liquido sono attratte più dal loro contenitore che dalle altre molecole del liquido stesso. Convesso: le forze coesive sono superiori a quelle adesive. Concavo Convesso La lettura di un volume avviene mediante una scala graduata che deve essere fatta collimare con la parte più bassa del menisco (vedi linea tratteggiata).
LETTURA DEI VOLUMI 2 Bisogna prestare attenzione a non commettere errori di lettura dovuti al parallasse e ciò si verifica quando l occhio non è posizionato alla stessa altezza della scala graduata. Si parlerà dunque di errore di parallasse: Punto di osservazione corretto Se il punto di osservazione è troppo alto rispetto la scala, si tenderà a sottostimare la misura. Se il punto di osservazione è troppo basso rispetto alla scala, si tenderà a sovrastimare la misura.
IL BECCO BUNSEN 1 Il becco Bunsen per produrre calore dalla fiamma utilizzando il gas, è uno dei più vecchi accessori che ancora oggi sono presenti in ogni laboratorio. Il suo nome deriva dal chimico dell 800 Robert Wilhelm Eberhard von Bunsen. Il becco Bunsen, grazie ad una miscela gas/aria, produce una fiamma con una temperatura di circa 1400 C. Il combustibile utilizzato è un gas come metano (CH 4 ), propano (CH 3 CH 2 CH 3 ), butano (CH 3 CH 2 CH 2 CH 3 ). Il becco Bunsen deve avere l ugello adattato ad ogni specifico tipo di gas. Il gas produce una fiamma gialla (fiamma riducente) dovuta alla combustione incompleta e produce una temperatura di circa 900 C. E con l aggiunta di aria, agendo sull apposito regolatore, che si produce una fiamma di incandescenza debole con un cono inferiore (fiamma ossidante) di un colore blu chiaro intenso. La temperatura più elevata si ha nella parte superiore del cono. I becchi Bunsen di nuova generazione utilizzati nei laboratori chimici sono dotati di sensore di calore (termocoppia) che in caso di spegnimento accidentale della fiamma provocano la chiusura della valvola di erogazione del gas.
IL BECCO BUNSEN 2 Camino Collare Rubinetto del gas Ingresso aria Tubo di gomma Supporto Termocoppia Protezione Rubinetto gas Raccordo gas Pulsante termocoppia
IL BECCO BUNSEN 3 Termocoppia Camino Collare Pulsante termocoppia Rubinetto Cartuccia Il gas contenuto nella cartuccia è il butano.
ACCENSIONE DEL BUNSEN 1. Verificare che la ghiera per l ingresso dell aria sia chiusa (fiamma riducente). 2. Aprire di un quarto di giro il rubinetto del bunsen. 3. Con una mano tenere premuto il pulsante di sicurezza della termocoppia, mentre con l altra si accende il gas mediante un accendino o fiammifero. 4. Mantenere premuto il pulsante per qualche secondo, quindi lasciarlo. Il bunsen rimarrà acceso autonomamente. 5. Regolare l erogazione del gas in modo da avere una fiamma di altezza non superiore ai 5-6 cm. 6. Agire sulla ghiera per aumentare l ingresso dell aria e trasformare la fiamma da riducente ad ossidante. Nota bene: Quando non utilizzato, è bene spegnere il bunsen per evitare di esaurire la cartuccia. Nel caso di un bunsen collegato direttamente alla rete del gas, è buona norma lasciarlo acceso con la fiamma riducente quando non lo si usa perché la fiamma risulta maggiormente visibile e quindi si riduce il rischio di scottature accidentali.
TEMPERATURA DELLA FIAMMA Fiamma ossidante Fiamma riducente Calda Fredda
USO DEL BUNSEN CON LA VETRERIA + + Bunsen Reticella rompifiamma Supporto
BAGNOMARIA Beaker Provetta con campione Acqua in ebollizione Supporto per provette Fonte di calore Non usare mai la fiamma libera con le provette (onde evitare spruzzi e scottature). Utilizzare il bagnomaria tutte le volte che si intende scaldare ad una temperatura non superiore ai 100 C. Usare acqua deionizzata per evitare la formazione di incrostazioni. Verificare che le provette siano ben immerse nell acqua. Verificare che non vada mai a secco (= rottura immediata del beker)
PIASTRA ELETTRICA 1 Piastra riscaldante Regolazione temperatura Interruttore Attenzione: Calore (rischio scottature), elettricità (rischio shock elettrico).
PIASTRA ELETTRICA 2 Utilizzare la piastra per riscaldare contenitori col fondo piatto in modo da trasferire il calore in modo ottimale. Preparazione del bagnomaria: Estrarre la piastra dall armadietto. Collegarla alla rete elettrica mediante l apposito cavo (si trova all ingresso del laboratorio). Posizionare il beaker con acqua e supporto per provette sulla parte riscaldante. Posizionare l interruttore sulla posizione I (si illumina di verde). Inizialmente regolare la temperatura su 150-200 gradi. Se l ebollizione fosse troppo vigorosa, abbassare la temperature. Spegnimento della piastra: Porre l interruttore sulla posizione 0 (si spegne). Attendere fino quando la parte riscaldante non è fredda. Riporre la piastra nell armadietto. Riporre il cavo nell apposito contenitore all ingresso del laboratorio.
RISCALDAMENTO Se da una soluzione il liquido viene evaporato completamente si dice che la soluzione è portata a secchezza. Se il liquido viene evaporato solo in parte si dice che si concentra la soluzione. Condensa Beaker con liquido Vetrino d orologio Retina rompifiamma Sostegno Piano ignifugo Calore
SEPARAZIONE DI FASE 1 Sono tecniche che servono per separare miscele eterogenee solidoliquido: filtrazione e centrifugazione. Filtrazione: La miscela eterogenea viene forzata contro un filtro che trattiene il solido e lascia passare il liquido (filtrato). I filtri possono essere di due tipi: Filtri a profondità: di carta o di microfibra di vetro, trattengono le particelle sia sulla superficie sia negli interstizi della struttura fibrosa. Filtri a membrana: la struttura del filtro è uniforme e il filtrato viene trattenuto solo a livello della superficie. Vengono impiegati qualora si debba recuperare il filtrato. La filtrazione può essere condotta a pressione normale (atmosferica), oppure sotto vuoto.
PROCEDURA DI FILTRAZIONE La filtrazione è il metodo più semplice ed economico che permette la separazione di un precipitato dalle acque madri. Si basa sull utilizzo di un disco di carta porosa (a) piegato in quattro (b, c) e aperto sui due lembi a formare un cono (d). Esso, una volta bagnato con acqua deionizzata viene adattato all interno di un imbuto di pyrex. Durante la filtrazione, la colonna di liquido nello stelo dell imbuto deve persistere senza bolle. Ciò è importante perché la colonna cadendo aspira il liquido al di sopra del filtro. Per aumentare la velocità di filtrazione è quindi conveniente usare imbuti con steli molto lunghi. Il liquido deve riempire l imbuto senza superare i 5 mm dal bordo del filtro.
SEPARAZIONE DI FASE 2 Centrifugazione: E una tecnica che permette di separare i componenti di una miscela eterogenea per effetto della forza centrifuga, La velocità di sedimentazione è regolata dalla legge di Stokes: dove: d d v '. r 2. g 18 d e d sono rispettivamente la densità del solido e del liquido; è la viscosità dinamica del liquido; r è il raggio delle particelle del solido; g è l accelerazione di gravità. Pare dunque evidente che a parità di percorso di sedimentazione, per ridurre il tempo è necessario aumentare la velocità di sedimentazione e ciò è possibile farlo agendo sull accelerazione g o meglio sull accelerazione centripeta. Considerando un moto circolare uniforme: a = v 2 / r v =. r a c = 2. r dove è la velocità angolare, ossia: = d / dt Accelerazione Velocità angolare Accelerazione centripeta dove è l angolo espresso in radianti e t è il tempo in secondi.
CENTRIFUGAZIONE La centrifugazione viene utilizzata per separare in modo rapido ed efficiente un precipitato dalle acque madri. Ha il vantaggio di permettere il recupero completo sia del sopranatante, sia del precipitato. Il primo può essere recuperato dalla provetta con una pipetta, mentre il secondo con una spatola (ammesso che sia necessario recuperarlo dalla provetta). La centrifuga consta di una parte rotante (rotore) che è azionata da un motore elettrico. L utente può intervenire su: velocità di rotazione (giri/minuto, generalmente 2500); tempo di centrifugazione (generalmente 3 minuti). A priori non si possono stabilire né la velocità, né il tempo perché sono in funzione del tipo di sospensione.
USO DELLA CENTRIFUGA 1 Inserire la provetta col campione in un alloggiamento del rotore. Usare solo provette da centrifuga. 2 Bilanciare il rotore con un altra provetta contenente un volume identico di acqua a quello della provetta col campione. Posizionare questa seconda provetta nell alloggiamento diametralmente opposto al precedente. 3 Chiudere il coperchio di sicurezza, impostare la velocità di rotazione (2.500 giri/minuto), il tempo (3 minuti), accendere la centrifuga. ATTENZIONE: Alcune centrifughe non hanno il temporizzatore: regolarsi con l orologio. Il blocco di sicurezza fa sì che il coperchio sia apribile solo quando la centrifuga si è arrestata completamente. Di conseguenza è necessario attendere qualche istante fra l arresto della centrifuga e l apertura del coperchio.