Corso Itinerante L evoluzione nel settore dei mangimi: la normativa in campo Aspetti innovativi del Regolamento (CE) 152/2009: come affrontarli? Carlo Brera Istituto Superiore di Sanità Dipartimento di Sanità Pubblica Veterinaria e Sicurezza Alimentare Reparto OGM e Micotossine Roma, 28 ottobre 2011
Regolamento 152/2009 Aspetti generali del campionamento Linee Guida per il campionamento degli alimenti per animali - applicazione del Regolamento (CE) 152/2009
REGOLAMENTO (CE) N. 152/2009 DELLA COMMISSIONE del 27 gennaio 2009 che fissa i metodi di campionamento e d'analisi per i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali Il nuovo regolamento precisa i metodi per il prelievo dei campioni per quanto concerne la determinazione dei costituenti, degli additivi e delle sostanze indesiderabili, eccettuati i residui di pesticidi e i microorganismi. Vengono inoltre indicati i metodi per la preparazione dei campioni per l'analisi e l'espressione dei risultati.
Abroga 15 direttive che fissano i metodi di analisi per i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali Abroga la direttiva 76/371/CE che fissa i modi comunitari di prelevamento dei campioni per il controllo ufficiale degli alimenti per gli animali Abroga D.M. 20 aprile 1978, sulla modalità di prelevamento dei campioni per il controllo ufficiale degli alimenti per animali per l accertamento della qualità e della composizione dei mangimi Si applica a decorrere dal 26 agosto 2009
ALLEGATO I Metodi di campionamento ALLEGATO II Disposizioni generali relative ai metodi di analisi degli alimenti per animali ALLEGATO III Metodi di analisi per il controllo della composizione delle materie prime per alimenti per animali e degli alimenti composti ALLEGATO IV Metodi di analisi per il controllo del contenuto di additivi autorizzati negli alimenti per animali ALLEGATO V Metodi di analisi per il controllo della presenza di sostanze indesiderabili negli alimenti per animali ALLEGATO VI Metodi d'analisi per la determinazione dei costituenti di origine animale nell'ambito del controllo ufficiale degli alimenti per animali ALLEGATO VII Metodo di calcolo del valore energetico degli alimenti destinati al pollame ALLEGATO VIII Metodi di analisi per il controllo della presenza illecita negli alimenti per animali di additivi non più autorizzati ALLEGATO IX Tavole di concordanza di cui all'articolo 6
CATEGORIA A Sostanze o prodotti distribuiti in modo uniforme PRINCIPI ATTIVI E ADDITIVI METALLI PESANTI (arsenico, piombo, mercurio, cadmio) ALTRE SOSTANZE INDESIDERABILI (nitriti, radionuclidi, melamina) DIOSSINE - PCB DIOSSINA-SIMILI - PCB NON DIOSSINA-SIMILI CATEGORIA B Sostanze o prodotti distribuiti in modo non uniforme FARINE ANIMALI MICOTOSSINE OGM SOSTANZE INDESIDERABILI (di cui alla Direttiva 2002/32/CE) SALMONELLA
COSA C È DI NUOVO L espressione del risultato corretto per il recupero e con la indicazione della incertezza estesa Introduzione del criterio di accettazione CE/401/206) identico a quello del Regolamento 401/2006 Identificazione dei valori di ripetibilità dei metodi a seconda degli analiti Grado di concordanza tra risultati di prova mutuamente indipendenti ottenuti in condizioni stabilite e immutate. (ISO 5725-1) r = 2,8 Sr (Regolamento
NUOVO CRITERIO DI CONFORMITÀ Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation, with particular reference to community legislation http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-ampling_analysis_2004_en.pdf
1-2010: A) riduzione della numerosità campionaria di 1/3 per la determinazione delle micotossine, sia per il 2010 che per il 2011 (sulla base di una decisione presa nell ambito della riunione di coordinamento del PNAA 2009-2011 dello scorso settembre in risposta alle ispezioni FVO 8321/2009 e 8468/2010) B) necessità di un periodo transitorio di 6 mesi per adeguare la strumentazione in dotazione alle Regioni ed agli II.ZZ.SS 1-2011: Attività extrapiano Diossina 2011 Aumento del 20% dei campioni di mangimi
Regolamento 152/2009 Aspetti generali del campionamento Linee Guida per il campionamento degli alimenti per animali - applicazione del Regolamento (CE) 152/2009
Il principale obiettivo di un buon campionamento è quello di raccogliere dati che consentano di generalizzare all'intera popolazione i risultati ottenuti dal campione. Questo processo di generalizzazione è detto «inferenza». popolazione campionamento Analisi del campione campione Estensione del risultato a tutta la popolazione = INFERENZA Estratto da: http://www2.unipr.it/~bottarel/epi/campion/met_cam.htm
Disporre di un atto legislativo sul campionamento non risolve tutte le questioni L attuazione di opportuni piani di campionamento deve risultare prioritario da parte di tutti gli operatori del settore L attenzione ossessiva che si dà al calcolo di incertezza analitico non è lontanamente paragonabile alla valutazione dell appropriatezza del campionamento e della relativa valutazione dell incertezza Ciò che è forse più importante è la disponibilità di una guida che fornisca una interpretazione corretta della disposizione legislativa Chi preleva e come si preleva sono due aspetti di fondamentale importanza
Identificazione della partita da campionare Prelievo Identificazione della partita o della sottopartita Valutazione della grandezza della partita o sottopartita Valutazione del tipo di campionamento da effettuare (statico vs dinamico) Calcolo dei campioni incrementali da prelevare Prelievo dei campioni incrementali Formazione del campione globale combinando tutti i campioni incrementali Formazione delle aliquote Omogeneizzazione del campione globale Macinazione del campione globale Formazione delle aliquote (a secco o tramite formazione dello slurry)
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CHI Articolo 6, 882/2004 - L Autorità competente deve assicurare che tutto il personale che esegue i campionamenti riceva una formazione adeguata per svolgere i propri compiti in maniera competente e si mantenga aggiornato e de del caso riceva formazione su base regolare
PERCHE Un campionamento non corretto vanifica il lavoro e gli sforzi degli analisti e rende dubbie le conclusioni del risultato di analisi
PERCHE Errate procedure di campionamento rappresentano la fonte di errore principale per analiti distribuiti in modo eterogeneo all interno di un lotto. L ampiezza dell errore di campionamento è di gran lunga più significativa di quella derivante dall analisi quantitativa
PERCHE ERRORE TOTALE Errore di campionamento Errore di sottocampionamento Errore di analisi LOTTO CAMPIONE SOTTOCAMPIONE ANALISI TIPI DI ERRORE CONNESSI CON LA FILIERA ANALITICA DIPARTIMENTO DI SANITA PUBBLICA VETERINARIA E SICUREZZA ALIMENTARE
Coefficient of variation (%) 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Sampling (kg 21,8) Sub sampling (g 1100) Analysis (2 aliquots) 10 20 30 40 50 60 70 80 Aflatoxin concentration in the lot (p.p.b.)
COME Il principio generale di un buon campionamento prevede che ciascuna unità della popolazione abbia la stessa probabilità di essere scelta. In tal caso il campione viene detto «randomizzato» o «casuale». - assenza di errori sistematici (bias) -
COME Nel caso delle sostanze eterogeneamente distribuite in una partita (micotossine, OGM etc.), il campionamento casuale non è quello più appropriato in quanto porterebbe a stime non accurate (distribuzione non normale). Infatti, in molti casi non è attuabile perché ogni unità non avrebbe la stessa probabilità di essere prelevata in quanto alcune unità in particolari siti sono impossibili da raggiungere a differenza di altre unità facilmente prelevabili (silos, magazzini, camion, stive)
COME
COME Durata dello scarico (in minuti) /n di CI
dove Stive di nave (materiale sfuso o in sacchi) Container Camion Vagoni ferroviari Autotreni Silos Da preferire le condizioni dinamiche piuttosto che statiche (da evitare) Cisterne Impianti di lavorazione Depositi, magazzini Aziende agricole/zootecniche Dettaglio (pacchetti)
Campionamento Procedure conformi al Regolamento CE/152/2009 Da evitare il controllo nei silos Da preferire quello sui camion in condizioni dinamiche piuttosto che statiche Campionatori automatici PER OTTENERE INFORMAZIONI ATTENDIBILI SI DEVE INVESTIRE SUL CAMPIONAMENTO
Regolamento 152/2009 Aspetti generali del campionamento Linee Guida per il campionamento degli alimenti per animali - applicazione del Regolamento (CE) 152/2009
LINEE GUIDA PER IL CAMPIONAMENTO DEGLI ALIMENTI PER ANIMALI - APPLICAZIONE DEL REGOLAMENTO (CE) 152/2009 Gruppo di stesura del documento: Cinzia Civitareale* Maria Cesarina Abete Carlo Brera, Barbara De Santis Giampiero Scortichini # Laboratorio Nazionale di Riferimento per gli additivi nei mangimi (C.Re.A.A - I.S.S.) Laboratorio Nazionale di Riferimento per le micotossine negli alimenti e mangimi (I.S.S.) Nazionale di Riferimento per le diossine e i policlorobifenili negli alimenti e mangimi (I.Z.S. Abruzzo e Molise)
La Linea Guida vuole fornire agli operatori del Servizio Sanitario Nazionale un facile strumento per attuare il campionamento degli alimenti per animali ad uso zootecnico in conformità con il Regolamento (CE) 152/2009, che fissa i metodi di campionamento e d analisi per i controlli ufficiali degli alimenti per animali. Si vuole inoltre richiamare l attenzione sull importanza di eseguire il prelievo di campioni di alimenti per animali secondo "buone pratiche di campionamento". L'applicazione delle buone pratiche di campionamento condiziona in modo determinante tutta la procedura di controllo successiva ed è indispensabile perché non sussistano contestabili vizi procedurali.
Non sono considerati ai fini della linea guida i campionamenti per la ricerca dei residui di pesticidi e microorganismi per i quali il prelievo dei campioni destinati al controllo ufficiale è effettuato secondo le prescrizioni del Piano Nazionale Alimentazione Animale (PNAA) Si possono considerare oggetto della linea guida anche i mangimi contenenti organismi geneticamente modificati (OGM) in alternativa alla specifica raccomandazione della Commissione (CE) N. 787/ 2004.
I requisiti fondamentale di un campionamento sono la RAPPRESENTATIVITA e PRATICABILITA Numero di campioni elementari e punti di prelievo adeguato, grandezza campione globale e campione finali adeguati) ogni campione rappresentativo è ottenuto con attrezzature idonee e procedure che consentano di prelevare campioni elementari di peso adeguato in tutte le zone i campioni devono essere identificati, etichettati, manipolati, conservati e trasportati ai sensi di legge devono essere utilizzate attrezzature idonee per evitare la potenziale contaminazione dei campioni. è necessario indicare sul verbale le modalità di prelievo adottate per evitare la contaminazione dei campioni il contenitore del campione finale deve essere inviolabile, e riportare in modo chiaro il contrassegno dell'azienda sanitaria locale o dell'organismo che ha effettuato il prelievo le modalità di confezionamento dei campioni finali non devono alterare le caratteristiche del campione globale ai fini della ricerca da effettuare
Partita da campionare: quantità di prodotto costituente un'unità e avente caratteristiche presunte uniformi. Campione elementare/incrementale: quantità prelevata da un punto della partita campionata. Campione globale: insieme di campioni elementari prelevati da una stessa partita campionata. Per le micotossine e OGM: nel caso di prodotti in confezioni inferiori a 1 kg è necessario aprire le singole confezioni e riunire tutti i campioni elementari formanti il campione globale dopo aver preso le precauzioni necessarie per evitare possibili contaminazioni crociate. Campione ridotto: parte rappresentativa del campione globale, ottenuta mediante riduzione di quest'ultimo. Per le micotossine e OGM: per le sostanze o i prodotti ripartiti in modo non uniforme è necessario ottenere il campione ridotto previa macinazione del campione globale. Campione finale (questa definizione sostituisce quella di aliquota): parte del campione ridotto o del campione globale omogeneizzato. Per le micotossine e OGM: per le sostanze o i prodotti ripartiti in modo non uniforme il campione finale deve essere formato o dal campione ridotto o previa macinazione del campione globale
Per il controllo degli analiti distribuiti in modo non uniforme l'operazione di macinazione e/o omogenizzazione deve considerarsi obbligatoria prima della formazione dei campioni finali. Tale operazione dovrebbe essere preferibilmente svolta in laboratorio con la compresenza dell'autorità prelevante e delle parti che hanno titolo ad assistere a quest'ultima "fase" del campionamento. Per permettere alle Autorità sanitarie e agli II.ZZ.SS. di dotarsi della strumentazione idonea, è stato concesso un periodo transitorio di 6 mesi a partire dalla data di pubblicazione dell addendum 1/2010 del PNAA.
Slurry technique With the aim to increase the homogeneity of the mycotoxin concentration in the aggregate sample, a slurried sample is obtained by the use of proper industrial homogenizer The slurry is formed by adding tap or de-ionized water directly to the ungrounded aggregate sample in a ratio that generally range from 1:1 (flour, grain kernels, feed, shelled nut products) to 1:2 (unshelled nut products)
Waring Blender da 4 lt http://www.safco.co.nz/foodservice_waring_b.html
Dry - Grinding In alternative to the slurry formation, a test portion can be ground in a dry form to a fine particle size (20 mesh size or 0.75 mm opening size). The main characteristics of the grinding procedure is basically the following: To open up contaminated kernels and distribute the particles throughout the sample, thereby increasing the chance of detecting contaminated particles To increase the uniformity of the commodity and therefore allow the drawing of the test aliquot with greater precision and accuracy corresponding to an higher probability to draw representative samples To accelerate the process of chemical reaction or extraction procedure due to the smaller particle size.
Precision values: slurry vs dry-milling SD CV Slurry Dry Slurry Dry Corn 1.3 3.8 2.6 7.6 Cottonseed 3 9.6 4.5 14.8 Peanuts 2.5 8.5 5.2 20.8 Peanut meal Peanut butter 2.8 5.5 4.4 10.5 1.5 2.8 2.8 5.4
www.crami.it
Operator safety Technicians must follow the manufacturer's safety procedures for operating the grinder and must wear protective equipment (i.e., labcoat, mask, gloves and hairnet) when grinding samples. Slurry-making procedure must be considered as remarkable safer than dry-milling since no exposure to dusty matrices occurs. Mycotoxins intake via inhalation is much more dangerous since particles reach directly the lungs
il personale che effettua il prelievo deve essere dotato di idonei mezzi di protezione individuale, ai sensi del D.Leg n.81 del 9 aprile 2008 (suppl. n. 108 alla G U 101 del 30 aprile 2008, e succ. modificazioni e integrazioni) devono essere utilizzate attrezzature idonee anche per evitare la potenziale contaminazione dei campioni l Autorità competente deve assicurare (articolo 6, 882/2004) che tutto il personale che esegue i campionamenti:
Durata dello scarico (in minuti) /n di CI
Un contenitore adeguato dovrebbe possedere le seguenti caratteristiche: tenuta ermetica infrangibile facilmente trasportabile apertura a bocca larga presenza di una zona per l identificazione - Opachi (evitare l esposizione diretta alla luce) - Plastica monouso, oppure sacchetti di iuta o plastica, con adeguati mezzi di chiusura, buste antimanomissione, quando possibile -Contenitori di plastica rigida -Buste di cartone sigillate mediante fermagli metallici
Mescolare con cura il/i campione/i globale/i per ottenere un campione omogeneo Se necessario, ridurre il campione globale a 2 kg (2 litri), se del caso, previa macinazione Formare almeno 4 campioni finali. Ogni campione finale deve essere di almeno 500 g o 500 ml Il contenitore del campione finale deve essere tale da evitare modifiche di composizione, contaminazione, alterazione delle caratteristiche del campione globale ai fini della ricerca da effettuare Il contenitore del campione finale deve essere inviolabile, e riportare in modo chiaro il contrassegno di chi ha effettuato il prelievo è necessario indicare sul verbale le modalità di prelievo adottate per evitare la contaminazione dei campioni, le modalità di conservazione e le modalità di trasporto
Per ciascuna partita, dai campioni globali si devono ottenere almeno 4 campioni finali che devono essere destinati a: 1. laboratorio di prima istanza 2. laboratorio che effettua l analisi di revisione 3. autorità giudiziaria 4. importatore/produttore Nel caso in cui sia necessario prevedere un campione per l allevatore dovrà essere predisposto anche un quinto campione finale.
ALLEGATO I Metodi di campionamento (***) Per il controllo delle aflatossine, dell'ergotina di segale, del ricino, della crotalaria negli alimenti completi e complementari si applicano i metodi di cui al punto 5.A.
Nel Reg. 152 si indicano almeno tre CF
ALIMENTI ALLA RINFUSA - PESO di 1500 tonnellate 1 40 CAMPIONI ELEMENTARI (CE) prelevare N. 40 CE di MINIMO 400 g ciascuno 40 1 Verbale 2 Verbale CAMPIONE FINALE (CF) Costituito dalla riduzione di ciascuno dei 4 campioni globali Peso del campione finale destinato all analisi analisi non inferiore a 500 g E prevista la formazione di 4 CF per ciascun CG CF1 prima istanza CF1 revisione CF1 Autorità giudiziaria CF1 Importatore/ Produttore CF 2 CF 3 CF1 Allevatore CF4 prima istanza CF4 revisione CF4 Autorità giudiziaria CF4 CF4 Importatore/ Allevatore Produttore DIPARTIMENTO DI SANITA PUBBLICA VETERINARIA E SICUREZZA ALIMENTARE
Si formerà sempre 1 CG a cui corrispondono 4 CF PRELEVARE a seconda della dimensione della partita 1 CG a cui corrispondono 4 CF 2 CG a cui corrispondono 8 CF 3 CG a cui corrispondono 12 CF 4 CG a cui corrispondono 16 CF
LINEE GUIDA PER IL CAMPIONAMENTO DEGLI ALIMENTI PER ANIMALI - APPLICAZIONE DEL REGOLAMENTO (CE) 152/2009
Dai 4 campioni finali si ottengono quattro risultati, ciascuno dei quali media di due determinazioni CF1 = C, CF2=C, CF3=C, CF4=NC Il risultato finale lo esprimiamo come media dei 4 risultati (RISCHIO ALTO DI DILUIRE FORTI CONTAMINAZIONI) o adottiamo un criterio per cui se almeno uno dei 4 o 5 risultati è non conforme tenuto conto del recupero e dell incertezza, la partita è NC? (Regolamento 401/2006)
Ricerche specifiche SALMONELLA Per partite di peso 1500 tonnellate: individuare 10 punti della massa da ripartire in base alla superficie e alla profondità della stiva; prelevare da ognuno dei punti individuati un C.E. del peso di almeno 1 Kg da collocare in sacchetti sterili; formare da ogni C.E. 4 campioni di almeno 200 g e collocare ogni campione in sacchetti sterili contrassegnati da lettere dell alfabeto; formare 4 C.F. costituiti ciascuno da 10 campioni (quelli del peso di 200 g), scelti uno per ogni C. E.; consegnare 3 C.F. all I.Z.S. e 1 alla ditta transitaria. Per partite di peso < a 1500 tonnellate: prelevare da punti diversi della massa n. 5 C.E.; suddividere ogni campione elementare in parti approssimativamente uguali di almeno 200 grammi cadauna, contraddistinte con una stessa lettera dell alfabeto; formare 4 campioni finali prelevando una delle parti (in tutto 5 perché 5 sono i C.E.) una per ogni C.E.; i campioni finali (C.F.) sono consegnati n. 3 all I.Z.S. e 1 alla ditta transitaria.
Campionamento al dettaglio
DPR 26 marzo 1980, n. 327 Art. 6, 3. NORME GENERALI DA SEGUIRE PER IL PRELIEVO DEI CAMPIONI DA ANALIZZARE c) Nel caso di sostanze o prodotti non omogenei contenuti in un unico recipiente e conservati alla rinfusa, se ne prelevano quantità parziali nella parte superiore centrale e inferiore della massa, l insieme delle quantità parziali rappresentative della partita vengono riunite e mescolate per ricavare il campione per l analisi. d) Nel caso di sostanze o prodotti non omogenei contenuti in più recipienti, se ne prelevano quantità parziali da diversi recipienti scelti a caso e rappresentativi della partita; le quantità parziali prelevate vengono riunite e mescolate per ricavare il campione per l analisi. e) Nel caso di sostanze o prodotti contenuti in confezioni originali chiuse e quando la natura di tale sostanza o prodotto, e il tipo di controllo analitico da effettuare ne consentano l apertura si prelevano a caso, da un numero di confezioni rappresentative della partita, aliquote di sostanza o prodotto dalle quali, riunite e mescolate, si ricava il campione per l analisi. f) Nel caso di sostanze o prodotti contenuti in confezioni originali
Come formare il CF Campioni incrementali 1.. 2. 1 CG 4 CF
IV Congresso Nazionale Le Micotossine nella Filiera Agro-Alimentare ISS - Roma, 11-12-13 giugno 2012 http://www.iss.it/binary/rogm/cont/primo_annuncio_iv_congresso_micotossine.pdf Dichiarazione di interesse entro il 30 novembre
Carlo Brera ISTITUTO SUPERIORE DI SANITÀ Dipartimento di Sanità Pubblica Veterinaria e Sicurezza Alimentare Reparto OGM e Micotossine Tel. 06-49902820 Fax 06-49902363 carlo.brera@iss.it
ALLEGATO II Disposizioni generali relative ai metodi di analisi degli alimenti per animali A. PREPARAZIONE DEI CAMPIONI PER LE ANALISI B. DISPOSIZIONI CONCERNENTI I REATTIVI E L'APPARECCHIATURA DA UTILIZZARE NEI METODI DI ANALISI C. APPLICAZIONE DEI METODI DI ANALISI ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI Procedura di estrazione Procedura di purificazione Comunicazione del metodo di analisi applicato Numero di determinazioni Comunicazione dei risultati dell'analisi Incertezza delle misurazioni e tasso di recupero in caso di analisi di sostanze indesiderabili
ALLEGATO III METODI DI ANALISI PER IL CONTROLLO DELLA COMPOSIZIONE DELLE MATERIE PRIME PER ALIMENTI PER ANIMALI E DEGLI ALIMENTI COMPOSTI A. DETERMINAZIONE DELL'UMIDITÀ B. DETERMINAZIONE DELL'UMIDITA NEI GRASSI E NEGLI OLI ANIMALI E VEGETALI C. DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI PROTEINE GREGGE D. DETERMINAZIONE DELL'UREA E. DETERMINAZIONE DELLE BASI AZOTATE VOLATILI F. DETERMINAZIONE DEGLI AMMINOACIDI (TRIPTOFANO ESCLUSO) G. DETERMINAZIONE DEL TRIPTOFANO H. DETERMINAZIONE DEGLI OLI E GRASSI GREGGI I. DETERMINAZIONE DELLA CELLULOSA GREZZA J. DETERMINAZIONE DEGLI ZUCCHERI K. DETERMINAZIONE DEL LATTOSIO L. DETERMINAZIONE DELL'AMIDO Finalità e campo d'applicazione Principio Apparecchiatura Procedimento Calcolo dei risultati Osservazione Verifica del metodo Procedimenti speciali M. DETERMINAZIONE DELLE CENERI GREZZE N. DETERMINAZIONE DELLE CENERI INSOLUBILI IN ACIDO CLORIDRICO O. DETERMINAZIONE DEI CARBONATI P. DETERMINAZIONE DEL FOSFORO TOTALE
ALLEGATO IV METODI DI ANALISI PER IL CONTROLLO DEL CONTENUTO DI ADDITIVI AUTORIZZATI NEGLI ALIMENTIPER ANIMALI A. DETERMINAZIONE DELLA VITAMINA A B. DETERMINAZIONE DELLA VITAMINA E C. DETERMINAZIONE DEGLI OLIGOELEMENTI FERRO, RAME, MANGANESE E ZINCO D. DETERMINAZIONE DELL'ALOFUGINONE E. DETERMINAZIONE DELLA ROBENIDINA F. DETERMINAZIONE DEL DICLAZURIL G. DETERMINAZIONE DEL LASALOCID SODICO
ALLEGATO V METODI DI ANALISI PER IL CONTROLLO DELLA PRESENZA DI SOSTANZE INDESIDERABILI NEGLI ALIMENTI PER ANIMALI A. DETERMINAZIONE DEL GOSSIPOLO LIBERO E TOTALE B. DETERMINAZIONE DEI LIVELLI DI DIOSSINE (PCDD/PCDF) E DI PCB DIOSSINA-SIMILI I. METODI DI CAMPIONAMENTO E INTERPRETAZIONE DEI RISULTATI D'ANALISI II. PREPARAZIONE DEI CAMPIONI E PRESCRIZIONI PER I METODI D'ANALISI IMPIEGATI NEL CONTROLLO UFFICIALE DEI LIVELLI DI DIOSSINE (PCDD/PCDF) E DI PCB DIOSSINA- SIMILI
ALLEGATO VI METODI D'ANALISI PER LA DETERMINAZIONE DEI COSTITUENTI DI ORIGINE ANIMALE NELL'AMBITO DEL CONTROLLO UFFICIALE DEGLI ALIMENTI PER ANIMALI Condizioni per la rilevazione microscopica, l'identificazione o la stima dei costituenti di origine animale negli alimenti per animali ALLEGATO VII METODO DI CALCOLO DEL VALORE ENERGETICO DEGLI ALIMENTI DESTINATI AL POLLAME
ALLEGATO VIII METODI DI ANALISI PER IL CONTROLLO DELLA PRESENZA ILLECITA NEGLI ALIMENTI PER ANIMALI DI ADDITIVI NON PIÙ AUTORIZZATI A. DETERMINAZIONE DEL METILBENZOQUATO B. DETERMINAZIONE DELL'OLAQUINDOX C. DETERMINAZIONE DELL'AMPROLIUM D. DETERMINAZIONE DEL CARBADOX ALLEGATO IX TAVOLE DI CONCORDANZA DI CUI ALL'ARTICOLO 6 -Direttiva 71/250/CEE -Direttiva 71/393/CEE -Direttiva 73/46/CEE -Direttiva 76/372/CEE -Direttiva 78/633/CEE -Direttiva 81/715/CEE -Direttiva 84/425/CEE -Direttiva 86/174/CEE - Direttiva 93/70/CEE - Direttiva 93/117/CE - Direttiva 98/64/CE - Direttiva 1999/27/CE - Direttiva 1999/76/CE - Direttiva 2000/45/CE - Direttiva 2002/70/CE -Direttiva 2003/126/CE
Ricerche specifiche SALMONELLA programma di vigilanza - il campione è ufficiale e deve essere costituito da 4 campioni finali di circa 500 grammi, anche per i mangimi composti per animali da compagnia, mangimi secchi e umidi contenenti materie prime di origine animale. programma di sorveglianza - il campionamento è di tipo conoscitivo ed il campione finale è unico ( 500 grammi). Il campionamento per le materie origine vegetale o prodotto finito deve essere eseguito secondo quanto stabilito nel D.M. 20 aprile1978.per le materie prime di origine animale si deve applicare il regolamento CE n. 1774/2002 (l analisi di laboratorio è eseguita su 25 g ).
Ricerche specifiche SALMONELLA Per partite di peso 1500 tonnellate: individuare 10 punti della massa da ripartire in base alla superficie e alla profondità della stiva; prelevare da ognuno dei punti individuati un C.E. del peso di almeno 1 Kg da collocare in sacchetti sterili; formare da ogni C.E. 4 campioni di almeno 200 g e collocare ogni campione in sacchetti sterili contrassegnati da lettere dell alfabeto; formare 4 C.F. costituiti ciascuno da 10 campioni (quelli del peso di 200 g), scelti uno per ogni C. E.; consegnare 3 C.F. all I.Z.S. e 1 alla ditta transitaria. Per partite di peso < a 1500 tonnellate: prelevare da punti diversi della massa n. 5 C.E.; suddividere ogni campione elementare in parti approssimativamente uguali di almeno 200 grammi cadauna, contraddistinte con una stessa lettera dell alfabeto; formare 4 campioni finali prelevando una delle parti (in tutto 5 perché 5 sono i C.E.) una per ogni C.E.; i campioni finali (C.F.) sono consegnati n. 3 all I.Z.S. e 1 alla ditta transitaria.